Caract´ erisation MEBT en coupe

L’´echantillon a ´et´e analys´e par imagerie MEBT et cartographie EDX. La lame MET r´ealis´ee pour cette observation est issue d’un des plots des 21 motifs TLM qui pr´esente un comportement ohmique. Sa r´ealisation n´ecessite une ´etape d’encapsulation dans du SiO₂. La figure 5.2pr´esente les r´esultats de cette observation MEBT avec une image en coupe de l’´echantillon et la cartographie EDX correspondante.

L’image MEBT en coupe de l’´echantillon montre que l’interface entre la couche AlGaN et les couches sup´erieures n’est plus plane. De plus, la comparaison avec l’empilement avant recuit r´ev`ele que l’´epaisseur de la couche de Al<sub>0.25</sub>Ga<sub>0.75</sub>N a diminu´e, passant de 25nm `

a 15nm environ. Ces deux remarques montrent qu’il y a eu r´eaction entre l’empilement Ti/Al et la couche de Al_0.25Ga_0.75N, et notamment une consommation partielle de cette derni`ere. Ce dernier point fait notamment partie des trois facteurs favorisant le contact ohmique.

A la diff´erence de l’´etude sur substrat AlGaN pr´ec´edente, la r´eaction semble ici moins uniforme lat´eralement. L’´epaisseur de la couche de AlGaN restante sur l’´echantillon varie avec un maximum `a 15nm et un minimum `a 6nm. Cette valeur reste sup´erieure `a la valeur minimum n´ecessaire au maintien du gaz bidimensionnel d’´electrons (3 `a 5 nm [17,19,20]).

La cartographie EDX r´ev`ele la pr´esence de six zones dans l’´echantillon. La zone not´ee 1 correspond `a la couche de GaN qui est intacte apr`es le recuit. La zone 2 correspond `a la couche de Al_0.25Ga_0.75N dont nous avons d´ej`a remarqu´e la r´eduction d’´epaisseur. Au dessus de cette couche, nous observons une couche riche en Ti et N (zone 3). La zone 4 est la principale couche issue du m´elange Ti-Al et est riche en aluminium. En surface, la couche 5 est riche en titane et en azote. Enfin, nous distinguons une zone 6 o`u de l’oxyg`ene est pr´esent.

Cette derni`ere zone pourrait correspondre `a une oxydation de la surface de l’´echantillon lors du recuit. Celle-ci n’avait pas ´et´e observ´ee dans l’´etude pr´ec´edente sur substrat AlGaN. Cette diff´erence peut s’expliquer par le recours `a un ´equipement de recuit RTA diff´erent dans le cas pr´esent et `a la pr´esence d’oxyg`ene r´esiduel dans l’atmosph`ere du recuit.

Figure 5.2: Caract´erisation MEBT-EDX de l’´echantillon Ti/Al (44/56 nm) sur struc- ture AlGaN/GaN apr`es un recuit `a 600+900◦C. (a) Sch´ema `a l’´echelle de l’empilement avant recuit. (b) Image MEBT en coupe de l’´echantillon apr`es recuit. (c) Cartographie

EDX correspondant `a l’image pr´ec´edente pour les ´el´ements Al, Ga, O, N, Ti et Si.

La figure 5.3 montre le profil de composition en pourcentage atomique mesur´e selon la fl`eche de la figure 5.2. Le profil traverse ainsi les couches not´ees de 1 `a 5 mais ne passe pas dans la zone oxyd´ee not´ee 6.

Dans la zone 1 qui correspond au GaN, on mesure une composition quasi-´equivalente des deux ´el´ements Ga et N. Dans la zone 2, le profil confirme la pr´esence de Al, Ga et N. La faible ´epaisseur de la couche ne permet pas d’en ´etablir une composition pr´ecise. Dans la zone 3, les ´el´ements Ti, N, Al, Ga et O sont pr´esents. Cette observation est compatible avec la couche Ti-Al-N d´etermin´ee lors de l’´etude sur substrat AlGaN (cf. chapitre IV). Dans la zone 4, les ´el´ements en pr´esence sont Al, Ti, O, N et Ga. Le ratio Ti:Al est proche du 1:3, celui du compos´e TiAl₃. Les concentrations d’azote et de gallium sont d’environ 5%.at tandis que celle de l’oxyg`ene s’´el`eve `a 13%.at. Enfin, dans la zone 5, la composition comprend les ´el´ements Ti, N, Al, O et Ga.

Les couches observ´ees sur l’´echantillon sont similaires `a celles mises en ´evidence lors de l’´etude sur substrat AlGaN. Dans les deux cas, une couche Ti-Al-N est pr´esente `a l’interface avec la couche AlGaN et au dessus d’elle se trouve la couche principale de TiAl₃ et une couche de Ti-Al-N en surface. Une l´eg`ere diff´erence tient `a la composition de la couche Ti-Al-N interfaciale qui apparait plus riche en azote et moins en aluminium que dans l’´echantillon caract´eris´e lors de l’´etude A sur substrat AlGaN.

La formation des diff´erentes couches de cet ´echantillon suit donc probablement le m´ecanisme d´ecrit dans le chapitre IV. La formation d’une couche nitrur´ee `a l’interface avec la couche

Figure 5.3: Profil en pourcentage atomique quantifi´e `a partir du signal EDX de l’´echantillon Ti/Al (44/56 nm) sur structure AlGaN/GaN apr`es un recuit `a 600+900◦C.

AlGaN doit permettre la formation de lacunes d’azote dans cette derni`ere. La consom- mation partielle de la couche AlGaN permet de r´eduire l’´epaisseur de la barri`ere physique et ´electrique au contact.

Toutefois, l’analyse physico-chimique r´ev`ele quelques diff´erences avec l’´etude pr´ec´edente notamment dans le cas du profil de Ga. Le profil de composition montre que le gal- lium a diffus´e jusque dans la couche Ti-Al-N en surface, soit `a plus de 100nm de la couche AlGaN. Cette diffusion n’´etait pas apparue si flagrante lors de l’´etude A. Le profil en composition permet d’estimer la quantit´e totale de gallium pr´esente entre la couche de GaN et la surface en int´egrant le signal entre l’interface AlGaN/GaN et la surface. Ce calcul donne une quantit´e de gallium ´equivalente `a celle contenue dans une couche de Al_0.25Ga_0.75N de 26nm. Ce chiffre est proche de la valeur de 24 nm d´epos´ee lors de l’´epitaxie du substrat. Le gallium qui a diffus´e provient donc sans doute de la consommation partielle de la couche AlGaN.

Enfin, le profil met en ´evidence une quantit´e ´elev´ee d’oxyg`ene dans les couches 3, 4 et 5 (15%.at en moyenne). Cet oxyg`ene provient tr`es probablement de l’atmosph`ere lors du recuit. L’´equipement de recuit RTA utilis´e dans cette ´etude (proc´ed´e PTA) est en effet moins performant en terme de pompage et donc de purification de la chambre que celui utilis´e dans l’´etude sur substrat AlGaN (proc´ed´e LETI). Cette forte concentration peut

en partie expliquer la r´esistance de contact ´elev´ee mesur´ee. Elle ne remet cependant pas en cause le caract`ere ohmique du contact form´e et observ´e.

En conclusion, l’analyse de l’´echantillon par imagerie MEBT et cartographie EDX r´ev`elent la pr´esence de trois couches Ti-Al-N, TiAl<sub>3</sub> et Ti-Al-N au dessus d’une couche de AlGaN r´eduite de 24 nm `a 15 nm environ (mais avec de la rugosit´e). La composition et la to- pologie des trois couches sup´erieures sont similaires au cas observ´e sur substrat AlGaN, pr´esent´e en chapitre IV. La formation de la couche de Ti-Al-N interfaciale entraˆıne la consommation partielle de la couche AlGaN. Cette r´eaction n’est pas uniforme puisque un creux o`u l’´epaisseur de AlGaN n’est plus que de 6nm a ´et´e mise en ´evidence. Cette ru- gosit´e favorise probablement le contact ohmique dans ce cas mais pourrait constituer un probl`eme pour d’autres d´eveloppements. Le gallium lib´er´e par la r´eaction avec AlGaN diffuse dans toutes les couches sup´erieures. Enfin, nous notons la pr´esence d’oxyg`ene dans les couches sup´erieures de l’´echantillon qui provient probablement de l’atmosph`ere imparfaitement purifi´ee du recuit.