C Analyses morphologiques quantitatives par Morphologi G3

5.2.C.a Description et fonctionnement de l’outil Morphologi G3

Description :

Figure 5.2 : Description de l’outil Morphologi G3 de Malvern et de ses composants.

Le Morphologi G3 est un analyseur automatique de particules en voie sèche développé par Malvern qui permet une analyse des particules de 0,5 µm à 10 mm. Il s’agit d’un outil intégré qui se compose de (Fig. 5.2):

– un système optique Nikon CFI 60 comprenant six objectifs de grossissements 1×, 2,5×, 5×, 10×, 20× et 50×, sur lequel est montée une caméra numérique ;

– une plaque en verre 180×110 mm parfaitement plane montée sur une platine motorisée permettant son déplacement dans les directions X, Y et Z d’un système de coordonnées orthonormé ;

– un système de dispersion de poudres sèches qui par le biais d’une impulsion instantanée d’air comprimé permet une séparation efficace des grains et un état de dispersion optimal

sur la plaque en verre ; la pression d’injection, le temps d’injection et le temps de décantation sont contrôlés par l’opérateur ;

– un logiciel de traitement qui : 1) archive les images des particules et mémorise leurs coordonnées (x ; y) sur la plaque, 2) recombine et traite les images, et calcule les paramètres de forme, 3) effectue une analyse statistique des données, supervisée ou non.

Principe d’acquisition des images :

Le Morphologi G3 peut scanner entièrement la plaque en verre et ainsi analyser des milliers, voire plusieurs centaines de milliers de particules. La plaque se décale d’un pas régulier dans les directions X et Y et la caméra enregistre un cliché de la plaque à chaque pas. Lorsque l’échantillon dispersé le nécessite (écart type de la distribution granulométrique élevé), la plaque est scannée plusieurs fois à des grossissements différents. En fonction du grossissement choisi, la durée nécessaire pour balayer entièrement la plaque varie d’une dizaine à une vingtaine de minutes.

Le logiciel associé à l’outil permet : 1) une recombinaison des particules décomposées sur plusieurs clichés, et 2) un recouvrement automatique des mesures à différents grossissements. L’opérateur configure lui-même la procédure opératoire : paramètres de dispersion, d’analyse et de prétraitement des données. Chaque étape de l’analyse peut être contrôlée par l’opérateur qui a accès aux clichés de la plaque en temps réel.

Principe de traitement des images :

Les images acquises apparaissent en niveau de gris et sont pixellisées. La résolution varie en fonction du grossissement utilisé pour l’analyse. Le choix du grossissement pour l’analyse est donc essentiel. Le seuillage automatique de l’image pixellisée crée une image monochrome (noire) de la particule. La forme de la particule ainsi extraite permet la détermination de paramètres géométriques et morphologiques descriptifs. Ces paramètres sont listés dans le Tableau 5.2 et les méthodes de calcul sont décrites en ANNEXE 4.

Les paramètres “Aspect Ratio”, “élongation”, “circularité”, “convexité” et “solidité” varient entre 0 et 1. Le paramètre d’élongation mesure la forme plus ou moins ronde d’une particule, et plus la particule est allongée, plus il tend vers 1. Le paramètre de circularité mesure également la forme plus ou moins arrondie d’une particule mais prend en compte aussi l’irrégularité du contour. Par exemple, une particule trapue présentant un contour très

convexité et de solidité mesurent la tendance de la particule à être plus ou moins concave, c'est-à-dire l’irrégularité de son contour. Plus la particule est convexe, plus ils tendent vers 1.

Paramètres de forme

Description

Aire (pixels) Nombre de pixels décrivant la surface de la particule

Aire (µm²) Aire en µ m² de la surface de la particule

Longueur (µm) ^{Longueur maximale des projections sur l’axe principal (axe de rotation avec énergie}

minimale) de toutes les lignes possibles passant entre deux points du périmètre.

Largeur (µm)

Longueur maximale des projections sur l’axe secondaire (axe perpendiculaire à l’axe principal passant par le barycentre) de toutes les lignes possibles passant entre deux points du périmètre.

Distance max (µm) Longueur maximale trouvée dans la particule (=diamètre de corde maximal)

Diamètre CE (µm) Diamètre du cercle ayant la même surface que la particule

Volume SE (µm³) Volume de la sphère de diamètre CE

Périmètre (µm) Longueur totale du contour de la particule

“Aspect Ratio” Rapport de la largeur sur la longueur

Elongation 1 – Aspect Ratio

Circularité Rapport du périmètre du cercle équivalent sur le périmètre de la particule

Convexité ^{Rapport du périmètre de l’enveloppe convexe (équivalente à un élastique tendu autour}

de la particule) sur le périmètre de la particule

Solidité Rapport de l’aire de la particule sur l’aire délimitée par l’enveloppe convexe.

Tableau 5.2 : Paramètres descriptifs de la géométrie et de la morphologie des particules calculés automatiquement par l’outil Morphologi G3 et considérés dans cette étude.

5.2.C.b Protocole d’analyse des échantillons

Dans le cadre de mon travail, les analyses par Morphologi G3 ont été effectuées sur des fractions granulométriques préalablement séparées (cf Chapitre 2). Le protocole opératoire est établi après quelques tests à chaque changement de fraction granulométrique car il varie légèrement d’une fraction granulométrique à une autre, en particulier le volume à disperser, le grossissement nécessaire et la surface à balayer.

Dispersion :

A l’aide de cuillères de volumes standardisés, un volume donné d’échantillon est prélevé dans le pilulier après homogénéisation. Ce volume varie de ~19 mm³ pour la fraction 0φ à ~7 mm³ pour la fraction >4φ. L’échantillon est ensuite réparti sur la plaque en verre à l’aide du système de dispersion (pression de 1 bar, temps d’injection de 1 s, temps de décantation de 20 s) (Fig. 5.3). Un contrôle à l’œil nu de la qualité de la dispersion permet de séparer des grains agglomérés et d’éliminer des impuretés.

Figure 5.3 : Exemple d’état de dispersion de trois échantillons de granulométrie différente (1,5, 2,5 et 3,5φ).

Analyse :

Une série d’observations de la plaque permet de choisir l’objectif utilisé pour l’analyse : 1) fraction -1φ, grossissement 1×, 2) fractions 1,5 et 2,5φ, grossissement 2,5×, 3) fractions 3,5φ, grossissement 5×, 4) fraction >3,5φ, grossissement 10×. Etant donné que l’analyse s’effectue sur des fractions granulométriques séparées au demi φ, il n’est nécessaire de parcourir la plaque qu’une seule fois au grossissement adéquat.

La zone de dispersion ne couvre pas toute la surface de la plaque. Cette zone est entièrement balayée pour les fractions 1,5 et 2,5φ. Pour les fractions 3,5 et >3,5φ, une zone plus restreinte, qui contient un nombre suffisant de grains, est balayée. L’intensité lumineuse est calibrée automatiquement avant chaque début d’analyse et reste constante au cours du balayage de la plaque. Le balayage de la plaque s’effectue automatiquement sans intervention de l’opérateur. Entre chaque analyse, la plaque en verre et l’enceinte de dispersion sont dépoussiérées à sec.

5.2.C.c Protocole de pré-traitement

A l’issue de l’analyse, les résultats bruts obtenus sont : 1) l’image et les coordonnées de chaque particule sur la plaque (Fig. 5.4), 2) la valeur des paramètres de forme pour chaque particule.

Figure 5.4 : Exemples d’images de particules de tailles différentes (1,5 et 2,5φ), pixellisées et en niveaux de gris, obtenues à l’issue de l’analyse. Grossissement 2,5×.

La résolution des images obtenues est la suivante : 1) fraction -1φ : ~0,13 pixels/µm², 2) fractions 1,5 et 2,5φ : ~0,8 pixels/µm², 3) fraction 3,5φ : ~3,3 pixels/µm², 4) fraction >3,5φ : ~13 pixels/µm².

Une étape de pré-traitement est réalisée immédiatement après l’analyse en utilisant le logiciel associé à l’outil Morphologi G3. Il s’agit d’une étape de tri des données qui permet d’éliminer les poussières (fragments de taille sensiblement inférieure à celle des particules dans la fraction granulométrique considérée), les particules imagées sur différents clichés recombinées de façon inappropriée, et les agglomérats (particules mal séparées au cours de la dispersion). Ce tri est effectué par l’opérateur en visualisant et classant les images des particules en fonction de certains paramètres de formes (taille, circularité, solidité, convexité, etc.), ce qui permet de repérer aisément ces différents types de particules.

Une fois cette étape de prétraitement effectuée, les fichiers de données (valeurs des paramètres de forme pour chaque particule conservée) sont exportés puis traités sous Excel.