ETUDE DU COMPORTEMENT À L’USURE PAR ABRASION DES COUCHES NITROCARBURÉES D’UN ACIER DE TYPE X70
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1: UUnniivveerrsisittéé BBaaddjjii MMookhkhttaarr, Départemen de Métallurgie et Génie des Matériaux, LaLabboorratatooiirre e ddee F
Foonnddeerriiee, BBPP 1122 AAnnnnaabbaa 2233000000 AAllggéérriiee, rramamddaanneennoorraa@@yyaahhoooo..ffrr
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Résumé :
Les aciers à haute limite élastique étaient utilisés pour le transport des gaz et de pétrole, l’industrie de la mécanique lourde, les réservoirs à pression, l’outillage, l’échafaudage et font maintenant leur entrée dans le domaine des chemins de fer [1]. Les propriétés intéressantes de ces aciers dues au durcissement structural par affinement de grain ou par précipitation [2], et la présence de nitrures d’éléments microalliés; leur font d'excellents matériaux pour les applications de traitements de surface telle que nitruration [3].
L’objectif principal de ce travail est d’étudier le comportement tribologique au moyen du test d’usure par abrasion des différentes couches nitrocarburées, et l’analyse des surfaces endommagées par microscopie électronique à balayage d’un acier de type X70.
L’acier utilisé est microallié au niobium, vanadium et titane. Il a été austénitisé à 950°C /1h, trempé à l’eau et revenu à 600°C/1h à l’air. Par la suite, il a subit une nitrocarburation ferritique selon le procédé TENIFER à 580°C pendant des temps de diffusion allant d’une heure jusqu’à six heures. La nitrocarburation férritique en bain de sel, a permis de créer en extrême surface une couche de combinaison biphasée (ε et γ’) suivie d’une couche de diffusion Fer-α(N) riche en dispersoúdes.
Afin d’étudier le comportement de la résistance à l’usure, nous avons choisi le test d’usure par abrasion.
Les échantillons nitrocarburés ont subi un frottement à sec contre un antagoniste en carbure de silicium (SiC) sous un effort normal de 5N et une vitesse angulaire de l’ordre de 20 tours/minutes. On s’intéresse aux tracés des courbes d’usure qui représentent la perte de masse en fonction de la distance de glissement des échantillons nitrocarburés pendant 1h, 3h et 6h et pour mieux élucider le mécanisme d’usure, nous avons analysé par microscopie électronique à balayage les surfaces usées.
Mots clés : HLE, TENIFER, Micro allié, Nitrocarburation, Usure abrasif.
Introduction
Les aciers à haute limite élastique sont apparus et développés pour la première fois dans le domaine de la construction des édifices soudables à teneur en carbone inférieure ou égale à 0.2% environ. Tels que le rond à béton, barres prétraitées, aciers pour pièces forgées, tôles minces etc. Ils sont caractérisés par une haute limite élastique, une excellente propriété de résilience à basse température en plus de la bonne aptitude à la mise en forme. Ces dernières années, les aciers HLE sont utilisés dans la construction navale, l’outillage, l’échafaudage et même dans le domaine des chemins de fer.
Il est bien établi que les couches durcies en surface par les traitements thermochimiques améliorent la tenue en fatigue et la résistance à l’usure et au frottement .Ces couches sont caractérisées par une bonne résistance mécanique et par la présence de contraintes résiduelles de compression, équilibrées par des contraintes de traction d’un niveau très faible dans un cœur moins dur et plus ductile.
Les propriétés des aciers microalliés leur font d'excellents matériaux pour les applications de traitements de nitruration.
Description des travaux réalisés
Des échantillons de forme parallélépipédique (20x25x12) mm ont été prélevés de tôle plate de forte épaisseur d’un acier à haute limite élastique laminé à chaud. Le tableau 1 montre la composition chimique de l’acier étudié.
Tableau 1 - Composition chimique de l’acier X70 en pourcent poids.
Nuance %C %Al %Si %Mn %Cr %V %Nb %Ti
X70 0.06 0.039 0.24 1.58 0.023 0.005 0.065 0.017
Après le traitement de trempe à 950°C, nous avons fait subir aux échantillons un traitement de revenu à 600°C pendant un temps de maintien d’une heure suivi d’un refroidissement à l’air.
Les traitements nitrocarburation ont été effectués selon le procédé TENIFER qui consiste à diffuser simultanément de l’azote et du carbone à partir d’un mélange de cyanures et cyanates avec injection de l’air dans le bain durant le traitement. Les échantillons ont été préchauffés à 350°C ensuite suspendus à l’aide de petits paniers dans le bain liquide à une température de 580°C à des temps de maintiens allant d’une heure jusqu’à six heures. Par la suite, ils ont été refroidis dans un bain d’huile et lavés dans une eau alcaline afin d’éliminer tous les résidus de sels.
Pour mettre en évidence les microstructures des échantillons traités, nous avons procédé à un examen métallographique sur un microscope optique de type LEIKA. L’observation a été faite sur des échantillons polis et attaqués chimiquement à la surface en utilisant du Nital 3%.
La caractérisation par DRX a été réalisée sur un diffractomètre où l’anticathode utilisée est en cuivre Cu K ( = 0,154 nm).
Le dispositif utilisé pour le test d’usure par abrasion est composé d’un système porte échantillon fixé sur une polisseuse à vitesse variable où les paramètres pris en considération sont la charge appliquée de l’ordre de 5N, la vitesse angulaire de 20 tours/mn mesurée par tachymètre à laser et l’antagoniste sous forme de papier en carbure de silicium (grade 800). La perte de poids est mesurée après chaque minute (01min) en utilisant une microbalance électronique dont la précision de mesure est de l’ordre de 10-3 g.
Résultats et discussion
Traitements thermiques préalables
Le revenu à 600°C durant une heure (1h) après trempe à 950°C à l’eau a engendré une structure formée principalement de bainite et de ferrite recristalisée en plus d’une précipitation des carbures de types NbC et V8C7 [5, 6] (voir figure 1).
Figure 1: Micrographie de l’acier trempé à 950°C et revenu à 600°C.
Microstructure de la couche nitrocarburée
Le traitement de nitrocarburation en bain de sels réalisé en phase ferritique à la température 580°C a produit une couche de combinaison composée de carbonitrures de fer en extrême surface dont l’épaisseur varie en fonction du temps de nitruration.
La figure 2 montre la couche de combinaison biphasée qui est constituée de nitrures ’-Fe4N de structure cubique à faces centrées et la phase epsilon () de composition chimique variable Fe2-3N de structure hexagonale compact. Dans cette couche on observe clairement des porosités dont la présence s’explique par les pressions partielles d’azote moléculaire qui conduisent à la formation de nitrures et par l’attaque corrosive du fer par les agents présents dans le milieu nitrurant [2].
La couche de diffusion formée en premier lieu, l’azote est en solution solide interstitielle ou combiné sous forme de nitrures ou carbonitrures. Etant donné que notre matériau est microallié aux éléments tels que le niobium, le titane et le vanadium, ceux-ci présentent une affinité de combinaison avec l’azote, ainsi il se forme des précipités de nitrures finement dispersés dans la zone de diffusion. Ces précipitations conduisent à un durcissement important avec apparition de contraintes de compression élevées [7] (voir figure 2).
Figure 2 : Micrographie de l’acier nitrocarburé à 580°C pendant 6h.
Dans les conditions de diffraction rasante à très faible angle, on observe des pics très intenses qui correspondent parfaitement aux plans de diffraction de la phase
ou et la phase ou en plusieurs angles. Ces
phases forment la couche de combinaison, et en sous couches on note la présence de la couche de diffusion qui est formée de la ferrite qui apparaît en pics d’intensité très faible.
Dans les conditions normales on note l’apparition des pics intenses correspondant à la présence de la ferrite accompagnée de la cémentite et des précipités de types Nb2(C, N), V(C, N), V2N, V8C7 (voir figure 3).
(a) diffraction rasante (b) diffraction normale Figure 3 : Spectres de diffraction de l’acier X70 nitrocarburé à 580°C.
Profils de microdureté et cinétique de croissance des couches nitrocarburées
La figure 4 montre les profils de microdureté en fonction de la profondeur de l’acier nitrocarburé à 580°C pour des temps de maintien allant d’une heure jusqu’à six heures.
D’une manière générale la variation de la microdureté suit la variation du carbone et de l’azote. On constate l’augmentation de la microdureté superficielle de 700 HV0.05 correspondant au temps de maintien de 1h pour atteindre un maximum de 1347 HV0.05 pour un temps de maintien de 6h (voir figure 4).
L’augmentation de la dureté en surface peut être expliquée par la présence en extrême surface de la couche epsilon phase prédominante dont sa composition Fe2-3(C, N). Cette phase se caractérise par une extrême dureté de l’ordre de 1800HV et chimiquement elle est très stable et caractérisée par une grande résistance à l’usure. Généralement la dureté de la couche de diffusion pour ces aciers varie entre 500 et 600 HV. Cette grande dureté est expliquée par la présence des précipités nitrures ou carbonitrures et le niveau dépend de la fraction précipitée.
Figure 4 : Profils de microdureté de l’acier nitrocarburé à 580°C.
Comportement tribologique des couches nitrocarburées
Zbigniew Gawroński a montré que la résistance à l’usure dépend principalement, de la dureté de la couche de diffusion et que la nature de la couche de combinaison intervient peu en raison de sa faible épaisseur [8].
Pour mieux élucider le comportement de la résistance à l’usure des matériaux HLE nitrocarburés, nous avons choisi le test d’usure par abrasion. La figure 5 montre les courbes d’usure qui représentent la perte de masse en fonction de la distance de glissement des échantillons de l’acier X70 nitrocarburés à 580°C pendant 1h, 3h et 6h.
Figure 5 : Perte de masse en fonction de la distance parcourue.
Selon l’existence des différentes couches et leurs différents comportements à l’usure, nous avons divisé chaque courbe en 4 domaines (voir figure 5).
Le premier domaine correspond probablement à l’existence en surface des couches d’oxydes adhérentes de types Fe3O4 et Fe2O3. L’insufflation de l’air dans le bain de sel, génère en surface la diffusion de l’oxygène et par conséquent la formation en extrême surface d’oxydes de fer. Ces couches minces d’oxydes, à partir des premières distances de parcours (0 à 30m) s’écaillent très rapidement à cause de leur fragilité.
La figure 6 présente une micrographie électronique d’une surface de l’échantillon nitrocarburé à 580°C/6h ayant subi un frottement à sec contre un antagoniste en carbure de silicium (SiC) sous un effort normal de 5N et d’une distance de glissement de 30 mètres. Nous pouvons dire qu’à cette distance, l’existence des stries montre l’enlèvement des oxydes de fer et le début d’apparition des stries correspondants à l’existence de la couche de combinaison.
Nous remarquons aussi bien des débris soudés à la surface et des débris déposés. D’après Jean Marie Georges, la nature de l’usure abrasive est aussi déterminée par le mode d’acheminement des particules dans le contact. Si les particules sont fixées à l’une des deux surfaces, il s’agit d’abrasion à deux corps. Si les particules sont libres de rouler ou de glisser par rapport aux deux surfaces, on parle alors d’abrasion à trois corps [9].
Figure 6 : M.E.B montrant l’usure d’une surface nitrocarburée à 580°C/6h.
Distance de glissement 30m.
Le deuxième domaine est attribué à la présence de la couche de combinaison qui est formée d’une couche biphasée
'
, cette couche est extrêmement dure et très fragile. L’enlèvement des phases
et
’ s’effectue dans un parcours de glissement qui varie entre 30 et 110 mètres et plus. Par conséquent, ces couches accusent moins de perte en masse relativement aux couches d’oxydes. Le taux d’usure entre les différents échantillons varie entre 1,04.10-4 et 1,21.10-4(g/m).
La figure 7 montre une micrographie de la surface usée de l’échantillon nitrocarburé à 580°C/6h, parcourus une distance de 110 mètres. Nous observons que les couches d’oxydes subsistent encore et nous enregistrons une usure de la couche de combinaison.
Figure 7 : M.E.B montrant l’usure d’une surface nitrocarburée à 580°C/6h, distance de glissement 110m.
Le troisième domaine correspond à l’existence de la couche de diffusion qui est très épaisse comparativement aux autres domaines, elle résiste mieux à l’usure. Le taux d’usure entre les différents échantillons varie entre 0,20.10-4 et 0,30.10-4(g/m).
Cette amélioration dans la résistance à l’usure (moins de perte de masse) est due à une fine précipitation de nitrures et carbures dispersés dans une matrice ferritique [10]. Cette solution solide est très susceptible à l’écrouissage durant le test d’abrasion.
Enfin le dernier domaine est attribué à l’usure abrasive de la matrice, dont le taux d’usure entre les différents échantillons est presque le même 0,45 x10-4 (g/m).
La micrographie de la figure 8 révèle bien les traces de l’usure abrasive de la matrice de l’acier obtenues après un parcours de 1000 mètres. Les surfaces sont caractérisées par de fines stries d’usure qui expliquent
bien que même les matrices trempées et revenues résistent bien à l’usure et par conséquent moins d’enlèvement de matière.
Figure 8 : M.E.B montrant l’usure d’une surface nitrocarburée à 580°C/6h, distance de glissement 1000m
Références
[1] S. Gunduz, M. Acarer, The effect of heat treatment on high temperature mechanical properties of microalloyed medium carbon steel. Materials and Design, Vol. 27 (2006), p. 1076-1085.
[2] M. Z. Touhami, A. Khettache, A. Darsouni, L’effet du vieillissement sur la microstructure et les propriétés mécaniques de l’acier microallié au Nb, V et Titane. Phys. Chem. News, Vol. 49 (2009), p. 21.
[3] F. Mahdoubi, M. Samandi, D. Dunne, A. Bloyce, Plasma nitriding of microalloyed steel. Surface and CoatingTechnology, Vol. 71 (1995), p.135.
[4] J.Campos, J. Oseguera, U. Figueroa, E. Melèndez. Surface and Coating Technology, Vol. 12 (1998).
[5] P. Rousseau, Les aciers utilisés en construction métallique, Normes et techniques, Afnor. Bns (1977).
[6] R. W. Fonda, G. Spanos, Microstructural evolution in Ultra-Low-Carbon Steel Weldments.
Metallurgical and Materials Transactions (2000).
[7] P.Fontaine, P.R. Krane, Influence du manganèse et d’éléments dispersoïdes sur les propriétés d’aciers à bas carbone normalisés. Revue de Métallurgie, Vol. 5 (1974), p. 4.
[8] Z. Gawronski, Residual stresses in the surface layer of M2 steel after conventional and low pressure NITROVAC 79 nitriding prosses. Surface and Coatings Technology, Vol. 124 (2000), p. 19.
[9] J. M. Georges, Frottement, Usure et Lubrification. Eyrolls et CNRS Editions (2000).
[10] J. P. Peyre, Y. M. Chen, D. Duchateau, Amélioration du comportement en frottement et de la résistance à l’usure par traitements thermiques et thermochimiques. Revue traitement thermique, Vol. 315 (1999), p. 19.
