5.2.5 - Analyse des traces d'usure - identification des mécanismes d'usure

La Figure 133 présente la trace d'usure d’un revêtement CB-CSG tri-couches chargé d’alumine.

Figure 133 : Analyse MEB et EDS de la trace d'usure du revêtement CB-CSG tri-couches chargé en alumine Une délamination des couches est observée en particulier au centre de la trace. En effet, la pression du contact hertzien est maximale au centre de la trace. Le revêtement est totalement délaminé à certains endroits laissant visible le substrat sous-jacent comme le confirme le pointé EDS [1] où des pics intenses correspondant au fer et au chrome apparaissent.

Les pointés [2] et [3] montrent une diminution des rapports de hauteurs des pics Fe, Cr sur Al (et P). Cela traduit l'augmentation de l’épaisseur des revêtements vers la périphérie de la trace d'usure. L'adhérence des couches CB-CSG entre elles et sur le substrat est faible et le revêtement multi-couches délamine d’autant plus que la pression hertzienne augmente vers le centre du contact.

La Figure 134 présente une zone correspondant à ce même revêtement non encore délaminée.

Figure 134 : Analyse MEB de la zone déformée dans la trace d'usure du revêtement CB-CSG tri-couche chargé en alumine (0%vol h-BN)

On constate un fort écaillage du revêtement. Un grossissement (Figure 134-b) entre deux écailles montre que la surface est lisse et correspond à une couche densifiée. Sous cette couche dense apparaît la structure poreuse du revêtement non déformé.

Substrat Couche 1 Cb-CSG Couche 2 CB-CSG Couche 3 CB-CSG Couche supérieure densifiée Sous-couche poreuse 1 2 3 S e n s d e g li ss e m e n t 1 _{2 3} 0%vol h-BN (a) 0%vol h-BN (b) 0%vol h-BN

181

On retrouve le même mode d'endommagement par écaillage pour les revêtements CB-CSG tri-couches chargés à 5%vol h-BN (95%vol d’alumine), 10%vol h-BN (90%vol d’alumine) et 20%vol h-BN (80%vol d’alumine) (Figure 135). Par endroit sur le revêtement 20%vol h-BN (Figure 135-b), la trace d’usure montre des arrachements complets du revêtement au centre du sillon mais surtout un fort étalement du revêtement dans le sens du glissement. On remarque également une orientation des plaquettes hexagonales de h-BN parallèlement au sens de frottement quelle que soit sa quantité (Figure 135-d).

Figure 135 : Analyse MEB de la zone déformée dans la trace d'usure des revêtements CB-CSG tri-couche chargé en alumine + h-BN (5%vol, 10%vol, 20%vol h-BN)

Plaquettes de h-BN

orientées dans le sens du glissement

(a)- 5%vol h-BN (b)- 10%vol h-BN

(c)- 20%vol h-BN _{(d)- 10%vol h-BN} Larges plaquettes déformées plastiquement Revetement arraché S e n s d e g li ss e m e n t Revetement étalé Accumulation de débris en périphérie

182 IV.5.3. Discussion

Les essais de frottement sec sur les revêtements CB-CSG chargés d'alumine montrent une diminution de l’usure sous faible charge (1N) ainsi qu'une diminution du coefficient de frottement par rapport au substrat en acier inoxydable. La dilution de l’acide phosphorique à 60% massique est optimale pour l’imprégnation des couches et pour l’amélioration des propriétés mécaniques. Le caractère très poreux des couches permet une imprégnation par l'acide phosphorique dilué jusqu’à l’interface couche/substrat.

* Propriétés mécaniques :

Les essais d’indentation montrent 3 régions sur les courbes force-déplacement (Figure 136):

Fracturation-Compaction Couche densifiée

Début d’influence du substrat

Formation de bourrelet Forte influence du substrat

Figure 136 : Evolution de la dureté et du comportement d’un revêtement CB-CSG sous l’indenteur au cours de l’essai La première région (jusqu’environ 0,4-1µm d’enfoncement selon le taux de h-BN) montre que la dureté dynamique suit un phénomène d’ISE inverse (RISE). Le phénomène RISE est dû à la fracturation-compaction de la couche sous l’indenteur comme l’expliquent Rahmoun et Iost [RAHMOUN 2009] pour des revêtements de silice poreux. Plusieurs auteurs ont observé ce phénomène de fracturation-compaction lors de l’indentation de matériaux céramiques poreux [LI

1996] [GONG 2001] [ANANDAKUMAR 2008] [LU 2012] [CHEN 2015]. La densification de la microstructure poreuse des céramiques sous le contact est également bien observée par indentation sphérique [LATELLA 1997] [HE 2007] [STAUB 2015].

La seconde région montre une diminution de la dureté qui suit l’ISE du substrat. En effet, lorsque la couche est suffisamment compactée, celle-ci reste confinée sous l’indenteur et se comporte comme une couche dense. La déformation du système couche/substrat est de type « sinking-in ».

183

Aux plus fortes profondeurs d’indentation (>2µm), la dureté composite dynamique mesurée correspond essentiellement à celle du substrat. Le substrat en acier AISI 304 ayant une tendance au « piling-up » (hr/hm>0,83), le reste de la couche non confinée se déforme plastiquement (fractures, densification, écoulement) et remonte sur les faces de l’indenteur pour former un bourrelet [TSUI 1999a]. Ce comportement est comparable à un film mou et poreux sur substrat dur métallique [TSUI 1999a] ou à un film dur et fragile sur substrat métallique après fracturation de la couche [TAKADOUM 1997][A.M.KORSUNSKY 1998].

Les valeurs de dureté et de module élastique mesurées sur nos CB-CSG traités à 400°C sont semblables à celles trouvées dans la littérature (cf partie IV.2.1).

La présence de nitrure de bore réduit considérablement les propriétés mécaniques des revêtements (diminution du module élastique et de la dureté dynamique) dont la cause est attribuée à la nature de h-BN (faible dureté, faible module de Young perpendiculaire aux plans basaux) et au comportement fragile de la matrice liante (Al₂O₃+phosphates d’aluminium). Cette diminution de propriété mécanique avec h-BN est rapportée pour des massifs alumine/h-BN et pour des revêtements (cf Chapitre I bibliographie).

Néanmoins la présence de h-BN semble augmenter le taux de compaction (moins de porosité).

* Propriétés tribologiques :

L’incorporation de h-BN dans les revêtements monocouches ne permet pas de diminuer les valeurs de taux d’usure par rapport à l’alumine. Ces valeurs sont du même ordre de grandeur que pour les revêtements chargés uniquement d'alumine (≈12-16 *10^-6mm³.N ^-1.m^-1). L’usure est diminuée d’un facteur 5 par rapport au substrat quel que soit le taux de h-BN. Le coefficient de frottement des CB-CSG est inférieur au substrat (0,7-0,8 contre 0,8-1) mais l'adhérence des revêtements au substrat est faible (arrachement de la couche sous 1N). Enfin, l'incorporation de h-BN augmente le phénomène d'usure cohésive du revêtement soulignant la très faible cohésion des particules entre elles.

L'usure des revêtements tri-couches est plus importante que pour les revêtements monocouche. Ceci est le résultat de délaminations entre les couches mais également à l’interface substrat/revêtements. La faible réactivité de h-BN avec les phosphates d’aluminium et donc l’absence de liaisons chimiques avec les plaquettes de h-BN est probablement une des causes. Le labourage, et donc l’absence du revêtement par la bille, est aussi responsable de la forte augmentation de l’usure. Au-delà de 5%vol h-BN, l’usure devient plus sévère que celle du substrat et la présence de la couche CB-CSG n’a plus d’effet positif. Néanmoins, on observe une diminution du phénomène de « stick-slip » pour les plus hautes teneurs en h-BN. L’orientation des plaquettes de h-BN dans le sens de frottement en est la cause.