2.3.1
Avant suspension
Les caract´erisations morphologiques des membranes avant suspension consistent `
a mesurer leurs dimensions longueur, largeur et ´epaisseur).
La largeur ainsi que la longueur des membranes de nanotubes sont d´efinies par les dimensions des gaps dans lequel la di´el´ectrophor`ese des nanotubes est effectu´ee. L’utilisation de la microscopie ´electronique `a balayage confirme ce r´esultat.
Pour mesurer l’´epaisseur des membranes, nous utilisons la microscopie `a force atomique (AFM). Un AFM D3100A est utilis´e en mode tapping. En ce mode le cantilever vibre pr`es de sa fr´equence de r´esonance. La pointe ne vient que p´eriodi- quement en contact avec l’´echantillon.
Le traitement des donn´ees issues de l’AFM n´ecessite d’avoir une r´ef´erence des hauteurs (un niveau z´ero) sur la zone scann´ee. C’est pour cette raison que nous devons mesurer l’´epaisseur de la membrane avant suspension. Le niveau du substrat en SiO2 peut ainsi ˆetre consid´er´e comme le niveau de r´ef´erence.
CHAPITRE 2. ASSEMBLAGE 1D : NANOTUBES DE CARBONE ALIGN ´ES
Un exemple d’image de membrane de nanotubes de carbone r´ealis´ee `a l’AFM en mode tapping est repr´esent´e figure 2.12.
Figure 2.12 –Image AFM en mode tapping d’une membrane de nanotubes de carbone avant suspension. Une diff´erence de hauteur moyenne de 15 nm est mesur´ee entre les nanotubes et le SiO2.
Les images AFM sont trait´ees en utilisant le logiciel de traitement de donn´ees AFM Nanoscope 5.31.
Les r´esultats de traitement de donn´ees montrent des ´epaisseurs moyennes locales comprises entre 8 et 20 nm.
2.3.2
Apr`es suspension
Apr`es avoir grav´e la couche sacrificielle de SiO2 au milieu du gap, les membranes
sont observ´ees au MEB. Le niveau de contraste entre la membrane et le substrat nous permet de deviner la suspension ou l’effondrement de la membrane (voir figure
2.10A. Pour compl´eter l’information, nous utilisons la microscopie `a force atomique pour mesurer la hauteur des nanotubes apr`es gravure et la comparer `a la hauteur du substrat. Si les deux hauteurs sont identiques, on est certain que la membrane s’est effondr´ee. Dans le cas contraire, les nanotubes sont suspendus.
Un exemple d’image AFM en mode contact d’une membrane de nanotubes apr`es gravure de la couche de SiO2, ainsi que le profil de hauteur d’une coupe `a l’int´erieur
du gap sont repr´esent´es figure2.13. Nous remarquons l’existence de deux niveaux de hauteurs distincts, la hauteur des nanotubes et la hauteur du substrat. La diff´erence de hauteur est ´evalu´ee `a 187 nm ce qui correspond `a la profondeur du gap apr`es gravure du SiO2.
CHAPITRE 2. ASSEMBLAGE 1D : NANOTUBES DE CARBONE ALIGN´ES
Figure 2.13 – (A) Image AFM en mode contact d’une membrane de nanotubes de
carbone suspendus. (B) Vue en coupe de la membrane de nanotubes au niveau du gap selon l’axe dessin´e en (A). Une diff´erence de hauteur de 187 nm est mesur´ee entre les nanotubes et le substrat.
2.4
Conclusion
Apr`es une ´etude bibliographique des m´ethodes d’assemblage des mat´eriaux uni-
dimensionnels, nous avons s´electionn´e la di´electrophor`ese en tant que m´ethode d’ali-
gnement de nanostructures, modulable et facile `a mettre en œuvre. Suite `a diff´erentes
calibrations en termes de concentration de la solution de nanotubes et param`etres du
champs ´electrique, nous avons obtenu des membranes de nanotubes align´es, denses
et homog`enes. L’imagerie des membranes obtenues en utilisant l’AFM a montr´e une
´epaisseur de l’ordre de la dizaine de nanom`etres, qui r´epond aux exigences du cahier
des charges.
Afin de pouvoir utiliser ces nano-membranes en tant qu’´el´ement actif dans un
micro-transducteur, une ´etape de gravure de la couche sacrificielle est n´ecessaire.
Cette ´etape est apparue critique dans notre proc´ed´e de fabrication `a cause des
forces de capillarit´e tr`es pr´esentes au moment du s´echage du dispositif. Diff´erentes
m´ethodes ont ´et´e mises en œuvre afin de diminuer l’influence de ces forces de sur-
face. La gravure de la couche sacrificielle en utilisant un acide dans sa phase vapeur
s’est montr´ee comme une bonne alternative aux m´ethodes de gravure liquide et s´e-
chage. Des membranes de nanotubes de carbone suspendues au dessus d’un gap
d’air d’environ 200 nm ont ainsi ´et´e obtenues. Ces r´esultats ont ´et´e confirm´es par
des caract´erisations morphologiques au MEB et `a l’AFM.
Bien qu’on ait r´eussi `a obtenir des membranes de nanotubes suspendus qui r´e-
pondent au crit`ere de l’´epaisseur nanom´etrique, la manipulation de telles membranes
reste complexe `a cause de la structure unidimensionnelle des nanotubes. En effet,
obtenir une membrane vibrante n´ecessite la transformation des objets unidimension-
nels en un seul objet bidimensionnel, afin d’assurer une mˆeme r´eponse ´electrique et
un mˆeme comportement m´ecanique de l’ensemble des nanotubes. Des interrogations
demeurent quant `a l’uniformit´e du comportement des nanotubes qui constituent
nos membranes. Les mat´eriaux 2D tel que le graph`ene r´epondent parfaitement `a ce
Chapitre 3
Mat´eriaux 2D : Graph`ene et
compos´es d´eriv´es
3.1
Description et Motivations
Le graph`ene est un cristal constitu´e d’un simple plan d’atomes de carbone r´e- partis r´eguli`erement sur un r´eseau hexagonal en forme de nid d’abeilles.
L’utilisation du graph`ene en tant que mat´eriau bidimensionnel sous la forme d’un mono-feuillet ou d’une superposition de quelques feuillets de graph`ene semble ˆetre une bonne alternative aux r´eseaux de nanotubes de carbone align´es. Un premier int´erˆet r´eside dans l’´epaisseur tr`es faible d’une telle couche (∼0.3 nm) en parfait accord avec les exigences de notre application. Un deuxi`eme int´erˆet r´eside dans la structure naturellement bidimensionnelle qui ne n´ecessite pas une ´etape d’assem- blage pr´eliminaire pour l’obtention de membranes.
Dans ce chapitre, nous allons d´evelopper un proc´ed´e technologique qui permet d’obtenir des membranes suspendues de graph`ene, de graph`ene oxyd´e et des mem- branes compos´ees de graph`ene oxyd´e et d’une couche mince de m´etal. Ce dernier a pour rˆole d’assurer la conductivit´e des membranes de graph`ene oxyd´e.