c Choix du temps de maintien

Comme évoqué précédemment, le temps de maintien, à travers la durée des processus de diffusion, est susceptible d influer sur la densification. Une augmentation du temps de maintien peut ainsi permettre de limiter la porosité finale mais est aussi susceptible de favoriser la croissance des grains voire la décomposition du matériau sousàfo eàdeà a u esàetà/àouàd i te métalliques. Au cours de ces travaux, trois temps de maintien (5, 10 et 20 min) ont été étudiés ; la température et la pression étant fixées à 1330°C et 60 MPa (conditions optimales). Les masses volumiques et taux de pores des pastilles

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de 20 mm élaborées à partir de poudre industrielle avec les paramètres de densification détaillés ci- avant sont donnés Tableau III-9.

Tableau III-9 : Conditions SPS utilisées, masses volumiques et porosité fermée des pastilles de diamètre 20 mm

Pastilles Masse volumique réelle (g/cm3₎ % pores fermés Remarques

d20-1330C-60MPa-5min 4,56 2,4 % 5 minutes = durée de stabilisation du

piston

d20-1330C-60Mpa-10min 4,58 2,0 % Cohésion pistons / pastille

d20-1330C-60Mpa-20min 4,59 1,7 % Cohésion pistons / pastille

Les résultats présentés Tableau III-9 indiquent une diminution de porosité avec l augmentation du temps de maintien. Les profils de densification sont donnés Figure III-15.

Figure III-15 : Evolution de la température de l échantillon, du déplacement du piston et de la vitesse de déplacement du piston au cours du frittage sur la HPD 10 pour des essais réalisés à différents temps de maintien

La Figure III-15 montre une différence de vitesse de montée en température (≈ 70°C/min pour la pastille d20-1330C-60MPa-5min contre ≈ 60°C/min pour les pastilles d20-1330C-60MPa-10min et d20- 1330C-60MPa-20min) imputable à une erreur de programmation. Cette différence restant faible, les

essais demeurent comparables. Les trois essais de densification sont marqués par un faible déplacement du piston au-delà de à i utesàdeàte psàdeà ai tie .àL o te tio àd u eàde sifi atio à quasiment complète après 5 minutes explique alors le faible écart de porosité observé entre les trois pastilles. De plus, les pastilles d20-1330C-60MPa-10min et d20-1330C-60MPa-20min présentent une adh e eà àlaà at i eàetàauàpisto à àl issueàduàf ittage.àCetteàadh e eàpeutàp o e i àduàpassageàe à oieàli uideàd u eàesp eà o te ueài itiale e tàda sàlaàpoud eàouàfo eàpa àl i te diai eàdeàlaà décomposition de la poudre initiale aux interfaces pastille/matrice. Une diffusion solide/solide o duisa tà àu eàsoudu eàe t eàlaàpastilleàetàl outillageàestàaussiàsus epti leàd e pli ue àl adh e eà observée.

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Les diffractogrammes obtenus pour des échantillons de diamètre 8 mm prélevés en surface et à œu à des pastilles d20-1330C-60MPa-5min, d20-1330C-60MPa-10min et d20-1330C-60MPa-20min sont donnés en Figure III-16.

Figure III-16 : Diffractogrammes obtenus à partir des échantillons de diamètre 8 mm densifiés pendant différents temps de maintien (s : surface – à:à œu

Les pics non identifiés, observés précédemment, so tài iào se a lesà à œu àdeàlaàpastilleàd20-1330C- 60MPa-20min. Des affinements Rietveld effectu sàsu à esàdiff a tog a esào tàpe isàd ide tifie àetà de quantifier les phases secondaires en présence dans les échantillons (Tableau III-10).

Tableau III-10 : Résultats de l'analyse structurale par affinement Rietveld et masses volumiques pour des échantillons p le sàe àsu fa eàetà à œu des pastilles

Ti3AlC2 % massique Al2O3 % massique TiC % massique Masse volumique réelle (g/cm3₎ % pores fermés d20-1330C-60MPa-5min-s 97,8 2,1 0 4,56 2,4 % d20-1330C-60MPa-5min-c 97,4 2,5 0,1 4,65 0,4 % d20-1330C-60MPa-10min-s 97,4 2,4 0,1 4,64 0,6 % d20-1330C-60MPa-10min-c 97,4 2,5 0 4,64 0,6 % d20-1330C-60MPa-20min-s 97,9 1,9 0,1 4,57 2,2 % d20-1330C-60MPa-20min-c 97,3 2,4 0,3 4,69 -0,4 %

Les taux de pores mesurés sur les échantillons issus des pastilles d20-1330C-60MPa-5min et d20- 1330C-60MPa-20min sont semblables et soulignent des hétérogénéités de répartition des pores entre

œu àetàsu fa e.àLesàtau àd alu i eàetàdeà arbure de titane présents au sein de ces échantillons sont comparables suggérant une homogénéité de répartition des phases secondaires.

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L e se leàdesà sultatsàdeàpo osit à esu sàsu àlesàpastillesàd àetàd àetàsu àlesà ha tillo sàdeà à mm de diamètre prélevés au sein des pastilles sont représentés en Figure III-17 en fonction du temps de maintien pour une température fixée à 1330°C et une pression de 60 MPa.

Figure III-17 : Variation du pourcentage de pores fermés en fonction du temps de maintien pour une température de 1330°C et une pression de 60MPa - les incertitudes calculées dans le cas de mesure de porosité fermée par poussée

d á hi deà ta tàfai lesà ≈ 0,3%) elles ne sont pas renseignées ici

Les résultats relatifs aux taux de pores obtenus pour les pastilles de diamètres 20 mm et 60 mm atteste tàd u eàla geàdist i utio àe àpo osit .àCelle- iàte dà àdi i ue àa e àl aug e tatio àduàte psà de maintien. En effet,àlaà aleu à o e eàdeàtau àdeàpo esào te ueàap sà à i àestàd e i o à ,8 % et diminue à 1,1 et 1,2 % pour des temps de maintien respectifs de 10 et 20 min. Cependant, les pastilles d60 présentent généralement les distributions de porosité les plus larges etàau u eàde sifi atio à aà été réalisée pour un temps de maintien de 10 et 15 min sur des pastilles de telle dimension. Ainsi, seuls les résultats de porosité obtenus pour les pastilles d20 et pour les échantillons prélevés au sein de ces pastilles ont été utilisés pour comparaison. Les taux de pores obtenus avec ces pastilles et échantillons sont comparables pour les 3 temps de maintien étudiés. La densification est donc complète dès 5 min de temps de maintien. De plus, une adhérence matrice / pastilles a été constatée pour les pastilles

d20-1330C-60MPa-10min et d20-1330C-60MPa-20min, eà uià està pasà souhaita leà pou à u eà p odu tio àd ha tillo sà àg a deà helle. Aussi, un temps de maintien de 5 minutes a été retenu

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