Analyse des BCRs en fonction des angles de mesure

La BCR sur l’estimation de la DTP à partir des données de la DLS représente la limite inférieure que l’EQM peut atteindre. Plus cette limite est basse plus l’estimation de la DTP pourra être bonne car l’EQM pourra atteindre des valeurs plus faibles. L’idéal est d’estimer la DTP dans les conditions pour lesquelles la BCR sera minimale. La BCR dépend de plusieurs paramètres tels que les canaux de retards et les angles de mesure. En pratique, les canaux de retards du corrélateur sont fixés. Les angles de mesures sont les seuls paramètres que l’on peut contrôler afin de minimiser la BCR.

Dans la DLS mono-angle, les mesures de la FAC d’intensité sont acquises généralement à l’angle 90^◦. Cependant, cet angle ne correspond pas à un minimum de la BCR de la DTP. Par exemple, les figures 4.8 et 4.9 illustrent les variations, en fonction de l’angle θ, des BCRs sur l’estimation du diamètre moyen et l’écart-type des DTPs monomodales à partir des mesures de la FAC d’intensité acquises selon l’angle θ. Ces résultats sont obtenus pour un écart-type de bruit ς = 0,001 quelque soit la valeur de l’angle d’observation. La figure 4.8 correspond à une DTP normale avec µ= 450 nm et σ= 25 nm. La BCR du diamètre moyen a plusieurs minima qui correspondent aux angles 55^◦, 85^◦ et 136^◦. La BCR de l’écart-type de la DTP a un seul minimum global à l’angle θ= 85^◦. Cet angle correspond aussi à un minimum local de la BCR du diamètre moyen. Il représente l’angle optimal pour estimer cette DTP à partir des données de la DLS mono-angle.

θ (°)

20 40 60 80 100 120 140 160 180

BCR(µ)(dB)

-10 0 10 20 30 40

(a) BCR sur la moyenne de la DTPµ

θ (°)

20 40 60 80 100 120 140 160 180

BCR(σ)(dB)

15 20 25 30 35 40 45

(b) BCR sur l’écart-type de la DTPσ Figure4.8 – BCRs, en fonction de l’angleθ, sur l’estimation de diamètre moyen et l’écart-type d’une DTP monomodale normale (µ = 450 nm et σ = 25 nm) à partir des données de la DLS mono-angle avec un écart-type du bruitς = 0,001.

Pour des échantillons de particules avec des diamètres moyens≤100 nm, nous avons trouvé par simulation qu’il n’existe pas un angle privilégié donnant des BCRs minimales. Par exemple, la figure 4.9illustre les BCRs sur l’estimation du diamètre moyen et de l’écart-type d’une DTP normale avecµ= 50 nm etσ = 5 nm. Les BCRs varient peu avec l’angle de diffusion. Ceci peut être justifié par le fait que la diffusion de la lumière par les particules de tailles ≤100 nm est quasi-isotrope (voir la section 1.5.1).

θ (°)

20 40 60 80 100 120 140 160 180

BCR(µ)(dB)

0 1 2 3 4 5

(a) BCR sur la moyenne de la DTPµ

θ (°)

20 40 60 80 100 120 140 160 180

BCR(σ)(dB)

0 1 2 3 4 5

(b) BCR sur l’écart-type de la DTPσ Figure4.9 – BCRs, en fonction de l’angleθ, sur l’estimation de diamètre moyen et l’écart-type d’une DTP monomodale (µ= 50 nm et σ = 5 nm) à partir des données DLS mono-angle avec un écart-type du bruitς = 0,001.

La DLS multi-angles permet d’améliorer l’estimation de la DTP. Ceci peut être illustré en utilisant les BCRs. Nous prenons l’exemple de la DTP normale avec µ= 450 nm etσ = 25 nm.

La BCR sur l’estimation du diamètre moyen est de 14,7 dB si la DTP est estimée à partir des mesures de la FAC d’intensité acquises seulement à l’angle 90^◦. Cette BCR sera considérablement réduite à −9,2 dB si la DTP est estimée à partir des mesures acquises aux angles 60^◦ et 90^◦. Toutefois, augmenter le nombre d’angles de mesures ne réduit pas toujours les BCRs. On aura la même BCR (−9,2 dB) si les angles de mesures sont 60^◦, 90^◦ et 120^◦.

Nous nous intéressons aussi à l’évolution de la valeur minimale de la BCR lorsque le nombre d’angles augmente. Pour cela, nous déterminons pour chaque nombre d’angles R, le vecteur θ^(R)_opt = [θ1, . . . , θR]^T qui minimise les BCRs. Comme les BCRs des diamètres moyens et des écarts-types peuvent avoir des minima différents, il est plus propre de chercher le vecteur d’angles qui minimise la BCR sur la DTP f(D). Il s’agit de déterminer le vecteur d’angles qui vérifie :

θ^(R)_opt = arg min

θ^(R)

Z

BCR_θ(R)(f(D))dD

. (4.46)

BCR_θ(R)(f(D)) est la BCR sur l’estimation de la courbe de la DTP f(D) à partir des FACs de l’intensité mesurées aux angles θ^(R). Ainsi, les valeurs minimales des BCRs sur le diamètre moyen et l’écart-type de la DTP sont données respectivement par :

BCRm(µ, R) = BCR_θ(R) opt

(µ), (4.47)

et

BCRm(σ, R) = BCR_θ(R) opt

(σ). (4.48)

Nous utilisons une méthode d’optimisation combinatoire pour déterminer le vecteur θ^(R)_opt. Il s’agit de considérer une grille composée de 49 points dans la plage angulaire de 30^◦ à 150^◦ avec un pas de 2,5^◦. Cette plage peut représenter la plage angulaire accessible aux mesures dans un instrument de DLS. Le pas peut correspondre à la résolution angulaire du goniomètre qui

permet de faire varier l’angle d’observation. La solution est donnée par la combinaison de R angles parmi ces 49 angles qui donne des valeurs minimales des BCRs.

La figure 4.10 illustre l’évolution des valeurs minimales des BCRs en fonction du nombre d’angles de mesure pour la DTP normale avec µ = 450 nm et σ = 25 nm. Ces résultats sont obtenus pour des bruits d’écart-type ς = 0,001 quelque soit la valeur d’angle d’observation. Le minimum des BCRs correspond à l’angleθ⁽¹⁾_opt= 85^◦pourR= 1, àθ⁽²⁾_opt= [77,5^◦; 95^◦] pourR= 2 et àθ⁽³⁾_opt = [77,5^◦; 85^◦; 97,5^◦] pourR= 3. Les résultats montrent que plus le nombre d’angles de mesure augmente plus les BCRs peuvent atteindre des valeurs plus basses. Leurs chutes sont les plus importantes lorsqu’on augmente le nombre d’angles de 1 à 2. La chute est plus importante pour la valeur minimale de la BCR de l’écart-type de la DTP que pour celle du diamètre moyen.

Au delà de R= 3, la diminution des valeurs minimales des BCRs devient faible. Au total, elles baissent de 5 dB en augmentant le nombre d’angles de mesure de 3 à 10. Augmenter le nombre d’angles implique aussi plus de temps de mesure, plus d’espace mémoire et plus de temps de traitement des données. Il faut donc faire un compromis entre précision (erreurs minimales) et ressources (mémoire, temps de traitement). R= 3 avecθ⁽³⁾_opt= [77,5^◦; 85^◦; 97,5^◦] représentent le choix optimal d’angles de mesure pour estimer une DTP normale avec µ= 450 nm et σ = 25 nm à partir des données de la DLS multi-angles.

R

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

BCRm(dB)

-20 -15 -10 -5 0 5

BCRm(µ, R)

(a) BCR sur le diamètre moyen de la DTP

R

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

BCRm(dB)

-20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20

BCRm(σ, R)

(b) BCR sur l’écart-type de la DTP Figure 4.10 – Évolution des valeurs minimales des BCRs en fonction du nombre d’angles de mesure pour l’estimation de la DTP normale avecµ= 450 nm etσ= 25 nm à partir des données de la DLS multi-angles avec un écart-type du bruit ς = 0,001.

Pour des DTPs multimodales, le traitement des données de la DLS avec seulement trois angles peut-être insuffisant pour réduire significativement les BCRs. Par exemple, la figure 4.11 illustre l’évolution des valeurs minimales des BCRs en fonction du nombre d’angles de mesure pour une DTP multimodale (w= [0,55 ; 0,45],µ= [450 ; 700] nm etσ= [15 ; 30] nm). Pour cette DTP, les résultats montrent que les valeurs minimales des BCRs continuent à baisser fortement en augmentant R jusqu’à 5. La diminution des valeurs minimales des BCRs devient très faible à partir de R= 5. Il ne sera donc plus utile d’augmenter le nombre d’angles au delà de 5.R= 5 avec θ⁽⁵⁾_opt = [55^◦; 87,5^◦; 92,5^◦; 107,5^◦; 137,5^◦] représentent le choix optimal d’angles de mesure pour estimer cette DTP à partir des données de la DLS multi-angles.

R

(a) BCR sur les diamètres moyens

R

(a) BCR sur les écarts-types

Figure 4.11 – Évolution des valeurs minimales des BCRs en fonction du nombre d’angles de mesure pour l’estimation d’une DTP multimodale (w= [0,55 ; 0,45], µ= [450 ; 700] nm et σ= [15 ; 30] nm) à partir des données de la DLS multi-angles avec un écart-type du bruitς = 0,001.

En conclusion de cette analyse, une solution pour baisser les BCRs consiste à augmenter le nombre d’angles de mesure. Cependant, il ne suffit pas de l’augmenter aveuglement. On peut avoir des BCRs très basses avec un nombre faible d’angles en choisissant les bonnes valeurs angulaires plutôt qu’en prenant un nombre d’angles élevé avec des angles choisis au hasard. La procédure décrite ci-dessus peut être utilisée comme une méthodologie pour faire un choix opti-mal du nombre d’angles de mesures ainsi que de leurs valeurs afin d’avoir des erreurs miniopti-males sur l’estimation de la DTP à partir des données de la DLS multi-angles. La mise en œuvre de cette procédure nécessite la connaissance préalable de la DTP. Pour l’appliquer en pratique où la DTP est inconnue, il est nécessaire d’avoir une estimation préliminaire de la DTP en utilisant des données mesurées à un ou deux angles par exemple.

4.5.3 Comparaison des BCRs avec des estimées dans le cas de simulations