Chapitre 2 : Elaboration et caractérisation structurale des couches
2.3 Élaboration des couches minces
2.3.1 Colonnes inclinées
Pour déposer les colonnes inclinées fixe durant l’intégralité du dépôt (
Figure 7 : Schéma de principe permettant la réalisation de colonnes inclinées
Afin de caractériser structurellement et optiquement les couches minces en déposées sous un angle de flux incident
des angles α variant de 0 à 80°
dépôts montrent des structures présentant une croissance colonnaire dont l’angle de croissance
β est défini comme l’angle entre la normale au substrat et l’axe des colonnes inclinées (
8).
Figure 8 : Observation par MEB
(100) possédant une structure colonnaire
40
es colonnes inclinées, on impose au substrat une rotation dépôt (Figure 7).
: Schéma de principe permettant la réalisation de colonnes inclinées
Afin de caractériser structurellement et optiquement les couches minces en déposées sous un angle de flux incident α, j’ai réalisé une série de dépôts
variant de 0 à 80° par pas de 10 °. Les images MEB réalisées à partir
dépôts montrent des structures présentant une croissance colonnaire dont l’angle de croissance défini comme l’angle entre la normale au substrat et l’axe des colonnes inclinées (
MEB de la section de couches minces en WO possédant une structure colonnaire (α = 70°, β = 44°
une rotation d’un angle α,
: Schéma de principe permettant la réalisation de colonnes inclinées.
Afin de caractériser structurellement et optiquement les couches minces en WO
dépôts d’épaisseur e pour Les images MEB réalisées à partir de ces dépôts montrent des structures présentant une croissance colonnaire dont l’angle de croissance défini comme l’angle entre la normale au substrat et l’axe des colonnes inclinées (Figure
en WO3 déposées sur Si
Les images MEB des structures colonnaires montrent l’angle de flux incident α, il lui est
inhérente à la croissance colonnaire des films déposés sous incidence oblique a été observé expérimentalement dans toutes les études
des colonnes β dépend d’un grand nombre de facteurs parmi lesquels matériau déposé et les conditions de dépôt tel
distribution angulaire du flux de particules déposées des gaz au sein de la chambre de dépôt
l’origine de la valeur de l’angle
l’angle des colonnes déposées. Toutefois
[12, 20-24] présentées dans le chapitre 1, indiquant la tendance suivie colonnes inclinées.
2.3.2 Zigzags
Les zigzags, comme les colonnes,
inclinée. Leur conception se rapproche donc de celle des colonnes inclinées. dépôt, on incline le substrat d’un angle
Après un temps t/2, on effectue une rotation
déposer la deuxième branche du zigzag avec un angle temps [t/2, t].
Figure 9 : Schéma de principe permettant la réalisation de zigzags et de chevrons
J’ai réalisé une série de de 10°. Pour chaque angle,
d’épaisseur e = 1 µm en se fondant sur les vitesse images MEB réalisées à partir des dépôts (
zigzags qui semble conserver les paramètres structuraux (angle de croissance structures, écartement entre structures)
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MEB des structures colonnaires montrent que l’angle , il lui est en effet systématiquement inférieur.
la croissance colonnaire des films déposés sous incidence oblique a été observé dans toutes les études structurales des dépôts GLAD [
dépend d’un grand nombre de facteurs parmi lesquels bien évidemment le conditions de dépôt telles que le substrat, la température du film, la distribution angulaire du flux de particules déposées ainsi que la composition et la pression des gaz au sein de la chambre de dépôt [19]. Du fait de la complexité de la détermination de l’origine de la valeur de l’angle β, il n’existe pas, à ce jour, de réelle méthode
l’angle des colonnes déposées. Toutefois la littérature présente une multitude de formules résentées dans le chapitre 1, indiquant la tendance suivie
, comme les colonnes, sont des structures présentant Leur conception se rapproche donc de celle des colonnes inclinées.
on incline le substrat d’un angle α afin de déposer la première branche du zigzag. on effectue une rotation manuelle du substrat d’un angle
déposer la deuxième branche du zigzag avec un angle –α (Figure 9), pendant l'intervalle de
: Schéma de principe permettant la réalisation de zigzags et de chevrons
une série de dépôts de zigzags pour des angles α variant de 0
on définit le temps t nécessaire à l’obtention d’un dépôt en se fondant sur les vitesses de dépôt calculées sur la
images MEB réalisées à partir des dépôts (Figure 10) montrent une croissance en forme de qui semble conserver les paramètres structuraux (angle de croissance
structures, écartement entre structures) observés pour les colonnes inclinées
que l’angle β est différent de systématiquement inférieur. Cette propriété la croissance colonnaire des films déposés sous incidence oblique a été observée [1,2,12-18]. L’angle bien évidemment le que le substrat, la température du film, la ainsi que la composition et la pression de la détermination de , il n’existe pas, à ce jour, de réelle méthode prédictive de une multitude de formules résentées dans le chapitre 1, indiquant la tendance suivie par l’angle des
sont des structures présentant une croissance Leur conception se rapproche donc de celle des colonnes inclinées. Au début du afin de déposer la première branche du zigzag. du substrat d’un angle φ = 180° afin de , pendant l'intervalle de
: Schéma de principe permettant la réalisation de zigzags et de chevrons.
α variant de 0 à 80° par pas
saire à l’obtention d’un dépôt de dépôt calculées sur la Figure 3. Les ) montrent une croissance en forme de qui semble conserver les paramètres structuraux (angle de croissance β, diamètre des
42
Figure 10 : Image MEB d’une couche mince en WO3 possédant une structure zigzag
(α = 70°, β = 44°).
On remarque que les structures zigzags présentent, pour un angle de flux incident α donné, le même angle de croissance β que les colonnes inclinées décrites au paragraphe précédent. Du fait de cette similarité de comportement, les études ont montré que les propriétés optiques, notamment la biréfringence, des couches minces possédant une structure zigzag était très proche de celles possédant une structure colonnaire [1, 12].
2.3.3 Chevrons
Les chevrons sont constitués d’un empilement de zigzags, ils permettent ainsi de transformer la croissance inclinée des zigzags en une croissance verticale à structures périodiques 2D. Cette transformation a montré qu’elle permettait d’approcher d’autres propriétés optiques que celles mesurées dans le cadre des zigzags comme la transmission sélective de la polarisation linéaire de l’onde incidente [25]. Il est intéressant de noter qu’une transmission sélective similaire est étudiée dans le cadre des spires polygonales, structures périodiques 3D, pour une polarisation circulaire de l’onde [26]. Leur conception répond aux mêmes caractéristiques que la conception des zigzags, c’est-à-dire l’alternance périodique de dépôts sous un angle α et − $. Dans cette étude, on réalise 4 dépôts de e = 1 µm d’épaisseur
en inclinant le substrat d’un angle $ ± 70°. Chaque dépôt est divisé en N = 1, 2, 4 et 8
Figure 11 : Observation par chevrons (
D’un point de vue structural N de zigzags empilés contribue l’expression :
Cette modification de la largeur
inclinée du zigzag en une croissance verticale qui plus colonnaire normale au substrat (
structure se présente comme la superposition de deux colonnes inclinées d’épaisseur 500 nm croissant respectivement dans la direction du flux incident et dans la direction inverse. Tandis que pour N = 8, les images MEB montrent que
place à un phénomène de croissance verticale ( dans une largeur de croissance
colonnaire à croissance verticale. Toutefois obtenues lors de dépôts conventionnels ( sections parallélépipédiques.
43
Observation par MEB de couches minces en WO3 possédant une structure
chevrons (nombre de zigzags N = 1, 2, 4 et 8).
D’un point de vue structural et pour une même épaisseur e, l’augmentation du nombre contribue à diminuer la largeur d’expression D des structures
+ 2 - . - tan 2,
Cette modification de la largeur d’expression contribue à transformer la croissance inclinée du zigzag en une croissance verticale qui plus N augmente tend vers une croissance colonnaire normale au substrat (β = 0°). Ainsi pour N = 1, les images MEB montrent que la comme la superposition de deux colonnes inclinées d’épaisseur 500 nm croissant respectivement dans la direction du flux incident et dans la direction inverse. Tandis les images MEB montrent que la croissance inclinée des structures laisse lace à un phénomène de croissance verticale (Figure 11). Chaque structure s’inscrit ainsi dans une largeur de croissance D (Figure 12) qui permet de l’assimiler à une structure colonnaire à croissance verticale. Toutefois, contrairement aux colonnes de forme
conventionnels (α = 0°), les colonnes observées ici tendent
possédant une structure
augmentation du nombre des structures à travers
(2.2)
d’expression contribue à transformer la croissance augmente tend vers une croissance = 1, les images MEB montrent que la comme la superposition de deux colonnes inclinées d’épaisseur 500 nm croissant respectivement dans la direction du flux incident et dans la direction inverse. Tandis la croissance inclinée des structures laisse ). Chaque structure s’inscrit ainsi ler à une structure de forme cylindrique les colonnes observées ici tendent à avoir des
Figure 12 : Equivalence de la largeur d’expression D une colonne
Ce phénomène peut être
permet le dépôt d’une nouvelle classe de colonnes dont la croissance s’effectue perpendiculairement au substrat. Les couches minces ainsi déposées présentent des propriétés, notamment optiques, différentes des couches minces réalisées par des dépôts conventionnels. Ce phénomène a déjà en partie été étudié, notamment par Hodgkinson et
remarqué que cette technique permettait d’élargir la section des colonnes déposées et a d’améliorer la biréfringence des dépôts.
2.3.4 Spires
La réalisation des spires répond à une logique différente des structures jusqu’ici envisagée. En effet, les spires présentent une croissance verticale qui renforce l’influence de la troisième dimension, via le pas
minces.
Avant le dépôt, le substrat est incliné d’un angle dépôt. Un mouvement de rotation, d’un angle
(Figure 13). J’ai envisagé le dépôt de trois types de spires différents spires carrées et des spires continues.
structures spirales habituellement considérées
couches minces déposées grâce à la technique GLAD. J’ai souhaité tester le comportement optique des spires triangles après avoir constaté que la faible biréfringence des spires carrées et des spires continues résultait en grande partie de la forte symétrie de construction de ces structures dans la direction du flux incident et dans sa direction orthogonale
briser cette symétrie de construction en conservant les paramètres
spirales devrait pouvoir faire apparaître une biréfringence planaire au sein des couches minces grâce à l’apparition d’une anisotropie structurelle au sein des spires. Les spires triangles présentent ces caractéristiques et co
compréhension des propriétés optiques des couches minces nanostructurées. Il n’existe pas, à ma connaissance, d’études sur la biréfringence présentées par de telles spires.
44
Equivalence de la largeur d’expression D de l'empilement de chevrons par une colonne à section perpendiculaire de largeur D.
peut être accentué en jouant sur l’angle de rotation du substrat
d’une nouvelle classe de colonnes dont la croissance s’effectue perpendiculairement au substrat. Les couches minces ainsi déposées présentent des propriétés, notamment optiques, différentes des couches minces réalisées par des dépôts conventionnels.
énomène a déjà en partie été étudié, notamment par Hodgkinson et
remarqué que cette technique permettait d’élargir la section des colonnes déposées et a d’améliorer la biréfringence des dépôts.
des spires répond à une logique différente des structures jusqu’ici les spires présentent une croissance verticale qui renforce l’influence de
, via le pas P des spires, dans les propriétés physique
Avant le dépôt, le substrat est incliné d’un angle α, invariant durant l’intégralité du dépôt. Un mouvement de rotation, d’un angle φ, est imprimé au substrat au cours du dépôt ). J’ai envisagé le dépôt de trois types de spires différents : des spires triangles, des spires carrées et des spires continues. Les spires carrées et les spires continues constituent les habituellement considérées dans l’étude des propriétés optiques des couches minces déposées grâce à la technique GLAD. J’ai souhaité tester le comportement optique des spires triangles après avoir constaté que la faible biréfringence des spires carrées des spires continues résultait en grande partie de la forte symétrie de construction de ces
dans la direction du flux incident et dans sa direction orthogonale
ie de construction en conservant les paramètres de définition des structures spirales devrait pouvoir faire apparaître une biréfringence planaire au sein des couches minces grâce à l’apparition d’une anisotropie structurelle au sein des spires. Les spires triangles présentent ces caractéristiques et constituent donc un bon sujet d’étude en vue de la compréhension des propriétés optiques des couches minces nanostructurées. Il n’existe pas, à ma connaissance, d’études sur la biréfringence présentées par de telles spires.
de l'empilement de chevrons par
en jouant sur l’angle de rotation du substrat φ. Ceci d’une nouvelle classe de colonnes dont la croissance s’effectue perpendiculairement au substrat. Les couches minces ainsi déposées présentent des propriétés, notamment optiques, différentes des couches minces réalisées par des dépôts conventionnels. énomène a déjà en partie été étudié, notamment par Hodgkinson et Wu [27] qui ont remarqué que cette technique permettait d’élargir la section des colonnes déposées et ainsi
des spires répond à une logique différente des structures jusqu’ici les spires présentent une croissance verticale qui renforce l’influence de dans les propriétés physiques des couches
, invariant durant l’intégralité du , est imprimé au substrat au cours du dépôt : des spires triangles, des Les spires carrées et les spires continues constituent les dans l’étude des propriétés optiques des couches minces déposées grâce à la technique GLAD. J’ai souhaité tester le comportement optique des spires triangles après avoir constaté que la faible biréfringence des spires carrées des spires continues résultait en grande partie de la forte symétrie de construction de ces dans la direction du flux incident et dans sa direction orthogonale. La possibilité de de définition des structures spirales devrait pouvoir faire apparaître une biréfringence planaire au sein des couches minces grâce à l’apparition d’une anisotropie structurelle au sein des spires. Les spires triangles nstituent donc un bon sujet d’étude en vue de la compréhension des propriétés optiques des couches minces nanostructurées. Il n’existe pas, à ma connaissance, d’études sur la biréfringence présentées par de telles spires.
Pour les spires triangles et carré au cours du temps tandis que
type de spires, j’ai réalisé une série de 10°.
Figure 13 : Schéma de principe permettant la réalisation de spires
2.3.4.1 Spires triangles
Pour réaliser une spire triangle possédant un pas l’obtention d’une épaisseur P
au substrat une rotation de 120° afin de déposer la deuxième branche de la spire. Au bout d’un temps 3, on applique au substrat une nouvelle rotation de 120° afin de déposer la troisième et dernière branche de la spire. La projection orthogonale de la spire obtenue dans le plan ( forme ainsi un triangle équilatéral (
45
Pour les spires triangles et carrées, l’angle φ prend des valeurs discr tandis que la rotation est continue pour les spires circulair
j’ai réalisé une série de 9 dépôts pour des angles α variant de 0 à 80° par pas de
: Schéma de principe permettant la réalisation de spires
Pour réaliser une spire triangle possédant un pas P, on divise le temps
en trois durées égales. Après un temps 3 de dépôt, on applique au substrat une rotation de 120° afin de déposer la deuxième branche de la spire. Au bout d’un , on applique au substrat une nouvelle rotation de 120° afin de déposer la troisième et dernière branche de la spire. La projection orthogonale de la spire obtenue dans le plan ( forme ainsi un triangle équilatéral (Figure 14).
prend des valeurs discrètes et séquencées la rotation est continue pour les spires circulaires. Pour chaque variant de 0 à 80° par pas de
: Schéma de principe permettant la réalisation de spires.
, on divise le temps t nécessaire à de dépôt, on applique au substrat une rotation de 120° afin de déposer la deuxième branche de la spire. Au bout d’un , on applique au substrat une nouvelle rotation de 120° afin de déposer la troisième et dernière branche de la spire. La projection orthogonale de la spire obtenue dans le plan (XY)
Figure 14 : a) Représentation schématique MEB d’une couche mince en
L’analyse des images MEB précédemment montre l’alternance de
possibilité de réaliser ce type de structures via les dépôts GLAD
spires triangles dans les trois dimensions ne permet pas d’appréhender la totalité des structures en une seule image.
2.3.4.2 Spires carrées
Dans le cadre des spires carré
l’obtention d’une épaisseur P non plus en trois mais en quatre durées égales. Après un temps de dépôt, on applique au substrat une rotation de 90° afin de déposer la deuxième branche de la spire. Au bout d’un temps
déposer la troisième branche et on pratique de même après un temps dernière branche de la spire (Figure
a)
46
Représentation schématique d’une spire triangle, b) Observation par couche mince en WO3 possédant une structure spire triangle
images MEB des structures réalisées grâce à la méthode décrite précédemment montre l’alternance des trois différentes branches des spires
possibilité de réaliser ce type de structures via les dépôts GLAD (Figure 14
spires triangles dans les trois dimensions ne permet pas d’appréhender la totalité des
Dans le cadre des spires carrées possédant un pas P, on divise le temps
non plus en trois mais en quatre durées égales. Après un temps de dépôt, on applique au substrat une rotation de 90° afin de déposer la deuxième branche de
4, on applique au substrat une nouvelle rotation de 90° afin de déposer la troisième branche et on pratique de même après un temps de dépôt
Figure 15).
b)
Observation par pire triangle (α = 70°).
la méthode décrite s différentes branches des spires et confirme la 14). La définition des spires triangles dans les trois dimensions ne permet pas d’appréhender la totalité des
, on divise le temps t nécessaire à non plus en trois mais en quatre durées égales. Après un temps 4
5 de dépôt, on applique au substrat une rotation de 90° afin de déposer la deuxième branche de
, on applique au substrat une nouvelle rotation de 90° afin de de dépôt 4
Figure 15 : a) Représentation schématique d’une spire carrée de couches minces en WO
L’analyse des images MEB montre des structures à croissance inclinée, évoluant dans et hors du plan de coupe utilisé afin de visionner la couche mince (
2.3.4.1 Spires continues
Bien que les spires continues répond à une logique légèrement différente
effet la rotation du substrat ne s’effectue plus de façon discrète dans le temps mais de manière continue. Pour déposer une spire continue on fixe la vitesse de rotation du substrat de sorte à ce que le substrat effectue une rotation complète dans le temps
épaisseur P correspondant au pas souhaité des spires ( a)
47
Représentation schématique d’une spire carrée, b) Observation par de couches minces en WO3 possédant une structure spire carrée (
images MEB montre des structures à croissance inclinée, évoluant dans et hors du plan de coupe utilisé afin de visionner la couche mince (Figure 15
Bien que les spires continues possèdent une croissance verticale leur
répond à une logique légèrement différente de celle régissant les spires triangles et carrées. E ne s’effectue plus de façon discrète dans le temps mais de manière continue. Pour déposer une spire continue on fixe la vitesse de rotation du substrat de sorte à bstrat effectue une rotation complète dans le temps t nécessaire au dépôt d’une correspondant au pas souhaité des spires (Figure 16).
b)
b) Observation par MEB possédant une structure spire carrée (α = 70°).
images MEB montre des structures à croissance inclinée, évoluant dans 15).
nt une croissance verticale leur réalisation elle régissant les spires triangles et carrées. En ne s’effectue plus de façon discrète dans le temps mais de manière continue. Pour déposer une spire continue on fixe la vitesse de rotation du substrat de sorte à nécessaire au dépôt d’une
Figure 16 : a) Représentation schématique MEB de couches minces en WO
Les images MEB peinent à montrer une structure claire toutefois elles permettent de