Caractérisation du matériau

L'huile de silicones G20M

Pourcetteétude,nousavonsutiliséunehuiledesiliconesnonvolatiledegrandeviscosité (

ηnominale = 20000

Pa.s) commercialisée par Rhodia Silicones : Rhodorsil gomme AS 522 (en abrégé G20M). Cette huile est composée de chaînes linéaires de polydiméthylsiloxane (PDMS) dont les bouts de chaînessont fonctionnalisées (-OH).

Les principales caractéristiques, données par le fournisseur, sont résumées dans le ta-bleau 7.1 :

Nomcommercial Rhodorsil gommeAS 522

Nomabrégé G20M

viscosité nominale

20000

Pa.s

Masse

' 400000

g/mol

Indice de polymolécularité

Ip ' 2

Masse critique d'enchevêtrement

Mc = 17000

g/mol

Températurede transitionvitreuse

T_g = −123

degrés

Tension de surface

γ = 21.6

N/m(à

25

degrés)

Densité

d = 0.975

Tab. 7.1 Principales caractéristiques de l'huilede siliconesG20M.

Cette huile possède donc des chaînes enchevêtrées et, de par sa température de tran-sition vitreuse très basse, est uide à température ambiante, température de toutes nos expériences de tack et de rhéologie.

Rhéologie

Lesmesures rhéologiquesontétéeectuées avec unrhéomètreTAInstrumentsAR2000 fonctionnant en contrainte imposée. La géométrie utilisée est une géométrie cône-plan (le diamètredu cône est de

20

mmetl'angle de

4

degrés).

Deux types d'expériences ont été réalisées sur l'huileG20M :

 une expérience de viscoélasticité linéaire pour mesurer la variation des deux

modules

G0

et

G00

en fonction de la fréquence (balayage entre

10−3

et

102

Hz). Nous

nous sommestoujours assurésde travaillerdans ledomainelinéaire.Pour cela, nous avons préalablementmesuréles modules

G0

et

G00

àfréquence xe(typiquement0.1, 1,10et100Hz)enfonctiondelacontrainte(

σ

entre0.05et1000Pa).Ladéformation typique retenue dans lazone linéaire est au plus de

1%

.

 une expérience en écoulement stationnairepourlaquelle nousmesurons la

pour chaque mesured'êtreenrégimed'écoulement stationnaire.Lecritèreretenuest que, pour un taux de cisaillementdonné, la valeur de la viscosité doit être similaire trois fois de suite à

3%

près. La valeur de la viscosité est comparée toutes les

10

se-condes.

Avantdedébuter lesmesures, nousattendonstoujourslande larelaxationdelaforce normaledue à la mise en place du cône (environquelques minutes).

De plus, les échantillons étant collants, nous ne pensons pas avoir de glissement aux paroisdurantlesexpériencesderhéologie.Ilpeutcependantarriverquelematériaufracture durant l'expérience d'écoulement stationnaireaux grands tauxde cisaillement.Les points expérimentauxpourlesquelslafracturepeutavoireulieunesontpasprisenconsidération.

Les résultatsobtenussont respectivement présentés sur les gures7.1et 7.2.

1

10

100

1000

10000

100000

0.01 0.1 1 10 100 1000

G [Pa]

ω [rad/s]

Fig.7.1 Expériencede viscoélasticitélinéairede l'huilede siliconesG20M. Lessymboles (

◦

)représententlemoduleélastique

G0

etlessymboles(

•

)lemodulede perte

G00

.Lesdeux modules sont égaux à

ω = ωcroisement = 6.68

rad/s. Les deux lignes continues illustrent

ce que serait l'évolution des deux modules dans le cas du modèle de Maxwell pour une

viscosité

ηM w = 20770

Pa.set un module élastique

G0 = 3100

Pa.

La gure 7.1 présente les modules dynamiques de l'huile de silicones G20M mesurés

durant l'expérience de viscoélasticité linéaire. On peut remarquer que l'huile de silicones

G20M se comporte comme un liquide viscoélastique. Elle possède en eet un

comporte-mentvisqueux(G>G')auxfaiblesfréquences(tempslongs)etun comportementélastique (G'>G)aux fréquences élevées (temps courts).Lesdeux modulesdynamiques secroisent

Fig. 7.2  Viscosité et force normalede l'huile de silicones G20M. Les symboles (

•

et



) représentent respectivement la viscosité et la force normale mesurées durant l'expérience d'écoulement stationnaire. Les symboles (

◦

) montrent la viscosité dynamique obtenue à partirde l'expériencede viscoélasticitélinéaire(Cox-Merz).Lesdeux lignescontinues sont des guides pour l'÷il.

à lafréquence

ωcroisement = 6, 68

rad/s (au temps

τcroisement = 0, 94

scalculé à partirde la relation

τcroisement = 2π/ωcroisement

).

LeslignescontinuesreprésententuneextrapolationducomportementdeMaxwell.Nous pouvonsremarquerqu'auxtrèsbassesfréquences(pour

ω ≤ 0, 032

Hz)lesmodulesG'etG suivent l'évolution prédite par le modèle de Maxwell et varient avec la fréquence suivant une loi en

ω2

et

ω

respectivement. Nous avons alors déterminé en ajustant la viscosité (

ηM w = G00

/ω

) un temps caractéristique

τM w

et un module élastique

G0

reportés sur le tableau7.2.

η_{M w}

(Pa.s)

τ_{M w}

(s)

G₀

(Pa)

τ_croisement

(

s

)

γ˙_c

(

s−1

)

G20M 20770 6.7 3100 0.94 1.55

Tab.7.2 Paramètres rhéologiques de l'huilesilicone G20M.

cisaillement mesurée pendant l'expérience d'écoulement stationnaire. De plus nous avons ajoutélaviscosité

|η∗

dyn|

calculéeàpartir desmodules dynamiquespour comparerlesdeux viscosités ettester la validité de la loide "Cox-Merz"

1

(1958) :

ηstat( ˙γ) = |ηdyn^∗ |(ω = ˙γ) avec |ηdyn^∗ | =

√

G02+ G002

ω

(7.1)

La viscosité stationnaire présente un plateaunewtonien caractéristique d'un matériau liquide dont lavaleur est :

ηstat = 20100

Pa.s. Cette valeur est tout à fait comparableà la valeur nominale donnée par le fabriquant :

ηnom = 20000

Pa.s, ainsi qu'à la valeur de la viscosité

η_{M w}

déterminéedurantl'expériencedeviscoélasticitélinéaire:

η_{M w}= 20770

Pa.s.

On peut remarquer aussi queles viscosités

ηstat

et

|η∗

dyn|

sont identiques entre

0, 005

et

1

Hz. Laloi de "Cox-Merz" semble donc vériée sur l'huilede siliconesG20M. Nous pou-vons alors étudier l'évolution de la viscosité dynamique

|η∗

dyn|

pour les fréquences élevées, domainequi n'est pas accessible durantl'expérienced'écoulement stationnaire à cause de l'apparition de fractures dans l'échantillon.

On remarque alors de la rhéouidication à partir de la fréquence

ω_c ≡ ˙γc ' 1.55

Hz. UntelcomportementadéjàétéobservésurleshuilesdesiliconesutiliséesparSylwiaPoivet lorsdesathèseetestcaractérisiqued'unfondude polymère.Ladécroissanceasymptotique de la viscosité suit une loi de puissance d'exposant

α = −3/4

.

Par ailleurs,à partir du moment où laviscosité commence à décroître, des forces nor-males non négligeables sont mesurées.

Nous pouvons donc conclure que l'huile de silicones G20M est un liquide viscoélas-tiquepossédant un tempscaractérisitique

τcroisement

avantlequel l'échantillonest élastique et au-delà duquel il est visqueux. Bien qu'un seul temps caractérisitique ne suse pas à bien décrire le comportement rhéologique de l'huile puisque le modèle de Maxwell appa-raît clairement inadéquat, l'existence de ce temps nous sura à dégager les deux types

de comportements majeurs pour notre huile : comportement élastique et comportement

visqueux. Dans ces conditions, la modélisation de notre huile de silicones G20M par un uide de Maxwell nous satisfera pour la suite de cette étude.

Nousgarderonscependantàl'espritqu'ilexisteunediérenceimportanteentreletemps de croisement expérimental

τ_croisement

ainsi que lemodule élastique estimé expérimentale-ment

Gexp' 2.105

Pa etles valeurs déterminéespar lemodèle de Maxwell.

7.1.2 Protocole expérimental

Pourtoutesnosexpériencesdetack,nousavonsdéposéunequantitécontrôléed'huilede siliconesG20Msurlaplaquesupportdel'échantillon.Lasurfacedelagoutteconnéeétant toujoursgardéeconstante(idéalement:diamètrede

10.2

mm),unevariationdel'épaisseur initiale

h0

implique nécessairement une variation du volume

Ω

de l'huile déposée. Ainsi,

1

pour

h0

égal à 100, 200 et 400 micromètres, le volume de la goutte est de

8.2

,

16.4 mm3

et

32.8 mm3

(

±0.1 mm3

) et donc nous déposons respectivement une goutte d'huile de

masse 8, 16 et 32 mg (

±0.1

mg). Cependant, à cause des défauts de parallélisme (voir

le paragraphe 4.7), le diamètre de la goutte (mesuré après traction) est variable dans la

gamme:

dmes = 9.5 ± 0.5

mm.

Avant chaque expérience, l'huile est préalablement dégazée dans un dessicateur sous vide(

5.10−4

atm) pendant 40minutes.Cetteprécaution nousassurede n'avoirdans notre échantillon que des microbulles initiales dont le diamètre est au plus d'un micromètre, paramètreimportantpourladéterminationduseuil de cavitation(commenous l'avonsvu dans lechapitre3 etdans leparagraphe 6.4). Ainsi,cette étapenous permet d'obtenir un état initialreproductible de l'échantillon.

An d'étudier le comportement de l'huilede siliconesG20M, nous avons faitvarier :  l'épaisseur initiale

h0

:100, 200 et400 micromètres.

 lavitesse de traction

V

: de

1 µ

m/s à

2

mm/s.

Enn, il faut ajouter que la relaxation des contraintes due à la phase d'approche et auconnement de l'échantillondemande un grandtemps de contact :

tc = 1000

s. L'huile étantunliquideviscoélastique,laforcerelaxetotalementjusqu'àuneforceconstanteettrès faiblecorrespondantà la forceattractivecapillaire

Fcap

qu'exerce l'huilesur l'indenteur.

Dans le document Tack de matériaux modèles (Page 110-115)