Caractérisation FT-IR et comparaison avec la simulation

La membrane BCB autosupportée de 4 µm d’épaisseur structurée avec un réseau de trous de 7,9 µm de diamètre pour une période de réseau de 10,03 µm présentée en figure 4.30 a) a été caractérisée par spectroscopie FT-IR afin d’évaluer ces propriétés de réflexion sur la gamme spectrale [5-15 µm] et comparé au spectre théorique calculé par FDTD. Le résultat obtenu est présenté en figure 4.33.

Figure 4.33 : Comparaison entre le spectre expérimental mesuré par FT-IR et le spectre théorique calculé par FDTD d’un réseau de trous de diamètre 7,9 µm et de période 10,03 µm formé dans une

membrane BCB autosupportée de 4 µm d’épaisseur.

Nous n’obtenons pas une bonne corrélation entre le spectre expérimental et le spectre FDTD. Le spectre expérimental ressemble fortement au spectre d’un substrat de silicium nu (même allure mais intensité différente). On ne retrouve aucune des résonances de Fano observées en FDTD. Ce résultat peut s’expliquer par le fait qu’une bonne partie de la membrane BCB est désolidarisée du substrat et de ce fait elle se retrouve collée au substrat par force électrostatique. Il n’y a alors plus d’air entre la membrane et substrat ce qui explique l’absence de résonances de Fano. Pour pouvoir valider l’obtention d’une bonne corrélation entre résultats expérimentaux et résultats théoriques, il faudra obtenir une membrane totalement autosupportée et non désolidarisée du support. Pour cela, il faudra revoir la méthode de libération de la membrane.

IV.7 Conclusions

Ce chapitre est consacré à l’élaboration et à la caractérisation de membranes polymère autosupportées structurées par un réseau triangulaire de trous. Le but ici est d’évaluer les propriétés optiques, plus spécialement de réflexion des membranes en fonction de leur structuration sur une gamme de spectrale allant de 5 à 15 µm (plage de longueurs d’ondes où l’émission du corps humain est la plus importante). Le travail réalisé s’articule en deux parties : une partie théorique et une partie expérimentale.

La première partie concerne l’étude théorique menée par calcul FDTD afin d’orienter notre choix sur les dimensions des réseaux de trous à fabriquer et d’étudier l’influence des paramètres du réseau sur les propriétés de réflexion de la membrane.

Cette étude a permis de montrer que :

- Une couche d’air est indispensable entre la membrane et le substrat pour faire apparaitre des résonances de Fano.

- Le facteur de remplissage a une influence sur l’intensité des résonances de Fano observés tandis que la période du réseau détermine les longueurs d’onde auxquelles elles apparaissent.

- Le facteur de remplissage a peu d’influence sur l’efficacité de la membrane (2 à 3 %) tandis qu’une augmentation de la période du réseau la fait diminuée (diminution d’environ 10%). - La polarisation de l’onde incidente n’a pas d’effet sur les propriétés de réflexion du réseau. - Une diminution de l’épaisseur de la membrane rend celle-ci plus transparente ce qui a pour effet

de rendre le substrat de silicium plus visible et fait augmenter le facteur d’efficacité.

A la suite de cette étude, nous avons choisi quatre dimensions de réseau différentes (réseaux de trous de diamètres 4, 6, 5 et 9 µm pour des périodes respectives de 7, 9, 10 et 12 µm) pour la conception des membranes afin de confirmer expérimentalement la possibilité de moduler leur efficacité en fonction de leur structuration.

La seconde partie de ce chapitre rend compte de la méthodologie de conception des membranes mise en place.

Le polymère utilisé pour la fabrication des membranes est le benzocyclobutène (BCB). Il a été choisi en raison de son indice de réfraction élevé pour un polymère (1,6 contre 1,2 à 1,5 pour la majorité de polymères), sa faible sensibilité à l’humidité, sa bonne stabilité thermique, sa facilité de mise en œuvre sous forme de film, sa très faible variation d’épaisseur au cours du processus de polymérisation et la possibilité de le structurer par photolithographie et gravure sèche. L’épaisseur de la membrane BCB a été fixée à 10 µm afin de garantir une tenue mécanique suffisante pour pouvoir manipuler les membranes et dans l’objectif futur de les reporter sur un textile poreux.

Les membranes ont été structurées via un procédé de photolithographie suivie d’une RIE puis libérées par gravure en phase vapeur au XeF2 du substrat de silicium afin d’obtenir des membranes autosupportées.

Des difficultés à obtenir des réseaux aux bonnes dimensions, à graver le BCB sur 10 µm d’épaisseur et à libérer les membranes nous ont conduit à revoir chaque étape du procédé de fabrication.

En raison du profil casquette de la résine AZnLof 2020 conduisant à des diamètres de trous trop importants, celle-ci a été remplacée par la résine SPR220 permettant ainsi d’obtenir des réseaux aux bonnes dimensions mais ne permettant pas de protéger la membrane durant toute la gravure. L’épaisseur de résine ne pouvant être augmentée sans altérer la définition des motifs, un masque d’aluminium a été

ajouté afin d’assurer la protection de la membrane durant tout le processus de gravure. Des caractérisation MEB ont mis en évidence la détérioration du masque d’aluminium au cours de la gravure altérant l’intégrité de la membrane (aspect filandreux). L’épaisseur de la membrane BCB a alors été réduite à 4 µm afin de permettre à la SPR220 de protéger à elle seule la membrane durant tout le processus de gravure.

Lors de la libération de la membrane, nous avons observé un détachement de celle-ci au niveau des bords des zones structurées (pouvant être dû à la relaxation des contraintes intrinsèques de la membrane) la désolidarisant du substrat de silicium et rendant sa manipulation difficile. Il faudra donc améliorer le procédé afin de pallier ce problème.

Cette désolidarisation du support ne nous a pas permis de corréler le spectre expérimental (obtenu par FT-IR) avec le spectre théorique (obtenu par FDTD).

Références bibliographiques

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