Cadre de l’étude III Problématique de l’étude 

III.1.1 Couche sensible

La couche sensible utilisée est du SnO2 nanoparticulaire synthétisé en

solution colloïdale et déposé par microgoutte. Ce mode de préparation des nanoparticules de dioxyde d’étain, avec un bon contrôle de morphologie, a été mis au point dans le groupe Nanostructures et Chimie Organométallique du LCC (Laboratoire de Chimie de Coordination) [123, 124]. Il consiste d’abord dans la synthèse d’une solution colloïdale par thermolyse d’un amidure d’étain en présence de microquantités contrôlées d’eau (Figure 36).

Figure 36 Mode de synthèse du SnO2 utilisé au LCC 

Les particules contenues dans la solution colloïdale ont un diamètre moyen d’environ 15 nm avec une étroite distribution de tailles autour de cette moyenne et sont constituées d’étain tétragonal entouré d’une couche d’oxydes (SnO et SnO2). L’oxydation de ces particules (Figure 37) en phase

solide par traitement thermique sous air conduit au dioxyde d’étain, cristallisé essentiellement dans la phase tétragonale (cassitérite), avec conservation de la morphologie nanoparticulaire et de la taille.

Figure 37 Photo des particules au cours de la synthèse avant et après oxydation du dépôt. Nous pouvons voir une  répartition homogène de la taille des grains. 

Cadre de l’étude 

L’intérêt de cette méthode est de pouvoir synthétiser facilement des nanoparticules d’oxyde d’étain avec une taille contrôlée et stable. L’utilisation d’un matériau composé de nanograins va donner une porosité qui permettra d’améliorer très significativement la sensibilité du capteur. La synthèse en solution colloïdale entraîne un dépôt par microgoutte. Des moyens technologiques ont été développés (fonctionnalisation de surface, microcuve de résine) afin de bien maîtriser ce dépôt (localisation, volume, épaisseur).

III.1.2 Résistance chauffante

Nous utilisons une résistance chauffante en Platine (meilleures propriétés thermiques et plus stables dans le temps). Son dépôt sur la plateforme nécessite une couche d’accroche en Titane.

Figure 38 Résistance chauffante utilisée dans les capteurs du LAAS et exemple de simulation thermique faite avec Comsol  La forme arrondie de la spirale permet d’éviter des points chauds et d’avoir une meilleure répartition de la température en surface. Un exemple de simulation thermique nous permet de voir la bonne homogénéité de la température, au niveau de la zone sensible du capteur.

Au dessus de la résistance chauffante, nous utilisons une couche de passivation en SiO2 pour l’isolation électrique avec les électrodes.

III.1.3 Electrodes

Les électrodes sont également en Titane/Platine (pour les propriétés électriques et thermiques).

Cadre de l’étude 

III. Problématique de l’étude 

  Figure 39 Géométrie des électrodes utilisées pour les capteurs du LAAS.

Des différentes géométries possibles, nous utilisons une forme arrondie (pour rester en adéquation avec la forme de la couche sensible déposée) interdigitée (pour un bon contact électrique avec la couche sensible ayant généralement une forte résistivité), comme le montre la Figure 39.

III.2.

Problématique

III.2.1

Cadre du travail

Ce travail s’insère dans la continuité de la thèse de F.PARRET, soutenue au LAAS en 2006 [63]. Ses travaux montrent que l’utilisation d’un profil dynamique particulier (Figure 40) associé à un traitement du signal adapté permet de classer des mesures faites sous plusieurs gaz et mélanges gazeux (CO, C3H8, NO2 et leurs combinaisons respectives), avec différentes

concentrations.

  Figure 40 Profil thermique utilisé dans les travaux de F.Parret 

Le profil type se compose d’une partie « Ton » nécessaire à une meilleure

reproductibilité des mesures, plusieurs échelons de température de deux

0 100 200 300 400 500 600 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Te m ps (s e conde ) T e m p ér at u re ( °C ) Ton Toff, Vh = 0V Profil dédié au traitement 1 2 3 4 5 6 0 100 200 300 400 500 600 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Te m ps (s e conde ) T e m p ér at u re ( °C ) Ton Toff, Vh = 0V Profil dédié au traitement 1 2 3 4 5 6

Cadre de l’étude 

secondes chacun et d’une partie « Toff » pour l’économie de puissance fournie

à la résistance chauffante (utile pour le système portatif envisagé).

Le traitement du signal utilisé se base sur l’utilisation de la formule définie de la façon suivante :

Équation 7 Avec :

‐ valeur de résistance du palier normalisée au temps i. ‐ valeur de résistance du palier au temps i.

‐ valeur de résistance du palier à 2 secondes.

Cette normalisation a deux effets sur la réponse : pour chaque palier, la ligne de base est éliminée et la forme du début du palier est amplifiée par rapport au reste de la réponse. Le descripteur choisi contient les 100ms du début de 5 paliers. Il est ensuite utilisé dans une AFD détaillée dans [63]. Cette technique est basée sur des choix empiriques (nombre de points, nombre de paliers, normalisation). Les résultats de l’AFD ne montrent que l’apprentissage fait sur un seul capteur. Il n’y a pas eu de vérification de l’apprentissage ni de test sur d’autres capteurs.

Devant les difficultés à valider ces résultats (obtenus sur des capteurs Mics), nous avons décidé de baser notre travail sur une approche plus fondamentale de cette technique en choisissant comme nous l’avons indiqué un seul type de capteur SnO2 non dopé. Les questions clés sont :

‐ Comment choisir un profil thermique optimisé ?

‐ Que se passe t’il lors d’un transitoire de température ?

‐ Est-il possible de faire de la prédiction avec cette technique ?

III.2.2 Travail à effectuer

Pour notre étude, nous nous basons sur les différentes questions énumérées. Le travail présente trois axes:

‐ La caractérisation et la comparaison de plusieurs profils dynamiques sur les performances du capteur.

‐ La modélisation physique de la dynamique des réponses du capteur de gaz.

Cadre de l’étude 

III. Problématique de l’étude 

Cela implique d’un point de vue expérimental la nécessité de développer un nouveau banc de test adapté à la caractérisation dynamique des nouveaux capteurs du LAAS. Ce travail sera complété par la modélisation physique qui permettra de comprendre les phénomènes observés et d’améliorer les modes de fonctionnements et les techniques de traitement des capteurs donnés.  Nous avons axé notre étude sur la détection du CO (à 200ppm) et du CO2 (à

1000ppm) pour essayer d’améliorer les connaissances sur le fonctionnement des capteurs de gaz à base d’oxyde métallique et mieux comprendre cette difficulté à détecter le dioxyde de carbone.