AFM à diapason en mode modulation d’amplitude

En AFM diapason en mode modulation d’amplitude (AM-AFM), la régulation pointe échantillon se fait par l’intermédiaire d’un changement d’amplitude d’oscilla- tion du diapason. La fréquence d’oscillation choisie est cette fois-ci constante et est légèrement décalée de la fréquence de résonance de la sonde.

Figure 4.21: En AM-AFM, le diapason est excité à une fréquence ωdlégèrement décalée

de la fréquence de résonance ω0. Quand un gradient de force est détecté, la fréquence

de résonance se décale de ω0 à ω00 s’accompagnant d’une variation d’amplitude ∆A.

Extrait de [166].

Ainsi, aucune régulation ni sur la fréquence d’oscillation du diapason (puisqu’elle reste constante), ni sur son amplitude d’oscillation (puisque c’est elle qui est utilisée dans ce mode, il ne faut pas qu’elle soit imposée à une valeur particulière) n’est nécessaire. C’est pourquoi, la PLL et l’AGC ne trouvent plus d’utilité dans ce mode. Nous avons donc deux boucles (et 4 paramètres) de moins à gérer. Suite à différents problèmes rencontrés (fonctionnement complexe de l’électronique pré-existante qui présentait un composant défectueux), le pré-amplificateur de la partie précédente a été redéfini pour être simplifié. La façon de placer la pointe et la phase de scan sera inchangée.

L’oscillation du diapason est modifiée par l’interaction pointe-échantillon, ce qui fait diminuer son amplitude d’oscillation. La consigne d’entrée pour l’approche et le scan est donc une amplitude d’oscillation inférieure à l’amplitude d’oscillation hors interaction.

Il est courant de choisir une amplitude de consigne qui est environ égale à 80% de la consigne hors interaction.

Modification du circuit électrique

La grandeur électrique importante provenant du diapason est son impédance puisque le signal électrique issu du diapason est directement lié à son amplitude d’oscillation. Une simple résistance va nous permettre de récupérer l’information sur l’amplitude d’oscillation du diapason. La tension aux bornes de cette résistance est envoyée à une détection synchrone (synchronisée avec la fréquence délivrée par le module OC4 pour l’excitation) commerciale (EG&G Princetown Applied Research. Model 5209) avec un filtre (bande passante réglable) et un amplificateur (gain réglable) intégrés. Nous avons testé deux configurations expérimentales qui sont représentées en figure 4.22 :

– soit nous ne nous servons pas du lock-in externe, mais juste de ses fonctions d’amplification et de filtre. Dans ce cas, nous utiliserons le lock-in du module OC4 de la Nanonis mais pas la PLL (cas représenté en pointillés et tirets violets sur la figure 4.22).

– soit nous nous servons du lock-in externe pour traiter entièrement le signal issu du diapason. La sortie de ce lock-in est connectée à une entrée du module SC4 qui est initialement dédiée à l’entrée de la mesure du courant tunnel en STM (cas représenté en tirets rouges sur la figure 4.22.)

Dans le cas où le lock-in extérieur est utilisé, la sortie du lock-in ne peut plus se brancher au module OC4 puisque le signal est déjà démodulé. C’est pourquoi, une en- trée du module SC4 est utilisée.

Dans tous les cas, les modules OC4 et SC4 sont connectés au RC4 et donc à l’ADC pour réguler la distance pointe - échantillon. Nous pouvons donc indifféremment utiliser n’importe lequel des cas de figure énoncés ci-dessus. Ils donnent d’ailleurs des résultats similaires.

Dans ce mode, seule la hauteur est à réguler via les correcteurs de l’ADC. Nous obtenons des images de réseaux beaucoup plus nettes et fidèles comme le montrent les images de la figure 4.23.

Après avoir vérifié le bon fonctionnement de l’AFM dans cette nouvelle configura- tion, les nanofils du chapitre 3 sont repris et imagés avec ce mode AM-AFM. Les images obtenues ne sont cependant pas satisfaisantes, la convolution de la pointe a sûrement un effet trop important sur de tels objets : leur largeur est inférieure à 200 nm, de l’ordre du rayon de courbure de la pointe (voir 4.24).

Figure 4.22: Principe de fonctionnement de l’AFM diapason en mode AM-AFM. Deux conditions d’utilisation sont possibles selon qu’on utilise ou non un lock-in externe, re- présentées respectivement par les branchements en tirets rouges et par les branchements en tirets et pointillés violets.

Figure 4.23: (Gauche) Scan du réseau de calibration en mode AM-AFM. (Centre) Reconstruction 3D du réseau de calibration. (Droite) Coupe de hauteur effectuée sur une période du réseau parallèle à l’axe du réseau. Traité avec le logiciel WSxM [180].

Mesures en AM-AFM avec une pointe de plus petit apex

La pointe utilisée a été fabriquée par Laurent Pham-Van (CEA Saclay, SPEC). Sa méthode de fabrication de pointe s’applique aux fils de tungstène. Elle requiert une attaque électrochimique assez longue (1 journée / pointe). Les conditions d’attaque sont beaucoup plus contrôlées et sont adaptées en temps réel. L’apex de la pointe est

Figure 4.24: Image d’un nanofil avec une pointe Pt/Ir en mode AM-AFM. Les poin- tillés bleus entourent ce qui semblerait être un fil. La pointe a un apex trop grand pour avoir une bonne résolution latérale. Traité avec le logiciel WSxM [180].

plus réduit (< 10 nm, comparable aux rayon de courbure des pointes sur cantilever du chapitre 3), ce qui conduit à des images où l’effet de la convolution est moins marqué (voir figure 4.25).

Figure 4.25: Scan d’un nanofil d’or tronqué, sûrement dû à une instabilité mécanique. Traité avec le logiciel WSxM [180].

La stabilité mécanique sur l’image 4.25 n’était pas optimisée : au milieu du scan d’un fil, nous passons d’une ligne où la pointe sonde le fil à un ligne où la pointe ne sonde plus rien. La pointe (ou alors l’échantillon) a dû se déplacer. Il a fallu revoir certains aspects mécaniques que nous ne détaillerons pas dans ce manuscrit.

croscope inversé de façon à pouvoir l’utiliser soit pour la caractérisation de topographie, soit en imagerie SNOM Nano-EFISHG.