Bilan des avancées technologiques

FIGURE 30 : DEPOT  PAR  JET  D’ENCRE  DU ZNO  NANOPARTICULAIRE :  A)  DESSIN  DE  LA  STRUCTURE  AVEC  COUCHE  DE  DEPOT ;  B)  REALISATION TECHNOLOGIQUE D’UN DEPOT AVEC 30 GOUTTES 

Des  études  complémentaires  ont  montré  une  bonne  reproductibilité  de  ce  type  de  dépôt  d’un capteur à l’autre et d’une plaquette à l’autre pour les mêmes paramètres ainsi qu’une  homogénéité du dépôt relativement bonne (avec une épaisseur de 0,5µm ±0,15µm).  • Etape 3 : le recuit Afin d’assurer la cohésion de la couche, le ZnO a subi un recuit dans un four sous air à 400°C  pendant 20 minutes. Il est important de noter que cette température de recuit est beaucoup  plus basse que celle que l’on peut trouver dans la littérature de plus de 600°C [205].     II.2.5. Bilan des avancées technologiques   

Dans  cette  section,  nous  avons  présenté  une  nouvelle  génération  de  plateformes  chauffantes  présentant  des  améliorations  significatives  par  rapport  à  la  précédente  génération (et les générations commerciales). Des simulations électrothermiques ont permis  de fixer la structure de la nouvelle  plateforme. Le Tableau 8 résume les performances des  deux  dernières  générations  de  plateformes  développées  au  LAAS.  Toutes  les  modifications  effectuées favorisent une température maximale et stable de 550°C pour 65mW c’est‐à‐dire  un  gain  de  100°C  par  rapport  à  la  température  maximale  atteinte  par  les  précédentes  générations. L’avantage d’un point  de vue mécanique est tout aussi intéressant puisque la  faible déformation devrait favoriser une stabilité de l’élément sensible sur la zone active et  donc augmenter la durée de vie du capteur. 

TABLEAU 8 : COMPARAISON DES PERFORMANCES DES PLATEFORMES DE 2EME ET DE 3EME GENERATION  

Une  fois  l’étape  de  gravure  face  arrière  (ou  libération  de  la  membrane)  terminée,  il  faut  découper la plaquette pour séparer chaque capteur (environ 1000 capteurs par substrat de  silicium  de  4  pouces).  Une  couche  de  résine  est  déposée  sur  la  face  avant  de  la  plaquette  pour la protéger des éclats de silicium. La découpe terminée, les plateformes sont nettoyées  dans de l’acétone et prêtes à l’assemblage sur boîtier de type TO5 à huit broches (Figure 31).  Nous  utilisons  la  technique  du  « wedge  bonding »  pour  réaliser  nos  connexions.  Un  fil  d’aluminium de 25µm est amené par un stylet puis appliqué sur le plot à souder. La liaison  entre  le  fil  et  la  zone  à  connecter  s'effectue  à  froid  en  combinant  pression  et  vibration  ultrasonore pour assurer un bon contact électrique. 

FIGURE 31 : PHOTOS D’UNE PLATEFORME A) DECOUPEE ET B) MONTEE EN BOITIER 

Nous  pouvons  également  remarquer  sur  cette  figure  (29a)  que  nous  avons  introduit  une  sonde de température ambiante qui est une sonde de platine dimensionnée à 100Ω à 25°C 

température (ce capteur de température étant plutôt dédié à une calibration de la puissance  appliquée en fonction de la température ambiante). 

Vers le multicapteur 

Nous  avons  également  conçu  et  réalisé,  au  cours  de  la  thèse  de  Habib  Chalabi,  des  plateformes  « multicapteurs »  (intégration  sur  une  même  puce  de  plusieurs  plateformes  chauffantes  en  matrice)  pour  aller  vers  le  nez  électronique  intégré  [197].  Ces  structures  peuvent  donc  recevoir  une  ou  plusieurs  couches  sensibles  différentes  et  être  pilotées  en  puissance  de  manière  commune  ou  indépendante.  Plusieurs  types  de  plateformes  ont  été  réalisés pour montrer la faisabilité technologique avec 2, 4 et 6 cellules de mesure.  

La Figure 32 est un exemple de réalisation d’une structure à 4 cellules. 

FIGURE 32 : IMAGE D’UN MULTI CAPTEUR  4 CELLULES MONTE EN BOITIER TO‐8 16 BROCHES.   

Voies d’améliorations actuelles du monocapteur  

Côté modélisation, nous avons travaillé le « design » du « heater » pour essayer d’obtenir le  meilleur  compromis  température  maximale  et  homogénéité  sur  la  zone  active.  Ce  « design », représenté sur la Figure 33A, comprend des pistes métalliques de 20µm de large  de forme spiralée sur un diamètre de 500µm (ce qui représente le quart de la surface de la  membrane). Une nette amélioration peut être obtenue en ajoutant un élargissement de la  piste à 40µm au centre pour supprimer le pic de température et donc avoir quasi parfaite  homogénéité sur la zone active comme le montre le résultat de simulation sur la Figure 33B. 

A)  _B) 

FIGURE 33 : SIMULATION ELECTROTHERMIQUE : EFFET DU DESIGN DU HEATER SUR LA TEMPERATURE MAXIMALE AU CENTRE ET  L’HOMOGENEITE SUR LA ZONE ACTIVE DE 200µM DE DIAMETRE. 

Toujours, dans l’optique d’améliorer les performances de notre plateforme chauffante, nous  avons très récemment réalisé de nouvelles structures intégrant d’autres matériaux. La sous‐ couche  de  Titane  (15nm)  a  été  remplacée  par  du  Tantale  de  même  épaisseur.  L’objectif  étant d’utiliser un métal réfractaire qui peut supporter les très hautes températures (entre  600 et 800°C) sans être altéré ou oxydé. Cela permettra de faire fonctionner le capteur avec  des  paliers  très  élevés  pour  faciliter  le  « nettoyage »  de  la  couche  sensible  c’est‐à‐dire  la  désorption rapide de toute molécule y compris les carbonates. 

D’autre part, la membrane bicouche d’épaisseur 1,4µm (SiO2/SiNX) a été remplacée  par une  membrane monocouche de SiOXNY de même épaisseur. L’objectif étant d’obtenir les mêmes  performances  thermomécaniques  avec  une  seule  couche  pour  simplifier  le  procédé  technologique (et donc le coût). 

Les premières caractérisations effectuées sur cette nouvelle plateforme sont mécaniques en  appliquant  une  masse  sur  la  pointe  du  profilomètre  mécanique  et  en  mesurant  la  déformation  que  subit  la  membrane  pour  une  masse  de  30g.  La  flèche  maximale  de  cette  déformation  est  de  l’ordre  de  500nm  par  rapport  au  bord  de  la  puce  contre  3µm  avec  la  précédente  membrane  bicouche.  Nous  avons  également  mesuré  la  robustesse  de  cette  membrane  qui  supporte  un  poids  équivalent  au  centre  de  50mg  sans  se  rompre  avec  une  très  grande  stabilité  mécanique  contrairement  à  la  génération  précédente.  Ces  premiers  essais sont donc très prometteurs. 

Nous avons évalué la déformation de la membrane après sa libération (attaque face arrière  du silicium. La Figure 34 décrit la légère déformation subie par la membrane. Nous pouvons  remarquer  ici  l’intérêt  de  la  forme  circulaire  adoptée  pour  notre  plateforme  qui  nous  affranchie  des  déformations  en  croix  observées  sur  les  précédentes  membranes  carrées  [206].  D’autre  part,  ces  déformations  sont  en  amplitude  équivalentes  à  celles  de  la  2^ème  génération bicouche présentée sur la Figure 34b). 

a) b)

FIGURE 34 : A) IMAGE 3D DE LA PLATEFORME CHAUFFANTE FOURNIE PAR LE PROFILOMETRE INTERFEROMETRIQUE ; B) 

DEFORMATIONS DE LA PLATEFORME POUR DIFFERENTES TENSIONS APPLIQUEES SUR LE HEATER    

Intégration du matériau sensible 

Nous  avons  principalement  utilisé  la  méthode  par  micro‐injection  pour  les  matériaux  nanostructurés  du  LCC  et  la  pulvérisation  radio  fréquence  pour  les  autres  (WO3  et  oxydes  spinelles).  Même  si  la  première  méthode  permet  de  déposer  le  matériau  sensible  directement sur la plateforme montée en boitier (en fin de procédé de fabrication), elle est  difficilement maitrisable et reproductible. Nous avons tenté d’améliorer cette intégration en  utilisant une microcuve (amovible) en résine SU8 puis BPR100 pour contrôler la morphologie  du  dépôt.  Cette  solution,  bien  que  satisfaisante,  ne  permet  pas  de  bien  contrôler  la  reproductibilité  et  l’homogénéité  des  dépôts  et  rajoute  des  étapes  de  fabrication.  Par  ailleurs, son introduction dans notre procédé de fabrication induit des modifications physico‐ chimiques  et  structurelles  de  la  couche  sensible  notamment  à  cause  de  l’étape  de  suppression de la microcuve par l’attaque plasma à oxygène. 

La deuxième voie d’amélioration explorée est la méthode du jet d’encre. Les premiers essais  ont  permis  de  mettre  en  évidence  un  excellent  contrôle  de  l’homogénéité  et  de  la  reproductibilité  des  dépôts.  Nous  avons  également  mis  en  évidence  des  résultats  très  intéressants en matière de sensibilité aux gaz avec du ZnO nanoparticulaire. La méthode de  synthèse de l’encre élaborée au LAAS est beaucoup plus simple par rapport aux méthodes  actuelles basées sur des approches sol‐gel. Tous les principaux paramètres de dépôt ont été  étudiés pour obtenir un dépôt parfaitement maitrisé et reproductible. 

Au vue de tous ces premiers résultats sur des structures de test, l’intégration de couches  sensibles  par  jet  d’encre  s’avère  très  intéressante  pour  la  réalisation  de  capteurs  (et  multicapteurs) de gaz.