Caractérisation microstructurale de la zone adoucie simulée

La zone simulée a fait l’objet d’une caractérisation expérimentale dans l’optique de valider sa représentativité avec la zone adoucie réelle, et également pour voir si la température de revenu plus élevée avait modifié d’autres éléments de la microstructure.

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La Figure 3-62 et la Figure 3-63 montrent que la dureté atteint une valeur minimale vers une température maximale du cycle de 980 °C puis augmente ensuite pour des plus hautes températures. Ce constat suggère que la dissolution des précipités débute à cette température et est retardée par rapport au début de la transformation austénitique.

L’évolution des carbures au cours du cycle thermique de la zone intercritique n’est pas complètement comprise. Les phénomènes pouvant se produire ont été expliqués dans le chapitre 3.3.2.3.

Les types de précipités présents dans la microstructure sont les mêmes que ceux présents dans le métal de base et dans la zone adoucie, à savoir les carbonitrures MX (V(C, N)) et Nb (C, N)) et M23C6

(M= Cr, Fe, Mo).

Comme cela a été évoqué dans le chapitre II, les précipités MX n’ont a priori pas évolué lors du cycle thermique de la zone adoucie [Laha et al., 2007]. La dissolution de ces précipités a lieu à des températures supérieures à 1100 °C [Brachet, 1991]. Aucun examen des tailles et des distributions de précipités MX n’a donc été réalisé puisque ceux-ci n’ont probablement pas évolué lors du traitement de détensionnement de 2h à 800 °C.

Les précipités M23C6ont été étudiés en utilisant la même procédure que celle utilisée pour le métal

de base et la zone adoucie décrite précédemment (chapitre I). Une micrographie faite sur une réplique extractive prélevée dans la zone adoucie simulée est présentée sur la Figure 3-64. Les distributions de tailles de précipités M23C6 ont été comparées et sont présentées sur la Figure 3-65.

Un exemple de cartographie des particules est également présenté.

a) b)

Figure 3-64 : a) micrographie réalisée au MEB-FEG sur une réplique extractive prélevée dans la zone adoucie simulée, b) cartographie des contours de précipités.

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Diamètre du cercle équivalent (nm)

0 100 200 300 400 500 600 700 P ro b ab ili té cu m u lée 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Métal de base Zone adoucie réelle Zone adoucie simulée

Figure 3-65: distributions des tailles de précipités dans le métal de base, dans la zone adoucie réelle et dans la zone adoucie simulée.

La distribution des tailles de précipités dans la microstructure de zone adoucie simulée est proche de la distribution des tailles de précipités dans la zone adoucie réelle. Les tailles moyennes de ces précipités sont comparées dans le Tableau 3-12.

Nombre de particules mesurées Taille moyenne (nm) Ecart-type (nm) Métal de base 742 178 91 Zone adoucie 770 159 63 Zone adoucie simulée 495 143 70

Tableau 3-12 : tailles de précipités M23C6.

La taille moyenne des précipités M23C6 dans la zone adoucie simulée est proche de la taille

moyenne de ces précipités dans la zone adoucie réelle. La zone adoucie simulée comporte des précipités légèrement plus petits. Cet écart n’est pas significatif compte-tenu de l’incertitude de mesure.

Les distributions des distances minimales entre particules ont également été comparées aux distributions obtenues dans le métal de base et dans la zone adoucie (Figure 3-66).

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Distance minimale entre particules (nm)

0 200 400 600 800 1000 P ro b ab ili té cu m u lée 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Base metal

Zone adoucie réelle Zone adoucie simulée

Figure 3-66 : distribution des distances entre particules dans le métal de base, la zone adoucie et la zone adoucie simulée. Les distributions sont très proches. Les particules présentes dans la zone simulée semblent légèrement plus espacées mais cette différence n’est pas considérée comme significative au vu de l’incertitude de mesure.

Les tailles moyennes de précipités dans la zone adoucie simulée sont donc considérées comme proches des valeurs mesurées dans la zone adoucie réelle.

Les tailles de sous-grains et la densité de dislocations n’ont pas été mesurées, en raison du manque de temps et du choix de privilégier l’étude de la TMAZ. Ces informations sont néanmoins nécessaires et il est envisagé de les acquérir à très court terme (quelques semaines).

3.4.7 Conclusion

Les différentes étapes de cette étude nous ont conduits à choisir un cycle thermique dont la température maximale est de 981 °C et atteinte à une vitesse de chauffage de 65 °C/s. A cette température, 75% d’austénite s’est formée. Le Δt8->5 imposé est de 33 secondes.

Des considérations métallurgiques nous ont ensuite permis de valider la microstructure simulée de la zone adoucie, obtenue par application de ce cycle. La microstructure simulée obtenue est considérée comme représentative de la microstructure de la zone adoucie.

Néanmoins, les valeurs de dureté mesurées dans la zone adoucie simulée sont légèrement supérieures à celles de la zone adoucie réelle. Ce constat est probablement lié aux conditions de soudage de la zone adoucie réelle qui ne sont pas reproduites lors de l’application du cycle sur la machine Gleeble. D’une part, la zone adoucie subi un revenu supplémentaire lors de l’application de la passe ultérieure, ce qui créé un léger adoucissement de la microstructure. D’autre part, la zone

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adoucie a probablement subi des contraintes thermomécaniques liées à un auto-bridage de la soudure. La zone adoucie semble avoir subi un traitement thermomécanique lors du soudage.

Afin de palier à la différence de dureté observée, un revenu à une température de 800°C, supérieure à la température de détensionnement du joint soudé réel, a été appliqué à la microstructure. Ce revenu ne semble pas avoir modifié l’état de précipitation par rapport à la zone adoucie réelle. La comparaison des tailles de sous-grains et des densités de dislocations est envisagée à très court terme pour compléter cette validation.

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