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micro-objets en milieu liquide

VII.5 Analyses expérimentales .1 Matériaux de l’étude

Dans cette partie l‟étude expérimentale a été réalisée en étroite collaboration avec Monsieur SAHLI Mohamed à l‟Université de Franche-Comté en France. Le matériau utilise dans cette expérience est un AMF poly-cristallin de type TiNi fabriqué par la société japonaise Furakawa Electric Company©, sous la forme d‟un fil de diamètre de 0,2 mm. Dans l‟expérimentale par analyse calorimétrique différentielle DSC on a déterminé les températures de transformation en phase martensitique.

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Dans notre étude la matrice choisi est un polymère époxyde fabrique par la société Bostik Findley, ce choix de ce matériau est effectué à cause de sa caractéristique mécanique de sa température de transition vitreuse qui nous permet d‟utiliser notre matériau adaptable jusqu‟à 120 °C. La propriété la plus éclairante de cette matrice c‟est la transparence qui nous permet d‟observer directement l‟altération de la structure. La déperdition de résistance au cisaillement à la limite emporté par le débordement de Tg rend inutile l‟ajout d‟alliage à mémoire de forme. Le tableau VII.2 montre les propriétés mécaniques en traction de la matrice EPONAL 401 données par le fabriquant Bostik.

Module d’Young E [MPa] Contrainte à la rupture σR [MPa] Déformation à la rupture εR [%]

2800±120 64±4 2,4±0,3

Tableau VII.2: module d’Young ainsi que les paramètres de rupture (ζR) et (εR)

VII.5.2 Analyse DSC de la transformation martensitique

L‟analyse calorimétrique différentielle (DSC) est la méthode absolue pour déterminer les températures de transformation martensitique. L‟appareil appelé SETARAM (DSC92) contient un

dewar qui permet un refroidissement sous azote liquide (cf.fig.VII.8a). Le principe de fonctionnement de cet appareil consiste à mesurer les deux quantités de chaleur dégagée ou absorbée dans les deux états de réaction exothermique ou endothermique par comparaison à une certaine référence. Beaucoup de données peuvent être déduites de l‟analyse DSC comme par exemple l‟enthalpie de transformation, les températures de transition de phase, l‟hystérésis thermique et les températures des pics de transformation.

Des petits échantillons de TiNi de 30mg à 50mg sous forme des capsules dans une épreuve en aluminium. L‟ordinateur de contrôle est programmé pour un cycle thermique d‟une vitesse de chauffage et de refroidissement égale à 10°C/min sur deux épreuves placées dans le calorimètre l‟une de référence vide et l‟autre qui contient l‟échantillon. L‟expérience faite pendant 2h a 750°C sur des échantillons identique permet le traçage d‟un diagramme de transformation de température (thermogramme) montré sur la figure VII.8b. Le point de transformation austénite/martensite (AM) pendant le refroidissement, le point de transformation martensite/austénite (MA) lors du chauffage.

Figure VII.8 : (a) Schéma calorimétrie différentiel, (b) thermogramme du TiNi obtenu en DSC

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VII.5.3 Conception des matériaux adaptables TiNi/epoxy

Nous allons élaborer un matériau adaptable qui contient des fibres TiNi pré-étirés de 5, 7 ou 10%, ces fibres d‟AMF se trouvent en deux états, le premier état est stable à une température élevée (austénitique) et le deuxième état lors du refroidissement c‟est la transformation de phase martensitique des fibres. Pour la conception de ce matériau, les fibres doivent être découpées et aligner de façon parallèle en appliquant une force faible de l‟ordre de 1N. Dans la suite, sur le montage on fixe les fibres avec des peignes. L'un est fixe et l'autre allié à un bride mobile. L‟espacement entre les fibres est d‟environ 1mm, elles sont placées sur une plaque de métal dur. Entourant le banc d‟essai en mettant le système sous vide par un joint d'étanchéité, et réalisé une prise par une pompe à palettes.

En maintenant le vide pendant tout le cycle pour effectuer la polymérisation par cuisson à une température de 120°C de tout l‟ensemble durant 2h. Les éléments utilisés sont : 1- plaque métallique du banc d'essai; 2- joint d'étanchéité; 3 et 5- papier en silicone; 4- matériau adaptable; 6- film de mise sous vide (polyamide); 7- prise de vide (cf.fig. VII.9).

Figure VII.9 : le schéma du dispositif de mise en œuvre du matériau adaptable

VII.5.4 Analyse expérimentale du comportement mécanique par traction

Les essais de traction sont faite sur des échantillons découpés d‟une plaque mince obtenue

par moulage, les dimensions de ces échantillons sont : épaisseur=0,5mm, longueur=100, largeur=30mm. Sur l‟appareil de traction, les échantillons sont fixés avec deux mors. Pour analyser

le comportement mécanique par traction sur ces matériaux adaptable on a imposé une vitesse de déformation égale à 5mm/min, des essais en température ont été réalisés sur 20 échantillons dans les deux états (austénitique et martensitique). Nous avons utilisé extensomètre placé au milieu de l‟éprouvette pour calculées les déformations pour des températures < 70°C, par contre pour les températures >70°C les déformations sont mesurées par le déplacement de la traverse.

Des courbes (effort/allongement) obtenus par le système de l‟appareil de traction, ces dernières sont converties en courbes (contrainte/déformation), en se basant sur les dimensions initiales de l‟éprouvette (section A0 et longueur l0) (cf.fig. VII.10). La forme de notre matériau adaptable UD contient 30 fibres TiNi (cf.fig.VII.11).

Université des Frères Mentouri Constantine 137 Figure VII.10 : Système expérimental pour les essais de traction en température

Figure VII.11 : Eprouvette de traction en matériau adaptable à fibre active (AMF)

La figure VII.12 représente les résultats sous forme des graphes contrainte/ déformation d‟un matériau adaptable à différentes températures. On observe que la valeur du module d‟Young augmente faiblement avec l‟augmentation de la température et aussi au déclenchement de la phase martensitique des fibres AMF. A partir de ces résultats on peut dire que le module d‟Young varie légèrement avec la température.

Figure VII.12 : Courbes de comparaison contrainte-déformation sur un matériau AMF avec des fibres pré-étirés a : (a) 5%, (b) 10% pour l’essai de traction à températures variable

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