Comportement des composites renforcés par les fibres TSA3

Les caractéristiques mécaniques des composites TSA3/SiC et TSA3/PyC/SiC sont répertoriées dans le tableau V.4. Les courbes contrainte-déformation des composites TSA3/SiC et TSA3/PyC/SiC sont représentées en figure V.8. De la même manière que pour les composites renforcés par les fibres HNS, les essais de traction cyclée ont été privilégiés. Ainsi, un seul essai par composite a été effectué par traction monotone et cinq par traction cyclée. Les composites TSA3/SiC possèdent un comportement mécanique fragile avec une déformation à la rupture plus faible que celle des composites HNS/SiC (εr ~ 0,05 %) [4][7]. Le composite TSA3/SiC présente un

domaine élastique linéaire et rompt peu après la perte de linéarité vers 0,05 % de déformation, seulement après quelques évènements d’émission acoustique enregistrés. La déformation à la rupture du composite TSA3/PyC/SiC atteint 0,22 % [1]_{. Par la présence de l’interphase de PyC,}

les propriétés mécaniques des composites TSA3/PyC/SiC sont améliorées et amènent à un comportement mécanique élastique endommageable, bien que les contraintes et déformations à rupture soient plus faibles que celles des composites HNS/PyC/SiC.

Tableau V.4 - Principales caractéristiques mécaniques des composites renforcés par les fibres TSA3 après essai de traction monotone: E (GPa), r (MPa), r (%)

De la même manière que pour les composites renforcés par les fibres HNS, l’absence de saturation de la fissuration matricielle est aussi constatée pour les composites à renforts TSA3.

E (GPa) r (MPa) r (%) TSA3/SiC 318 141 0,05 TSA3/PyC/SiC 315 275 0,22 a. b. Fibre HNS Carbone faiblement organisé de surface Matrice SiC Fibre HNS PyC Carbone faiblement organisé de surface Résine d’enrobage Résine d’enrobage

CONFIDENTIEL CEA – REPRODUCTION INTERDITE 135 Les fibres se déchaussent donc peu et la matrice SiC continue à se fissurer sous la charge appliquée. Pourtant, les fissures sont difficilement visibles par microscopie optique dans le sens longitudinal des éprouvettes de composite TSA3/SiC et TSA3/PyC/SiC (figures V.9 a. et V.9 b.). La faible quantité d’évènements acoustiques pour les composites TSA3/SiC plaide en la faveur d’une présence limitée de fissuration due à une rupture précoce du composite. Des fissures ont tout de même été observées au MEB sur le faciès de rupture des fibres TSA3/PyC/SiC mais en quantité moins importante que pour les composites renforcés par les fibres HNS. La faible densité de fissures observables au sein des composites TSA3/PyC/SiC pourrait provenir de leur ouverture limitée par la plus faible déformation atteinte et de la re-fermeture de ces dernières lors du relâchement de la contrainte.

Figure V.8 - Courbes contrainte-déformation accompagnées de l’émission acoustique des composites TSA3/SiC et TSA3/PyC/SiC après essai de traction monotone

Figure V.9 - Faciès de rupture des composites TSA3/SiC (a.) et TSA3/PyC/SiC (b.) observés par microscopie optique dans le sens longitudinal et au MEB (fissure visible sur le faciès de rupture des

composites TSA3/PyC/SiC au MEB)

a. b.

50 µm 50 µm

CONFIDENTIEL CEA – REPRODUCTION INTERDITE 136 2.2.2 Traction cyclée

Les résultats obtenus par essais de traction cyclée ont permis de suivre l’endommagement des composites renforcés par les fibres TSA3 et de confirmer l’amélioration du comportement mécanique de ces matériaux en présence d’une interphase de pyrocarbone (tableau V.5). En comparaison aux résultats obtenus après essais monotones, la tendance concernant les caractéristiques mécaniques des composites TSA3/SiC et TSA3/PyC/SiC est la même. La contrainte et la déformation à la rupture augmentent en présence d’une interphase PyC. La disparité concernant les valeurs des principales caractéristiques est importante pour les composites renforcés par les fibres TSA3, et particulièrement en présence de PyC.

Tableau V.5 - Principales caractéristiques mécaniques des composites renforcés par les fibres TSA3 après essai de traction cyclé : E (GPa), r (MPa), r (%)

Un exemple de courbes typiques contrainte-déformation obtenues pour les composites TSA3/SiC et TSA3/PyC/SiC après essais de traction cyclée est représenté en figure V.10. Le nombre de cycle chargement-déchargement est limité pour le composite TSA3/SiC, en comparaison au composite TSA3/PyC/SiC, du fait de son comportement fragile.

Le composite TSA3/SiC rompt vers une déformation de 0,05 % avant même que le module réduit E/E0 atteigne une valeur asymptotique (figure V.11 a.) et que les fils longitudinaux ne

contribuent seuls à la reprise de l’effort mécanique. D’après la figure V.11 b., les déformations résiduelles restent très faibles pour ces deux composites de par leur rupture prématurée, au cours de l’essai mécanique, en comparaison aux composites renforcés par les fibres HNS, pour des mêmes niveaux de déformation imposés. Néanmoins, la présence de l’interphase de PyC conduit à une déformation résiduelle plus élevée pour le composite TSA3/PyC/SiC. Par conséquent, les résultats de l’évolution des déformations résiduelles peuvent expliquer le fait que les fissures soient peu observables par microscopie optique au sein des sections des composites TSA3/SiC et TSA3/PyC/SiC, après essais mécaniques. En effet, il y a peu de glissement entre les fibres et la matrice dans ces matériaux et donc les fissures sont faiblement ouvertes.

E (GPa) r (MPa) r (%)

TSA3/SiC 312 (± 14) 133 (± 8,7) 0,05 (± 0,02)

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Figure V.10 - Courbes contrainte-déformation accompagnées de l’émission acoustique des composites TSA3/SiC et TSA3/PyC/SiC après essai de traction cyclé

Figure V.11 - Evolution du module réduit (a.) et des déformations résiduelles (b.) pour les composites TSA3/SiC et TSA3/PyC/SiC

2.2.3 Mécanismes d’endommagement à l’interface fibre/matrice

Les faciès de rupture des composites TSA3/SiC et TSA3/PyC/SiC montrent que ces matériaux rompent avec un faible, voire une absence dans le cas des TSA3/SiC, déchaussement des fibres (figures V.12 a. et V.12 b.), ce qui est cohérent avec le comportement mécanique observé.

Les coupes FIB pour observations MET ont été prélevées autour de fibres montrant un faible déchaussement. Les figures V.13 a. et b. montrent que l’ouverture des fissures et la décohésion à l’interface fibre/matrice des composites renforcés par les fibres TSA3 sont très restreintes.

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Figure V.12 - Images MEB des faciès de rupture des composites TSA3/SiC (a.) et TSA3/PyC/SiC (b.)

Figure V.13 - Mécanismes d’endommagement du composite TSA3/PyC/SiC observés par MET en champ clair après essai de traction : propagation de fissures matricielles (a.) et décohésion F/M restreinte (b.)

(coupe FIB dans le sens longitudinal des fibres)

L’interphase de pyrocarbone des composites TSA3/PyC/SiC s’endommage fortement (figures V.13 b. et V.14 a.). Les premiers plans de PyC du côté de la matrice restent liés au SiC et sont parallèles à l’interface. Puis, des zones de plus faible densité sont décelées, qui n’étaient pas visibles avant sollicitation mécanique. Les images en haute résolution (figure V.14 b.) montrent localement une désorganisation des plans de graphène. Certains plans semblent reliés au carbone faiblement organisé de la surface des fibres. L’interaction entre ces deux phases carbonées est plus forte que dans le cas de la fibre HNS.

Au cours de la sollicitation mécanique, le cisaillement interfacial couplé à la forte interaction du carbone organisé de surface de fibres TSA3 avec le pyrocarbone déposé induit l’endommagement des plans de PyC. La rupture partielle se fait à l’interface PyC/Csurf, l’interface PyC/SiC restant

intacte. Ce couplage fort entre PyC et fibres explique les plus faibles déformations à la rupture atteintes et les faciès de rupture observés avec peu de déchaussement.

a. b. 1 mm 1 mm a. b. Matrice SiC Matrice SiC Fibre TSA3 Fibre TSA3 PyC PyC

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Figure V.14 - Images METHR de l’interface F/M du composite TSA3/PyC/SiC endommagé (a.) et enchevêtrement de plans de graphène du PyC rompus entre le carbone de surface de fibre et le PyC resté

solidaire de la matrice (b.) (coupe FIB dans le sens longitudinal des fibres)

2.3 Comportement des composites renforcés par les fibres de carbone