Si la démarche de modélisation présentée dans la partie2.3ne permet pas de simuler la création de défauts engendrés par l’irradiation dans une fibre optique, la connaissance de la composition chimique des fibres est indispensable pour interpréter les mesures d’ARI obtenues en regard des études préliminaires de défauts réalisées dans la littérature (voir figure 1.30). La composition chimique n’est pas fournie par les fabricants de fibres optiques, il est donc nécessaire de dé-formuler la composition chimique à l’aide d’un outil de caractérisation.
2.4. CARACTÉRISATION SPECTROSCOPIQUE DE LA COMPOSITION DES FIBRES
Figure 2.23 – EPMAJEOL JXA-8230 SuperProbeà gauche et sa station d’acquisition et de trai-tement de données à droite (laboratoire ISTerre, Grenoble).
2.4.1 Description du moyen de caractérisation
L’outil utilisé pour la caractérisation chimique est appelé EPMA8(voir figure2.23). Le principe de fonctionnement est détaillé en annexeE. L’EPMA est un ensemble de sondes qui mesurent différents phénomènes intervenants suite à un bombardement d’électrons sur un échantillon.
Cet outil de caractérisation permet d’obtenir la distribution radiale de dopants dans une fibre optique pour des valeurs supérieures au pourcentage massique. Le tableau3.2résume les dopants caractérisés dans les échantillons de fibres optiques irradiées pendant les différentes campagnes d’essais. Les performances annoncées par le laboratoire qui opère ce moyen de caractérisation sont les suivantes :
— un tir d’électron sur une surface de diamètre de 1 à3µm;
— environ3 minde temps d’intégration par point de mesure;
— une limite de détection aux alentours de1 𝑤 𝑡 %9.
Pour cette étude de la composition chimique de fibres optiques, l’outil réalise un tir d’électrons sur un diamètre de3µmtous les3µmpendant environ 3 min. Parcourir tout le diamètre per-met d’obtenir un profil de distribution chimique radial. Une surface supérieure à3µmlimite la résolution spatiale, une surface inférieure risque d’endommager l’échantillon (faisceau électro-nique concentré). Il n’est pas possible de diminuer l’énergie du faisceau (∼ 10 keVminimum) sous peine de ne pas pouvoir arracher les électrons au cœur des éléments les plus lourds : ils seraient alors indétectables. Deux profils radiaux par échantillon de fibre sont parcourus afin de réaliser la caractérisation de plusieurs échantillons en48 h. Si la limite de détection s’améliore avec l’augmentation du numéro atomique𝑍 du matériau (les dopants classiques tels que le ger-manium, le fluor et le phosphore sont plutôt légers avec𝑍 < 32), certains dopants légers tels que le bore sont quasiment indétectables par EPMA lorsqu’ils sont inclus dans une matrice SiO2.
8. Electron Probe Micro-Analysis
9. cette limite diminue lorsque le numéro atomique𝑍de l’élément chimique augmente
2.4.2 Principaux résultats obtenus
Cette partie s’intéresse à la composition chimique des principales fibres irradiées pendant cette étude.
wt% de silice dans la fibre AGI50/125/155G
SiO2 run1
wt% de dopants dans la fibre AGI50/125/155G GeO2 run1
P2O5 run1
Figure 2.24 – Imagerie MEB (gauche) et distribution radiale des dopants Ge-core et P-core d’une fibre AGI50/125/155G (droite).
Fibre germano-silicate à revêtement or
La figure 2.24 représente une fibre à gradient d’indice à revêtement or. De composition très
0 20 40 60 80 100 120
wt% de silice dans la fibre EuroFO/OM2
SiO2 run1
wt% de dopants dans la fibre EuroFO/OM2 GeO2 run1
P2O5 run1
Figure 2.25 – Imagerie MEB (gauche) et distribution radiale des dopants Ge-core et P-core d’une fibre EuroFO OM2 (droite).
proche d’une fibre au standard ITU-T G.651.1/OM2 multimode 50/125µm(voir figure2.25), ce type de fibre offre de très bonnes performances de rétro-diffusion Raman, mais n’est pas aussi résistante aux rayonnements qu’une fibre PSC.
Fibre PSC à revêtement or
La figure 2.26 représente une fibre saut d’indice à revêtement or. Comme annoncé par le
fa-2.4. CARACTÉRISATION SPECTROSCOPIQUE DE LA COMPOSITION DES FIBRES
wt% de silice dans la fibre AFS50/125/155G
SiO2
wt% de dopants dans la fibre AFS50/125/155G F
Figure 2.26 – Imagerie BSE (gauche) et distribution radiale du dopage F-clad d’un échantillon de fibre AFS50/125/155G.
bricant, la fibre est réellement PSC au centre, avec un dopage de Fluor dans la gaine optique.
La combinaison d’une meilleure résistance d’un cœur PSC et d’une protection du Fluor dans la gaine en font un capteur à fibre optique plus adapté aux environnements irradiés que la fibre germano-silicate OM2.
Fibres F-core/F-clad à revêtement polyimide
La figure2.27 représente une fibre gradient d’indice à revêtement polyimide. Cette fibre
com-0 20 40 60 80 100 120
wt% de silice dans la fibre GIMMSC(50/125)P
SiO2 run1
wt% de dopants dans la fibre GIMMSC(50/125)P F run1
Figure 2.27 – Imagerie BSE (gauche) et distribution radiale du dopage F-core/F-clad d’un échan-tillon de fibre GIMMSC(50/125)P.
merciale possède l’avantage d’être gradient d’indice (qui est un des facteurs favorisant la rétro-diffusion Raman), tout en offrant une résistance privilégiée aux environnements radiatifs avec l’insertion de Fluor dans le cœur et la gaine optique. En revanche, cette fibre n’est protégée que par un revêtement polyimide, ce qui ne permet pas d’envisager de l’utiliser sur une tuyauterie de circuit primaire à∼ 350◦Csur plusieurs mois.
Conclusion des caractérisations chimiques par EPMA
L’étude de la composition chimique des fibres optiques commerciales irradiées démontre qu’au-cun dopant connu dans la littérature et pouvant être à l’origine de centres colorés dans la gamme 1064 ± 50 nminduits suite à l’irradiation, n’est présent. Ce résultat est important, car il permet de supposer que les fibres sélectionnées lors de cette étude seront à priori un peu plus résistantes à l’irradiation dans cette gamme de longueurs d’onde. De plus, l’ARI à la longueur d’onde Stokes pourrait être du même ordre de grandeur que l’ARI du signal anti-Stokes. L’ARI des fibres ob-servées dans la partie4aux longueurs d’onde proches de1064 ± 50 nmest, en l’état actuel des connaissances, uniquement due aux queues des gaussiennes des centres d’absorption connus (voir tableau1.4: Absorption OH, NBOHC, POR, ...).