Analyse de la tension superficielle des matériaux

La méthode de la goutte pendante a été très difficile à mettre en œuvre sur nos matériaux (dégradation rapide à haute température, viscosité élevée, obstruction de la seringue). Nous avons donc dans un premier temps mis en place un protocole de mesure sur un PEHD dont les caractéristiques sont connues afin d’appliquer le même protocole à nos poudres. Nous avons alors mesuré la tension de surface d’un PEEK commercial, le PEEK Victrex 150 Xf, dont la viscosité a permis d’établir des mesures fiables. La tension de surface étant une propriété ne dépendant que de la nature chimique des matériaux étudiés, nous avons alors fait l’hypothèse que celle-ci était peu différente pour les matériaux A, B et le PEEK mesuré.

3.3.1 Mise en place d’un protocole de mesure sur le PEHD

Nous mesurons la tension de surface d’un PEHD en fonction de la température à la pression atmosphérique. Nous choisissons d’utiliser l’équation de Wei et al. (2010) et d’étendre sa validité initiale (500-1500 psi) à la pression atmosphérique (14.7 psi) (34).

𝛤 = 31,7534 − 0,04611 𝑇 − 0,00165 𝑃 (33)

où 𝛤 est la tension de surface (N.m-1_{), 𝑇 la température (°C) entre 125°C et 190°C et 𝑃 la pression} d’hydrogène (psi) entre 500 psi (34 Bar) et 1500 psi (103 Bar)

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Nous établissons un protocole expérimental permettant d’obtenir des valeurs de tension de surface à différentes températures. Partant de 220°C jusqu’à 130°C, la fiabilité des mesures augmente et nous passons de 15 mesures (220°C) à 3 mesures (130°C).

Lors de ces mesures, la difficulté est d’obtenir une goutte bien formée et en équilibre pendant le temps d’analyse. Il faut maîtriser le volume de la goutte en parallèle de l’établissement de sa forme sous l’action de la tension de surface. Trop peu de matériau induit un mouillage important de la seringue, une remontée du matériau sur celle-ci et cela augmente le diamètre supérieur de la goutte, ce qui conduit à une goutte finale trop grande pour l’analyse dans la machine Digidrop. Trop de matériau fait tomber la goutte rapidement sans qu’elle n’ait pu prendre une forme permettant une mesure fiable de la tension de surface.

En traçant (Figure 33) les résultats expérimentaux avec barres d’erreurs indiquant les valeurs extrêmes mesurées et la droite du modèle de Wei et al. (2010), nous pouvons confirmer la possibilité de mesurer correctement la tension de surface avec le protocole mis en place.

Figure 33 Mesures de la tension de surface du PE-HD et comparaison au modèle de Wei et al (2010) 3.3.2 Tension de surface du PA12

Le matériau usuellement utilisé en fabrication directe est le Polyamide 12 et nous avons mesuré à sept reprises sa tension de surface à 200°C (Tableau 8).

Moyenne 24 mN.m-1

Ecart type 0,57

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La tension de surface du PA12 à 20°C au-dessus de sa température de fusion est donc de 24 mN.m-1.

3.3.3 Mesure de la tension de surface d’un matériau PEEK

Le PEEK Victrex 150 Xf est une poudre de PEEK commerciale. Elle présente la particularité d’être faiblement visqueuse pour que les mesures de tension de surface soient possibles avec la machine Digidrop. Une analyse par DSC permet de déterminer la température de fusion de ce matériau : 346°C. Nous nous plaçons donc à une température de 367°C et dix mesures de la tension de surface du matériau sont réalisées (Tableau 9).

Moyenne 32,2 mN.m-1

Ecart type 2,47

Tableau 9 Mesure de la tension de surface du PEEK

Malgré l’aptitude de ce PEEK à être mis en œuvre dans la machine utilisée, la dispersion des mesures est importante. Nous pouvons établir la tension de surface moyenne à 32,2 mN.m-1_.

Nous n’avons pas trouvé d’influence significative de la température compte-tenu des dispersions de mesure.

Nous considérerons que les matériaux A et B ont donc une tension de surface fixe de 32,2 mN.m-1_.

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Caractérisation granulométrique

La granulométrie des poudres est un des paramètres très importants du procédé. Le diamètre des grains influence en effet directement la cinétique de coalescence.

4.1 Méthodologie expérimentale

Nous sommes allés au laboratoire NAVIER UMR 8205 de l’École des Ponts à paris afin d’étudier les poudres du projet à l’aide de l’appareil de microtomographie X de la Fédération Francilienne de Mécanique.

Cette technique permet de réaliser des images représentant des coupes de l’échantillon. Elles sont obtenues en envoyant un faisceau X à travers un échantillon, puis en récupérant et en traitant le signal transmis d’un ensemble de clichés de l’échantillon obtenu par rotation de celui-ci sur 360°. Le logiciel de traitement permet de reconstruire l’échantillon en 3 dimensions à l’aide de voxels (3D), analogues aux pixels (2D). La meilleure résolution disponible sur la machine utilisée est 1 µm par voxel. La taille de la zone d’étude dépend de la résolution attendue. Un objet est correctement défini à partir de la donnée de 10 voxels dans les 3 directions de l’espace. Nos poudres possédant des grains allant jusqu’à 10 µm de diamètre en taille minimale, la résolution la plus fine de 1 µm par voxel permettra d’obtenir au moins 10 voxels par direction pour les plus petits grains. A cette résolution, une analyse prend en moyenne 6 h. Enfin, Le diamètre de la zone d’étude de la machine correspond à 1800 voxels, soit dans

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le cas de notre analyse, un diamètre maximal de 1800 µm. La hauteur d’étude est de 1200 voxels, soit dans notre cas au maximum 1200 µm.

La figure 34 permet d’introduire les différents éléments constituant la machine: source de rayons X (cylindre jaune horizontal), capteur analysant le signal transmis (cylindre noir horizontal), plateau circulaire tournant et échantillon.

Figure 34 Éléments constituant le microtomographe

Nous avons fabriqué un support pour nos poudres. Le matériau choisi est le PMMA extrudé à 1.5 mm de diamètre dans lequel nous avons usiné un trou de 1 mm de diamètre (Figure 35). Le PMMA est un matériau plutôt transparent aux rayons X et permet de ne pas gêner les mesures au sein de la poudre.

Figure 35 Support des poudres en PMMA

La zone en bleu foncé correspond à la zone qui sera analysée, d’un diamètre de 1000 µm sur d’une hauteur de 400 µm.

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