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Discipline ou spécialité : Sciences et Génie des Matériaux

JURY

FEAUGAS Xavier Professeur, Université de La Rochelle Rapporteur GAUTIER Elisabeth Directrice de recherche, INP de Nancy Rapporteur GLORIANT Thierry Professeur, INSA Rennes Examinateur KHELIFATI Gaël Ingénieur Matériaux, Airbus Examinateur MENDEZ José Directeur de recherche CNRS, ENSMA Poitiers Examinateur PETTINARI-STURMEL Florence Maître de conférences, CEMES Toulouse Examinateur ANDRIEU Eric Professeur, INP Toulouse Directeur de thèse HUEZ Julitte Maître de conférences, INP Toulouse Co-directrice de thèse

Ecole doctorale : Sciences de la Matière Unité de recherche : CIRIMAT-ENSIACET Directeur(s) de Thèse : ANDRIEU Eric, HUEZ Julitte

Rapporteurs : FEAUGAS Xavier, GAUTIER Elisabeth Présentée et soutenue par Christophe Buirette

Le 7 décembre 2011

Titre : Etude des mécanismes de propagation de fissure dans l'alliage de titane TA6V

Ce travail de thèse est le fruit d’une collaboration entre le laboratoire CIRIMAT (Centre Interuniversitaire de Recherche en Ingénierie des MATériaux) et l’industriel Airbus. Je tiens, tout d’abord, à remercier Monsieur José Mendez, professeur à l’ENSMA de Poitiers, de m’avoir fait l’honneur de présider le jury de cette thèse. Je tiens également à exprimer ma reconnaissance à Madame Elisabeth Gautier, directrice de recherche au laboratoire LSG2M à Nancy, et Monsieur Xavier Feaugas, professeur à l’université de La Rochelle, d’avoir accepté de rapporter ces travaux.

Je remercie, bien sûr, tous les membres du jury de thèse qui ont tous soulevé des questions fortes intéressantes lors de la soutenance et qui pour certains ont également participé activement à ces travaux. Je pense donc à Madame Florence Pettinari-Sturmel, Maître de conférences au CEMES, Monsieur Thierry Gloriant, Maitre de conférences à l’INSA de Rennes, et Monsieur Alain Vassel, délégué français au comité international titane qui ont apporté des corrections judicieuses à ce manuscrit et qui ont amené un questionnement scientifique très pertinent le jour de la soutenance.

Ce travail de thèse a pu être réalisé grâce à l’aide de nombreuses personnes qui ont chacun apportées des résultats et des discussions toujours enrichissantes. Pour cela, j’adresse mes plus sincères remerciements à Madame Nathalie Gey, chargée de recherche au laboratoire LEM3 de Metz, pour l’acquisition des cartographies EBSD présentées dans ce manuscrit et pour le très bon accueil que j’ai reçu lors de mon passage au LEM3 à Metz. Je remercie également, Monsieur Joël Alexis, Maître de conférences à l’ENI de Tarbes pour m’avoir aidé à réaliser les essais de flexion. L’ensemble des essais de résilience ont été effectués au laboratoire CROMEP à Albi grâce à Monsieur Denis Delagne et, bien sûr, à Monsieur Thomas Papaix qui a été toujours été présent en cas de problème. Finalement, un grand merci à monsieur Arnaud Vezian d’Aubert & Duval à Pamiers pour la réalisation des traitements thermiques sur éprouvettes CT.

Je remercie également les différents contacts industriels qui ont suivi ces travaux et qui ont chacun apporté leur aide tant d’un point de vue de l’exploitation des résultats, que de leur réactivité vis-à-vis de nos demandes en matériau ou essais à réaliser. Dans l’ordre chronologique, je remercie donc Monsieur Simon Pérusin qui a initié ce sujet de thèse et monsieur Sylvain Audion, ingénieurs chez Airbus, pour m’avoir suivi pendant près de deux ans. Merci à Monsieur Gaël Khelifati qui a repris le flambeau en dernière année et qui n’a pas pris peur lors de nos premières réunions où je commençais à parler un langage particulier s’articulant autour d’EBSD, de figures de pôles ou encore de cartographies en facteur de Schmid pour le glissement prismatique le long du chemin de propagation de fissure en résilience ! Finalement, j’adresse ma profonde reconnaissance à monsieur Jérôme Delfosse d’EADS IWS, pour avoir participé aux différentes réunions d’avancement de ce projet et avoir contribué à la compréhension des différents résultats.

Je n’aurai pas pu mener à bien ce travail de thèse sans l’aide de mes deux directeurs de thèse Madame Julitte Huez et Monsieur Eric Andrieu. Je leur adresse donc ma plus profonde

m’accompagner à travers tous les aléa qu’il peut y avoir pendant une thèse et à Eric pour avoir toujours réussi à me remotiver lors des moments les plus durs.

J’adresse également mes remerciements à toutes les autres personnes du laboratoire qui m’ont toujours aidées pour les différents essais mécaniques ou techniques d’analyses : Ronan, Alexandre, Jean Claude, Yannick, Marie Christine et bien sûr merci à Jeannie et Aline du secrétariat pour leur travail qui nous facilite grandement la tâche.

Je remercie, bien entendu, l’ensemble des permanents du CIRIMAT pour avoir très souvent participé aux discussions de mes résultats. Il me semble également impossible d’oublier de remercier tous les thésards du laboratoire car c’est également grâce à eux que j’ai abordé mon sujet selon différents points de vue mais également pour leur aide apportée à chaque fois qu’un problème sur une machine ou autre s’est produit. Merci donc à Aneesha, Aliou, Serge, Martin I, Martin II, Thomas, Jonathan, Vincent, Damien, Bertrand, Guilhaume, Koenraad, Sylvain, Céline, Mathilde, Adrien, Pauline et Aurélie pour ces soirées passées ensemble, les matchs de basketball, volleyball ou football à l’origine d’une super ambiance dans le laboratoire!

Finalement merci à Roxana de m’avoir supporté pendant ces derniers longs mois de thèse et bien sûr à mon frère Jean David, mes parents, grands-parents et mon oncle Jean Pierre pour m’avoir aidé pendant toutes ces années d’études. Cette fois, c’est vraiment fini !

Introduction générale :

1. Contexte ... 11

2. Problématique et démarche adoptée ... 13

Chapitre -I- Etude bibliographique:

1.1.



... 19

1.2.



... 20

1.3.



... 21

1.4.



... 22



1.4.1. Cas des éléments alphagènes ... 22

1.4.2. Cas des éléments bétagènes ... 25

1.4.3. Cas des éléments neutres ... 27

2. Les alliages de titane ... 29

 2.1. Classification des alliages de titane

... 29

2.1.1. Les alliages Į et quasi-Į ... 29

2.1.2. Les alliages ȕ et quasi-ȕ... 30

2.1.3. Les alliages Į-ȕ ... 30

2.2. Cas du TA6V

... 31

2.2.1. Présentation générale ... 31

2.2.2. Propriétés physiques ... 32

2.3. Microstructures types du TA6V

... 33

2.3.1. Phases rencontrées dans le titane et ses alliages ... 33

2.3.2. Morphologies de la phase Į ... 34

2.3.3. Croissance des grains ȕ ... 37

2.3.4. Croissance de la phase Į au cours d’un refroidissement lent ... 37

2.3.5. Cas d’un refroidissement rapide ... 40

2.3.6. Cinétiques de transformation de phase ... 40 



3.1.



... 42



3.1.1. Cas de la phase ȕ (cc) ... 42

3.1.2. Cas de la phase Į (hcp) ... 42

3.2. Comportement mécanique statique de l’alliage

... 46

3.2.1. Cas d’une structure équiaxe ... 46

3.2.2. Cas d’une structure lamellaire ... 47

3.3. Influence de la microstructure sur l’endommagement et la résistance à la propagation de fissure

... 50

3.3.1. Endommagement et initiation de microfissures ... 50

3.3.2. Influence de la microstructure sur l’endommagement et la résistance à la propagation de macrofissures ... 51

3.3.3. Cas des essais de résilience ... 54

3.4. Effet de la texture cristallographique micro/macrocospique sur les propriétés mécaniques

... 56

3.4.1. Influence de la texture macroscopique sur les propriétés mécaniques ... 56

3.4.2. Mise en évidence de macrozones et effet sur les propriétés mécaniques ... 59

 3.5.



... 62



 4.1. Généralités

... 64

4.2. Le soudage par Faisceau d’Electrons (FE)

... 65

4.2.1. Principe du canon à électrons ... 65

4.2.2. Formation du bain de fusion ... 66

4.3. Application du soudage FE au TA6V

... 67

4.3.1. Paramètres de soudage par FE du TA6V ... 67

4.3.2. Porosités engendrées par le soudage FE sur l’alliage TA6V ... 68

1. Approvisionnement des matériaux d’étude ... 81

 2. Essais de résilience ... 82

2.1. Essais instrumentés ... 83

2.2. Présentation du mouton Charpy ... 86

2.3. Influence des dimensions de l’éprouvette sur la résilience et choix de la géométrie ... 87

2.4. Plan de prélèvement des éprouvettes ... 90

 3. Essais de traction ... 91

3.1. Conditions d’essai ... 91

3.2. Choix de la géométrie d’éprouvette ... 91

 4. Essais de propagation de fissure ... 92

 5. Observations microstructurales et analyse quantitative ... 93

5.1. Observations microstructurales ... 93

5.2. Analyse quantitative ... 94

5.2.1. Cas d’une microstructure équiaxe ... 94

5.2.2. Cas d’une microstructure lamellaire ... 95

 6. Caractérisation des textures locales par EBSD ... 95

 7. Traitements thermiques ... 97

Chapitre -III- Caractérisations métallurgique et mécanique des matériaux à

l'état de réception

1.1. Présentation des microstructures ... 103

1.2. Effet du passage du faisceau d’électrons sur la microstructure ... 105

1.3. Etude comparative des différentes microstructures ... 109

1.4. Caractérisation de la texture cristallographique de l’alliage TA6V à l’état de réception ... 113

1.4.1. Caractérisation globale de la texture ... 113

1.4.2. Caractérisation locale de la texture – Mise en évidence des macrozones .... 114

2.2. Caractérisation de la résilience du matériau recuit ȕ MB ... 124

2.3. Etude comparative de la résilience entre les recuits Į-ȕ et ȕ avant passage du faisceau d’électrons ... 127

2.4. Effet du soudage par faisceau d’électrons sur la résilience ... 129

2.5. Effet du passage du faisceau d’électrons sur la propagation de fissure en fatigue ... 132

 3. Etude de la résistance en traction des matériaux à l’état de réception ... 136

3.1. Comparaison entre les propriétés mécaniques statiques du métal de base des recuits Į-ȕ et ȕ ... 136

3.2. Effet du passage du faisceau d’électrons sur les propriétés mécaniques en traction ... 138

3.3. Hétérogénéités de propriétés mécaniques dans l’épaisseur du produit recuit Į-ȕ MB ... 139

3.4. Hétérogénéités de propriétés mécaniques dans l’épaisseur du produit recuit ȕ MB ... 141

3.5. Eléments de compréhension du comportement en traction du matériau recuit ȕ . ... 143

Chapitre -IV- Etude des mécanismes de propagation de fissure au sein des

différentes microstructures

 2. Effet de la vitesse de sollicitation sur l’énergie de rupture ... 156

 3. Etude de l’amorçage des défauts dans le métal de base ... 160

3.1. Modes de déformation rencontrés dans le cas du recuit Į-ȕ ... 160

3.2. Modes de déformation rencontrés dans le cas du recuit ȕ ... 162

3.3. Localisation et apparition de l’endommagement ... 164

 4. Etude de la propagation de fissures au sein du métal de base ... 169

4.1. Influence de la texture globale sur l’anisotropie de la résilience ... 169

4.2. Eléments microstructuraux impliqués dans la déviation d’une fissure ... 171

4.3. Caractérisation du chemin de propagation de fissure et effet de l’orientation cristallographique locale sur la propagation de fissure ... 175

4.3.1. Caractérisation de la longueur du chemin de propagation de fissure ... 175

4.3.2. Corrélation entre la présence de surfaces lisses sur le faciès de rupture et l’énergie de rupture ... 179

5. Etude de l’amorçage et de la propagation de fissure dans la zone de fusion ... 192

Chapitre -V- Contributions à l'amélioration des propriétés mécaniques de

la zone de fusion

1.1. Profil de traitement thermique adopté ... 201

1.2. Effet du TTPS sur la microstructure et la microtexture ... 202

1.3. Effet du TTPS sur la résistance à la propagation de fissure ... 205

1.4. Effet du TTPS sur la résistance à la traction ... 207

2. Optimisation du traitement thermique proposé ... 209

2.1. Effet de la vitesse de refroidissement sur l’énergie de rupture ... 209

2.2. Effet de la vitesse de refroidissement sur les propriétés en traction ... 211

2.3. Effet de la durée de maintien au dessus de la température de transus ȕ sur la microstructure et l’énergie de rupture ... 212

2.4. Effet de la durée de maintien au dessus la température de transus ȕ sur les propriétés en traction ... 213

2.5. Etude d’un traitement thermique « rapide » ... 214

3. Passage à l’échelle industrielle ... 218

3.1. Simulation du traitement thermique dans un four industriel ... 218

3.2. Validation d’un traitement thermique post-soudage par essais de propagation de fissure en fatigue ... 220

4. Réflexions sur le développement du procédé d’assemblage et sur l’approvisionnement matière ... 222

4.1. Faisabilité du soudage dans la direction TL ... 222

4.2. Mise en évidence d’une différence de procédé de transformation amont dans l’approvisionnement matière ... 223

Conclusions et perspectives:

2. Bilan de la démarche scientifique ... 228

Annexe -B- Caractérisations métallurgique et mécanique d'un approvisionnement en

tôle recuit ȕ d'épaisseur 18mm………237

Annexe -C- Chargement en hydrogène et cartographie en SIMS………..243

Annexe -D- Mesure de la température de transus ȕ……….247

Liste des figures……….251

Abréviations Descriptions

(0002) Plan cristallographique

[0001] Direction cristallographique

{0002} Famille de plans cristallographiques (002)

DL Direction de Laminage

EBSD Electron BackScattered Diffraction

EDS Electron Dispersion Spectroscopy

Eprouvette CT Eprouvette Compact Tension

Ex-MB Métal de base après Traitement Thermique Post-Soudage

Ex-ZF Zone de Fusion après Traitement Thermique Post-Soudage

FE Faisceau d’Electrons

Fs Facteur de Schmid

IPF Inverse pole figure

MB Métal de Base

MEB Microscope Electronique à Balayage

MET Microscope électronique en transmission

SIMS Secondary Ion Mass Spectroscopy

TC Direction Travers Court

TL Direction Travers Long

TTPS Traitement Thermique Post Soudage

TTPS Rap. Traitement Thermique Post-Soudage Rapide TTPS Ref. Traitement Thermique Post-Soudage de

Référence

VER Volume Elémentaire Représentatif

ZAT Zone Affectée Thermiquement

ZF Zone de Fusion

1. Contexte

Le titane fut isolé pour la première fois il y a plus de deux siècles, en 1789, par William Gregor. Toutefois, la réactivité chimique importante de ce métal vis-à-vis d’éléments présents dans l’atmosphère comme l’oxygène le rend très difficile à produire de façon industrielle. Ce n’est qu’après 1940, et le dépôt de brevet d’un procédé de réduction par carbo-chloruration des oxydes de titane par Wilhelm Kroll, que le titane et ses alliages ont connu leur essor. Possédant une résistance mécanique spécifique élevée (rapport résistance à la traction sur la masse volumique) et une excellente tenue à la corrosion, ces alliages sont utilisés majoritairement au sein de structures aéronautique/navale et au sein de l’industrie chimique (Tableau 1).

Tableau 1: Consommation mondiale en titane en 2008 selon différents secteurs industriels [1]

Dans le domaine aéronautique, la réduction du poids des structures est devenue un enjeu majeur afin de développer des appareils consommant moins de carburant tout en proposant une autonomie et une capacité de transport plus importante. Dans ce contexte, les alliages de titane et les matériaux composites sont de plus en plus utilisés dans ces structures même si le coût d’achat de ces matériaux reste bien supérieur à celui de l’acier ou de la majorité des alliages d’aluminium. Contre toute attente, le développement de structures composites lors des dernières décennies a contribué à augmenter la part des alliages de titane dans les avions (Airbus A350 ou Boeing 787). En effet, ces alliages présentent un coefficient de dilatation thermique proche de ceux des composites et sont donc particulièrement adaptés pour l’assemblage de structure impliquant ces deux types de matériaux. L’utilisation des alliages de titane par les constructeurs aéronautiques reste cependant freinée par un coût de production relativement important. Celui-ci est essentiellement dû au procédé de fabrication sous vide des éponges et à l’usinage des pièces finales. Afin de réduire les coûts de production des pièces de structures, les industriels se sont donc concentrés sur la réduction du ratio « buy-to-fly », c’est-à-dire l’optimisation du rapport entre poids en matières premières achetées et poids du produit fini monté sur avion.

Marché applicatif Consommation mondiale en

2008 (en tonnes) Aéronautique commerciale 42000 - 46000 Applications industrielles 36000 - 38000 Applications militaires 10000 - 11000 Biens de consommation 11000 - 13000 Total 99000-108000

D’un point de vue industriel, ce travail de recherche s’inscrit dans une étude menée par Airbus se focalisant sur l’optimisation de ce ratio « buy-to-fly » au niveau des longerons en alliage de titane TA6V utilisés au sein des mâts réacteurs A380 (Figure 1) via l’utilisation d’un nouveau procédé d’assemblage : le soudage par faisceau d’électrons (FE) [2-3]. Les procédés de forgeage/matriçage étaient jusqu’ici communément utilisés pour la réalisation de ces longerons. Le savoir-faire important, hérité de l’utilisation de ces traitements thermomécaniques depuis de nombreuses années, permet de produire des pièces de grande fiabilité tout en présentant une microstructure et des propriétés mécaniques contrôlées. Néanmoins, la mise en forme de longerons à partir de ces procédés conduit à des ébauches dont les dimensions sont éloignées des côtes finales, nécessitant un usinage ultérieur important, couteux, et aboutissant à une quantité de matière chutée non négligeable. Afin de concurrencer le forgeage/matriçage, la réalisation de longerons à partir de tôles laminées et soudées par faisceau d’électrons a été développée. L’avantage principal de cette technique est de réduire les coûts de matière engagée, d’usinages et donc d’abaisser considérablement le ratio « buy-to-fly ».

Toutefois, le procédé de soudage modifie localement la microstructure de l’alliage et donc les propriétés mécaniques qui en résultent. Ainsi, le soudage par FE du TA6V conduit à une importante hétérogénéité de microstructure avec l’apparition de très fines lamelles de Į associées à une diminution de la résistance à la propagation de fissure dans la soudure. Cette réduction de la résistance dans la zone soudée reste cependant acceptable du point de vue de la norme AIMS dans le cas où la sollicitation principale s’effectue de manière parallèle à la soudure et à la direction de laminage. Ainsi, les longerons pour mât réacteur A380, montés sur avion, sont actuellement réalisés par soudage FE à partir de tôles d’alliage TA6V présentant une microstructure lamellaire (recuit ȕ). Par contre, si l’on souhaite étendre le procédé de soudage FE à d’autres pièces de structure, un traitement thermique post-soudage peut être envisagé, sur ce matériau ou à partir d’un autre état microstructural, afin de retrouver des propriétés mécaniques acceptables quel que soit le type de sollicitation mécanique [4].

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2. Problématique et démarche adoptée

L’objectif industriel principal est donc d’élargir l’utilisation du soudage par faisceau d’électrons aux pièces de structure primaire en alliage TA6V. Afin d’atteindre cet objectif, il convient d’optimiser les Traitements Thermiques Post-Soudage (TTPS) afin d’obtenir le meilleur compromis entre résistance à la propagation de fissure et propriétés mécaniques statiques. Ce compromis existe déjà sur l’alliage TA6V recuit ȕ non soudé constituant l’état microstructural et mécanique de référence (Figure 2). Un TTPS sur le matériau recuit ȕ soudé n’est toutefois pas envisageable, car, même si la résistance à la propagation de fissure de la zone soudée est améliorée, cela se fait au détriment des propriétés mécaniques statiques du métal de base à cause d’un grossissement exagéré des ex-grains ȕ pendant le TTPS.

Une solution alternative est donc proposée : partir d’un autre état microstructural (microstructure équiaxe nommée recuit Į-ȕ) de sorte qu’après soudage FE, un TTPS puisse être appliqué sur l’intégralité de l’assemblage afin de transformer simultanément zone de fusion (ZF) et métal de base (MB) en une microstructure lamellaire. Ce TTPS doit alors aboutir à une microstructure contrôlée, homogène entre l’ex-ZF et l’ex-MB, et offrant des propriétés mécaniques proches de celles du matériau de référence (Figure 2).

Afin d’atteindre cet objectif, la démarche suivante a été adoptée : la microstructure et le comportement mécanique des matériaux à l’état de réception (recuit Į-ȕ et recuit ȕ) ont tout d’abord été caractérisés à la fois au niveau de la zone soudée et du métal de base. Puis, des essais de traitements thermiques ont été effectués afin d’obtenir une microstructure et une résistance mécanique satisfaisante sur l’ensemble du matériau. Lors de la caractérisation du matériau à l’état de réception, d’importantes hétérogénéités au niveau des propriétés mécaniques du métal de base ont été mises en évidence. Des analyses de microtexture par EBSD ont révélé un lien entre ces hétérogénéités et l’existence d’agrégats de grains (appelé macrozones) présentant une orientation cristallographique privilégiée. Ces hétérogénéités microstructurales ont également pour conséquence directe de générer une forte anisotropie de la résilience

D’un point de vue scientifique, ce travail de recherche se concentre essentiellement sur les relations pouvant exister entre microstructures et propriétés mécaniques via la recherche de traitements thermiques et sur l’étude des mécanismes de propagation de fissure au sein des différentes microstructures rencontrées.

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Figure 2: Démarche adoptée pour résoudre la problématique industrielle

Ce mémoire de thèse est organisé en cinq chapitres. Le premier chapitre dresse un bilan non exhaustif des connaissances sur le titane et ses alliages. Après une présentation générale de ces matériaux et des microstructures rencontrées, une revue bibliographique présentant le lien entre microstructures, propriétés mécaniques et résistance à l’endommagement a été réalisée. Le soudage par faisceau d’électrons des alliages de titane est aussi abordé dans une dernière partie.

Le deuxième chapitre se focalise essentiellement sur la présentation des produits reçus (tôles laminées soudées) et des techniques expérimentales qui ont été retenues. Une attention particulière est accordée au choix de la géométrie des éprouvettes de traction et des éprouvettes utilisées pour mesurer la résistance à la rupture en résilience. Une présentation des fours à lampes utilisés et de l’homogénéité thermique des échantillons lors de traitements thermiques est également effectuée.

Le troisième chapitre synthétise l’ensemble de la caractérisation effectuée sur le métal à l’état de réception. Tout d’abord une étude métallurgique du matériau à l’état de réception est présentée. Celle-ci s’intéresse principalement aux différentes microstructures étudiées (lamellaire et équiaxe) et à l’effet du soudage par FE sur celles-ci. Une caractérisation du comportement mécanique de ces différents matériaux est ensuite réalisée. Comme souligné précédemment, un compromis entre ductilité et résistance à la propagation de fissure est recherché via les TTPS. C’est pourquoi, les essais mécaniques retenus pour cette étude sont les essais de traction, de résilience et de propagation de fissure en fatigue (da/dn). L’essai de résilience, facile à mettre en œuvre, permet de sélectionner les TTPS les plus efficaces pour augmenter la résistance à la propagation de fissure. Des essais de propagation de fissure en fatigue seront ensuite réalisés pour valider le choix du traitement thermique. Finalement, ce

chapitre présente les hétérogénéités de microstructure et de comportement mécanique qui ont pu être observées au sein des tôles laminées.

L’étude des mécanismes d’amorçage et de propagation de fissure au sein des différentes microstructures est présentée dans le quatrième chapitre. Un lien entre la morphologie du chemin de propagation de fissure obtenue en résilience et la valeur de l’énergie de rupture a été mis en évidence. De plus, les hétérogénéités de comportement mécanique abordées dans le chapitre précédent ont pu être corrélées à la microtexture locale et à la présence de macrozones inhérentes au procédé de mise en forme par laminage à chaud.

Enfin, le cinquième chapitre est consacré aux solutions proposées, respectivement en terme de traitements thermiques post-soudage et d’approvisionnement en matière afin d’assurer à l’assemblage soudé par FE des propriétés mécaniques équivalentes à celles du matériau de référence.

Les principales conclusions, vis-à-vis des problématiques industrielles et scientifiques mentionnées précédemment, ainsi que les perspectives de cette étude sont présentées dans la dernière partie.

REFERENCES :

[1] Lettre d’information de l’Association Titane, Juin 2009

[2] C. VOIGT, Caractérisation du comportement du métal fondu d’une soudure FE sur TA6V, Rapport interne Airbus n° RP0604263, 2007

[3] S. PERUSIN, I. ISABELLE, Electron beam Welding on TA6V alpha beta before beta

treatment: Mechanical characterization results, Rapport interne Airbus n° RP0726808, 2007

[4] T. MOHANDAS, D. BANERJEE, V. V. KUTUMBA RAO, Observation on impact

toughness of electron beam welds of an Į+ȕ titanium alloy, Materials science and engineering

A, Vol. 254, p. 147-154, 1998

[5] E. HERNY, Caractérisation mécanique et etude des mécanismes de vieillissement

thermique et thermomécanique de l’acier inoxydable martensitique 15-5PH, soudé par faisceau d’électrons, Mémoire de these, Institut National polytechnique de Toulouse, 2006

Chapitre -I-

Etude bibliographique

Sommaire

1. Généralités sur le titane ... 19

1.1Structure cristalline ... 19

1.2Hérédité structurale ... 20

1.3Propriétés générales ... 21

1.4Influence des éléments d’alliages ... 22

2. Les alliages de titane ... 29

2.1Classification des alliages de titane ... 29

2.2Cas du TA6V ... 31

2.3Microstructures types du TA6V ... 33

3. Evolution des propriétés mécaniques du TA6V : de la maille cristalline

au matériau massif ... 42

3.1Modes de déformation des phases Į et ȕ ... 42

3.2Comportement mécanique statique de l’alliage ... 46

3.3Influence de la microstructure sur l’endommagement et la résistance à la propagation de fissure ... 50

3.4 Effet de la texture cristallographique micro/macroscopique sur les propriétés mécaniques . ... 54

3.5Effet de la vitesse de chargement sur les propriétés mécaniques ... 62

4. Le

soudage

...

64

4.1Généralités ... 64

4.2Le soudage par Faisceau d’Electrons (FE) ... 65

4.3Application du soudage FE au TA6V ... 67

1. Généralités sur le titane

1.1.

Structure cristalline

Le titane pur possède à température ambiante une structure cristalline hexagonale compacte (phase Į, a = 2,950 Å, c = 4,683 Å, c/a = 1,587). La transformation allotropique du titane se situe à 882°C, au-dessus de cette température le titane présente alors une structure cubique centrée (phase ȕ, a = 3,32 Å) jusqu’à la température de fusion à 1670°C (Figure I.1a). Ce changement de phase est appelé transus ȕ, et la température à laquelle il se produit est notée T_ȕ. Les phases cubique centrée (cc) et hexagonale compacte (hcp) suivent les relations d’orientation données par Burgers : <111>_ȕ //<110>_Į et (110)_ȕ//(0001)_Į [ I.1].

Figure I.1 : Structure cristalline du titane (a) et relations d’orientation de Burgers entre Į et ȕ (b)

La transformation allotropique du titane Į ȕ est semblable à une transformation martensitique selon le mécanisme proposé par Burgers en 1934 [ I.1] pour le zirconium. On passe de la phase cubique centrée à la phase hexagonale par un léger déplacement de quelques atomes et par un réarrangement de ceux-ci (Figure I.2). En effet, dans le cas du réseau cubique centré l’angle entre les directions <111> est de 70.53° alors que dans le cas du réseau hexagonal compact l’angle entre les directions <110> est de 60°. De manière à faire coïncider les axes <110> et <111> une rotation de 5.26° des axes <a>_Į est nécessaire. Cette rotation s’accompagne d’une distorsion de réseau (distorsion de Bain) liée à la différence entre le paramètre de maille de la phase Į (a=2.98 Å) et la taille de la demi-diagonale contenue dans un plan (110) de la phase ȕ (d=2.86 Å) à la température de transus ȕ [I.2]. Le déplacement des atomes via ce mécanisme de cisaillement cristallographique est inférieur à une distance interatomique et exclut donc tout phénomène de diffusion. Toutefois, dans le cas d’un refroidissement lent (inférieur à 2°C/min), une croissance de la phase Į thermiquement activée est observée [I.3].

Figure I.2: Illustration du réarrangement atomique nécessaire pour la relation de Burgers entre réseaux cc et hcp (adapté de [I.4])

1.2.

Hérédité structurale

A partir des observations précédentes, lorsque l’on se place dans un plan (110) de la phase ȕ, une rotation de 5.26° d’une partie du réseau cubique centré permet d’obtenir un réseau hexagonal Į. Cette rotation peut s’effectuer dans deux sens et il est donc possible d’obtenir deux orientations différentes de la phase Į, on parle alors de deux variants de Į. Étant donné qu’il y a 6 plans de la famille {110} dans la maille cubique centrée il peut donc y avoir un total de 12 variants pour la phase Į (Tableau I.1). Réciproquement un cristal de Į peut engendrer 6 orientations de ȕ différentes.

Variants Relations d’orientation (plan basal) Relations d’orientation (direction) Relations d’orientation (plan prismatique) V1 (110)_ȕ // (0001)Į _{[111]ȕ // [1120]Į (112)ȕ// (1100)Į} V2 [11 1]_ȕ// [112 0]_Į (112 )_ȕ// (1100)_Į V3 (110)_ȕ// (0001)_Į [112 ]_ȕ// [112 0]_Į (112)_ȕ// (1100)_Į V4 [111]_ȕ// [112 0]_Į (1 12)_ȕ // (1100)_Į V5 (011)_ȕ// (0001)_Į [111]_ȕ// [112 0]_Į (2 11)_ȕ// (1100)_Į V6 [111]_ȕ// [112 0]_Į (211)_ȕ// (1100)_Į V7 (011)_ȕ// (0001)_Į [111]_ȕ// [112 0]_Į (211)_ȕ// (1100)_Į V8 [111]_ȕ// [112 0]_Į (21 1)_ȕ// (1100)Į V9 (101)_ȕ// (0001)_{Į [111]ȕ// [112 0]Į (1 2 1)ȕ// (1100)Į} V10 [111]_ȕ// [112 0]_Į (121)_ȕ// (1100)_Į V11 (101)_ȕ// (0001)_Į [111]_ȕ// [112 0]_Į (121)_ȕ// (1100)_Į V12 [111]_ȕ// [112 0]_Į (121)_ȕ// (1100)_Į

1.3.

Propriétés générales

La composition massique du titane commercialement pur est décrite ci-dessous selon la norme AMS 4901 (Ti-40):

O N C Fe Autres éléments Ti

<0.3% <0.1% <0.2% <0.2% <0.2 % total >99%

Tableau I.2 : Composition massique du titane pur, Ti-40, selon la norme AMS 4901

Certaines propriétés mécaniques et physiques du titane pur sont présentées dans le tableau suivant :

Ti

Propriétés mécaniques à 20°C

Limite d’élasticité à 0.2% Rp0.2 260 MPa

Résistance maximale à la traction Rm 550MPa

Module d’élasticité 110 GPa Allongement à la rupture A% 27 % Propriétés physiques Masse volumique (20°C) 4.51 g/cm3 Point de fusion 1670 °C Transformation allotropique ĮÆȕ (T_ȕ) 882°C Résistivité électrique (20°C) 42 μŸ.cm

Dilatation thermique parallèle axe a * 6.6 10-6 K-1 Dilatation thermique parallèle axe c * 9.1 10-6 K-1 Dilatation thermique moyenne * 7.5 10-6 K-1 Capacité calorifique massique (20°C) 520 J/kg.K

Tableau I.3 : Propriétés mécaniques et physiques du titane pur [I.5] (* coefficients de dilatation thermique calculé à partir de l’évolution des paramètres de maille de la phase Į entre 20°C et 600°C donnée dans la référence [I.6])

Il convient de noter que la dilatation thermique de la maille hexagonale du titane s’effectue de manière anisotrope. Cette anisotropie peut notamment aboutir à l’apparition de contraintes internes lors d’un traitement thermique sur un matériau polycristallin. Dans ce cas, un traitement thermique de détensionnement peut-être appliqué afin de relâcher ces contraintes internes.

1.4.

Influence des éléments d’alliages

L’addition d’éléments d’alliages dans le titane influence les domaines de stabilité des phases Į et ȕ. Ces éléments peuvent être divisés en trois catégories (cf. Figure I.3):

- Les éléments alphagènes qui stabilisent essentiellement la phase Į et augmentent la température de transus ȕ. Parmi ces éléments se trouvent l’aluminium, le bore, le carbone, l’oxygène et l’azote

- Les éléments bétagènes qui stabilisent essentiellement la phase ȕ et diminuent la température de transus ȕ. Ces éléments peuvent être classés en deux sous-catégories, les éléments ȕ eutectoïdes formant des précipités avec le titane (Silicium, Fer, Manganèse, Hydrogène,...) et les éléments ȕ isomorphes entièrement solubles dans la phase ȕ du titane (Molybdène, Vanadium, Niobium, Tantale)

- Les éléments neutres qui ont peu d’influence sur la température de transus ȕ (Etain, Zirconium) mais peuvent contribuer à un durcissement du matériau par l’ancrage de dislocation sur ces éléments qui vont entrer en substitutions dans le réseau cristallin. α α+β β T (°C) 882 % éléments alphagènes α T (°C) % éléments bétagènes eutectoïdes α+β α+TiX β+TiX β 882 α α+β β T (°C) 882 % éléments bétagènes isomorphes α α+β β T (°C) 882 % éléments neutres

Figure I.3 : Influence des éléments d’addition sur la température de transus T_ȕ, adapté de [I.7]

1.4.1. Cas des éléments alphagènes

¾ Cas de l’aluminium :

L’aluminium rentre en substitution dans le réseau cristallin et augmente le rapport c/a de la maille hexagonale. Il agit comme un élément durcissant en augmentant la résistance mécanique tout en diminuant la ductilité. Gray et al. [I.8] ont mis en évidence l’apparition de

précipités cohérents de Ti3Al pour des teneurs comprises entre 6 et 12.4% en poids. Ces

précipités ont une structure ordonnée hexagonale et leur distribution varie de façon importante en fonction de la teneur en Al et de l’histoire thermomécanique de l’alliage [I.9]. Etant donnée que la solubilité de l’aluminium est très élevée dans les phases Į et ȕ, celui-ci est très utilisé comme élément d’alliage. L’effet de l’ensemble des éléments alphagènes sur les propriétés mécaniques et physiques des différents alliages de titane est donc souvent décrit en terme d’aluminium équivalent. Cette notion repose sur la comparaison des pouvoirs durcissant des différents éléments chimiques et non pas sur l’effet de l’addition de ces éléments sur la température de transus ȕ, d’où la présence d’éléments neutres tels que l’étain et le zirconium [I.10]: %Aleq = %Al + 1 3 %Sn + 1 6%Zr +10 ( %O + %C + 2 %N) (1.1) Le diagramme de phase Ti-Al est présenté en Figure I.4 :

Figure I.4: Diagramme de phase Ti-Al [I.6]

¾ Cas de l’oxygène, de l’azote et du carbone :

Ces éléments sont des éléments alphagènes et vont se placer en insertion dans le réseau cristallin. Plusieurs auteurs ([I.11]) ont montré que ces trois éléments jouent un rôle équivalent sur les propriétés mécaniques et physiques du titane et ont proposé, comme pour le cas de l’aluminium, une teneur en oxygène équivalent permettant de se ramener à une seule grandeur :

Par exemple dans le cas de l’alliage TA6V, Lee et al. [I.13] ont mis en évidence que le module d’Young augmente considérablement avec le pourcentage en Oeq:

E (GPa) = E0 + 13.5 %Oeq (1.3)

E0 étant le module de Young (en GPa) extrapolé à partir de données expérimentales à une

teneur nulle en Oxygène équivalent

Ainsi une augmentation de 0.1% en Oeq va entrainer une augmentation de 1,35 GPa du

module de Young, il convient donc de maitriser parfaitement la teneur en Oeq. Ces éléments

interstitiels alphagènes jouent également un rôle dans le choix des modes de glissement principaux dans la phase Į. [I.14]. Diverses études ont notamment montré que la cission critique effective dans les plans prismatiques évolue linéairement en fonction de la racine carrée de la concentration massique en Oxygène équivalent (T<600K) [I.15 – I.17] :

%

c A Oeq

τ = (1.4)

Où A est une constante

Cette relation n’existe pas pour les autres modes de glissement ce qui implique donc qu’il peut y avoir un changement de mode de glissement lorsque la concentration en éléments interstitiels alphagènes varie.

De plus, comme ces éléments sont tous alphagènes, ils vont avoir tendance à augmenter la température de transus ȕ. Kahveci et al. [I.18] ont montré qu’il existe une relation entre cette température et le pourcentage en Oeq : 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 % Oeq massique Température transus (°C)

Figure I.5 : Relation entre température de transus ȕ et pourcentage massique en Oxygène équivalent [I.18]

La solubilité maximale de l’oxygène dans la phase Į est d’environ 10% massique [I.19]. Toutefois, des structures ordonnées peuvent apparaître à de plus faibles teneurs, celles-ci ont

été observées à partir d’une teneur de 3% en oxygène [I.20]. D’après l’étude menée par Yamaguchi et al. [I.21], l’oxygène n’occupe pas les sites octaédriques de façon aléatoire, si celui-ci occupe le premier site octaédrique d’une maille alors un second atome va se placer préférentiellement sur le second site d’occupation de la même maille, si bien que l’on peut observer des directions préférentielles <1123> riches en oxygène.

1.4.2. Cas des éléments bétagènes

L’effet de l’addition d’éléments bétagènes sur la température de transus ȕ est présenté au sein du Tableau I.4. Il faut noter que les éléments bétagènes isomorphes ont un effet stabilisant plus faible que les éléments bétagènes eutectoïdes. Tout comme l’aluminium dans le cas des éléments alphagènes, une teneur équivalente en Molybdène a été proposée par Weiss et al. [I.23] afin de rendre compte de l’effet combiné des éléments bétagènes sur les propriétés du titane:

% Moeq = %Mo + 0,6 %V + 0,44 %W + 0,28 %Nb + 0,22 %Ta + 1,25 %Cr + 1,22 %Ni +

1,7 %Co + 2,5 %Fe (1.5)

ȕc représente la teneur minimale nécessaire dans un alliage binaire Ti-M pour conserver après

trempe la phase ȕ. (M = Elément bétagène en substitution dans le réseau cristallin)

ȕT représente la variation de la température de transus ȕ par % massique d’élément

additionné.

Tableau I.4: effet des éléments bétagènes sur la température de transus ȕ (adapté de [I.22])

Le diagramme de phase Ti-Mo est présenté en Figure I.6 :

Elément bétagène Type ȕc (% massique) ȕT (°C)

Mo Isomorphe 10 17 V - 15 22 W - 22.5 7 Nb - 36 13 Ta - 45 4 Fe eutectoïde 3.5 32 Cr - 6.5 27 Cu - 13 22 Ni - 9 40 Co - 7 38 Mn - 6.5 40 Si - - 70

Figure I.6: Diagramme de phase Ti-Mo [I.6]

¾ Cas du vanadium

Le vanadium est un élément de type bétagène isomorphe. Il est utilisé principalement pour limiter la réduction de la ductilité due à l’ajout d’aluminium. En effet, le vanadium en solution solide dans la phase Į contribue à diminuer le rapport c/a de la maille. D’après les travaux de Naka [I.17], la réduction de ce rapport modifie la sélection du mode de glissement principal en facilitant notamment le glissement prismatique. La teneur en vanadium est limitée à 20% en masse dans les alliages Į+ȕ car au-delà de cette valeur la phase ȕ est complètement stabilisée. Cet élément agit de façon importante sur la température de début de transformation martensitique lors d’un refroidissement contrôlé [I.20]. Celle-ci chute d’environ 60°C par pourcent de vanadium ajouté. Lutjering et al. [I.24], ont étudié l’influence du vanadium sur les propriétés mécaniques (cf Figure I.7) et celui-ci joue comme l’aluminium le rôle d’élément durcissant. 70 75 80 85 90 20 25 30 35 %V massique E (GPa)

Figure I.7: Evolution du module de Young en fonction de la teneur en Vanadium dans un alliage Titane-Vanadium [I.24]

¾ Cas de l’hydrogène

L’hydrogène est un élément de type bétagène eutectoïde. Le point eutectoïde du binaire Ti-H est proche de 300°C. A cette température, la phase ȕ est stable à cause du caractère bétagène de l’hydrogène et la limite de solubilité de l’hydrogène à ce point est alors de 0,2 % massique [I.6]. A température ambiante, cette limite devient très faible, celle-ci est de l’ordre de 20ppm dans la phase Į ([I.25], [I.26]). Sur le diagramme de phase Ti-H, une importante différence de solubilité entre phase Į et ȕ est observable au dessus de 300°C. Au sein des alliages de titane cette différence est d’autant plus importante qu’une quantité élevée de phase ȕ peut-être retenue à l’ambiante. Ces différentes phases peuvent engendrer une hétérogénéité de la distribution des éléments chimiques et il est ainsi possible de passer d’une teneur en hydrogène de 20ppm dans la phase Į à plus de 1% massique dans la phase ȕ du même matériau ([I.27], [I.28]).

Les alliages de titane sont très sensibles à la fragilisation par l’hydrogène. Lenning et al. [I.29] ont mis en évidence les effets de l’ajout d’hydrogène sur les propriétés mécaniques statiques, une chute importante de ductilité peut être observée ainsi qu’une augmentation de la limite d’élasticité et de la dureté (Figure I.8). De plus, l’hydrogène influence également les mécanismes d’endommagement lors de la rupture du matériau; il a été notamment observé que la nucléation de cavités est plus rapide dans un alliage de titane Ti-40 chargé en hydrogène que dans un alliage non chargé à cause de la présence d’hydrures [I.30].

0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 5 10 15 20 25 30 35 li m it e él as ti q u e (x10M P a) A ll o n g em en t à ru p tu re ( % )

Teneur en hydrogène (% atomique)

limite d'élasticité (x10MPa) Allongement à rupture (%)

(a) (b)

Figure I.8: (a) influence de la teneur en hydrogène (% atomique) sur les propriétés mécaniques du titane pur, adapté de [I.30] et (b) diagramme de phase Ti-H [I.6]

1.4.3. Cas des éléments neutres

Ces éléments n’ont qu’une très légère influence sur la stabilité de la phase Į ou ȕ et donc sur la température de transus ȕ. Toutefois, ils peuvent contribuer à un durcissement du matériau. On observe, par exemple, dans le cas d’un ajout de zirconium, une diminution de la résistance au fluage et de la ductilité à partir de 5% massique et une augmentation de la limite d’élasticité [I.31].

Résumé :

La connaissance de la composition chimique des alliages de titane est un paramètre essentiel pour la recherche de traitements thermiques. En effet, si cette composition vient à être modifiée localement, suite à une opération de soudage par exemple, l’effet sur la température de transus ȕ (ou sur la température de transformation martensitique) peut-être si important qu’un traitement thermique basé sur les données issues de la littérature serait inefficace. De plus, ces variations locales peuvent modifier la microstructure de l’alliage en stabilisant soit la phase Į, soit la phase ȕ selon le caractère alphagène ou bétagène des éléments impliqués. Finalement, il apparait que toute contamination chimique pendant la phase de soudage peut aboutir à une forte modification des propriétés physiques et mécaniques.

2. Les alliages de titane

2.1.

Classification des alliages de titane

On distingue cinq types d’alliages de titane selon la nature de la (ou des) phases stable(s) à température ambiante (cf Figure I.9) : les alliages Į, quasi-Į, Į-ȕ, quasi-ȕ et ȕ

αααα

α + β

α + β

α + β

α + β

ββββ

% éléments bétagènes

TA6V

T

Te

m

p

ér

at

u

re

Figure I.9 : Classification des différents types d’alliages de titane en fonction de la teneur en éléments bétagènes

2.1.1. Les alliages

Į et quasi-Į

Les alliages Į sont pratiquement monophasés hexagonale compacte à la température ambiante. Cette structure les rend difficiles à déformer à froid. Ils possèdent une bonne résistance à l’oxydation mais des propriétés mécaniques plus faibles que les alliages des autres familles. Ils présentent également une bonne soudabilité s’accompagnant d’importants changements microstructuraux, nécessitant un traitement thermique post-soudage dans la plupart des cas. L’aluminium est l’élément d’addition le plus utilisé pour obtenir ces types d’alliages. Ceux-ci sont peu sensibles au durcissement par traitement thermique.

Dans le cas des alliages quasi-Į, un ajout d’éléments bétagènes permet de retenir une faible quantité de phase ȕ à la température ambiante. Ces alliages ont les mêmes propriétés que les alliages Į avec une ductilité légèrement améliorée [I.32].

Les alliages Ti6242 (Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si) et IMI 685 (Ti-6Al-5Zr-0.5Mo-0.25Si) font partie de ces familles, ils sont essentiellement utilisés pour des applications à chaud (jusqu’à 550°C), comme les pales ou les disques de turbines de moteur aéronautique ([I.33], [I.34]).

2.1.2. Les alliages

ȕ et quasi-ȕ

Les alliages ȕ sont de structure biphasée Į+ȕ mais ils présentent une quantité de phase ȕ élevée à la température ambiante. Ils ont une bonne déformabilité à froid et peuvent atteindre des caractéristiques mécaniques élevées à l’état trempé-revenu. Ils présentent également une bonne soudabilité à l’état trempé. Les propriétés mécaniques de ces alliages restent stables entre -60°C et 400°C, de ce fait ils sont très rarement utilisés au dessus de 400°C.

Les alliages quasi-ȕ sont obtenus par trempe rapide à partir d’une température supérieure au transus ȕ afin de conserver une quantité importante de phase ȕ métastable à l’ambiante. Leur microstructure est proche des alliages Į-ȕ présentés ci-dessous (paragraphe 2.1.3.). Contrairement à ces derniers les alliages quasi-ȕ ont une concentration en éléments bétagènes suffisante pour empêcher la transformation martensitique jusqu’à la température ambiante (Figure I.9).

Ces alliages sont utilisés le plus souvent comme pièces de structure ou également pour des applications à haute température (en dessous de 450°C). On peut citer les alliages ȕ suivants: le Ti-10-2-3 (Ti-10V-2Fe-3Al) utilisé dans la structure de train d’atterrissage du Boeing 777 et le Ti-15-3 (Ti-15V-3Al-3Cr-3Sn) élaboré essentiellement pour réduire les coûts de mise en forme des alliages de titane grâce à leur bonne déformabilité à froid, et utilisé par exemple pour la voilure de l’avion militaire A-10 [I.5].

Au sein des alliages quasi-ȕ, les alliages ȕ-Cez 5Al-2Sn-4Zr-4Mo-2Cr-1Fe) et Ti17 (Ti-5Al-2Sn-4Mo-2Zr-4Cr) sont présents notamment dans les disques des compresseurs basses pressions de réacteur où la température n’excède pas 400°C. L’alliage Ti-5553 (Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr) développé récemment possède une résistance mécanique plus élevée que les alliages conventionnels pour un même niveau de ductilité, il apparait donc de plus en plus dans les pièces de structure d’avions récents (Airbus A350 et Boeing 787).

2.1.3. Les alliages

Į-ȕ

Ce sont les alliages de titane les plus utilisés. A température ambiante, l’alliage présente une structure biphasée Į+ȕ ou martensitique lorsque le matériau est trempé à partir d’une température supérieure au transus ȕ. La microstructure de ces alliages est très sensible aux traitements thermomécaniques et peut être ajustée en fonction des propriétés mécaniques souhaitées. Ils sont généralement utilisables jusqu’à 450°C.

L’alliage Į-ȕ TA6V (ou Ti-6Al-4V ou Ti64) est l’alliage de titane le plus souvent rencontré. Son champ d’application est très vaste et couvre les pièces de structure aéronautique, les disques de compresseur basse pression ou l’industrie biomédicale du fait de son excellente biocompatibilité et tenue à la corrosion.

Il est également habituel de classer ces alliages selon la teneur en Aleq et en Moeq. La figure

suivante regroupe différents alliages commerciaux en fonction de cette classification (Figure I.10). Ϭ ϭ Ϯ ϯ ϰ ϱ ϲ ϳ ϴ Ϭ Ϯ ϰ ϲ ϴ ϭϬ ϭϮ ϭϰ ϭϲ ůĠƋƵŝǀĂůĞŶƚ DŽĠƋƵŝǀĂůĞŶƚ dϲs dŝϲϮϰϮ /D/ϴϮϵ /D/ϲϴϱ ŽZŽEĂϱ dŝϲϮϰϲ dŝϲϲϮ /D/ϱϱϬ dŝϯͲϮ͕ϱ dŝϭϬͲϮͲϯ dŝϱϱϱϯ ^WϳϬϬ dŝϭϳ ββββͲĞnj ββββ Ϯϭ^ dŝϭϱͲϯ dŝϰϬ Alliagesα et

quasi-α Alliages α+β Alliages quasi-β et β

Figure I.10: Classification des alliages de titane en fonction de la teneur en éléments alphagènes et bétagènes

2.2.

Cas du TA6V

2.2.1. Présentation générale

La composition chimique de l’alliage TA6V est donnée, en pourcentage massique, dans le tableau 4 en accord avec la norme AIMS 03-18-007.

Tableau I.5 : Composition chimique du TA6V selon la norme AIMS 03-18-007 (% massique)

Les compositions mentionnées dans ce tableau sont données à une échelle globale, sur l’ensemble du matériau. A l’échelle locale, cette composition évolue fortement selon la nature des phases présentes. En effet, les éléments alphagènes vont avoir une certaine affinité avec la phase Į alors que les éléments bétagènes vont avoir tendance à diffuser dans la phase ȕ. Ainsi, selon Huiqiang et al. [I.35] la phase Į du TA6V est composée de 6.7% massique d’aluminium et de 2.8% massique de Vanadium, la phase ȕ est composée de 5.1% massique d’aluminium et de 13.1% massique de Vanadium.

A température ambiante, l’alliage est biphasé Į+ȕ avec un faible pourcentage volumique de ȕ résiduel. Ce pourcentage augmente au fur et à mesure que l’on se rapproche de la température de transus ȕ. L’évolution de la teneur en ȕ en fonction de la température lors d’un chauffage lent est décrite en Figure I.11 (a) selon l’équation suivante [I.36] :

%ȕvol=97.5 e -0.0085(980-T) +2.5 (1.6)

Où ȕvol est la fraction volumique de phase ȕ et T la température en °C

L’évolution de la teneur en phase Į lors d’un maintien en température suite à une trempe dans le domaine ȕ est présentée en Figure I.11 (b).

Ϭ͕ϬϬ ϮϬ͕ϬϬ ϰϬ͕ϬϬ ϲϬ͕ϬϬ ϴϬ͕ϬϬ ϭϬϬ͕ϬϬ Ϭ ϮϬ ϰϬ ϲϬ ϴϬ ƚĞŵƉƐ;ƐͿ ϳϱϬΣ ϴϬϬΣ ϴϱϬΣ ϴϳϬΣ ϵϬϬΣ ϵϮϬΣ ϵϱϬΣ &ƌĂĐƚŝŽŶĚĞ ƉŚĂƐĞαααα ;йǀŽů͘Ϳ (b) Ϭ ϮϬ ϰϬ ϲϬ ϴϬ ϭϬϬ Ϭ ϮϬϬ ϰϬϬ ϲϬϬ ϴϬϬ ϭϬϬϬ dĞŶĞƵƌĞŶββββ ;йǀŽů͘Ϳ dĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞ;ΣͿ Tβ= 980°C (a)

Figure I.11 : Evolution de la fraction volumique de phase ȕ dans le TA6V en fonction de la température (a) [I.36] et à l’issue d’une trempe depuis le domaine ȕ, évolution de la fraction volumique en phase Į dans le TA6V en fonction de la durée de maintien à la température T (b) [I.37]

2.2.2. Propriétés physiques

Les propriétés physiques du TA6V sont présentées dans le tableau ci-dessous. Cet alliage possède une résistance mécanique beaucoup plus importante que le titane pur.

Propriétés physiques Ti pur TA6V

Masse volumique (20°C) 4.51 g/cm3 4.47 g/cm3

Point de fusion 1670 °C 1662°C

Fin de transformation allotropique ĮÆȕ (T_ȕ) 882°C 990°C Résistivité électrique (20°C) 42 μŸ.cm 50 μŸ.cm Dilatation thermique parallèle axe a * 6.6 10-6 K-1 6.1 10-6 K-1 Dilatation thermique parallèle axe c * 9.1 10-6 K-1 9.1 10-6 K-1 Dilatation thermique moyenne * 7.5 10-6 K-1 6.5 10-6 K-1 Capacité calorifique massique (20°C) 520 J/kg.K 610J/kg.K

Tableau I.6 : Propriétés physiques du TA6V comparées au Ti pur [I.5] (* coefficients de dilatation thermique calculés à partir de l’évolution des paramètres de maille de la phase Į entre 20°C et 600°C donnée dans la référence [I.38])

Les paramètres de maille des phases Į et ȕ du TA6V sont légèrement plus faibles que ceux du titane pur. En effet, les rayons des atomes d’aluminium (0.125 Å) et de vanadium (0.135 Å) sont inferieurs à celui de titane (0.140 Å) ce qui induit une légère contraction du réseau cristallin.

a (en nm) c (en nm) c/a

Titane-Į 0.295 0.468 1.587

TA6V-Į 0.292 0.467 1.597

Titane-ȕ 0.332 *** ***

TA6V-ȕ 0.319 *** ***

Tableau I.7 : Comparaison des paramètres de maille entre Titane pur et TA6V [I.5]

2.3.

Microstructures types du TA6V

2.3.1. Phases rencontrées dans le titane et ses alliages

La composition chimique des alliages ainsi que leur histoire thermomécanique vont générer différents types de phase Į ou ȕ. Concernant la phase ȕ il est possible de distinguer à température ambiante :

- La phase ȕ stable ou ȕs : il s’agit d’une phase ȕ enrichie par la diffusion des

éléments bétagènes de la phase Į vers la phase ȕ lors du refroidissement. La phase ȕ devient stable à partir d’une teneur minimale en éléments bétagènes (~15% massique [I.39]).

- La phase ȕ transformée (ȕt) : Il s’agit d’une structure biphasée Į+ȕs. On retrouve

cette structure lors de refroidissements lents à partir du domaine ȕ où à l’issue de traitement thermomécanique dans le domaine Į+ȕ.

- phase ȕ métastable (ȕm) : Il s’agit d’une phase ȕ ayant une composition chimique

en éléments bétagènes la plaçant hors équilibre à température ambiante. Celle-ci peut se transformer en Į au cours de traitements thermiques ultérieurs.

Concernant la phase Į, il est également possible de distinguer:

- La phase Į primaire (ĮI) : Il s’agit de la phase Į qui reste présente à haute

température lors d’un traitement dans le domaine biphasé Į+ȕ

- La phase Į secondaire (ĮII) : Elle est formée au cours du refroidissement à partir du

domaine Į+ȕ par transformation de la phase ȕ (cubique centrée) en phase Į (hexagonale compacte). Celle-ci est en relation d’épitaxie avec la phase ȕ initiale Lors d’une trempe à partir du domaine Į+ȕ, une transformation martensitique peut se produire et aboutir à la formation de deux phases martensitiques différentes Į’ et Į’’ :

- La phase Į’ est de structure hexagonale et est obtenue par trempe à partir d’une température supérieure à 900°C. Cette phase a la même composition chimique que la phase ȕ dont elle est issue, la transformation martensitique excluant tout

phénomène de diffusion. Les paramètres de maille de la phase Į’ sont très proches de ceux de la phase Į. De manière générale, l’addition d’éléments bétagènes abaisse la température de début de transformation martensitique jusqu’à conduire, dans le cas des alliages quasi-ȕ, à la disparition de cette transformation. Concernant l’alliage TA6V, les éléments en insertion (C,H,O,N) où l’addition d’éléments bétagènes tels que le Vanadium diminuent fortement la température de début transformation martensitique (cf paragraphe 1.4.2, [I.24]).

- La phase Į’’ est de structure orthorhombique et se forme à partir de la phase ȕm

contenant 10+/-2% massique de Vanadium lors d’une trempe dans un domaine de température compris entre 750°C et 900°C. La formation de cette phase peut également se produire par transformation martensitique sous contrainte [I.40] On peut également observer la phase Ȧ, de structure hexagonale simple, qui peut précipiter à partir de la phase ȕm (contenant au moins 15% massique de Vanadium) lors de maintien en

température entre 200 et 350°C. Les précipités formés sont de taille nanométrique et participent à la fragilisation du matériau en bloquant le mouvement des dislocations [I.41]. Des composés intermétalliques peuvent également être observés dans le cas du TA6V. Le composé Ti3Al (nommé Į2) précipite lors de traitement de revenu entre 500 et 600°C. Etant

donné que l’oxygène diminue la limite de solubilité de l’aluminium dans le titane, la précipitation de Ti3Al se produit notamment dans le cas où la concentration en oxygène est

élevée (de l’ordre de 0.2% massique) [I.42].

2.3.2. Morphologies de la phase

Į

Deux grands types de morphologie de la phase Į peuvent être distingués: la structure lamellaire, constituée de lamelles ou lamelles de Į, et la structure équiaxe, constituée de grains Į équiaxes. L’une et l’autre de ces morphologies s’obtiennent suivant le traitement thermomécanique appliqué au matériau. Une structure lamellaire est obtenue par refroidissement lent à partir du domaine ȕ, les lamelles de Į sont alors enchevêtrées, ce qui provoque l’apparition d’une figure géométrique caractéristique appelée figure de Widmanstätten. Au sein de cette morphologie lamellaire, deux types de microstructures sont également discernables : la microstructure en colonies et la microstructure en panier tressé (ou basketweave). La première consiste en une division des ex-grains ȕ en différents colonies de lamelles de Į parallèles de type Widmanstätten (Figure I.13(a)) alors que la seconde présente un enchevêtrement important des lamelles de Į sur la totalité d’un ex-grain ȕ (Figure I.13 (b)). Il est à noter que l’épaisseur des lamelles de Į dépend essentiellement de la vitesse de refroidissement.

Il est, par ailleurs, possible de briser ces lamelles par traitements thermomécaniques dans le domaine Į+ȕ et de les faires recristalliser en nodules sphériques, une microstructure équiaxe est alors obtenue (Figure I.13(d)).

D’autres types de microstructures peuvent être observés: une trempe rapide effectuée à partir du domaine ȕ va engendrer une structure de type martensitique avec des aiguilles très fines (microstructure nommée Į’, Figure I.13 (c)). Une trempe depuis le domaine ȕ jusque dans le

domaine Į+ȕ suivie d’un revenu va donner une structure bimodale ou duplex qui est constituée de grains Į équiaxe dans une matrice de phase ȕt (Figure I.13 (e)).

Dans la suite de l’étude, nous nous intéresserons plus particulièrement aux structures de type équiaxe et de type Widmanstätten présentant des colonies de lamelles de Į. Dans le premier cas, un traitement thermomécanique dans le domaine Į+ȕ est nécessaire, de ce fait nous appellerons par la suite ce traitement et cette microstructure recuit Į-ȕ (Figure I.12(a)). Dans le second cas, un traitement thermomécanique dans le domaine Į+ȕ (ou dans le domaine ȕ) suivi d’un recuit dans le domaine ȕ est nécessaire. Nous appellerons donc par la suite ce type de traitement et de microstructure : recuit ȕ (Figure I.12(b)).

Pour l’ensemble de ces microstructures il existe différentes échelles qui sont autant de paramètres à prendre en compte pour appréhender le comportement mécanique de l’alliage.

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Figure I.12: (a) Traitements thermomécaniques appliqués pour obtenir une microstructure équiaxe (recuit Į-ȕ) et (b) pour obtenir une microstructure de Widmanstätten en colonies de lamelles de Į (recuit ȕ)

Microstructure en colonies de lamelles de Į (recuit ȕ)

Microstructure en panier tressé (ou basketweave)

Microstructure martensitique Į’

Microstructure équiaxe (recuit Į-ȕ) Microstructure duplex

Figure I.13: Exemple de microstructures dans le TA6V observées en microscopie optique et en microscopie électronique à balayage ((e) : image extraite de la thèse de E. Uta [I.32])

(a)

(b)

(c)

Microscopie optique Microscopie optique (lumière polarisée) 50 μm

Microscopie optique

MEB électrons rétrodiffusés 20 μm

Microscopie optique 20 μm

MEB électrons secondaires 20 μm

(d)

(e)

MEB électrons rétrodiffusés Grain Į

équiaxe ȕt

2.3.3. Croissance des grains

ȕ

Lors d’un maintien en température au dessus du transus ȕ, les grains ȕ vont croître selon la loi de croissance de grain isotherme [I.43] :

n D – n D₀ = K texp( ) RT Q − (1.7) Où : Q est l’énergie d’activation (en J/mole), D et D0 sont respectivement le diamètre final et

initial des grains (en m), t le temps de maintien en température (en s), T la température (en K), n est un exposant dépendant du mode de croissance des grains et K une constante (en mns-1). Après détermination des paramètres de cette loi [I.43], il est possible d’obtenir la cinétique de croissance des grains ȕ pour différentes températures au dessus de T_ȕ(Fig. 13). Il convient de maitriser la taille de grain de l’alliage car une taille trop importante peut nuire à la résistance mécanique de l’alliage (effet Hall-Petch). Toutefois, il faut noter qu’une texture cristallographique trop marquée dans le matériau peut modifier considérablement ces résultats et ralentir la cinétique de croissance [I.44].

0 200 400 600 800 1000 1200 0 20 40 60 80 100 Temps (min) Taille de grain (μm) 1000°C 1030°C 1060°C 1100°C 1000°C 1030°C 1060°C 1100°C

Figure I.14 : Cinétique de croissance des grains ȕ en fonction de la température de maintien dans le TA6V [I.43]

2.3.4. Croissance de la phase

Į au cours d’un refroidissement

lent

Au cours d’un refroidissement lent à partir du domaine ȕ, la transformation ȕÆĮ+ȕ s’effectue en plusieurs étapes.

i. Phase Į au joint de grain (Įjdg ou ĮGB = Į Grain Boundary )

Il s’agit du début de la transformation ĮÆĮ+ȕ la phase ĮGB apparait aux joints de grain ȕ-ȕ

qui est un site préférentiel de germination, et croît par diffusion (rejet des éléments bétagènes dans le reste de la matrice ȕ, Figure I.15 (a)). Cette phase croit en suivant les relations de