Nous avons précédemment transféré des films de silicium par implantation et fracture. Nous allons ici évaluer la qualité de ces films par spectroscopie Raman et par diffraction des rayons X. Ces deux méthodes complémentaires nous permettront d’évaluer l’état de contrainte et la qualité cristalline des films transférés.
6.1 Spectroscopie Raman
Nous avons évalué la contrainte biaxiale dans le plan par spectroscopie Raman de certains films transférés (collaboration avec Denis Rouchon (CEA-Léti) / principe de mesure est détaillé en annexe III). Trois types d’empilement, présentés en Figure 176, ont été analysés.
SOI référence SOP « oxyde 100 nm » SOP « oxyde 20 nm »
Figure 176 : Schéma des différentes structures analysées pas spectrosocpie Raman
Les spectres Raman, mesurés pour une longueur d’onde de 514 nm, du silicium massif (qui constitue le pic de référence), des deux SOP (obtenus par mise en compression quasi- œdométrique du polymère et avec deux épaisseurs d’oxyde de protection différentes) et du SOI référence (réalisé dans les mêmes conditions d’implantation que les deux SOP) sont présentés en Figure 177. Les pics associés à la couche de silicium transférée des trois échantillons présentent un très faible décalage vers les faibles nombres d’onde par rapport à la raie du silicium référence. La résolution spectrale de l’analyse est de 0,05 cm-1 ce qui correspond à une limite de détection de ± 10 MPa. Le décalage en fréquence correspond à une faible contrainte en tension proche de 50 MPa comme récapitulé dans le Tableau 24. Ces résultats montrent qu’un transfert de silicium sur polymère n’induit pas un niveau de contrainte différent de celui d’un transfert classique. La variation d’épaisseur de l’oxyde de protection pour un transfert sur polymère ne modifie également pas la contrainte. Une analyse pour une longueur d’onde de 458 nm donne des résultats semblables en termes de décalage de pics.
Figure 177 : Spectre Raman des diverses structures analysées pour à une longueur d’onde d’analyse de 514 nm
échantillon épaisseur oxyde
(nm) épaisseur silicium (nm) contrainte (MPa) SOI référence 100 250 35 SOP « oxyde 100nm » 100 250 58 SOP « oxyde 20nm » 20 330 44
Tableau 24 : Contrainte dans le plan du film silicium transféré par implantation et fracture mesurées par spectroscopie Raman pour diverses structures
Le profil des pics mesurés par spectroscopie Raman donne une information qualitative sur la qualité cristalline du film de silicium. Pour les trois échantillons analysés à 514 nm, la largeur à mi-hauteur des pics est identique et égale à 3,6 cm-1, plus large que le pic référence du silicium massif d’une largeur de 2,8 cm-1. Cet élargissement est la trace d’une légère perte de qualité cristalline du film de silicium. Cette perte de qualité cristalline est identique pour un transfert sur polymère ou directement sur un wafer de silicium
Il est également opportun de sonder le film de silicium pour différentes profondeurs d’analyse afin d’étudier une éventuel impact de la couche de polymère sur la qualité cristalline du film de Si transféré. Pour chaque profondeur d’analyse la position des pics associés au Si indiquent, comme précédemment, un état de contrainte identique pour les structures SOI et SOP. Les largeurs à mi-hauteur du silicium référence et des films transférés pour trois profondeurs de pénétration sont récapitulées dans le Tableau 25. Ici encore les résultats sont identiques pour les structures type SOI et SOP, ce qui confirme qu’un transfert sur polymère n’induit pas un niveau de contrainte différent de celui d’un transfert classique. On observe le même élargissement du pic associé au film de silicium transféré lorsque la profondeur d’analyse diminue. Ce résultat traduit une légère dégradation cristalline du film plus forte en extrême surface, c'est-à-dire proche du lieu de la fracture. Un décalage en fréquence plus fort en surface est également détecté. Deux hypothèses peuvent expliquer cette diminution de
qualité cristalline en surface : une dégradation lors de la fracture ou un effet d’implantation ionique. longueur d’onde d’analyse (nm) profondeur de pénétration largeur à mi- hauteur pic Si référence (cm-1) largeur à mi- hauteur pic Si des SOI ou SOP (cm-1)
514 ~ 1 µm 2,8 3,6
458 ~ 400 nm 3,3 6,5
364 ~ 15 nm 3,0 8,0
Tableau 25 : Largeur à mi-hauteur des pics Raman en fonction pour deux longueurs d’onde d’analyse
Le niveau de contrainte d’un film de silicium d’une structure de type SOFLEX obtenue par
double transfert (paragraphe 5.1) a également été analysé par spectroscopie Raman. Le contrainte mesurée est la encore de type compressive et proche de 50 MPa.
6.2 Diffraction des rayons X
Nous avons évalué la contrainte hors plan par diffraction des rayons X (DRX) de certains films transférés (collaboration avec Patrice Gergaud (CEA-Léti) / principe de mesure est détaillé en annexe II). La DRX va nous permettre d’accéder à des informations sur la structure cristalline des couches de silicium transférées. Nous analysons ici les mêmes structures de type SOP et SOI que précédemment. Un exemple de diffractogramme lié à une structure de type SOP est présenté en Figure 178. On distingue les pics associés au plan (100) du film de silicium et du silicium massif. Le décalage de leur angle de Bragg est lié à un changement de la distance interréticulaire moyenne des plans (100). Cette évolution est la trace d’une modification du réseau cristallin de silicium transféré par rapport au silicium massif. On peut donc accéder à une contrainte hors plan (en considérant une maille élémentaire cubique) en calculant la variation de la distance interréticulaire avec les angles de Bragg mesurés. Les contraintes hors plan de la couche de silicium transférée des trois échantillons considérés sont récapitulées dans la Tableau 26. Cette contrainte moyenne est de type compressive et proche de 200 MPa pour tous les échantillons. La complaisance liée au polymère ne semble donc pas avoir d’influence sur la contrainte du film transféré.
Figure 178 : Diffractogramme d’une structure type SOP échantillon épaisseur oxyde (nm) épaisseur silicium (nm) contrainte (MPa) largeur à mi- hauteur pics (°) Si massif / / / 0,004 SOI référence 100 250 -262 0,036 SOP « oxyde 100 nm » 100 250 -260 0,036 SOP « oxyde 20 nm » 20 330 -175 0,011
Tableau 26 : Contrainte moyenne et largeur à mi-hauteur des différentes couches de silicium analysées par diffraction des rayons X
La largeur à mi-hauteur des pics de diffraction permet aussi de donner une information qualitative sur la mosaïcité du film. Cette largeur, reportée dans le Tableau 26, est de même ordre de grandeur pour les trois échantillons analysés et plus forte que celle du silicium massif. Cette évolution indique une légère distorsion du réseau cristallin, dont l’origine peut être relié à l’implantation ionique ou / et à la fracture thermique. Par contre nous n’observons pas d’évolution importante pour un transfert sur polymère ou non.
La raie associée au film de silicium de la Figure 178 présente une ondulation périodique vers les faibles angles. Habituellement ces ondulations sont des interférences liées à l’épaisseur du film analysé et sont observées symétriquement des deux côtés du pic. Dans notre cas il semblerait plutôt que cela soit relié à un gradient de contrainte dans l’épaisseur du film. Une cartographie du réseau réciproque, dont un exemple est présenté en Figure 179, permet d’observer la signature du plan (100) sous forme de « tache allongée ». Cette morphologie pourrait indiquer un gradient de contrainte dans l’épaisseur du film de silicium. Nous avons observé le même phénomène pour les trois échantillons considérés.
Figure 179 : Cartographie du réseau réciproque lié à la couche de silicium
6.3 Conclusion sur les contraintes dans les couches de silicium transférées
La spectroscopie Raman et la DRX n’ont pas montré de différence dans les contraintes et la qualité cristalline des films de silicium transférés ou non sur polymère. Pour le procédé de transfert avec mise en compression quasi-œdométrique de la couche de polymère, la présence de celle-ci ne semble donc pas avoir d’effet particulier, ce qui tendrait à penser que le développement des microfissures n’est pas modifié.
La spectroscopie Raman nous a permis d’une part de conclure à une contrainte, biaxiale tensive dans le plan, proche de 50 MPa et d’autre part à une modification de la qualité cristalline en extrême surface du film. La DRX nous permet de déterminer une contrainte, uniaxiale compressive hors plan, d’environ 200 MPa et semble également indiquer un gradient de contrainte dans l’épaisseur du film de silicium. La Figure 180 donne un schéma de la distorsion du réseau cristallin d’une couche de silicium transférée ou non sur polymère. Le gradient de contrainte pourrait être relié soit à la fracture soit à un effet d’implantation ionique.
compression uniaxiale hors plan ~ 200 MPa
tension biaxiale dans le plan ~ 50 MPa