Comportement des composites renforcés par les fibres HNS

Les principales caractéristiques mécaniques des composites HNS/SiC et HNS/PyC/SiC, après essai de traction monotone, sont répertoriées dans le tableau V.1 et les courbes caractéristiques contrainte-déformation correspondantes sont présentées sur la figure V.1. Dans le temps imparti,

CONFIDENTIEL CEA – REPRODUCTION INTERDITE 129 un essai par échantillon a été effectué par traction monotone, les essais cyclés ayant été privilégiés pour le reste des éprouvettes. L’évolution des propriétés mécaniques de ces composites ainsi que leurs courbes contrainte-déformation suivent la même tendance que celles obtenues, lors d’une étude antérieure [1]_{, pour les composites HNS/PyC/SiC, avec la présence d’une interphase de}

PyC hautement anisotrope de 30 nm d’épaisseur. Logiquement, les deux matériaux ont des modules d’Young équivalents, la contribution du PyC sur la rigidité totale étant négligeable. Son rôle est néanmoins visible sur les contrainte et déformation à la rupture, qui sont plus élevées dans le composite avec PyC que dans le composite sans PyC.

Plusieurs domaines sont identifiables sur ces courbes de traction. Tout d’abord, un domaine élastique linéaire est observé pour les deux composites pour lequel aucune émission acoustique n’est enregistrée. Ensuite, la perte de la linéarité de la courbe à une déformation de 0,01 % et une contrainte de 30 MPa est accompagnée par l’enregistrement d’un signal d’émission acoustique correspondant à l’apparition des premières fissures matricielles.

Lorsque la contrainte augmente, les composites se déforment progressivement sans rupture de l’éprouvette grâce aux déviations des fissures aux interfaces fibre/matrice, au rechargement et au pontage des fissures matricielles par les fibres. Il s’ensuit une évolution linéaire de l’émission acoustique (EA), où le nombre de coups observés par EA est proportionnel au nombre de fissures générées au sein des composites. La linéarité du signal d’émission acoustique avec le chargement tend à démontrer l’absence de saturation de la fissuration matricielle pour ces échantillons. Cependant, il faut signaler que le système d’acquisition utilisé ne permet qu’un comptage simple au-delà d’un seuil prédéfini. Des travaux antérieurs tendent tout de même à démontrer une saturation en énergie au-delà de 200 MPa de contrainte ou 0,5% de déformation longitudinale [2]_{. La rupture des éprouvettes se produit à des déformations plus importantes en}

présence d’une interphase PyC (respectivement ε ~ 0,37% pour HNS/SiC et ε ~ 0,45% pour HNS/PyC/SiC) [3]_.

Contre toute attente, un comportement endommageable est donc observé pour les composites à renforts HNS avec ou sans interphase de pyrocarbone. Dans la littérature, seul le comportement mécanique du composite HNS/PyC/SiC a été étudié [4]_{. Il était présagé, qu’au vu de l’absence de}

l’interphase de pyrocarbone qui a pour rôle de dévier les fissures, que le composite HNS/SiC présenterait un comportement fragile et se romprait prématurément. Or, ce n’est pas le cas : un comportement élastique endommageable est également observé, comportement précédemment attribué au PyC dans les composites HNS/PyC/SiC [5][6][7]_.

Tableau V.1 - Principales caractéristiques mécaniques des composites renforcés par les fibres HNS après essai de traction monotone: E (GPa), r (MPa), r (%)

E (GPa) r (MPa) r (%)

HNS/SiC 278 225 0,37

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Figure V.1 - Courbes contrainte-déformation et émission acoustique des composites HNS/SiC et HNS/PyC/SiC après essai de traction monotone

Par la suite, les éprouvettes obtenues après essais mécaniques sont polies dans le sens longitudinal et observées par microscopie optique afin de mesurer la distance entre les fissures en surface et à cœur des échantillons (figures V.2 a. et V.2 b.). De nombreuses fissures matricielles sont visibles pour les deux matériaux (tableau V.2). Les fissures matricielles des composites sont plus nombreuses en cœur du matériau du fait de la présence en plus grand nombre de défauts qui sont des sites d’amorçage des fissures [8][9][10]_{. La densité des fissures semble également moins}

importante en présence d’une interphase PyC. Cette interphase permet probablement des décohésions plus longues au sein du composite (interactions fibre/matrice plus faibles). En effet, cette couche de PyC induit une contrainte de cisaillement interfacial plus faible et un rechargement maximal plus loin sur la matrice. Cela induit donc une multifissuration de la matrice moins importante.

Figure V.2 - Fissuration des composites HNS/SiC (a.) et HNS/PyC/SiC (b.) observée dans le sens longitudinal par microscopie optique

50 µm 50 µm

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Tableau V.2 - Pas de fissuration interne et externe pour les composites renforcés par les fibres HNS

2.1.2. Traction cyclée

Les résultats obtenus par essais de traction cyclée confirment ceux des essais de traction monotone (tableau V.3). Les tests ont été effectués sur cinq éprouvettes par échantillon. Les composites HNS/PyC/SiC présentent toujours un module de Young équivalent et des valeurs de contrainte et de déformation à la rupture supérieures à celles des composites HNS/SiC. Les composites renforcés par des fibres HNS avec ou sans interphase de PyC ont, dans les deux cas, un comportement élastique endommageable d’après les courbes contrainte-déformation obtenues (figure V.3 représentant un des essais cyclés effectués sur une des éprouvettes HNS/SiC et sur une des éprouvettes HNS/PyC/SiC). Néanmoins, les essais concernant les composites HNS/SiC se sont révélés relativement hétérogènes d’un échantillon à l’autre en comparaison aux composites HNS/PyC/SiC.

Tableau V.3 - Principales caractéristiques mécaniques des composites renforcés par les fibres HNS après essais de traction cyclée: E (GPa), r (MPa), r (%)

Figure V.3 - Courbes contrainte-déformation accompagnées de l’émission acoustique des composites HNS/SiC et HNS/PyC/SiC après essai de traction cyclée

Pas de fissuration externe (µm) Pas de fissuration interne (µm) HNS/SiC 250 (± 140) 162 (± 91) HNS/PyC/SiC 332 (± 208) 187 (± 119) E (GPa) r (MPa) r (%) HNS/SiC 289 (± 11,2) 267 (±38,6) 0,44 (± 0,1) HNS/PyC/SiC 271 (± 4,1) 329 (± 16,8) 0,54 (± 0,03)

CONFIDENTIEL CEA – REPRODUCTION INTERDITE 132 Le module réduit E/E0 diminue rapidement aux faibles déformations (< 0,2 %) (figure V.4 a.).

Ainsi, la contribution de la matrice (intra-toron) à la reprise de l’effort mécanique diminue fortement. Par la suite, ce module tend vers la seule contribution des fils longitudinaux de fraction volumique 𝑉𝑓𝑙 : ( lim_{𝜀 → 𝜖}

𝑚𝑎𝑥

( 𝐸

𝐸0) =

𝐸𝑓𝑉_𝑓𝑙

𝐸0 ). Cette valeur asymptotique est similaire pour les

composites HNS/SiC et HNS/PyC/SiC. Cela montre que la fissuration matricielle dans ces deux matériaux se produit principalement au sein de la matrice inter-toron pour des déformations élevées [11]_{. L’endommagement observé au dernier cycle à ε = 0,3% semble plus important pour}

les composites HNS/SiC (εRes ~ 0,03 %) que pour les composites HNS/PyC/SiC (εRes ~ 0,015

%), d’après la figure V.4 b. La présence d’une interphase de PyC limite les déformations résiduelles (εRes) pour les composites renforcés par les fibres HNS. Au-delà d’un certain seuil de

chargement, les cycles de charge-décharge ne se referment pas. L’entrave à la re-fermeture des fissures matricielles est donc plus importante pour les composites HNS/SiC.

Figure V.4 - Evolution du module réduit (a.) et des déformations résiduelles (b.) pour les composites HNS/SiC et HNS/PyC/SiC

2.1.3 Mécanismes d’endommagement à l’interface fibre/matrice

Les faciès de rupture des composites HNS/SiC et HNS/PyC/SiC ont été observés au MEB après essais de traction (figures V.5 a. et V.5 b.). En accord avec le comportement mécanique élastique endommageable, les fibres HNS se déchaussent au sein des deux composites.

Figure V.5 - Images MEB des faciès de rupture des composites HNS/SiC (a.) et HNS/PyC/SiC (b.)

a. b.

CONFIDENTIEL CEA – REPRODUCTION INTERDITE 133 Une décohésion régulière d’une centaine de nanomètres d’épaisseur est observée sur les images MET à l’interface fibre/SiC (sans PyC) (figure V.6 a.). Le carbone faiblement organisé, observé et étudié au cours des chapitres III et IV, est toujours présent en surface de fibre après sollicitation mécanique (figure V.6 b.). Au cours de l’essai, les fissures matricielles se propagent et sont déviées à l’interface fibre/SiC et plus particulièrement près de ce carbone faiblement organisé, malgré l’absence d’une interphase de PyC. Sa présence semble éviter la fissuration précoce des fibres. Ce carbone de surface apparaît comme étant un élément clé du couplage interfacial pour ce composite à renforts HNS, jouant un rôle essentiel sur les mécanismes d’endommagement.

Figure V.6 - Clichés MET en champ clair (a.) et METHR (b.) du composite HNS/SiC après essai de traction (coupe FIB dans le sens longitudinal des fibres)

Le rôle de ce carbone de surface de fibres est ensuite étudié au sein des composites HNS/PyC/SiC. Les fissures sont aussi très larges après essai de traction (~ 450 nm sur la figure V.7 a.). Cette décohésion F/M permet le déchaussement des fibres HNS. Les fissures sont déviées entre l’interphase de pyrocarbone et la surface des fibres SiC. L’interphase de pyrocarbone reste ainsi liée à la matrice SiC (figure V.7 b.). L’interface entre le carbone faiblement organisé de surface de fibre et le PyC est bien l’interface la plus faible du composite et induit en partie la décohésion fibre/matrice de ces composites. Jusqu’à un certain niveau de déformation (ε < 0,2%), les composites HNS/SiC et HNS/PyC/SiC présentent le même comportement mécanique. Le mode d’endommagement à l’interface fibre/matrice doit être le même dans les deux cas, i.e. la déviation des fissures se produit en surface du carbone faiblement organisé des fibres HNS. En effet, les observations MET n’ont pas révélé de différences notables entre les deux matériaux.

Au-delà de 0,2 % l’endommagement par friction des fibres sur la matrice SiC, dans le composite HNS/SiC, pourrait être réduit par la présence du PyC resté lié à la matrice. L’action de cette interphase se combine à celle du carbone faiblement organisé de surface des fibres, améliorant le comportement mécanique des composites HNS/PyC/SiC. Ainsi, afin d’étayer cette théorie, le comportement mécanique des composites à base de renforts TSA3, qui ne présentent pas cette couche amorphe en surface (voir chapitre III §3.3.2), est étudiée.

a. b. Matrice SiC Fibre HNS Fibre HNS Carbone faiblement organisé de surface Carbone faiblement organisé de surface Résine d’enrobage

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Figure V.7 - Clichés MET en champ clair (a.) et METHR (b.) de l'interface F/M du composite HNS/PyC/SiC après essai de traction (coupe FIB dans le sens longitudinal des fibres)

2.2 Comportement des composites renforcés par les fibres TSA3