II.1.b.i Préparation des échantillons
Les différents échantillons utilisés (caractérisation microstructurale, essais mécaniques, chargement cathodique) ont été découpés par électroérosion ou par scie à fil diamantée (ESCIL) ou par la tronçonneuse (Struers Secotom-15).
Pour les observations MEB-EBSD, les échantillons ont été polis mécaniquement et électrolytiquement selon le protocole suivant :
1. polissage mécanique de toutes les faces, avec des papiers de grade 1200 à 4000, en utilisant l’éthanol et non de l’eau, pour éviter l’oxydation du fer ;
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3. un polissage électrolytique est ensuite effectué (LectroPol-5 Struers). L’électrolyte utilisé est référencé A2 par la société Struers (soit, un mélange d'éthanol, 2 butoxyéthanol, eau et acide perchlorique), et les conditions de polissage pour le Fer Armco sont : une température de 25°C, une tension de 40 V, un flux de l'électrolyte réglé à 20 (calibrage struers), et un temps de 12 s.
II.1.b.ii Outils de caractérisation microstructurale
Pour observer et caractériser la microstructure à différentes échelles, la Microscopie Electronique à Balayage (MEB), la mesure EBSD (Electron Back-Scatter Diffraction), et la diffraction de rayon X ont été utilisées. Ces appareils sont disponibles au LSPM.
II.1.b.ii.1 Notion de texture cristallographique
Un polycristal est un matériau formé d'un ensemble de grains (cristaux), chacun présentant une orientation cristalline. L’ensemble des orientations cristallines constitue la texture cristallographique, qui influence les propriétés du matériau, et notamment son anisotropie. La texture globale (statistique sur un grand nombre de grains du polycristal) est déterminée expérimentalement à l’aide de figures de pôles {hkl} obtenues par diffraction des rayons X. Une figure de pôle {hkl} représente, en projection stéréographique dans un repère échantillon, la densité de pôles {hkl} (par courbes d’isovaleurs) dans toutes les directions de l’échantillon.
Pour caractériser la texture cristallographique, on analyse plusieurs figures de pôles, pour les matériaux de structure cubique centrée, compte-tenu des conditions de diffraction, les figures utilisées sont {110}, {200} et {211}.
A partir des figures de pôles on peut déterminer la fonction de distribution des orientations cristallines (FDO) qui permet la quantification de la texture du polycristal.
II.1.b.ii.2 Microscopie Electronique à Balayage
La microscopie électronique à balayage (MEB ou SEM, pour Scanning Electron Microscopy en anglais) est l’une des techniques les plus utilisés dans la caractérisation des matériaux.
L’image de la surface observée résulte de l’interaction de la matière avec un faisceau d'électrons issu soit d'un filament de tungstène, soit d'un canon à électron (Field Emission Gun, MEB-FEG). Les observations ont été effectuées au service de microscopie du LSPM, qui dispose de trois appareils :
1. un MEB S360 (marque LEO, opérationnel depuis 1990-Figure II.1a) ; 2. un MEB S440 (LEO, 1995) ;
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(a) (b)
Figure II.1. a) MEB-FEG Supra 40VP et b) MEB S360.
L’imagerie standard se fait grâce à la captation des électrons dits « secondaires » ; ces électrons proviennent des atomes des couches superficielles de l’échantillon, qui ont été ionisés par l’impact des électrons « primaires » provenant du faisceau source. L’origine du contraste obtenu avec les « électrons secondaires » est essentiellement topographique. Par contre, la détection des électrons rétrodiffusés (soit les électrons « primaires » réfléchis lors des chocs quasi-élastiques avec les noyaux d’atomes) permet de former une image sensible au numéro atomique de l'atome, ce qui permet donc d’accéder au contraste de phase.
Enfin, la diffraction de ces électrons rétrodiffusés (EBSD, Electron Back-Scatter Diffraction) permet d’accéder à l’orientation cristallographique en chaque point de mesure. Cette mesure fait intervenir un écran phosphorescent, un objectif compact et une caméra CCD, systèmes incorporés dans le MEB. Pour la réaliser, l'échantillon est tourné (« tilté ») pour faire un angle 70° vers la caméra, tout en étant perpendiculaire au plan formé par l'axe du détecteur et le faisceau incident. La diffraction par les plans atomiques des électrons rétrodiffusés conduit à la formation de bandes au niveau de l'écran phosphorescent, appelées bandes ou lignes de Kikuchi, qui sont enregistrées par la caméra CCD. Les scans EBSD ont été effectués avec une tension de 20 KV, et à une distance de travail de 15 mm pour les échantillons (pour le MEB-FEG ou le MEB-360). Les pas de mesure ont été déterminés en fonction de la précision souhaitée, et du compromis entre temps de mesure/taille de la zone analysée ; pour des échantillons bruts, ou déformés sans chargement cathodique, des zones de dimension 300x300 µm2 ont été observés avec des pas entre 0,3 et 0,1 µm. Par contre, pour observer les fissures induites d’un chargement cathodiques, des zones de 100x100 µm2 ont été choisies, avec un pas de 0,08 µm.
II.1.b.ii.3 Texture d’un polycristal
L’image obtenue par EBSD est post-traitées par le logiciel OIM, ce qui permet après avoir renseigné le logiciel sur la nature du matériau (fer-α pour le fer Armco), d’obtenir en chaque point de mesure l’orientation cristallographique par rapport au repère de l'échantillon. Ceci permet également de définir des joints de grains, entre zone de même orientation. Dans OIM, la définition des joints de grains par défaut correspond à une désorientation supérieure à θ=15°. Les joints faiblement désorientés (appelé aussi sous-joints ou LAGB pour Low Angle Boundaries) sont tels que θ<15° et les joints fortement désorientés (HAB pour High Angle Boundaries), tel que θ>15°.
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(a) (b)
Figure II.2. (a) Principe de la technique EBSD (électron backscatter diffraction) et (b) exemple de lignes de Kikuchi.
Par le logiciel OIM, plusieurs caractérisations de la microstructure sont accessibles comme :
• les cartographies de figures de pôles inverses (IPF pour Inverse Pole Figure), ce qui permet de « visualiser » la microstructure par une représentation de l’orientation cristalline d’une direction définie de l'échantillon en chaque point de mesure par un code couleur ;
• les cartographies de l'indice de qualité (IQ), qui permet notamment d’imager la microstructure grâce au contraste entre les points de mesure de diffraction de bonne qualité et ceux de mauvaise qualité de diffraction (liés aux défauts de la microstructure comme les joints ou parois intragranulaires,…) ;
• les figures de pôles {hkl} ;
• les angles de désorientations entre points de mesure voisins ;
• différentes données statistiques telles que les histogrammes de désorientations, de taille ou de forme de grains.