CdS « spray » : élaboration. Propriétés physiques applications aux cellules solaires Cu2S-CdS

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CdS “ spray ” : élaboration. Propriétés physiques

applications aux cellules solaires Cu2S-CdS

M. Perotin, J. Bougnot, Oudeacoumar, J. Marucchi, M. Marjan, M. Savelli

To cite this version:

CdS

«

_{spray » :}

élaboration.

_{Propriétés physiques}

applications

aux

cellules solaires

_Cu2S-CdS

M.

_Perotin,

J.

_Bougnot,

_Oudeacoumar,

J.

Marucchi,

M.

_Marjan

et M. Savelli

Centre d’Etudes _{d’Electronique} des Solides (*), Université des Sciences et _Techniques du Languedoc,

34060 _{Montpellier Cedex,} France

(Reçu le 20 juillet 1979, révisé le 12 décembre 1979, accepté le 14 décembre ₁₉₇₉₎

Résumé. 2014 Nous _avons mis _au

point

un

_appareillage

de fabrication de lames de CdS par la méthode de pulvérisa-tion _chimique réactive en _{phase liquide.} L’étude des

_{propriétés physiques}

du CdS en fonction des _paramètres de fabrication a

_permis

de définir les conditions

_{expérimentales}

_{qui permettent} l’obtention de couches de CdS de

_propriétés

voisines de celles du CdS

_évaporé.

Le meilleur rendement que nous _{ayons obtenu pour des cellules} backwall Cu2S-CdS réalisées avec ces couches de CdS atteint _3,5

_%

sous éclairement AM 1.

Abstract. 2014 We have realized _an

apparatus to fabricate CdS thin films _{by spray. The different studies} on

_physical

properties of the CdS as a function of fabrication _parameters led us to define the

_experimental

conditions to obtain the _{properties analogous} to that of CdS

_evaporated.

We have obtained the

_efficiency

of 3.5 _% for _Cu2S-CdS Backwall cells realized with the CdS _{sprayed layers,} for AM1 _sunlight.

Classification Physics A bstracts 61.10i - 61. 50Jr - 73 . 60Fw - 78.65+t - 81.20Fw - 84 . 60Jt 1. Introduction. - La motivation de nos

recher-ches est la réalisation de cellules

_CU2S-CdS

de bas

prix

à

_partir

de CdS

_fabriqué

_par une

_technique

simple,

facilement industrialisable et d’un coût faible. Nous avons choisi la

_{pulvérisation chimique}

réactive

en

_{phase liquide}

dite _spray, méthode mise au

_point

par Chamberlin et Skarman

_[1].

Dans cet

_{article, après}

avoir décrit le

_principe

de la méthode et le

_{dispositif expérimental,}

nous mon-trons le rôle des

_paramètres

de fabrication sur les

propriétés cristallographiques,

électriques

et

_optiques

du CdS.

Enfin,

nous

_présentons

les

_premières

structures

photovoltaïques

CU2S-CdS

spray que nous avons réalisées et caractérisées.

2. Elaboration du CdS. - La méthode en

phase

liquide

consiste à

_pulvériser

sur un substrat chaud

une solution _aqueuse contenant tous les éléments

capables

de se combiner _pour donner le

_composé

désiré. Dans _{notre cas,} à

_partir

du chlorure de cad-mium et de la

thiourée,

nous réalisons deux solu-tions _aqueuses de même concentration molaire en faisant varier les

_proportions

en volume des deux

solutions,

on _peut réaliser un

-m"élange 4ans

_le

rap-port désiré des concentrations en ions cadmium et

en ions soufre. Les concentrations molaires des solutions _aqueuses des

_produits

de

_départ

sont de

0,1

mole/1

et le

_dopage

du CdS est obtenu en

incor-porant à la

solution,

le

_dopant

sous forme de

chlo-rure

_{(Cl3Al, C12CU, ...).}

Sur la

_figure

1 nous donnons

le schéma

_synoptique

du _{montage que} nous avons mis au

_point.

Nous utilisons un

_gicleur

en leucite

qui

donne un

_jet

uniforme de

_produit

dans un cône

d’angle

au sommet

_égal

à 18°. Pour obtenir un

_dépôt

homogène

sur une surface de 100

_cm2,

nous utilisons un

_système

de

_{balayage qui}

_permet de couvrir l’en-semble _{par passages} successifs et

_réguliers

du

_jet.

Le

thermo-couple

mesurant la

_température

de surface du substrat est

_positionné

à la

_place

d’un des 25 échan-tillons de 4

_cm2,

et la variation maximale de

tempé-rature à

_chaque

_passage de l’aérosol sur l’échantillon

est de 5 °C. D’autre _part, la distance

_gicleur,

_platine

chauffante est de 40 cm dans notre _montage. A titre

d’exemple,

pour un débit de solution de 4

cm3/mm,

une vitesse de

_balayage

de 3

_cm/s,

une

_période

de

balayage

de 17 s et _pour une

_température

de substrat

_7g

égale

à

380 °C,

la vitesse de croissance est voisine de

1

_03BC/h.

Il est évident _que cette vitesse

_peut

_être

aug-mentée,

pour un même

_T,,,

en

_agissant

sur le débit de la solution et sur la vitesse de

_balayage.

L’ensemble des échantillons de CdS _que nous avons

_fabriqué

a été

_préparé

en fixant la vitesse de

balayage

et le débit du

_gicleur.

On a

_entrepris

l’étude

586

Fig. 1. - Schéma de

l’appareillage de pulvérisation. [Diagram of the spraying system.]

Fig. 2. -

Spectres de rayons X d’une couche de CdS non _dopé e = 9 pm(b) déposé sur une couche de CdS _dopé e = 4,3 pm(a).

[X-ray spectrum of an _{undoped, 9 gm} thick CdS film deposited

on a 4.3 gm thick doped film.]

des

_{propriétés physiques}

de ces couches en fonction du _rapport

_Cd++/S--

et de la

_température

de sur-face

_T,,.

3. Caractérisation

_{cristallographique.}

- 3.1

ETUDE AUX RAYONS X. - Dans des

publications

précédentes [2,

3,

4],

nous avons montré le rôle du

rapport

Cd/S

et de la

_température

_T,

sur la

cristalli-nité et l’orientation des couches de CdS. En

parti-culier nous avons mis en évidence _{que, si} l’on travaille avec

Cd++/S-- =

1 et

_Ts

380 °C,

il était

_possible

d’obtenir des films de CdS ayant des cristallites

pré-sentant l’axe c

perpendiculaire

au

_substrat,

comme

dans le cas du CdS

_évaporé.

_Cependant,

nous devons

noter _que nous

_perdons

une

_partie

de l’orientation

préférentielle

dans les cas où le CdS est

_épais

_{(12 g)}

ou fortement

_dopé

à l’aluminium. Mais si l’on fait croître à nouveau du CdS non

_dopé

sur une pre-mière couche de CdS

_(Al),

le deuxième

_dépôt

s’oriente

parfaitement

comme on

_peut

le voir sur la

_figure

2. 3.2 ANALYSE A LA MICROSONDE DE CASTAING.

-Nous avons déterminé à la microsonde de

_Castaing

la teneur en

_cadmium,

soufre et chlore. Sur le tableau

_I,

nous avons

_regroupé

certains résultats des différentes

analyses

faites sur du CdS non

_{dopé d’épaisseurs}

comprises

entre 5 et

_{10 03BC.}

Le _pourcentage des trois éléments

_dépend

de la

_température

du substrat

_Ts.

Sur la

_figure

3,

nous

_rappelons

la variation du

pour-Fig. 3. -

Pourcentage de chlore en fonction de la _température de

fabrication.

Tableau I. -

Dosage

des éléments

_Cd,

S et CI

_(Microsonde

de

_Castaing).

centage en chlore en fonction de

_T,,.

Nous devons

remarquer que la tendance pour les cristallites de CdS à s’orienter

_{préférentiellement}

suivant l’axe c

s’accen-tue

_lorsque

la teneur en chlore va en

_diminuant,

phénomène

observé dans le cas du CdS

_évaporé

_[5].

De

_plus,

à la

_précision

de

_l’appareil

_près,

le chlore n’est

_plus

détecté si

_7s

> 400 °C ou si l’on effectue un recuit du CdS à 400 °C dans de l’azote

(Tableau 1).

3.3 ETUDE DU CdS A LA MICROSONDE A BALAYAGE. 3.3.1

_Images

de

_surfaces.

Nous avons étudié trois

sortes de

_dépôts

de CdS. - CdS

non

_dopé.

CdS

for-tement

_dopé

à l’aluminium

₍₁₀

_%).

CdS non

_dopé

sur

_CdS(Al)

_{(10 %).}

a)

CdS non

_{dopé :}

_Ts

= 380 °C. Les couches _ont

été

_préparées

à trois vitesses de croissance

0,85

03BC/h,

1

_yfh

et

_{2,1 y/h.}

Nous _remarquons sur les

figures

4a,

4b et _{4c que la} surface du CdS est très

_perturbée,

à

vitesse de croissance

_élevée,

nous avons un ensemble de _gros nodules de CdS

_qui

_peuvent

être creux

_[6].

b)

CdS(Al) :

Les

_dépôts

ont été élaborés à une

’température

de 380 °C avec une concentration d’alu-minium de 10

_%.

On _remarque sur la

_figure

_5,

_que

pour des

paramètres

de fabrication

_identiques,

_l’image

de la surface du

_CdS(Al)

est différente de celle obtenue

pour le CdS non

_dopé.

Nous observons des

serpentins

dont la

_longueur

est

_comprise

entre 50 et

_{100 03BC}

et

dont la

_{largeur est}

de l’ordre de _{5 03BC.} Ces résultats

rappellent

ceux trouvés _par

_Lampkin

_[7]

et

Nasby-Berg [8].

Nous devons

_signaler

_que ces auteurs consi-dèrent

_qu’à

ces concentrations en aluminium nous

avons un

_mélange

de CdS et

_d’A1203.

c)

CdS non

_{dopé d’épaisseur 3 ti}

sur substrat de

CdS(Al)

de _{3 03BC. Le} deuxième

_{dépôt présente}

le même

aspect

que la couche

sous-jacente (Fig.

6).

3.3.2

_Impuretés

dans les couches de CdS. - Sur

la

_figure

7,

nous

_présentons

les _spectres des éléments contenus dans 3 couches de CdS non

_dopées

de

_{4 Il}

d’épaisseur

et

_déposées

sur 3

_supports

différents

_qui

sont le

_Sn02,

le _pyrex et le

_CdS(Al).

Ces tracés ont

été obtenus à l’aide d’un

_microscope

à

_balayage

(Jéol,

Type

JSM

_U3)

_équipé

d’un détecteur à

dis-persion d’énergie (Si/Li

à l’état

_solide)

_qui

_donne,

pour des concentrations

supérieures

à 1 000 ppm le

spectre des éléments dans la couche.

Nous avons des courbes

_identiques

et nous notons

toujours

la

_présence

en

_quantité

non

_négligeable

des

impuretés

Fe, Cu,

Zn ainsi _que des traces d’aluminium. Nous utilisons des

_produits

_pour

_analyse.

CdCl2

Merck 99

_%,

eau

_0,2

_%.

Thiourée Merck

_{99,5 %.}

C13A16(H20)

Labosi _pour

_analyse.

Les solutions sont faites à

_partir

d’eau désionisée. Si l’on compare nos

_analyses

avec celles de Photon

Power

_[8]

il semble _que nos résultats

_pourraient

être

sensiblement améliorés _par

_l’emploi

de

_produits

d’une

_plus

_grande

_pureté.

4. Caractérisation des

_{propriétés optiques.}

- La

granulation

des

_dépôts

de CdS

_dépend

des

_paramètres

de fabrication :

_{Cd/S, Ts}

et de

_{l’épaisseur}

du

_dépôt.

Les films

_supérieurs

à

_{3 Il}

diffusent fortement la

lumière dans toutes les

_directions,

c’est

_pourquoi

les mesures de transmission et de réflexion

_optique

ont

588

Fig. 4. -

Image de surface des couches de CdS (non dopé)

G = 1 000. (a) v = _{0,85 03BCm/h, (b) v} = 1 _{gm/h, (c) v} = 2,1 1 pm/h.

[Surface view of undoped CdS films G = 1000. _(a) v=0.85 03BCm/h,

Fig. 5. -

Image de surface des couches de CdS _{(dopé Al).}

[Surface view of Al _doped CdS films.]

Fig. 6. -

Image de surface d’une couche de CdS _{(non dopé)}

déposée sur une couche de CdS (dopé Al) G = 1 000.

[Surface view of an _undoped CdS film _deposited on an Al _doped CdS film G = _1000.]

Fig. 7. -

Spectres d’impureté du CdS (non dopé) déposé sur 3 _supports différents.

[LTndoped impurities spectrum of three different substrate _deposited CdS.]

300 à 2 200 nanomètres. Sur les

_figures

8 à

10,

nous montrons l’influence des

paramètres

de fabrication sur la transmission de la lame de CdS à

laquelle

a été retranchée celle du substrat de pyrex.

A

_partir

des courbes de transmission et de réflexion

optique

concernant une couche de CdS bien

cris-tallisée,

en fonction de la

_longueur

d’onde,

nous avons déterminé les constantes

_optiques

du CdS

spray dans la

région

de forte

_absorption.

L’indice

de

réfraction n,

l’indice d’extinction K et re coefficient

590

Fig. 8. - Influence de la

température de fabrication sur le coeffi-cient de transmission.

[Influence of the fabrication _temperature on the transmission

coef-ficient.]

Fig. 9. - Influence de

l’épaisseur du CdS sur la transmission.

[Influence of the CdS films thickness on the transmission coefficient.]

Fig. 10. - Influence du

dopage sur la transmission.

[Influence of the doping concentration on the coefficient

transmis-sion.]

avec :

T : coefficient de

transmission,

R : coefficient de

_réflexion,

e :

_épaisseur

du CdS.

Sur le tableau

II,

nous _comparons nos résultats avec ceux trouvés dans la littérature.

Tableau II.

5. Caractérisation

_électrique.

- Nous

avons montré dans des travaux

_{précédents [3]}

_que l’utilisation de traitements

_thermiques

dans des

_atmosphères

contrô-lées

_{permettait d’ajuster}

les

_paramètres

_électriques

(résistivité,

densité de _porteurs n, et mobilité des

porteurs

majoritaires

,un)

à des valeurs

_acceptables

pour réaliser la

jonction

CU2S-CdS

[17].

En

que ces variations

_{pouvaient s’expliquer}

_{par la}

désorption

de

_{l’oxygène [3,}

13,

14, 15].

La

_figure

11 illustre ce

_phénomène

en montrant la variation de n

et _p du CdS en fonction de la

_température

de recuit dans

_{l’hydrogène.}

Ce

_phénomène

de

_désorption

a été retrouvé _par Martinuzzi au cours de recuits sous vide

_[18].

Fig. 11. - Variation de la mobilité et des

porteurs libres en

fonc-tion de la température de recuit.

[Variation of the Hall _mobility, of the electron concentration as a function of the annealing temperature.]

6.

_{Photopiles Cu2S-CdS}

« _{spray ».} - Elaboration

de la cellule. Le CdS est

_pulvérisé

_{par spray} sur une

lame de _pyrex de 4

cm2

de

_surface,

recouverte d’une électrode

_transparente

et conductrice de

_Sn02

_dopé

fluor ou

_d’oxyde

mixte d’étain et d’indium

_(ITO).

Nous avons vérifié _{que les}

_{qualités cristallographiques}

du CdS n’étaient _pas modifiées sur ce _support,

_puis

nous transformons une

_partie

du CdS en

_Cu2S

_par

échange

d’ions dans une solution de CuCI à

_0,06

_mole/1

et de

_pH

=

4;

le

temps

de

_trempage

est de l’ordre de 5 s, maintenue à 99 °C. Cette

technique

est

iden-tique

à celle utilisée _{pour les}

_photopiles

CdS

_évaporé,

cependant

dans notre cas l’éclairement solaire se faisant du côté du

CdS,

l’épaisseur

du

_CU2S

est

moins

_critique

et _peut être

_supérieure

à

_0,3

_03BC, ordre de

_grandeur

de la

_longueur

de diffusion des

_porteurs

minoritaires dans le

_CU2S

_{[16]. Après}

avoir formé le

Cu2 S

sur une surface de 1

cm2

nous vérifions les

paramètres

V,,,.

et

_/ce

de la diode sous éclairement solaire de 100

_mW/cm2

en _prenant des contacts _par

pression

sur le

_Sn02

ou l’ITO et le

_CU2S.

En

_général,

il est alors nécessaire d’effectuer un recuit entre 180 °C et _{200 °C pour} former la

_jonction.

Nous avons

_essayé

3

_{atmosphères :}

_{H2, N2}

ou air. Il semblerait _que les meilleurs résultats aient été obtenus à l’air.

_Après

formation,

sur l’électrode

transparente, nous _prenons un contact à la

_laque

d’argent,

tandis _{que le} contact arrière sur le

CU2S

est

_pris

soit sur une couche de cuivre

_évaporée,

soit

sur un

_dépôt

de

_{laque d’argent.}

La surface de l’élec-trode arrière est de 1

cm2.

Afin d’éviter la diffusion des ions cuivre le

_long

des

_joints

de

_grains

du CdS vers l’électrode

transpa-rente, nous avons été amenés à utiliser une couche

d’arrêt entre le CdS actif et l’ITO. Deux structures ont été étudiées dont nous

_présentons

la _coupe sur

les

_figures

12a et 12b.

Fig. 12. -

(a) Structure backwall CdS-Cu2S (CdS non _dopé).

(b) Structure backwall _{CdS-Cu2S (CdS dopé Al).}

[(a) CU2S-CdS backwall structure (undoped CdS). (b)

CU2S-CdS backwall structure _{(AI doped CdS).]}

Dans la structure a, le CdS n’est _pas

_dopé

mais il

est

_fabriqué

en deux

fois ;

le

_{premier dépôt}

_pouvant être

_pulvérisé

à une

_{température plus}

haute _que le deuxième. Par contre, dans la structure

_b,

on

_dépose

sur le

_Sn02

ou ITO une couche de CdS fortement

dopé

à

_{l’aluminium,}

_puis

du CdS non

_dopé.

Dans les deux cas, cette couche

plus

dure freine la réaction de

_trempage.

La

_jonction

active se trouve dans le CdS non

_dopé.

- CARACTÉRISATION. - Sur les

figures

13a et

_13b,

nous

_présentons

les résultats obtenus sur de telles

structures.

Cellule 5 A 100. - Cette cellule

présente

une struc-ture bicouche réalisée sur

_Sn02

_dopé

fluor;

la pre-mière couche de CdS a été réalisée à une

_température

supérieure

à celle du CdS actif.

_Après

_trempage,

la formation de la

_jonction

est un recuit à l’air à 200 °C

pendant

5 min. Le contact arrière est une électrode de cuivre

_déposé

_par

_{évaporation.}

Les résultats

_{expérimentaux}

concernant cette

592

Fig. 13. -

a) Caractéristiques I-V d’une cellule type faite à partir

de CdS non _dopé. --- Correction de la

caractéristique pour une

Rs = 1 03A9.

[I-V characteristic of a _typic cell realized with undoped CdS.

--- Characteristic corrected with

R. = _10.]

Fig. 13. -

b) Caractéristiques I- V d’une cellule _type faite à _partir

de CdS _déposé sur _CdS(Al). --- Correction de la

caractéristique

pour une _R, = 1 n.

[I V characteristic of _typic cell : CdS deposited on _Al(CdS).

Cellule 9 B 53. - Dans cette

photopile,

l’électrode

transparente

est de l’ITO et la couche d’arrêt est

réalisée avec du CdS fortement

dopé

à l’aluminium. Le traitement de formation de la

_jonction

est

iden-tique

au

_{précédent ;}

le contact arrière est de la

_laque

d’argent.

La

_figure

13 nous montre la

_{caractéristique}

1- V sous

éclairement et à l’obscurité de ce

_dispositif

Les séries de cellules

_fabriquées

avec une couche

sous-jacente

de

_CdS(Al)

conduisent à des résultats

reproductibles.

En

_général,

nous n’avons _pas de pro-blème de court-circuit entre le

CU2S

et l’électrode

transparente. Les

_{caractéristiques}

I V sous

éclaire-ment des couches

_(Figs.

13a et

_13b)

illustrent bien

l’aspect

néfaste de la résistance série sur le rendement.

7. Conclusion. - La résistance série des 2 cellules

présentées figures

la et

_1b,

_comprise

entre 7 et 12

_Q,

est due

_{principalement}

à l’électrode

_{transparente.}

Technologiquement,

il sera

_possible

de diminuer par

exemple,

au _moyen d’une

_grille,

cette résistance série. Nous avons tracé

_(en

_pointillés)

sur les

_figures

13a

et

_13b,

les

_{caractéristiques}

des

_2/

cellules dans le cas

où cette résistance série est ramenée à 1 Q ; on obtient

respectivement

3

_%

et

_4,5

_%

_{pour le} rendement. Afin d’améliorer les

_performances

de ces

_photopiles,

il

est

_important

de travailler sur les 3

_points

suivants :

e Utiliser des

_{produits chimiques}

_{(CdCl2, thiourée)}

de

_pureté

_{électronique.}

La diminution du nombre

d’impuretés

à l’interface entraînera une augmenta-tion du

_{Vco et}

du facteur de

_remplissage.

2022 Diminuer la résistance série de la cellule en

agissant

sur les électrodes collectrices.

e Accroître le nombre de

_photons

arrivant sur le

Cu2 S

en

_jouant

sur

_{l’épaisseur}

et la

_qualité

cristalline des bicouches

_CdS(Al)-CdS

afin

_{d’augmenter}

la

transparence

de l’ensemble.

Ces améliorations devraient conduire à des ren-dements de 7

_%

minimum.

Remerciements. - Nous remercions le PIRDES

(C.N.R.S.),

le COMES et la CCE _{pour leur} soutien sur ce _programme.

N.B.

_Depuis

l’envoi de cet article

_juillet

1979,

grâce

à

_{l’optimisation}

de certains

_paramètres

de fabrication le rendement maximum obtenu sur des cellules structure B est de

6,3

%

pour s = 1

cm2

_et

sous AMI.

Bibliographie

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113 (1966).

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