Modifications du travail de sortie des surfaces clivées de GaAs, liées au refroidissement

HAL Id: jpa-00209855

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Submitted on 1 Jan 1984

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Modifications du travail de sortie des surfaces clivées de

GaAs, liées au refroidissement

J. Bonnet, L. Soonckindt, L. Lassabatère

To cite this version:

Modifications

du

travail

de

sortie

des

surfaces clivées

de

_GaAs,

liées

au

refroidissement

J.

_Bonnet,

L. Soonckindt et L. Lassabatère

Laboratoire d’Etudes des _Surfaces, Interfaces et _{Composants (*)}

U.S.T.L.,

place

Eugène Bataillon, 34060

_Montpellier

Cedex, France

(Reçu le 9

_septembre

1983, revise le _{7 jëvrier} 1984, accepte le 22 mars 1984)

Résumé. 2014 Nous étudions l’évolution des

topographies

du travail de sortie de surfaces de GaAs de _type n, obtenues

par

clivages

sous ultra-vide à 400 K ou à _{l’ambiante,}

_lorsque

l’échantillon est refroidi

_jusqu’au

_voisinage de la

température

de l’azote

_liquide.

Nous mettons en évidence un effet irréversible _important. Une _manipulation

originale

nous _{permet de proposer} une

_{interprétation}

_reposant sur l’interaction de la surface avec les molécules

de gaz résiduels et

_{d’expliquer}

certains résultats anciens en désaccord avec ceux obtenus actuellement sur les surfaces de GaAs de type n.

Abstract. 2014 After

cleavage

at room _temperature, n GaAs

_topographic

work functions are studied when the

_samples

are cooled down to

_liquid

_{nitrogen temperature.} We set off an

_important

irreversible effect. An

_{original experiment}

enables us to _give an _{interpretation} based on the interaction of the surface with residual gaz molecules. This _permits

to _{explain previous experiments} whose results

_strongly

differ from those obtained now on n GaAs surfaces.

Classification

Physics Abstracts 73.20

1. Introduction.

L’etude des

_{proprietes physiques}

des

_materiaux,

comme des _composants

_{electroniques,}

_peut

necessiter des

_{experimentations}

dans une

_large

_{gamme de}

temperatures.

Dans ces

_experiences,

la

_temperature

est utilisee comme un

_parametre

_permettant l’etude

d’un mecanisme donne

dont

les

_proprietes

ne sont

pas alterees par un

cycle

en

_temperature,

ou comme un

_parametre

induisant des modifications des

pro-pri6t6s

liees au traitement

thermique.

A titre

_d’exemple,

les etudes de

_transport

en volume

rentrent dans la

_{premiere categorie,}

les etudes de modifications de structure ou de

_composition

de surface dans la deuxieme

_categorie.

S’il est vrai _que, dans les travaux sur les

_surfaces,

la

_temperature

est utilisee essentiellement pour

net-toyer, restructurer les surfaces a

etudier,

certains chercheurs l’ont

_cependant

utilisee comme

_parametre

pour determiner des

caracteristiques

physiques

intrin-seques.

Dans cet

_esprit,

en

1971,

Peter Mark

propo-sait une methode axee sur la mesure des variations

de barri6re de surface avec la

temperature [1],

_pour

(*) E.R.A. no _1022, associee au C.N.R.S.

determiner les

_{positions energetiques}

des etats de surface. Cette idee a ete

_reprise

et

_developpee

_par

L. K. Galbraith et T. E. Fisher

_[2]

au cours des annees

1971-72 et

_plus

recemment _par le _groupe Monch

_[3]

et le notre

_[4,

_5].

Si les etudes

_theoriques

de mod6li-sation necessaires a

l’interpr6tation

des resultats

experimentaux

ne

_posent

_{pas de}

_{probleme majeur [6],}

1’exp6rimentation,

delicate,

conduit a se _poser la

question

suivante : dans

_quelle

mesure le traitement en

_temperature

ne modifie-t-il _pas la surface et

n’introduit-il pas des effets

parasites

se

_superposant

a 1’effet _que l’on souhaite etudier et

_pouvant

le

mas-quer ?

Repondre

a cette

_question

est

_imperatif,

avant toute

_{interpretation}

des resultats

_{experimentaux.}

L’etude _que nous

_presentons

a _pour

_objet

d’illustrer ce

_point

et de mettre en

_garde

sur des

_{interpretations}

trop

rapides.

Partant d’une surface de GaAs clivee dont nous _{etudions le travail de sortie par la methode}

de

_Kelvin,

nous _{montrons, a 1’aide de releves}

topo-graphiques,

que la zone de l’echantillon situee en

face de 1’electrode de mesure a un

_comportement

different de celui des zones

_qui

1’entourent.

Bien _que le

_{champ electrique}

soit nul entre

1’elec-tro.de et la

_surface,

1’61ectrode a donc une action et

on _{peut a}

_{priori envisager}

_qu’elle

induit des

1192

cations de

_propriete

de la surface de l’echantillon situe en face d’elle ou

qu’inversement

elle la

protege,

lui conservant ainsi ses

_{proprietes intrinseques.}

Dans cet

_article,

nous _rapportons les resultats

experimentaux

clefs

_qui

_permettent de

_preciser

ces

points,

resultats dont la

_prise

en _{compte peut,} d’une

part, amener a reconsiderer en termes nouveaux les

interpretations

et conclusions concernant GaAs pu-bli6es ces

_quinze

dernieres annees et, d’autre _part,

conduire les

_{experimentateurs}

utilisant les basses

temperatures

pour les etudes en

surface,

a bien s’as-surer de la

signification

des mesures effectuees.

2.

_{Dispositif experimental. Methodologie.}

L’ensemble

_{experimental comprend :}

- Une enceinte munie d’une

pompe

ionique (dont

le vide limite se situe aux environs de 7 x

10-11

_torr),

d’une

_jauge

a ionisation

_{Bayard Alpert,}

d’un

6qui-pement d’etude de diffraction d’electrons lents et de

spectroscopie Auger.

- Un cliveur

porte-echantillon

dont la

temp6ra-ture

_T,

mesuree _par une resistance au

_platine,

_peut

etre

_ajustee

entre 85 K et 400 K. Un

_dispositif

de

regulation

rend

_possible

la

_{programmation}

de

remon-t6es lineaires de la

_temperature

avec le _temps ainsi

que de

paliers

de

temperature.

- Une sonde de Kelvin

qui

permet le releve de

topographies

du travail de sortie et du

_photovoltage

de surface. Cette

_sonde,

constituee _par une electrode

d’or

_{hemispherique,}

d’un diametre voisin de 2 mm,

se

_{deplace parallelement}

a la surface a

_etudier,

a une

distance d

_qui

doit etre maintenue constante _pour

que la mesure soit

_{reproductible}

(d rr

20 ±

111m).

L’asservissement

_[7]

_que nous avons realise dans ce

but _permet en _outre,

_lorsque

1’electrode a ete

ecartee,

de la

_{repositionner}

avec une

_grande

_precision.

La

_methodologie

est la suivante : les echantillons de

_GaAs,

_qui

se

_presentent

sous forme de barreaux

parallelepipediques

de section droite 4 x 8

mm2

sont

clivés a differentes

_{temperatures,}

a une

_pression

comprise

entre

10-10

et 7 x

lO-11

torr. La

_pression

est mesuree avant

_clivage

_par une

_{jauge Bayard}

Alpert qui

est ensuite maintenue eteinte

_pendant

toute la

_manipulation

_pour eviter d’eventuelles per-turbations. Un releve

_{topographique}

du travail de sortie

_{(Fig. 1)}

est effectue

_{apres clivage;}

1’evolution de ces

topographies

est

_egalement

suivie lors des etudes

thermiques

(refroidissement

ou

_{r6chauffement).}

3. Resultats.

3.1 I EVOLUTION DU TRAVAIL DE SORTIE AVEC LA

TEMPT-RATURE. EFFET INDUIT PAR L’ELECTRODE. -

Apres

clivage

a

_temperature

ambiante nous avons releve les

variations

_{topographiques}

du travail de

_{sortie 0}

en nous

_déplaçant

de A vers B

_(Fig.

2,

courbe

_1).

La

Fig. 1. - Evolution du travail de sortie d’une surface de

GaAs n _{obtenue par clivage} sous ultravide a 400 K, lors d’un abaissement de la

_temperature

T. 1 - T = 400 K

(cli-vage),

2 - T = 335 K, 3 - T = 265 K, 4 - T = 205 K,

5 - r = 165 K, 6 - T = 110 K, 7 - T = 85 K.

[Variations

during

cooling of the work function of n GaAs

cleaved at T = 400 K.]

surface n’est _pas uniforme et

_presente

des etats de surface induits par des

defauts,

ce

_qui

entraine

d’im-portantes

variations de

_0.

Arrive en B et 1’electrode etant maintenue en ce

_point

a une distance

_do

de la

surface

_egale

a celle

_adoptee

_pour le releve de la

topographie precedente,

nous avons alors abaisse la

temperature jusqu’a

85 K

_puis

effectue un nouveau

releve en allant de B vers A

_(Fig.

2,

courbe

_2).

La

comparaison

des deux courbes montre _que les varia-tions du travail de sortie en B sont faibles et tres inferieures a celles obtenues _pour d’autres

_points

de la surface. En

_particulier,

le travail de sortie au

_point

_C,

identique

a 1’ambiante a celui de

B,

est maintenant

nettement different. Il

_apparait

donc tres clairement

que la

presence

de 1’electrode en face de la surface

reduit les variations du travail de sortie induites par

le refroidissement. Ce resultat est _{confirme par la}

figure

2,

courbe 3 obtenue

_apres

_que la

_position

de 1’electrode ait ete

_changee

de

_faqon

a decouvrir la surface au

_point

B. Comme le

_{champ electrique}

entre

la surface et 1’electrode est maintenu

_egal

a

zero,

1’effet _{induit par celle-ci} ne _peut etre

_electrique.

Il faut

donc

_envisager

un effet eventuel d’un eclairement

parasite

ou de _gaz residuels. Ceci conduit a effectuer une etude

_{complementaire}

_pour

_preciser

le role de

1’electrode et

_analyser

les effets induits _par le refroi-dissement.

3.2 EFFET DE L’EVOLUTION

DE 0

(ELECTRODE

ECARTEE).

3.2.1. Conditions de mesure. -

Apres clivage,

nous avons etudie dans l’obscurit6 1’evolution des

topo-graphies de 0

en fonction de la

temperature

_pour un

Fig. 2. - Evolution du travail de sortie d’une surface de

GaAs n obtenue par _clivage sous ultravide. 1 -

_apres

_clivage

a 300 K, 2 -

_apres

abaissement de la _temperature a 85 _K, 1’electrode _ayant 6t6 maintenue en

_position

de mesure à

1’abscisse _B, 3 - releve a 85 K succedant a un ecartement de

1’electrode a 1’abscisse B.

[Work function variations of n GaAs cleaved under UHV.

1 - after _cleavage at T = 300 K, 2 - after cooling _at T = 85 K,

the _{probe being}

_kept

close to the _sample at the abscissa B,

3 - at T = 85 _K, after the

_probe

has been moved away from

the _sample at the abscissa _B.]

Entre des mesures a differentes

_temperatures

1’elec-trode de mesure etait ecartee de la surface semi-conductrice

_{puis rapprochee}

au moment de la mesure.

3. 2. 2.

_{Ef f et}

du

_{reftoidissement.}

- L’6tude des courbes

de la

_figure

1 met en evidence des variations

impor-tantes lors du refroidissement. La valeur

_{de 0}

diminue

sur toute la

_surface,

1’effet etant

_{plus important}

sur

les zones mal clivees _que sur les zones bien clivees.

Les

_{inhomogeneites}

initiales sont attenuees. A 85 K

le travail de sortie est

_pratiquement

uniforme _pour les diff6rentes zones de la surface

_(Fig.

1,

courbe

_7).

3 . 2 . 3.

_{Eff et}

du

_{réchauffement.}

- Le r6chauffement

jusqu’a

r 300 K ne restaure _que tres

_{partiellement}

les

_topographies

initiales

_(Fig.

_3).

Si les

inhomo-g6n6it6s

initiales

_{reapparaissent,}

leur

_amplitude

est

beaucoup plus

faible. Les courbes sont

_{plus plates}

_et,

dans les memes conditions de

_temperature,

la valeur

moyenne du travail de sortie a

_augmente.

Ceci

appa-rait nettement sur la

_figure

4

_qui

retrace les variations

de 0

en fonction de la

_temperature

_pour le

_point

de

Fig. 3. - Evolution du travail de sortie de la surface de

GaAs n

_{presentee figure}

1, lors de la remont6e en

_temperature.

1 - T = 85 K, 2 - T = 125 K, 3 - T = 130 K, 4 - T = 160 K,

5 - T = 180 K, 6 - T = 220 K, 7 - T = 280 K.

[Variations during warming of the work function of the

n GaAs

_sample

studied _{figure 1.]}

Fig. 4. - Evolution du travail de sortie du

point

d’abscisse

Zo

des _figures 1 et 3 lors du _cycle descente (courbe

1)-remont6e _{(courbe 2)} en _temperature.

[Work

function variations of the

_point

of abscissa

_Zo

_(see

figs. 1

and ₃₎ while _{cooling (curve 1)} and _{warming (curve}

_2).]

la surface d’abscisse

_Zo.

Aux environs de 300 K le

photovoltage

de surface est

_pratiquement

uniforme

sur toute la surface. Son

_{signe indique}

_que la courbure des bandes est

_{negative :}

la surface est en

depletion.

En

_conclusion,

le fait de refroidir 1’echantillon a

modifie

_profondement

et de

faqon

irreversible les

proprietes electroniques

de la

surface;

en

particulier,

une barriere est _apparue sur les zones

_qui

en etaient

initialement

_depourvues.

Cette tendance a l’uniformisation se confirme si on

effectue des

_cycles

successifs de refroidissement-rechauffement ou si on _augmente le vide residuel ou

1194

1’adsorption

de _gaz

_[8]

ou le

depot

de faibles couches

metalliques

sur surfaces

clivees,

effet

_qui

_s’explique

dans ce cas en termes de defauts induits et

_d’ancrage

du niveau de Fermi.

3.2.4.

_{Variations de 0 en j6nction de la}

_temperature

apres uniformisation

de la

_surjace.

- L’électrode 6tant

maintenue a distance constante de la

_surface,

en

position

de mesure, on effectue un

cycle

refroidisse-ment-r6chauffement entre 300 K et 85 K. Les varia-tions sont

_pratiquement

lineaires et reversibles

_(Fig.

_5).

Fig. 5. - Evolution du travail de sortie _en fonction de la

temperature en un

_point

d’une surface de GaAs n _ayant subi 1’effet irreversible lors d’un

_premier

refroidissement. Durant le relev6, l’électrode est maintenue en _permanence en

posi-tion de mesure. 1 - _{refroidissement,} 2 - r6chauffement.

[Work function variations versus _temperature of one _point

of an n GaAs surface which has been submitted to the irreversible effect after _{cooling. During} the measurement the

probe

is

_{continuously kept}

close to the

_{sample. 1 - cooling,}

2 - _warming.]

3.3 EFFET DE L’ECARTEMENT DE L’ELECTRODE. - La

surface 6tant

uniformisee,

comme

_indique

_paragraphe

3.2.3 et a la

_temperature

de 300

_K,

on refroidit à nouveau 1’echantillon a 85 K. L’electrode

_qui

avait ete maintenue en

_place

lors de la descente en

temp6-rature est ecartee

_quelques

instants,

puis

remise en

position

de mesure. On constate alors une variation

importante

de

_0.

La courbe de remontee en

temp6-rature

_(Fig.

₆₎

est differente de celle obtenue sans

ecarter 1’electrode. La valeur finale

_{de 0}

a 1’ambiante

est

_cependant

la meme _que celle obtenue avant

refroidissement. On a donc un effet reversible induit

par 1’ecartement de 1’electrode

qui

se _superpose a

1’effet irreversible

_precedemment

decrit.

Interpretation.

Les resultats

_precedents

ont mis en evidence le role

_{particulier joue}

_par

_{1’electrode,}

lors de la descente

en

_temperature

de 1’echantillon. On

_peut

_envisager

plusieurs hypotheses plausibles

pour

expliquer

les

resultats obtenus et entre autres :

-

une action

electrique

eventuelle de 1’electrode

resultant de la difference de

potentiel

entre la surface

et 1’electrode : cette

_hypothese

est a exclure car on

travaille ici en

_compensant

de

_fagon

_automatique

la

difference de

_potentiel

de contact entre la surface et

1’electrode ;

Fig.

6. - Evolution du travail de sortie _en fonction de la

temperature

en un _point d’une surface de GaAs n _ayant subi

1’effet irreversible lors d’un _premier refroidissement. 1-refroidissement _(electrode en _position de mesure), 2 - elec-trode ecartee _pendant 10 min.

_puis

remise en _position de

mesure, 3 - r6chauffement _(electrode en

_position

de _mesure).

[Work

function variations versus _temperature of one

_point

of an n GaAs surface which has been submitted to the irre-versible effect after a first

_cooling.

1 -

_cooling

_{(the probe} is

kept

close to the

_sample

when _cooling), 2 - the

_probe

is moved away from the

sample

for 10 min. then

_brought

closer to the

_sample

for measurement, 3 - _{warming (the}

probe is

_kept

close to the _sample for

_{measurement).]}

-

une

_possible

_{photoadsgrption}

ou

photod6sorp-tion : travaillant dans

_{l’obscurité,}

cette deuxieme eventualite est

_egalement

a

_exclure;

- I’arriv6e

sur la surface de

particules chargees,

provenant de la _pompe

_{ionique :}

une electrode

dis-posee

dans le bdti au

_voisinage

de

1’echantillon,

polarisee

de

_façon

a attirer d’eventuelles

_charges

conduit a exclure cette nouvelle

_{hypothese ;}

le courant

mesure est

_beaucoup

_trop faible _{pour permettre}

d’expliquer

les variations observees et les

_{cinetiques ;}

-

une

adsorption

de _gaz

r6siduel,

1’electrode

lorsqu’elle

est ecartee _permettapt a un

_{plus grand}

nombre d’atomes ou de molecules d’atteindre la

surface et de

_s’y

fixer. Cette derniere

_hypothese

est

plausible.

En

effet,

le nombre de molecules heurtant la

sur-face par unite d’aire et de _temps est donne _{par :}

ou m est la masse des

_molecules,

_p la

_pression,

T la

temperature.

A la

_temperature

ambiante et _pour

l’oxygene

ceci conduit a :

no =

3,48

x

1014

_molecules x

cm - 2

x

L -1.

A la

_pression

residuelle

_qui

est celle des batis a ultra-vide

_(de

l’ordre de 7 x

lO-11

_torr),

il tombe donc _par seconde et _par

cm2

Le _temps

_{pendant lequel,}

dans

_{l’expérience}

metallique

est restee au

_point

B est de 1’ordre de la dizaine de minutes. Le nombre de molecules tombant

sur la surface

pendant

ce

_laps

de _temps est donc de l’ordre de

_1,24

x

1013

x

cm - 2.

Si on

prend

en

compte

le _{fait que} 1’ecartement de 1’electrode s’est traduit _par la formation d’une barri6re de surface sur les zones bien

clivees,

on est conduit a associer aux

_particules

incidentes des etats

6lectro-niques charges

dont la densite necessaire _pour

expli-quer la formation d’une barriere de l’ordre de

plu-sieurs centaines de mV se situe aux alentours de

1012-1013

x

cm-2.

Cette densite

_d’etat,

du meme ordre _que le nombre de molecules tombees sur la surface

_lorsque

1’electrode

est

_ecartee,

lui est

_{cependant legerement}

_inferieure,

ce

qui

revient a dire _que toutes les molecules incidentes

ne contribuent _pas a la formation d’un etat

6lectro-nique

charge.

Ceci

_{pourrait s’expliquer :}

1)

par un coefficient de

collage

a 85 K voisin de 1,

valeur nettement

_superieure

a celles obtenues a 1’am-biante _pour

_l’oxygene

et echelonnees de

10-9

à

10-2

_{[9, 10]}

mais

_qui

est

_{cependant acceptable}

si on

prend

en _compte dans

_{1’expression qui}

donne le

coefficient de

_collage

le terme

_exponentiel

de forme

exp p

L

Ea

]

ou

E.

est

_1’6nergie

d’activation ;

kT

a g ’

2)

par la creation d’etats dont la

position

6nerg6-tique

serait telle _que certains d’entre eux seulement seraient

_charges.

L’uniformisation du travail de sortie resultant d’une

_exposition

suffisante de la surface serait

due dans cette

_hypothese

a la creation d’une densite d’etats _accepteurs suffisante pour ancrer le niveau de

Fermi,

densite

_qui

suivant la

_{position energetique}

de 1’etat se situe entre

1012

et

1015

x

cm- 2.

L’effet de 1’electrode

_correspond

donc a une

pro-tection de la surface contre les chocs de

_particules,

protection

que conforte le calcul du nombre de

parti-cules _pouvant heurter la surface a etudier

_lorsque

1’electrode est en face d’elle. Dans les conditions de

la mesure

_(diametre

de 1’electrode 2 mm, distance

electrode-surface 20

_Jlm)

nous avons calcule la densite

de molecules

_atteignant

_{respectivement}

le centre A

ou le bord B de la surface couverte. Nous avons

obtenu :

Ceci conduit a un nombre total de chocs sur la

sur-face

_protegee

tres inferieur a ce

_qu’il

serait sans la

presence

de 1’61ectrode et

_explique

_que les modifica-tions des

_{proprietes electriques}

sous 1’electrode soient

tres fortement diminuees.

4. Conclusion.

Les resultats _que nous avons

_rapportes

illustrent le

role

_{qu’a joue}

la

_presence

de 1’electrode en face de

la surface a etudier et montrent _que lors d’etudes à basse

_temperature

les conditions

_{experimentales}

peu-vent introduire des effets

_parasites

_importants.

Dans le cas de GaAs en

_particulier,

1’etude des

_proprietes

intrinseques

de la surface ne _peut etre effectuee _que

si on est certain _que la surface est bien

_protegee

de

far,on

a reduire ou

_mieux,

_exclure,

tout effet induit.

Dans le cas contraire on

_peut,

_par erreur, caracteriser

un effet

_extrinseque

tout en _croyant etudier un effet

intrinseque.

II

_peut

en etre ainsi _par

_exemple

_pour

les etats

_{electroniques intrinseques :}

une surface bien

clivee ne

presente

_pas d’etats dans la bande

interdite ;

les

variations du travail de

_sortie,

_quand

on descend en

temperature

devraient donc traduire les variations

d’affinite

_electronique

et de

_position

du niveau de Fermi. Or certains resultats

_{experimentaux}

obtenus a basse

_temperature

mettant en evidence des

varia-tions

_{beaucoup plus}

_importantes,

ont ete

_interpretes

en termes d’etats

_[2].

L’importance

de 1’effet

induit,

mis en evidence par mesure du travail de sortie

_vrai,

c’est-a-dire tel

qu’il

est sur la

_portion

de surface de 1’echantillon situee en

regard

de

_{1’electrode,}

_depend

de la

_probabilite

de la creation d’un etat lors de l’interaction molecule-surface

_lorsque

celle-ci est decouverte et de la

_position

energetique

de 1’etat. Elle est donc

_sp6cifique

du

_couple

materiau-gaz.

Ceci _permet

_{d’expliquer}

_{que pour} de nombreux

_materiaux,

comme GaSb _par

_exemple,

la descente en

_temperature

ne se traduise _{pas par} des

modifications semblables du travail de sortie. L’inter-action _peut en effet ne _pas creer des etats ou creer des

etats dont la

_position

est telle

_qu’ils

ne modifieront _pas

la barriere. Ceci ne veut

_cependant

_pas dire

_qu’il

faille exclure une modification

_induite,

modification ne se

traduisant _{pas par} des variations du travail de sortie

et _que d’autres methodes

_pourraient

_permettre

de

mettre en evidence et caracteriser.

En conclusion

donc,

il faut

_souligner

la

_prudence

avec

_laquelle

on doit aborder les etudes de surfaces à

basse

_temperature

et les

_precautions

_qui

doivent

preceder

toute

_{interpretation.}

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