4.1 Introduction
Le Laboratoire GEMTEX a un groupe de recherche en grande partie dédié aux composites (Groupe Mécanique, Textiles Composites, MTC) qui traite de l’élaboration des préformes textiles sèches jusqu’au contrôle de santé des structures (Structural Health Monitoring, SHM), en passant par la modélisation des impacts balistiques et le développement de composites verts par exemple. Dans ce contexte, mes travaux sur le développement de capteurs d’allongement ont pu être déployés pour tenter d’apporter un certain nombre d’éléments de compréhension des phénomènes mis en jeu lors de différentes étapes de réalisation d’une pièce composite.
L’objectif général est de mieux comprendre les procédés de mise en œuvre, comme la fabrication du tissu, la déformation des préformes ou encore leurs infusions pour, à terme, optimiser les productions (augmenter les cadences et diminuer les rebus).
La spécificité de nos études réside dans la mise au point de capteurs et de connectiques, s’adaptant au mieux aux dispositifs existants (machine à tisser par exemple) pour réaliser des mesures le plus souvent in-situ. Dans la majorité des cas, nous utilisons un fil de la structure pour lui « ajouter » la fonction de capteur et l’inclure dans le dispositif ou la structure sans aucun autre changement.
4.2 Monitoring du tissage
Sous l’impulsion de BOUSSU François (Professeur des Universités à l’ENSAIT), j’ai pu apporter mon expertise sur le développement de capteurs lors de la thèse de TRIFIGNY Nicolas sur la mesure in-situ et la connaissance des phénomènes mécaniques au sein d’une structure tissée multicouches [155]. L’objectif de l’étude est d’estimer les allongements subis par les fils de chaîne lors du tissage et pouvant amener à une perte de performance mécanique irrémédiable du tissu.
Pour cette étude, nous avons conçu un capteur CPC à base de PEDOT:PSS spécifique supporté par un fil de chaîne (verre) qui doit être assez résistant mécaniquement (frottement, petits chocs localisés…) pour subir tout le processus de tissage de l’ensouple jusqu’aux templets (Figure 56).
113
Figure 56 : Représentation 3D des éléments d’une machine à tisser Dornier en contact avec les fils de chaîne lors du tissage
4.2.1 Mise au point du capteur
Compte tenu des faibles allongements supposés des fils de chaîne constitués de fibres de verre (roving de verre E, 300 Tex) et du fait que le PEDOT:PSS (Clevios 105D, Figure 37) utilisé est en solution aqueuse, nous nous sommes orientés vers l’utilisation d’une matrice PVA (polyvinyl alcohol). Pour ce système PVA - PEDOT:PSS, TRIFIGNY Nicolas a préparé, en solution, des CPC
avec des taux finaux de PEDOT:PSS (Solid content, Figure 37) allant de 1,9 wt.-% à 71,7 wt.-%.
Pour cela, le PVA est d’abord dissous à 90°C sous agitation pendant 4 heures dans de l’eau distillée, puis la solution commerciale de Clevios 105D est ajoutée selon la quantité désirée. Les enductions sont réalisées sur plaques de verre ou fibres de verre par trempage et séchées sous air chaud (150°C).
La mesure des résistivités de surface sur des enductions réalisées sur plaques de verre avec les CPC permettent de tracer la courbe de percolation (Figure 35) présentée en Figure 57. Sur cette figure, deux masterbatches de PVA sont utilisés, le masterbatch A correspond à une dissolution initiale à 9 wt.-% de PVA dans l’eau et le masterbatch B à 27 wt.-%.
114
Figure 57 : Résistivité d’enduction CPC (PVA - PEDOT:PSS) en fonction du taux de PEDOT:PSS (solid content) [9]
La Figure 57 montre un comportement du type percolation comme d’autres auteurs l’ont trouvé pour des systèmes similaires [138] même si ici, le palier n’est pas très abrupte, traduisant une forte tridimensionnalité des charges. La percolation φc (Figure 35) semble intervenir autour de 2,5 wt.-%
de PEDOT:PSS. Par contre pour une application capteur, il faut utiliser un CPC ayant à la fois une bonne sensibilité électromécanique (i.e. être proche φ2, Figure 35) et une assez faible résistivité
électrique pour simplifier la chaîne de mesure. Cela implique de travailler, pour ce système, avec des concentrations de PEDOT:PSS (solid content) entre 10 et 20 wt.-%.
Le matériau capteur est positionné sur le roving de verre (300 Tex) par enduction. TRIFIGNY Nicolas a mis en place et montré l’intérêt d’un prétraitement du roving par du PVA seul pour ne déposer ensuite du CPC qu’en surface du composite Roving de verre / PVA. Si le roving de verre était directement enduit de CPC, son allongement provoquerait, certes un allongement du capteur, mais aussi des phénomènes de compression mal maitrisés du matériau CPC entre les fibres de verres ce qui induirait un changement de résistance électrique parasite [155].
Ainsi, les étapes de préparation du fil capteur sont :
o Préparation du support : nettoyage puis enduction du roving de verre E, 300 Tex par du PVA; o Mise en place des fils de connexion : des fils de cuivre de diamètre 200 µm sont ligaturés sur
le roving de verre espacé de 30 mm;
o Enduction de CPC : le CPC (9,2 wt.-% PEDOT:PSS) est appliqué au pinceau sur, et entre, les électrodes puis séché à 150°C. 6 applications sont généralement réalisées pour obtenir des capteurs uniformes.
Le CPC à base de PVA est suffisamment dur pour ne pas avoir besoin d’une couche de protection. Cela permet également de conserver un ensemble avec un diamètre compatible avec l’usage normal de la machine à tisser. Un exemple de capteur est présenté à la Figure 58.
115
Figure 58 : Vue d’un capteur CPC (PVA - PEDOT:PSS) (partie noire) sur roving verre E 300 tex [155] Au cours du processus de tissage, les fils de chaînes auront à subir des allongements cycliques, ainsi nous avons choisi d’exprimer un facteur de jauge moyen calculé à partir de tests électromécaniques durant lesquels les capteurs subissent des allongements répétitifs (minimum 5) de 0,9 % pendant 4 secondes. La résistance relative d’un capteur sur un roving de verre E 300 Tex en fonction de la déformation est présentée sur la Figure 59.
Figure 59 : Résistance relative et force en fonction de la déformation d’un roving de verre E 300 Tex équipé d’un capteur CPC (PVA – PEDOT:PSS) [155]
Le facteur de jauge linéaire mesuré est de 2,2. Cette valeur est assez faible pour ce type de capteur mais les allongements considérés ici sont faibles. Pour des allongements plus élevés, le comportement ne devrait plus être linéaire et le facteur de jauge devrait être beaucoup plus élevé comme à la Figure 46.
116
4.2.2 Résultats des mesures in-situ lors du tissage
Pour réaliser les mesures in-situ, des capteurs sont préparés sur roving de verre E 300 Tex hors machine à tisser puis, un des fils de chaîne est remplacé par celui instrumenté. Cela permet de placer le capteur à l’endroit souhaité du processus pour cibler la mesure (Figure 56).
La mesure des résistances électriques des capteurs est réalisée grâce à un Keithley 3706 et une carte d’acquisition 3724, la fréquence d’acquisition est de 1000 Hz.
TRIFIGNY Nicolas a réalisé des mesures à divers endroits de la machine à tisser (Dornier) : après le porte fils, au niveau des casses chaînes, dans la zone des cadres et lisses, à la foule et au point de façure. En exemple, une mesure réalisée au niveau du passage d’une lisse et pour une vitesse de production de 100 coups/minute, est présentée à la Figure 60.
Figure 60 : Mesure de la résistance relative d’un capteur CPC (PVA – PEDOT:PSS) sur fil situé dans une lisse en mouvement dynamique vertical [155]
Les données enregistrées montrent une période de 4,8 secondes du signal correspondant au mouvement alternatif vertical imposé par la lisse au fil de chaîne. Les enregistrements effectués aux autres endroits permettent également d’identifier les périodes caractéristiques du tissage. Par contre, les valeurs de résistances relatives sont difficilement exploitables du fait de l’inhomogénéité des capteurs entre eux et de la connectique non-optimisée. En effet, le système de connexion par ligature de fil de cuivre n’offre pas un contact électrique parfait lorsqu’il est déformé et cela engendre du bruit de mesure.
Ces activités sur le développement de capteurs sous forme de fil pour le monitoring du tissage ont été valorisées par 1 publication [9], 1 chapitre d’ouvrage [34] et 4 conférences [62], [65], [66], [70].
4.3 Monitoring de l’infusion
La technique d’infusion de résine liquide (Liquid Resin Infusion, LRI) est basée sur l’écoulement forcé d’une résine liquide à travers l’épaisseur d’un renfort fibreux sec. L’optimisation du procédé est difficile car il n’utilise pas de contre moule et le volume de la préforme change pendant la mise en œuvre car elle est soumise à la pression extérieure. Des modèles numériques d’écoulement de fluide au travers de média poreux, permettent de calculer le temps de remplissage, l’épaisseur finale de la
117
préforme et la masse de la résine pendant l’infusion [156]. Des approches expérimentales ont également été menées pour suivre le front de résine et la température durant le process. Avec l’utilisation de camera, de thermocouples, de capteurs optiques FBG (Fiber Bragg Grating, réseau de Bragg sur fibre) ou de capteurs de Fresnel à fibre optique. Si elles sont assez nombreuses, les mesures locales effectuées permettent de « reconstituer » le front de résine et de suivre thermiquement la réticulation de celle-ci [156]. Les inconvénients de ces mesures sont le coût non négligeable de certains capteurs comme les thermocouples ou les capteurs optiques FBG et la nécessité d’une chaîne de mesure parfois lourde qui fait que cette instrumentation n’est envisageable souvent qu’en laboratoire.
Le but des travaux menés en 2016 avec FACI Abderrahmane est de montrer la faisabilité d’une solution de monitoring à bas coût de l’infusion par une résine époxyde d’une préforme en lin.
4.3.1 Choix du fil capteur et description du dispositif expérimental
Nous avons fait le choix d’orienter l’étude vers des capteurs résistifs et d’utiliser des fils textiles conducteurs commerciaux et disponibles. Une première phase a consisté à sélectionner des fils présentant un changement de résistance électrique en présence de résine époxyde (SR 8200 et durcisseur SD7201, Sicomin). Notre choix s’est porté sur les multifilaments en polyamide recouverts d’argent (PA/Ag) de chez Shieldex (235/34 dTex 2 ply ou 117/17 dTex 2 ply6). En effet, FACI Abderrahmane a montré que la résistance électrique de ces fils variait linéairement lorsque l’on déposait à leurs surfaces, et côte à côte, des gouttes de résine époxyde (Figure 61). Cet effet laisse entrevoir l’utilisation possible d’un tel fil en tant que capteur de présence de résine.
Figure 61 : Variation de la résistance électrique normalisée en fonction de la longueur d’un fil PA/Ag recouverte de résine époxyde [81]
L’étude est menée sur des préformes (200 mm × 150 mm) de lin obtenues par superposition de tissus (sergé (twill) 2/2, 305 g/m²) sur certain desquels sont cousus, de manière rectiligne, des fils PA/Ag. Les fils capteurs peuvent être placés dans le sens de l’avancée de la résine (x) ou dans le sens perpendiculaire (y). Chaque fil conducteur est relié à un Keithley 3706 et une carte d’acquisition 3724 pour la mesure des résistances électriques in-situ. La préforme instrumentée est placée dans une
6
118
poche à vide reliée au réservoir de résine et une pompe. L’infusion de la préforme complète dure environ 8 minutes et une caméra vidéo permet de suivre l’avancée du front de résine visible en surface. Le schéma du dispositif expérimental est présenté à la Figure 62.
Figure 62 : Dispositif expérimental utilisé pour tester le monitoring de l’infusion par des fils PA/Ag [78]
4.3.2 Résultats
Dans un premier temps, des fils PA/Ag sont placés perpendiculairement au sens d’avancé de la résine (donc parallèlement au front) dans le but de réaliser des échelons de sollicitation. La Figure 63 montre les résistances relatives mesurées pour trois fils. Le premier fil (courbe de gauche) montre assez clairement un comportement du premier ordre avec une constante de temps d’environ 5 secondes. Ce fil est le premier en contact avec le front de résine qui lui est encore très parallèle. Par contre, pour les fils 2 et 3 (courbes du milieu et de droite, respectivement), il est plus difficile de conclure compte tenu du fait de la déformation du front de résine qui n’est plus (i) rectiligne et (ii) parallèle aux fils PA/Ag. Ainsi l’effet « échelon » n’est pas respecté.
Figure 63 : Résistances relatives de 3 fils PA/Ag placés perpendiculairement au sens d’avancée de la résine [81]
Dans un deuxième temps, huit fils PA/Ag sont placés parallèlement au sens d’avancée de la résine (donc perpendiculairement au front) dans le but de suivre le front de résine et de comparer les mesures réalisées avec les images issues des vidéos (Figure 64 a)). Ces images permettent de tracer
119
le front de résine observé à des temps de 0,54, 1,08, 1,64, 2,04, 2,50, 3,04, 3,54, 4,01, 4,47, 5,19, 5,58, 6,05, 6,44 et 7,08 minutes (courbes sur la Figure 64 b)).
Figure 64 : (a) Images issues des vidéos montrant l’avancée du front de résine et (b) graphique montrant la trace du front de résine à différents temps
L’observation vidéo (à la surface de la préforme) montre l’avancée d’un front de résine assez rectiligne. Seuls des « accidents » sur les tracés autour des 5 et 10 cm sont visibles.
La Figure 65 montre les résistances relatives (∆R/Rfinale) des 8 fils PA/Ag placés au cœur du renfort pendant l’infusion à des temps (courbes sur la Figure 65) identiques aux observations de la Figure 64.
Figure 65 : Résistances relatives de 8 fils PA/Ag placés parallèlement au sens d’avancée de la résine Ces résultats semblent montrer un front de résine beaucoup plus chaotique que celui visible en surface sur les images vidéo. Mais les variations des résistances relatives des fils que nous attribuons ici à 100 % à la présence, ou non, de résine statique sont l’addition de phénomènes plus complexes. En effet, lors d’une infusion, même simple comme celle que nous avons mise en place, nous avons constaté que le flux (mouvement) de la résine, sa température et la présence de bulles d’air, notamment influencent la « sensibilité » du fil envers la présence de résine. De même le process, par
a)
b)
Sens d’avancée de la résine Sens d’avancée de la résine (∆R/Rfinale)120
l’utilisation d’un vide, provoque localement des contraintes qui ont une influence sur la qualité des mesures.
4.3.3 Conclusion
Les travaux amorcés par FACI Abderrahmane ont montré la faisabilité de l’utilisation de fils conducteurs PA/Ag commerciaux en tant que capteurs bas coût pour suivre l’infusion de préformes composites. Néanmoins les travaux doivent être poursuivis pour déceler les phénomènes mis en jeu lors du changement de résistance en présence de résine et ainsi fiabiliser les mesures et à terme décorréler les effets de l’infusion, de la température, de la pression etc. Il n’est pas exclu d’utiliser le même type de capteur pour réaliser du contrôle de santé des structures (Structural Health Monitoring, SHM) en plus de l’application monitoring de l’infusion.
Ces activités sur le développement de capteurs bas coût pour le monitoring de l’infusion ont été valorisées par 2 conférences [78], [81].
4.4 Monitoring de la pièce
Le projet Européen FP7 MAPPIC 3D vise au développement de procédés de fabrication de pièces composites 3D permettant de passer sans étape intermédiaire de la fibre à la pièce. Une tâche connexe à ce projet est d’investiguer la possibilité d’inclure dès la fabrication des pièces des capteurs pour réaliser du contrôle de santé des structures (Structural Health Monitoring, SHM).
Nous avons choisi d’instrumenter des éprouvettes réalisées par tressage de fil co-mêlés verre/Polypropylène (PP). En effet, le tressage peut permettre la production directe de pièces 3D et est une des technologies développées dans le projet MAPPIC. De même, les préformes à base de fibres co-mêlés peuvent permettre d’atteindre des cadences de production industrielle intéressantes.
4.4.1 Mise au point du capteur
La consolidation de la pièce par thermocompression et fonte du PP nécessite une température de 200°C ce qui interdit l’usage d’un certain nombre de matrices. De plus, une fois positionné au cœur du composite, le capteur ne sera pas soumis à des allongements importants ou de l’abrasion. Ainsi, dans cette étude KELLY Fern a fait le choix d’utiliser un CPC basé sur une solution commerciale de PEDOT:PSS, le Clevios 105D (Figure 37) et un Latex (Appretan 96100). Le PEDOT:PSS commercial a été modifié pour atteindre la viscosité et le taux de « solid content » souhaités. Pour cela, la solution est chauffée à 90°C, sous agitation, pour lui faire perdre par évaporation une certaine quantité de solvant (perte de l’isopropanol et de l’eau). Le latex est ensuite ajouté. Les meilleurs résultats ont été obtenus pour des « solid content » de 20 wt.-% dans le CPC final (contre 1,2 wt.-% pour la solution initiale) [32]. Le CPC en solution est appliqué sur le roving de verre (sur 18 cm) à l’aide d’un pinceau en 2 passages.
121
Pour cette phase d’étude, où il s’agit de faire la preuve du concept, les capteurs CPC (Latex – PEDOT:PSS) sur roving de verre sont insérés à la main dans une structure tressée quatre couches ayant les dimensions d’une éprouvette de traction (Figure 66). Ils sont insérés sur 9,0 cm au centre et passent au travers des deux couches supérieures pour pouvoir être connectés ultérieurement.
Figure 66 : Vue schématique de l’insertion des fils capteurs CPC (Latex – PEDOT:PSS) entre les couches tressées d’une éprouvette [13]
Après insertion des capteurs, l’éprouvette est consolidée en utilisant les profils de température et de pression présentés à la Figure 67 c) puis des fils de connexion souples en acier inoxydable (2 x 275 x 12 μm de Bekintex®) de quelques centimètres sont collés à la laque d’argent sur les fils capteurs émergeants de l’éprouvette (Figure 67 b). Des fils de cuivre standards sont sertis à ces fils d’acier et reliés à un Keithley 3706 et une carte d’acquisition 3724, la fréquence d’acquisition est de 1000 Hz.
c
Figure 67 : Vue de l’éprouvette équipée de capteur a) avant consolidation, b) après consolidation et c) profils de température et de pression appliqués pour la consolidation [13]
4.4.2 Résultats
Le procédé de thermocompression des préformes à base de fils co-mêlés fait perdre aux éprouvettes entre 65 et 72 % de leur épaisseur [13]. Malgré cet écrasement important et le maintien en
122
température à 200°C pendant 6 minutes, les capteurs CPC (Latex – PEDOT:PSS) sur roving de verre sont fonctionnels.
La mesure de ∆R/R aux bornes du capteur en fonction de l’élongation (ɛ, mm/mm) de l’éprouvette est présentée à la Figure 68 (2 mm/min).
Figure 68 : Résistance électrique d’un capteur CPC (Latex – PEDOT:PSS) sur roving de verre inséré dans une éprouvette composite en fonction de son élongation
Le facteur de jauge (K) du capteur calculé d’après l’Équation 9 (Page 101) est de 73,5. Cette valeur est assez élevée pour ce type de capteur et pour des petits allongements. Le fait que le capteur soit « emprisonné » dans la structure (et non pas libre à la surface) améliore très certainement la détection des petites déformations.
Des problèmes d’homogénéité dans la mesure du facteur de jauge ont été détectés provenant, de (i) l’inhomogénéité des résistances initiales des capteurs (inhomogénéité du dépôt du CPC (Latex – PEDOT:PSS)), (ii) des connectiques non optimisées (contacts à la laque d’argent) et (iii) de la forte compression à chaud qui altère un certain nombre de capteurs.
La présence des capteurs n’altère pas les propriétés mécaniques des éprouvettes. KELLY Fern a même constaté une légère augmentation de la contrainte à la rupture et du module due à la présence des deux roving de verre, supportant les capteurs, dans le sens axial de l’éprouvette.
4.5 Conclusion
L’étude menée dans le contexte du projet MAPPIC 3D a permis de mettre en avant la faisabilité pour réaliser des mesures de déformations internes d’une éprouvette composite obtenue à partir de fibres co-mêlées. Les capteurs développés sont supportés par des roving de verre identiques à ceux déjà présents dans le composite et insérés dans la préforme avant consolidation par
123
thermocompression. Les tests électromécaniques sont encourageants et ont montré que les capteurs étaient fonctionnels et qu’ils possédaient un facteur de jauge de 73,5.
Ces activités sur le développement de capteurs sous forme de fils pour le monitoring de pièces composites ont été valorisées par 2 publications [13], [21] et 1 chapitre d’ouvrage [32].
5 Synthèse
Dans le cadre des travaux menés sur le thème du développement des capteurs mécaniques textiles, nous avons montré notre capacité à développer des matériaux (surtout à base de CPC), des structures (design des capteurs, des protections et des électrodes) et des process adaptés aux besoins finaux exprimés, par des partenaires privés, ou au sein de projets collaboratifs.
Les caractérisations des capteurs en laboratoire ont montré une bonne sensibilité (facteur de jauge élevé) et surtout une excellente finesse ce qui est l’intention première de nos développements. Conformément à ce qui été attendu, nous avons constaté et jauge une sensibilité des systèmes envers les grandeurs d’influences telles que l’humidité et la température. Dans la plupart des cas, nos capteurs ont été capables de fournir une réponse cohérente et exploitable lors des mesures in-situ. Les développements futurs seront tournés vers des applications composites, avec des mesures au cœur des pièces et vers la fiabilisation / durabilité des systèmes dans un contexte d’application tel que le monitoring de posture par un sous-vêtement intelligent par exemple.