4.1.1 Evolution du comportement viscoélastique sous chargement en contrainte La figure 2.10 représente l’évolution des modules viscoélastiques en fonction de l’am-plitude des oscillations et de la rampe appliquée pour une pâte de ciment pure. Nous pou-vons constater que la valeur du module G’ augmente légèrement avec l’addition d’une rampe (pour des valeurs de rampe au dessous du seuil). L’extension du plateau de visco-élasticité linéaire augmente de manière plus significative, ce qui indique que l’addition de la rampe renforce la restructuration de la pâte de ciment. Pour une valeur de rampe de 100 Pa, le domaine d’étude n’est pas assez large pour pouvoir détecter la transition vers le do-maine fortement non-linéaire. Lorsque la valeur de la rampe dépasse le seuil d’écoulement de la pâte (ici 110 Pa), la valeur de G’ chute brutalement de plusieurs ordres de grandeur. Il n’y a plus de plateau de comportement viscoélastique linéaire c’est à dire que la pâte est complétement destructurée par l’écoulement résultant de la rampe de contrainte.
100 101 102 10−2 100 102 104 106
Stress amplitude (Pa)
Storage moduli (Pa)
G’ 0 Pa G’ 30 Pa G’ 100 Pa G’ 110 Pa G’’ 0 Pa G’’ 30 Pa G’’ 100Pa G’’ 110 Pa
FIGURE2.10: Évolution des modules viscoélastiques G’ et G” en fonction de l’amplitude de l’oscillation et de la rampe appliquée dans le cas d’une pâte de ciment pure.
Dans le cas de la pâte contenant des nano-particules d’argile, on observe globalement le même type de comportement que précédemment (cf Figure 2.11). La valeur de G’ et l’extension du plateau LVE augmentent avec l’addition d’une rampe en contrainte. Pour une rampe de 200 Pa, la valeur de plateau de G’ augmente d’un facteur 5. Comme pour la pâte de ciment pure, lorsque l’amplitude de la rampe dépasse la contrainte seuil (ici 350
Résultats et discussion 53
Pa) la valeur de G’ chute brutalement de plusieurs décades. Au delà du seuil d’écoulement, les particules d’argile devraient s’aligner dans le sens de l’écoulement. Ainsi, elles n’ont plus d’effet structurant et l’on retrouve des valeurs de G’ du même ordre de grandeur que pour une pâte de ciment pure en écoulement.
100 101 102 103
10−2 100 102 104
Stress amplitude (Pa)
Storage moduli (Pa)
G’ 0 Pa G’ 100 Pa G’ 200 Pa G’ 350 pa G’’ 0 Pa G’’ 100 Pa G’’ 200 Pa G’’ 350 Pa
FIGURE2.11: Évolution des modules viscoélastiques G’ et G” en fonction de l’amplitude de l’oscillation et de la rampe appliquée à une pâte de ciment NC.
La figure 2.12 représente l’évolution des modules viscoélastiques dans le cas de la pâte contenant des EC. Pour de très faibles amplitudes d’oscillation l’addition d’une rampe en-traine une diminution de la valeur de G’. Par ailleurs le module de dissipation visqueuse G” dépasse G’ à faible amplitude pour des amplitudes de rampe élevées. Ce résultat in-dique que le seuil d’écoulement en présence de l’éther est assez faible, la dissipation vis-queuse étant significative même pour des rampes et des amplitudes d’oscillations assez basses.
En présence d’une rampe le module G’ augmente en fonction de l’amplitude des os-cillations (présence d’un overshoot). Ce phénomène est connu dans le cas des solutions de polymères associatif (voir par exemple Hyun et al [129]). L’écoulement due à la rampe peut favoriser la formation de liaisons hydrophobe - hydrophobe entre chaines de poly-mères entrainant une augmentation de G’ et G”.
Au delà d’une certaine valeur de rampe la pâte est complètement déstructurée et le module G’ diminue de plusieurs décades.
100 101 102 10−1 100 101 102 103 104 105
Stress amplitude (Pa)
Storage moduli (Pa)
G’ 0 Pa G’ 20 Pa G’ 130 Pa G’ 180Pa G’ 185Pa G’’ 0 Pa G’’ 20 Pa G’’ 130 Pa G’’ 180 Pa G’’ 185 Pa
FIGURE2.12: Évolution des modules viscoélastiques G’ et G” en fonction de l’amplitude de l’oscillation et de la rampe dans le cas d’une pâte de ciment CE.
4.1.2 Évolution du comportement viscoélastique sous chargement en vitesse de ci-saillement
L’ajout d’une rampe en contrainte n’impose pas forcément un écoulement si son am-plitude est inférieure à la valeur du seuil. Dans cette partie, un état de déstructuration est appliqué aux pâtes de ciment en imposant un écoulement par l’intermédiaire d’une rampe en vitesse de cisaillement.
La figure 2.13 montre l’évolution des modules de viscoélasticité en fonction de l’am-plitude d’oscillation et de la valeur de la rampe pour une pâte de ciment pure. L’ajout d’une rampe en taux de cisaillement (même très faible) entraine une diminution de la va-leur du module G’ correspond au plateau LVE ainsi qu’une diminution de l’extension de ce dernier. Plus la valeur de la rampe est importante plus la valeur du module G’ plateau LVE diminue. La rampe en taux de cisaillement impose une déstructuration de la pâte. Les forces de liaison entre les grains de ciments (pont de C-S-H ou forces colloïdales) sont en partie cassées par l’écoulement ce qui diminue le seuil de la pâte et donc les pro-priétés viscoélastiques. D’après Roussel et al [1] le réseau formé par les ponts de C-S-H est cassé à plus faible déformation que le réseau formé par les forces colloïdales. Il est possible de supposer que le plateau de viscoélasticité linéaire doit donc être la résultante du réseau percolé de grains liés par des forces colloïdales. Lorsque la valeur de la rampe est assez grande pour fournir une énergie suffisante aux grains pour surmonter ces forces colloïdales, alors la pâte est totalement déstructurée et la valeur du module G’ chute de
Résultats et discussion 55 plusieurs décades. 100 101 102 10−1 100 101 102 103 104 105
Stress amplitude (Pa)
Storage moduli (Pa)
G’ 0 (1/s) G’ 0.0001 (1/s) G’ 0.001 (1/s) G’ 0.01 (1/s) G’’ 0 (1/s) G’’ 0.0001 (1/s) G’’ 0,001 (1/s) G’’ 0.01 (1/S)
FIGURE2.13: Évolution des modules viscoélastiques G’ et G” en fonction de l’amplitude de l’oscillation et de la rampe appliquée dans le cas d’une pâte de ciment pure.
La figure 2.14 montre l’évolution des propriétés viscoélastiques pour une pâte NC en fonction de l’amplitude de l’oscillation et de la valeur de la rampe. A faible amplitude, l’ajout d’une rampe en cisaillement induit une diminution de la valeur de G’. Lorsque l’amplitude d’oscillation augmente, on retrouve le même comportement que pour les rampes en contrainte c’est-à-dire que la valeur du module G’ et l’extension du plateau
LVE augmentent. Enfin, lorsque la rampe augmente encore (ici 0,01 s−1), la
microstruc-ture est totalement cassée, le plateau LVE disparaît et la valeur du module G’ diminue de plusieurs décades.
La figure 2.15, montre l’évolution des propriétés viscoélastiques pour une pâte de ci-ment CE en fonction de l’amplitude de l’oscillation et de la valeur de la rampe. Comme pour les autres pâtes de ciment étudiées, l’ajout de la rampe en taux de cisaillement di-minue la valeur du module G’ aux faibles amplitudes. Par contre, l’extension du plateau LVE augmente fortement avec l’ajout d’une rampe. Comme il a été indiquée précédem-ment le cisailleprécédem-ment pourrait induire la création de liens entre les molécules d’éther puis la création de ponts moléculaires entre les grains de ciment [5]. De plus, plus la valeur de la rampe augmente plus la valeur du module G’ diminue ce qui est le reflet de la déstruc-turation de la pâte sous écoulement (probablement par des effet plastifiant [99]).
100 101 102 103 10−2 10−1 100 101 102 103 104 105
Stress amplitude (Pa)
viscoelastic moduli (Pa)
G’ 0 (1/s) G’ 0.002 (1/s) G’ 0.005 (1/s) G’ 0.01 (1/s) G’’ 0 (1/s) G’’ 0.002 (1/s) G’’ 0.005 (1/s) G’’ 0.01 (1/s)
FIGURE2.14: Évolution des modules viscoélastiques G’ et G” en fonction de l’amplitude de l’oscillation et de la rampe dans le cas d’une pâte NC.
100 101 102 10−1 100 101 102 103 104
Stress amplitude (Pa)
Storage moduli (Pa)
G’ 0 (1/s) G’ 0.01 (1/s) G’ 0.05 (1/s) G’ 0.1 (1/s) G’’ 0 (1/s) G’’ 0.01 (1/s) G’’ 0.05 (1/s) G’ 0.1 (1/s)
FIGURE2.15: Évolution des modules viscoélastiques G’ et G” en fonction de l’amplitude de l’oscillation et de la rampe dans le cas d’une pâte CE.
Résultats et discussion 57