Analyse mécanique par microtribologie

Les études tribologiques ont pour objet la compréhension de phénomènes irréversibles se produisant entre deux systèmes (ex : matériaux) en contact statique ou dynamique. La majeure partie des études tribologiques réalisées sur les revêtements (Ti,Al)N sont effectuées dans des conditions proches de celles utilisées en usinage, à savoir des vitesses élevées et des charges pouvant atteindre plusieurs newtons. Ces conditions d’essais engendrent une augmentation locale de la température pouvant provoquer une oxydation des revêtements. Ces contraintes thermiques génèrent alors des phénomènes de tribo-corrosion induisant la répétition de mécanismes de génération et de destruction de la couche d'oxyde qui aboutissent à la consommation progressive de la matière. Dans cette thèse, un des objectifs étant d’appréhender l’influence des paramètres structuraux des échantillons sur leur comportement tribologique, nous avons choisi de nous placer dans des conditions de microtribologie [45] pour analyser l’usure des revêtements. Un autre aspect important est de connaître leur résistance à la fissuration, c’est pourquoi des tests de rayures ont été mis en œuvres.

III.8.1. Caractéristiques du Micro-Combi-Tester-CSM

Le dispositif utilisé se compose d’un module de test et d’une unité de traitement (logiciel CSM de pilotage-acquisition-traitement). Le module de test permet d'effectuer des tests de rayure, de frottement et de micro-indentation. Après essai, la surface de l’échantillon peut être observée à l'aide d’une caméra numérique (CCD). L’indenteur est monté sur une colonne suspendue par des ressorts flexibles de faibles raideurs. La force appliquée est produite par un électro-aimant. Le contrôle du déplacement de l’indenteur se fait à l’aide d’un capteur de déplacement linéaire avec une résolution de 0,3 nm.

II.8.2. Principe et conditions expérimentales des essais d’usure

Dans ce travail, les essais d’usure ont été effectués selon des conditions créant une usure sans adhésion et sans oxydation pour étudier le comportement du revêtement seul. Les essais de frottement (figure II.30) ont été réalisés à l’aide d’un « Micro-Combi-Tester-CSM » à température ambiante en utilisant une bille d'alumine d'un diamètre de 1 mm comme pion frottant. La charge normale appliquée au revêtement est de 150 mN. Le mouvement de la sphère est un mouvement alternatif de va et vient sur une piste rectiligne de longueur 1 mm. Cinq cents cycles (aller-retour) ont été réalisés sur la piste, soit une distance d’usure totale d’un mètre. La vitesse du pion reste constante à 20 mm/min. Durant l’essai, la profondeur de pénétration, la charge appliquée, la force

67 tangentielle ont été enregistrées simultanément. En ce qui concerne le choix de la charge normale et de la vitesse de glissement, elles ont été choisies après plusieurs tests préliminaires dont l’objet était de ne pas être influencé par la rugosité de surface et de ne pas oxyder le revêtement. Pour toute la gamme d’échantillon, ces paramètres sont identiques [45]. Les pions sont des billes d'alumine car leur inertie chimique et leur grande dureté empêchent l’adhésion et l’usure du pion. A la fin des essais, des observations microscopiques sur les billes ne montrent aucune usure de l’alumine. De plus, les cinétiques d’oxydation à température ambiante dans l’air de l’AlN [46] mènent à la formation d’une couche d’oxyde de 0,8 nm après une minute d’exposition. La durée entre deux passages successifs de la bille n’excède pas 5 secondes, l’influence de la couche d’oxyde est donc négligeable. Ces mesures sont complétées par des observations en Microscopie Electronique à Balayage de la trace d’usure, afin de discuter les débris d’usure (existence d’un troisième corps) et la forme de la trace d’usure.

II.8.3. Volume d’usure

L'usure peut être caractérisée par un changement de volume ou de masse [47]. L’un des critères les plus couramment employé en usure est le taux d’usure Kv.

𝐾_𝑣= ^𝑉

𝐿.𝐹_𝑁 Eq.II.28

V : volume d’usure FN : charge normale

L : distance de glissement parcourue.

Cette formule est appropriée dans la phase stationnaire de perte de matière après le rodage initial et avant l'apparition d'un mécanisme secondaire comme la fatigue. Le calcul du volume d’usure est fait après les 500 cycles pour comparer la résistance à l’usure des différents films. A partir de largueur de la piste (d) évaluée par microscopie optique (figure II.31), il est possible d’approximer le

Figure II.30 : Schéma de principe du frottement

Figure II.31 : Schéma représentant la demi-calotte

68 volume d’usure du film grâce à la formule suivante:

𝑉 = (𝛼𝑟2 − 1 2⁄ 𝑟2sin 2𝛼)𝐿 Eq.II.29 où 𝛼 = sin⁻¹( 𝑑 2⁄ ) 𝑟 Eq.II.30 α : angle en radians.

r : rayon de la bille d’alumine en µm, r = 500 µm. L : longueur de la piste en µm, L = 1000 µm. V : volume d’usure, unité en µm³.

II.8.4. Principe et conditions expérimentales du test de rayure

Les essais de rayure ont été effectués pour déterminer la charge critique de fissuration (Lc1) et de délamination (Lc2) du film. La charge critique de fissuration donne une information sur la capacité du matériau à pouvoir emmagasiné une certaine quantité d’énergie avant rupture ou détérioration (ténacité). En ce qui concerne la charge critique de délamination, elle informe sur l’adhésion du film au substrat puisqu’elle correspond à la charge nécessaire pour produire la rupture de l’interface. Un revêtement ne peut jouer pleinement son rôle dans le contact que s’il adhère parfaitement au substrat. Les tests de rayures (figure II.32) ont été effectués en utilisant un indenteur Rockwell C de rayon de courbure de 200 µm. Le taux de chargement appliqué a été de 1 mm/N avec une vitesse de glissement de 2 mm/min. Ces vitesses permettent une détection précise des phénomènes apparaissant. Durant l’essai, la profondeur de pénétration, la charge appliquée, la force tangentielle ainsi que l’émission acoustique ont été enregistrées simultanément. Les films Ti1-xAlxN testés ont une épaisseur de 3 µm, déposés sur substrat acier.

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