ETUDE DE LA PENETRATION INTERGRANULAIRE DU CUIVRE PAR LE BISMUTH LIQUIDE
III. A.3 Confrontation aux résultats de Joseph
Les résultats expérimentaux obtenus au cours de cette étude et correspondant à des durées de traitement inférieures à 5h sont illustrés sur la figure III.A.5 où ils sont confrontés à la cinétique linéaire extrapolée à partir des résultats de Joseph [JOS-1999k]. L’extrapolation à 500°C des résultats de Joseph obtenus à 300°C, 350°C et 400°C [JOS-1999k] a été réalisée sur la base de l’énergie d’activation calculée par l’auteur. Elle conduit à une vitesse de pénétration de l’ordre de 34 µm/min à 500°C. Les longueurs de pénétration (correspondant aux distances fragiles) obtenues lors de notre étude sont bien inférieures à ce que prévoit une telle cinétique linéaire extrapolée pour les durées de contact réalisées sur notre bicristal.
0 100 200 300 400 500 600 0 1 2 3 4 5 6 temps (minutes) di st ance f ra g il e ( m icr ons) t0= 15 minutes dmax(Joseph) ≈ 150 µm temps (heures) cinétique linéaire extrapolée [JOS-1999k] 0 100 200 300 400 500 600 0 1 2 3 4 5 6 temps (minutes) di st ance f ra g il e ( m icr ons) t0= 15 minutes dmax(Joseph) ≈ 150 µm temps (heures) cinétique linéaire extrapolée [JOS-1999k]
Figure III.A.5 Résultats concernant la cinétique de pénétration intergranulaire du bicristal de cuivre (50° [100]) par le bismuth liquide à 500°C pour des durées inférieures ou égales à 5 h :
- la cinétique linéaire indiquée sur cette figure a été extrapolée à partir de [JOS-1999k] avec un « temps zéro » de 15 minutes,
- l’interpolation des résultats expérimentaux est basée sur la courbe
Il faut cependant noter que les résultats de Joseph concernent des polycristaux. Ainsi, la distance fragile maximale qu’il a pu mesurer au cours de son étude est restée inférieure à la taille de grains de ses échantillons : de l’ordre de 150 µm. En effet, au delà de cette longueur, les jonctions entre joints de grains (et lignes triples) ne peuvent plus être négligées. Ainsi, à 400°C, l’essai le plus long réalisé par Joseph a duré 20 minutes. L’utilisation d’un bicristal autorise l’exploration de durées de traitement conduisant à des pénétrations bien supérieures puisque ces premiers résultats (pour t < 5h) illustrent des fragilisations sur des longueurs déjà supérieures à 500 µm.
Nous avons vu dans le paragraphe précédent que la distance pénétrée mesurée expérimentalement lors de notre étude suivait une loi en t1/3 à t1/2. Ce résultat est en complète contradiction avec la cinétique linéaire affichée par Joseph, et cela même si les résultats ont été obtenus à des températures différentes. En effet, Joseph a interprété cette cinétique linéaire comme une manifestation du phénomène de mouillage intergranulaire parfait par opposition aux cinétiques caractéristiques de la diffusion intergranulaire. Or, si l’on suppose le mouillage parfait entre 300°C et 400°C, il doit toujours y avoir un mouillage parfait à 500°C, étant donné que le mouillage intergranulaire parfait est un phénomène apparaissant à haute température (au delà de la température de transition de mouillage TTM) par opposition à la
diffusion intergranulaire qui contrôle la pénétration intergranulaire en deçà de TTM. Comment
peut-on expliquer une telle contradiction entre nos résultats concluant à une cinétique caractéristique de la diffusion intergranulaire à 500°C et la thèse de Joseph aboutissant à des cinétiques linéaires entre 300°C et 400°C sur le même système ? Trois explications peuvent être avancées, toutes trois basées sur le fait que notre étude concerne un bicristal là où celle de Joseph concernait des polycristaux :
1. Les longueurs pénétrées maximales obtenues par Joseph ne dépassait pas 150 µm. Si l’on se réfère à la courbe de la figure III.A.5, cela correspond au tout premier stade de notre étude. Cela suggère fortement que le fait d’être limité par la taille des grains en utilisant les polycristaux ne permet pas d’obtenir des longueurs pénétrées suffisantes pour discerner une cinétique linéaire du début d’une cinétique parabolique. On peut également noter que l’utilisation de polycristaux introduit une dispersion importante.
2. Une première limite concernant l’utilisation d’un bicristal est, elle, liée à la validité de son caractère représentatif des joints de grains du cuivre. On pourrait ainsi en conclure que ce joint de grains est suffisamment « spécial » (dans le sens opposé à « général ») pour présenter des caractères différents de ceux d’un ensemble de joints de grains constituant un polycristal. Même s’il a déjà été noté que ce joint de grains possédait une énergie suffisamment élevée pour être considéré comme représentatif des joints de grains généraux, force est de constater que cette deuxième explication pour les différences constatées entre nos résultats et ceux de Joseph ne peut pas être totalement exclue, du moins à ce stade de la réflexion (cf. paragraphe III.C).
3. Une seconde limite concernant l’utilisation des bicristaux est l’absence des lignes triples dans de tels échantillons. Sachant que les conditions de mouillage des lignes triples peuvent être remplies « avant » celles des joints de grains [EUS-1983], il est possible qu’elles constituent, en cas de mouillage très rapide, autant de réservoirs à l’intérieur du matériau pour la diffusion dans les joints de grains adjacents. Cela pourrait ainsi affecter fortement les cinétiques de pénétration intergranulaire observées.
La diffusion intergranulaire semble être le mécanisme contrôlant la pénétration intergranulaire du joint de grains de cuivre de flexion symétrique ayant une désorientation relative de 50° autour de l’axe [100] par le bismuth liquide à 500°C. Il n’en demeure pas moins que les deux remarques précédemment exposées concernant les limitations liées à l’utilisation d’un bicristal pour caractériser les phénomènes intervenant sur des matériaux polycristallins ne nous permettent pas, à ce stade de notre étude, d’exclure définitivement la possibilité d’un changement de régime cinétique pour de tels échantillons. Néanmoins, les résultats obtenus sur les polycristaux au cours de cette étude et qui sont présentés dans la partie III.C nous permettront d’exclure de telles hypothèses afin de conclure plus nettement sur le mécanisme responsable de la pénétration intergranulaire du cuivre par le bismuth liquide.