Etude Expérimentale et Simulation Numérique de la Cinétique de Précipitation γ' et de l'Evolution Microstructurale dans le Superalliage N18 au cours de la Trempe

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Submitted on 1 Jan 1995

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Etude Expérimentale et Simulation Numérique de la Cinétique de Précipitation γ’ et de l’Evolution

Microstructurale dans le Superalliage N18 au cours de la Trempe

N. Gayraud, F. Moret, Y. Desvalley

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N. Gayraud, F. Moret, Y. Desvalley. Etude Expérimentale et Simulation Numérique de la Cinétique de Précipitationγ’ et de l’Evolution Microstructurale dans le Superalliage N18 au cours de la Trempe.

J. Phys. IV, 1995, 05 (C3), pp.C3-225-C3-235. �10.1051/jp4:1995320�. �jpa-00253686�

JOURNAL DE PHYSIQUE IV

Colloque C3, supplément au Journal de Physique III, Volume 5, avril 1995 C3-225

Etude Expérimentale et Simulation Numérique de la Cinétique de

Précipitation y' et de l'Evolution Microstructurale dans le Superalliage N18 au cours de la Trempe

N. Gayraud, F. Moret et Y. Desvalley*

Section de Génie des Matériaux, CEREM, CENG, 38054 Grenoble, France

* SNECMA, 291 avenue d'Argenteuil, 92230 Gennevilliers, France

Abstract

The high temperatures and stresses experienced within turbine discs require high temperature resistant Ni-base superalloys produced by Powder Metallurgy techniques. The alloy N18 we study has good overall mechanical properties at temperatures up to 700°C after appropriate heat treatment. These properties are derived from the precipitation of ordered y' phase and are strongly dependent upon the microstructure produced during thermal treatments. The y' precipitation kinetics is experimentally studied by dilatometry and transmission electron microscopy. The microstructural evolution of y' precipitates during quenching is followed in a high quenching rate apparatus that permits to preserve the high temperature microstructure at room temperature. In the present work, a model is being developped and is experimentally verified in order to describe the intragranular y' precipitation during quenching.

1. INTRODUCTION

La résistance à haute température des superalliages à base de Ni leur est conférée par une fine précipitation de la phase ordonnée y'. La taille de ces précipités est grandement dépendante du traitement thermique auquel ils sont soumis, et plus particulièrement, de la trempe. Par conséquent, la prévision par un modèle numérique de la microstructure à l'issue des cycles thermiques est primordiale et permet de réaliser des gains de coûts et de temps.

Le but de ce travail est donc de confronter les investigations expérimentales avec les résultats du modèle afin de décrire la cinétique de précipitation et l'évolution microstructurale dans l'alliage polycristallin NI8 utilisé dans la fabrication des disques de turboréacteur. L'alliage utilisé N18 [1] (Ni AIs.87 Ti4 98 O12.01 C014 52 M03.687) e s t élaboré par métallurgie des poudres. Il est composé de grains y de taille uniforme d'environ 10 um de diamètre, et dont la croissance est bloquée par la présence de précipités primaires y' intergranulaires. Leur taille est d'environ 3 à 5 um. L'étape de trempe qui succède à un revenu isotherme de 4 heures à 1165°C ayant pour effet la remise en solution des y' intragranulaires, provoque la précipitation d'une population secondaire (œ 150 nm) et d'une population tertiaire (« 20 nm). La microstructure d'un tel échantillon est donnée en [2]. A température ambiante, le matériau contient environ 56% de y' dont environ 13% de précipités primaires [3].

L'influence de la vitesse de refroidissement sur la distribution de tailles des particules est étudiée par microscopie électronique à transmission. La cinétique de précipitation de tels échantillons est étudiée par dilatométrie de trempe. Une méthode originale d'exploitation de ces courbes dilatométriques détaillée en [3] permet de suivre l'évolution de la fraction volumique au cours de la trempe. La caractérisation par MET d'échantillons hypertrempés permet de décrire l'évolution de la transformation y —> y + y' au cours

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jp4:1995320

(23-226 JOURNAL DE PHYSIQUE IV

du refroidissement. L'ensemble de ces résultats est comparé aux résultats du calcul.

2. PROCEDURES EXPERIMENTALES

Tous les échantillons ont été prélevés dans le même disque de NI8 fourni par SNECMA. L'élaboration du matériau résulte détapes succesives d'atomisation, d'extmsion et de forgeage isotherme avant de subir une recuit de 4 heures à 1 16S°C, puis une trempe à l'huile de 18OWmin. Des lames minces sont réalisées à partir des éprouvettes de trempe ou des échantillons hypertrempés. Des images en champ sombre des précipités y' sont ensuite effectuées.

2.1 Dilatornétrie

Les essais dilatométriques ont été réalisés dans un dilatomètre bi-elliptique à refroidissement par air pulsé.

La gamme de vitesse de refroidissement utilisée varie de 2OWmin (0.3Ws) à 10200Klmin (170Ws). Le faible diamètre des éprouvettes assure une bonne homogénéité thermique au sein de l'échantillon [Z]. Dans l'enceinte du dilatomètre, les éprouvettes ont subi un chauffage de 50Ws suivi d'une heure à 1165°C avant d'être refroidies à une vitesse continue jusqu'à température ambiante. Au préalable, les échantillons ont été recuits pendant 3 heures à 1165°C dans un four de trempe sous air afin de respecter le cycle thermique complet de remise en solution des précipités intragranulaires. La courbe type dilatométrique obtenue au cours d'un tel cycle est reportée en Fig.1. Une contraction linéaire a lieu depuis 1165°C jusqu'à une température donnée TDp se situant au dessus de 1120°C. Dans cette partie de la courbe, aucune transformation de phase n'a lieu. A TDp, on observe une variation brutale de pente, significative du phénomène de précipitation. On peut donc observer sur la courbe jusqu'à température ambiante, la contraction issue de la transformation de phase y

+

En émettant l'hypothèse qu'une relation linéaire existe entre variation dilatométrique et fiaction volumique transformée, on peut traiter semi-quantitativement les courbes dilatométriques. Cette hypothèse fait intervenir des considérations d'écart paramétrique entre les paramètres de maille des phases y et y', ainsi que des considérations chimiques et mécaniques [4], [SI. Par soustraction du signal expérimental avec une ligne de base de degré 3 déterminée en [5] et [6], on obtient l'évolution de la fraction volumique de y'. La courbe résultante est alors ajustée sur la valeur de la fraction volumique du matériau mesurée à température ambiante ( 43% du volume total soit 49% du volume intragranulaire). Cette analyse des enregistrements dilatométriques est intéressante car de tels traitements ne sont pas disponibles dans la littérature. Cette technique nous a également permis de vérifier la reproductibilité des mesures dilatométriques [5] et [6]. A titre d'exemple, la TDp mesurée arbitrairement pour une f, égale à 0.1% est connue dans une précision de f 3K sur toute la gamme de vitesses de refroidissemnet explorée, et ce pour plusieurs essais dans les mêmes conditions.

2.2 Four d e trempe ultra-rapide.

Les traitements thermiques sont interrompus dans un four vertical d'hypertrempe maintenu sous vide et développé à l'occasion de cette étude [7]. La faible épaisseur des échantillons (0.3 mm) leur assure une bonne homogénéité thermique tout au long du cycle thermique. Pour une température choisie, l'échantillon est laché dans un métal liquide à faible température de fusion (70°C). La petite distance entre la zone de

chauffe et le bain refoidi minimise le transitoire thermique. La vitesse d'hypertrempe enregistrée est de 105Wmin. Une hypertrempe réalisée à partir de la température de mise en solution des précipités intragranulaires, 1 16S°C, montre que seules quelques particules de y' de 3mrn de diamètre sont présentes dans le matériau [7]. Ce résultat montre qu'une telle trempe est suffisamment efficace pour empêcher une germination massive.

24

Température (OC)

Fig.1 Enregistrement dilatométrique au cours d'un cycle de chauffage (50Ws) suivi d'un palier d'une heure à 1165°C puis d'un refroidissement contrôlé de 180Wmin (3Ws).

3. PRESENTATION DU MODELE NUMERIQUE

3.1 Hypothèses de base et équations

Le modèle développé est basé sur la théorie classique de germination [8] vérifiée sur des alliages simples [9] à [ I l ] et sur les lois de coalescence de LSW [12] qui concernent les premiers stades de la précipitation de y'. De nombreux modèles sont étendus aux stades avancés de la transformation et font intervenir de nombreux paramètres tels que la fraction volumique dans le matériau [13] et [14], les interactions élastiques [15] à [17] et leurs influences sur la morphologie des précipités ainsi que sur la cinétique de précipitation [18] et [19]. Cependant ces modèles restent complexes et il n'existe pas à l'heure actuelle de modèle communément admis. Nous nous limitons par conséquent à l'établissement d'une modèle simple appliqué, dans un premier temps au cas d'un alliage binaire Ni

-

L'expression du taux de particules Jn utilisée est celle de la germination homogène:

* ⁴

où AG* est la bamère de germination définie par: AG = - n o ~ * 2

3 (3)

Le rayon critique de germination R* est défini par:

C3-228 JOURNAL DE PHYSIQUE IV

où o est l'énergie interfaciale, Vm le volume molaire de la phase y', AGp l'énergie de formation des précipités.

Le coefficient de difision D suit la loi d'Arrhénius: D = Doe Rg.T -Q (5)

où Do est le facteur pré-exponentiel du coefficient de diffusion de l'aluminium dans le nickel et Q l'énergie d'activation.

Jn qui est exprimé en nombre de germes par unité de volume et qui dépend du coefficient de diffusion D, est nul pour des températures inférieures à 600°C et lorsque la valeur de la force motrice de formation des précipités AGp donc de la sursaturation A, est insuffisante.

L'expression de la loi de croissance de LSW est associée à un certain nombre d'hypothèses. D'une part, la concentration en soluté de la matrice est homogène au loin des précipités. On considère d'autre part que les précipités n'ont pas d'interaction chimique entre eux. Les effets élastiques qui peuvent exister dans le matériau en raison de la forte fraction volumique de y' sont négligés et les précipités sont par conséquent assimilés à des sphères. De plus, on suppose que le système est à l'équilibre thermodynamique aux interfaces entre précipités et matrice. Le potentiel de croissance est donné par l'expression suivante:

* 2d Le rayon critique de germination R: est défini par: R =O

Ac ⁽⁷⁾ 20CeVm

do est la longueur capillaire: do =

C ~ ~ R ~ T

Ac étant la sursaturation réduite suivant la règle des bras de levier et A est la sursaturation de la matrice en soluté définie par A = Cm - Ce.

~ N R d aR

L'équation de mouvement de la distribution de tailles s'écrit : - ût = --(NR aR -) at + ^j (1 1) La variation de nombre de particules qui augmente de volume résulte par conséquent de deux termes: le flux de particules de taille critique et le nombre de particules qui sont rattrappées par les précipités de taille R*.

3.2 Données matériaux: données cinétiques et données thermodynamiques

Considérant que le paramètre de maille d'une molécule de Ni3Al est d'environ 3,56 A , le volume molaire V, de la phase y' est égal à 7,5 10-6 m31mol. Les données qui caractérisent la cinétique de la transformation sont le coefficient de diffusion Do de l'aluminium dans la solution solide binaire Ni-Ai.

Nous utilisons les valeurs de Swaling [21] dont le choix est discuté par M. Soucail [22] (Do = 0,000187 m2/s, Q = 267500Jlmol).

L'énergie libre de formation des précipités AGp qui intervient dans le calcul de la barrière de germination est calculée en fonction de la sursaturation A en Al dans la matrice pour un alliage binaire A@. Sa valeur

est obtenue par un polynôme de degré 3 [IO] dont les coefficeints sont AGp3 = 7495591, AGp2 = -561508, AGpi = 19432 avec : AGp (kJ/mol) = AGp3 dc3 + AGp2 dc2 + AGpl dc (12)

L'énergie d'interface utilisée dans le calcul est tirée de l'article d7Ardell [23]. Sa valeur, égale à 0,0143

~ / m ~ est supposée constante avec la température.

Le diagramme de phase Ni-Ai donne les concentrations d'équilibre en aluminium des phases y et y'. Les coefficients du polynôme de degré 2 fonction de la température T qui décrivent la courbe de solvus y / y +

y', Ce2, Gel, Ceo, ainsi que les coefficients du polynôme de degré 3 qui donne la composition à l'équilibre de la phase y' ( Cp2, Cpl, Cpo) sont calculés à partir du diagramme publié par Massalski [24] :

Le chemin de trempe obtenu à partir de la courbe de solvus du système binaire Ni-AI ainsi que la distribution de tailles des précipités sont respectivement schématisés en Fig. 2-a et 2-b. Le modèle prévoit une précipitation multimodale composée de trois populations distinctes indiquées par les flèches (Fig. 2-a), apparaissant à des températures différentes. Sur la Fig. 2-b on distingue nettement les étapes de germination (1 127°C) puis de coalescence (1075°C) de la population secondaire avant l'apparition d'une population tertiaire qui a lieu avant 830°C.

. F . s / - f

Prec tertiaire

Prer quaternaire

Chemin d e trempe

1 . . . , . . . , . . . - _{1 O 100 lm 10000}

Rayons (A)

(a) (b)

Fig.2 (a) Chemin de trempe (b) évolution des distributions de taille obtenus dans le système binaire Ni-AI.

4. RESULTATS ET DISCUSSION

4.1 Dilatométrie.

L'influence de la vitesse de refroidissement sur la température de début de précipitation est représentée sur la Fig. 3. La pente expérimentale est symbolisée par une ligne pleine alors que la pente calculée est représentée par des pointillés. Le calcul confirme la très faible dépendance de la température de sous- refroidissement ATs en fonction de T. En effet, la température de début de précipitation diminue de moins de 10K alors que la vitesse de refroidissement augmente d'un facteur 10. La variation de la température de sous refroidissement, définie comme la différence entre la température de mise en solution et la température de début de précipitation, est quasi-constante compte tenu de la gamme étendue de T utilisée.

C3-230 JOURNAL DE PHYSIQUE IV

Ce résultat montre que le retard à la germination est essentiellement d'origine thermodynamique. L'énergie libre de formation des précipités, AGp qui dépend de la sursaturation de la matrice en aluminium, gouverne le processus de germination. Par conséquent, l'effet du temps d'incubation z pendant lequel le taux de germination est nul, est négligeable. z est défini par: z = n R T R * ~

96 VmD CT (13

Pour des températures proches de 1 1 6S°C, la valeur de t est proche de 1 o - ~

-

1100

1 1 O 1 00 1 O00 10000 100000 Vitesse de refroidissement (K/min)

Fig.3 Comparaison entre températures de début de précipitation calculée et expérimentale.

-

Les évolutions des fractions volumiques calculées et expérimentales obtenues entre 116S°C et 1000°C pour des vitesses de refroidissement extrêmes (2OWmin, 10200Klrnin) ainsi que pour la trempe standard (180Wmin), sont données en Fig. 4. Cette gamme de température concerne l'évolution de la précipitation secondaire seulement. La fraction volumique calculée, obtenue à l'aide du diagramme de phase binaire Ni- Al ne permet pas de remonter à la valeur réelle de fi à température ambiante mais permet de représenter son évolution en début de précipitation. Ces résultats suggèrent qu'il n'y a pas d'effet significatif de T sur l'évolutions de fi. Le croisement des courbes dilatométriques est attribué à une incertitude expérimentale due à la connaissance approximative de la construction de la ligne de base fondée sur l'hypothèse simplifiée d'une linéarité entre signal dilatométrique et fraction volumique transformée. L'enregistrement dilatométrique ne permet pas de détecter la présence éventuelle de précipitation tertiaire car celle-ci ne représente que 5% de la fraction volumique totale. Cette contraction correspond à une variation de 0.7 pm de l'éprouvette, qui est du même ordre de grandeur que l'incertitude de la mesure.

Pente calculée

4.2 Evolution microstructurale.

La rnicrostnicture des échantillons refroidis à des vitesses variables jusqu'à température ambiante, est présentée en Fig.5. L'échantillon refioidi à 170Ws est constitué d'une fine précipitation unimodale de particules sphériques d'environ 20 nrn de diamètre, répartie de façon homogène. La forme cuboïdale apparaît pour des tailles supérieures à 50 nrn. Pour une trempe de 3K/s, l'arête des précipités cubiques observée est comprise entre 100 et 200 nm. On constate la présence de particules sphériques de 10 à 30 nm de diamètre réparties entre les précipités secondaires. Pour des vitesses de refroidissement encore plus lentes, les plus gros précipités se divisent en octocubes et l'on observe même des formes dendritiques pour les plus grosses particules au voisinage des joints de grains. La taille de la population tertiaire est fortement étalée (entre 5 et 50 nm). L'évolution morphologique de la population secondaire, sphère

+

cube

+

+

4

Pente expérimentale

. . . , . . . .

en conditions anisothermes [16], [17] et 1251.

(a) Temperature ("C) ^(b) Température (OC)

Fig.4 Evolutions (a) calculées et (b) expérimentales de la fraction volumique pour des vitesses de refroidissement de 20, 180 et 10200Wmin (0.33, 3 et 170Ws).

.. . ,

7 . , ,

4mnm

:ro $>"P" 480 KlmiR lso nrn ISO

Fig.5 Evolution de la microstructure en fonction de la vitesse de refroidissement.

C3-232 JOURNAL DE PHYSIQUE IV

Les distributions de tailles calculées pour des vitesses de reroidissement de 0.33Ws et 170Ws sont reportées en Fig.6. Pour une vitesse de trempe rapide (170Ws), le modèle prévoit une population de précipités secondaires dont le rayon est proche de 20 nm ainsi qu'une population de très petits précipités (environ 2 nm). Cette prédiction est en accord avec l'observation bien que la famille la plus fine ne soit pas mise en évidence par microscopie électronique. La distribution associée à la vitesse de 0.333Ws présente une succession de familles apparue à plus basse température.

1E+34 ^1E+34

,

1E+18

1 O 100 Io00 1OOOO

(a) Rayon (A)

Rayon (A)

(b)

Fig.6 Distributions de tailles prévues par le calcul pour des vitesses de (a) 0.33Ws et (b) 170Ws.

Les évolutions des tailles des précipités secondaires calculées et observées expérimentalement sont reportées en Fig.7 en fonction de la vitesse de refroidissement. On constate que malgré une légère surestimation des tailles calculées des précipités (d'environ un facteur 1.7), la pente calculée est bien représentative de l'évolution de la précipitation secondaire. Toutefois, une étude de sensibilité des paramètres [5] a montré l'influence de la valeur de l'énergie interfaciale sur la taille des précipités. Une valeur plus récente de o ( 0 . 0 4 ~ I m ~ ) [26] diminue la taille finale des particules d'un coefficient 1.4.

a 1

+ 1 1 O lm 1 mo IOOOO 1 o r n o

Vitesse de refroidissement (Klmin)

Fig.7 Evolutions des tailles des précipités secondaires en fonction de la vitesse de refroidissement.

Afin de suivre les différentes étapes de laprécipitation y' au cours de la trempe standard de 3Ws, la microstructure des échantillons hypertrempés à partir de températures bien définies, est donnée en Fig.8. A 1123OC, on constate la présence d'une très faible densité de petits précipités sphériques répartis de façon

homogène à l'intérieur des grains. Cette population est issue d'une germination massive provoquée par un processus classique et non pas spinodal. Cette germination peut être partiellement inhibée pour des vitesses de refroidissement très élevées de 10SWmin [7] (cf. échantillon hypertrempé à partir de 1165°C). A 1110°C et llOO°C, les précipités sont déja cuboïdaux et ont atteint une taille comprise entre 120 et 130 nrn. Pour des températures plus basses, le processus de coalescence des précipités secondaires a considérablement ralenti et la taille des particules à température ambiante est quasiment inchangée.

Fig.8 Evolution de la microstructure à différentes températures au cours du refroidissement.

lm

o. 1

Température (" c) ^{570 670 770 870 970 1070 1170}

Fig.9 Evolution des tailles calulées et expérimentales au cours du retroidissement a 18UWmin (3Ws).

J

/ /'

/ /'

/i Tailles observées

i

-

Tailles calculées

? . . . . i i . . . i . . . . i . . . . i i . . . i . . i .

C3-234 JOURNAL DE PHYSIQUE IV

La Fig.9 montre l'évolution en fonction de la température des tailles calculées et observées de la population secondaire au cours du refroidissement à 3Ws. Malgré un écart d'environ un facteur 1.7 entre les deux résultats, l'evolution de cette population est décrite de manière très satisfaisante par le calcul. Le calcul prévoit l'apparition rapide de petites particules (AT = 35

-

Cette croissance a pour effet de rapprocher le système de l'équilibre thermodynamique.

Nous avons vu (Fig.5 et 6) que lorsque la vitesse de refroidissement est suffisamment lente, un autre écart à l'équilibre se forme car la surface réactionnelle des précipités est insuffisante. Cet écart à l'équilibre induit l'apparition d'une population tertiaire de précipités (autour de 900°C) lorsque la sursaturation de'la matrice est à nouveau élevée.

5. CONCLUSIONS

Dans ce travail, des essais dilatométriques ont permis d'étudier la cinétique de précipitation de la phase y' au cours du refroidissement dans le superalliage polycristallin N18. Une analyse originale du signal dilatométrique a été réalisée afin de suivre l'évolution semi-quantitative de la fraction volumique transformée au cours de la trempe.

L'influence de la vitesse de refroidissement sur la précipitation y' intragranulaire a été mise en évidence par observation en MET. La séquence de transformation obtenue est comparable aux résultats observés en conditions anisothermes réalisées sur alliages monocristallins.

La transformation morphologique au cours de la trempe a également pu être suivie en effectuant des trempes ultra rapides à des températures choisies.

Ces différents résultats expérimentaux ont été confrontés aux résultats du modèle numérique et montrent que les processus classique de germination et de coalescence décrite par les lois de LSW qui ont été testés au cours de travaux antérieurs sur des alliages binaires ou complexes, décrivent de façon satisfaisante la cinétique de précipitation au cours du refroidissement.

Les résultats expérimentaux et calculés ont convergé vers un certain nombre de points. En effet, ils ont montré que la vitesse de refroidissement a une influence négligeable sur la température de début de précipitation. Par conséquent, la force motrice de la précipitation est l'énergie libre de formation des précipités AGp.

Enfin, le calcul donne une dsecription correcte de l'évolution de la fraction volumique et permet une bonne représentation de l'évolution des tailles des précipités en fonction de la température au cours de la trempe et en fonction de la vitesse de refroidissement. Le modèle prévoit également, en accord avec l'expérience, la présence d'une population tertiaire issue d'une sursaturation importante de la matrice en aluminium vers 900°C.

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