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Les différents coefficients de sensibilité estimés à partir du taux de perte de masse et de la température de la face arrière ont été calculés pour les trois composants (résine, char et fibre) utilisés pour modéliser la pyrolyse des deux composites étudiés. Les courbes sont présentées ci-dessous :

Figure III-C-1. Évolution des facteurs de sensibilité estimés à partir du taux de perte de masse pour les

Figure III-C-2. Évolution des facteurs de sensibilité estimés à partir de la température de la face arrière

pour les différents paramètres des composants du carbone-PEKK.

Les courbes visibles sur la figure III-C-1 représentent la sensibilité du taux de perte de masse aux propriétés thermophysiques et aux paramètres cinétiques des différents constituants du carbone-PEKK. La figure III-C-2 présente, quant à elle, la sensibilité de la température en face arrière à ces mêmes paramètres d’entrée du modèle de pyrolyse 1D. Sur la figure III-C-1, il est possible d’observer l’influence majeure de la densité ( et de la chaleur spécifique (Cp) pour les trois composants pendant la phase transitoire entre

0 et la valeur maximale de MLR (environ 120 secondes). Il est également possible de remarquer que l’énergie d’activation est le paramètre le plus sensible au cours de la phase de décomposition. De plus, la valeur élevée du facteur de sensibilité est obtenue pour la résine au début de l’essai, tandis que vers la fin uniquement la fibre présente une sensibilité importante (voir à gauche de la figure III-C-1). Pour le char, la sensibilité du taux de perte de masse à la valeur de l’énergie d’activation augmente de plus en plus tout au long du test, cette augmentation de l'activation de l'énergie augmentant au fur et à mesure de la décomposition de la résine.

La figure III-C-2 présente l’évolution des facteurs de sensibilité obtenue pour la température de la face arrière. Ces courbes présentent des valeurs significativement plus faibles comparées à celles visibles sur la figure III-C-1. Il est également possible de distinguer que les propriétés du char présentent un très faible impact sur la dégradation du carbone-PEKK, avec des coefficients de sensibilité quasi-nuls jusqu’à environ 90 secondes. Ces derniers montrent néanmoins ensuite une faible sensibilité, en particulier pour la masse volumique et la chaleur spécifique. Ce comportement est observé malgré la production importante de char lors de la dégradation de la résine dû à sa forte concentration en anneaux aromatiques. Une tendance similaire est également visible sur les courbes associées aux facteurs de sensibilité des propriétés thermophysiques de la résine et des fibres. Les courbes présentent deux pics, le premier aux environs de 30 secondes, caractérisant la réaction de la résine et le second à environ 120 secondes, probablement associé à la réaction d’oxydation des fibres de carbone. Ce comportement signale l’impact majeur des paramètres thermophysiques sur la température de la face arrière pendant la période transitoire. Une faible influence de la conductivité thermique de la résine est également observée. Concernant les paramètres cinétiques, comme pour les propriétés thermophysiques, la température ne présente pas de variations à la suite de la modification de ces paramètres. En effet, le facteur de sensibilité reste quasi-nul tout au long de l’essai. Pour la résine, l’énergie d’activation varie quant à elle positivement entre 0 et 90 secondes puis négativement au-delà tandis que la constante pré-exponentielle suit un comportement inverse sur ces deux périodes. Pour la fibre, l’énergie d’activation joue un rôle important à partir de 90 secondes annonçant l’apparition de la réaction d’oxydation des fibres de carbone.

Figure III-C-3. Évolution des facteurs de sensibilité estimés à partir du taux de perte de masse pour les

Figure III-C-4. Évolution des facteurs de sensibilité estimés à partir de la température de la face arrière

pour les différents paramètres des composants du carbone-Phénolique.

Les courbes de la figure III-C-3 représentent les facteurs de sensibilité des paramètres thermophysiques et cinétiques des différents constituants du carbone-phénolique estimés à partir du taux de perte de masse. Tandis que celles de la figure III-C-4 représentent ceux déterminés à partir de la température en face arrière.

Le facteur de sensibilité, aux paramètres thermophysiques et cinétiques (Figure III.C-3), du taux de perte de masse du carbone-phénolique présente une fois de plus une valeur

plus élevée que celui obtenu pour la température de la face arrière (voir Figure III.C-4) ; comme cela a été observé pour le carbone-PEKK. De plus, les facteurs de sensibilité obtenus pour la variation des paramètres thermophysiques, visibles sur la figure III.C-3, présentent des variations similaires à celles visibles pour le carbone-PEKK avec un changement de signe au cours de la période transitoire. Cependant, ce changement de signe se fait sur une période plus courte, en partant d'une valeur négative pour devenir positive. Encore une fois, la masse volumique semble être le paramètre thermophysique le plus sensible conduisant à la même conclusion que celle donnée pour le carbone-PEKK. En observant l’impact des paramètres cinétiques, comme noté précédemment, l'énergie d'activation est une nouvelle fois le paramètre d’entrée présentant l’impact le plus important de taux de perte de masse.

Néanmoins, contrairement au carbone-PEKK, dans le cas du carbone-phénolique, le taux de perte de masse ne présente aucune sensibilité au paramètre cinétique lié à la réaction d’oxydation des fibres de carbone. Ce résultat démontre l'impact négligeable de cette réaction au cours du processus de décomposition du composite. Le taux de perte de masse semble dans le même temps présenter une sensibilité tardive à l’énergie d’activation associée à la réaction d’oxydation du char. Avec une valeur diminuant à partir de 40 secondes. Cette augmentation tardive du facteur de sensibilité démontre que le char produit ne se décompose pas directement après sa production, contribuant ainsi à la protection thermique de la surface du matériau. La valeur négative du facteur de sensibilité indique également qu’une augmentation de l’énergie d’activation conduira à une diminution du taux de perte de masse, confirmant ainsi cette hypothèse. Ce comportement permet également d’expliquer l'impact plus important des paramètres thermophysiques et cinétiques sur la valeur de température de la face arrière, visible sur la figure III.C-4. En effet, en observant l’évolution du facteur de sensibilité obtenu pour les autres composés, les valeurs sont également significativement plus basses pour la température que pour le taux de perte de masse. Cependant, comme observé sur la figure III.C-3, la même phase de transition courte entre 0 et 60 secondes est visible sur les facteurs de sensibilité. Cette variation rapide peut être associée à la réaction de pyrolyse rapide et intense observée sur la courbe MLR entre 30 et 60 secondes, conduisant expérimentalement au pic de dégagement de chaleur

Chapitre IV.

Étude de la réaction au feu de matériaux