Irradiation d'alliages de Heusler

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Submitted on 1 Jan 1966

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Irradiation d’alliages de Heusler

H. Papadimitraki-Chlichlia, A. Blaise

To cite this version:

H. Papadimitraki-Chlichlia, A. Blaise. Irradiation d’alliages de Heusler. Journal de Physique, 1966,

27 (7-8), pp.463-468. �10.1051/jphys:01966002707-8046300�. �jpa-00206429�

IRRADIATION D’ALLIAGES DE HEUSLER Par H. PAPADIMITRAKI-CHLICHLIA ^et A.

BLAISE,

Section de

Physique

^du

Solide,

C. E. N. de

Grenoble,

^{B. P. 269.}

Résumé. ²⁰¹⁴ On

étudie,

par ^mesures

magnétiques,

^des

alliages

de Heusler du type

(Cu2MnAl)x

²⁰¹⁴

(Cu3Al)1-x (x

⁼

0,4

^et

0,5), présentant

^un comportement

superparamagné- tique.

^On peut ainsi observer la variation de

granulométrie

^des

précipités magnétiques

^lors

d’irradiations en

pile

^{à basse}

température :

le volume total des

précipités

diminue selon une

loi

logarithmique

^en fonction du flux

intégré

^{en neutrons}

rapides.

^{On déduit de cette loi un}

nombre d’atomes

déplacés

par choc

neutronique comparable

^à celui observé dans des irradia- tions

d’alliages

subissant des transformations ordre-désordre.

Abstract. ²⁰¹⁴ Some Heusler

alloys

^{of the} type

(Cu2MnAl)x 2014 (Cu3Al)12014x (x

^{= 0.4 and}

0.5) showing superparamagnetic properties,

^{are studied}

by magnetic

measurements. Variation of the size distribution of the

magnetic precipitates

is observed after

low-temperature

^neutron

irradiation : the total volume of the

precipitates

decreases with a

logarithmic

^{law versus the}

integrated

^{fast neutron flux. From this}

law,

^{a number of}

displaced

^atoms per ^neutron collision is deduced and

compared

^to the number

found

ⁱⁿ

irradiating alloys showing

^order-

disorder transitions.

1966,

Dans les

alliages

^du

type

^{Cu - Mn -}

AI,

^{on a}

montré

[1, ^{2, 3,} 4]

que le

ferromagnétisme

^{était dû}

à la surstructure

CU2MnAl.

^On

peut

^{la décrire comme}

un réseau du

type

^{NaCI où} les noeuds sont

occupés

alternativement par des ions Mn et

Al,

^{réseau dans}

lequel

^est

imbriqué

^{un réseau}

cubique simple

^{de Cu}

occupant

^{le centre des NaCI. La maille du réseau}

est

2,95 À,

^{la distance entre 2 Mn}

proches

^voisins

est de

4,17 A.

^{Des travaux}

plus

^récents

[4, 5, 6]

^ont

montré

qu’après

^{recuit à haute}

température

^et

trempe,

^les

alliages

^de

composition

-

(CU3AI),-,,

où

0,3

^x

0,6,

deviennent

superparamagné- tiques

par

précipitation

^de

petits grains CU2MnAl ferromagnétiques

dans la matrice

Cu3AI

de suscep- tibilité voisine de 10-6 u. é.

m./g.

Nous avons étudié le

comportement

^{de tels}

alliages

^{à m =}

0,4

^{et x .-}

0,5,

^sous irradiation neu-

tronique

^en

pile,

^{par une méthode}

magnétique.

La

technique

^de

préparation

^des échantillons a

déjà

^{été décrite}

[5].

^Les échantillons ont subi un

recuit

d’homogénéisation

^{de 1 heure à 880 aC sous}

hydrogène

^pur suivi d’une

trempe

^très

énergique

sous courant

d’hydrogène

gazeux. Ils ont ensuite été conservés dans l’azote

liquide

pour éviter leur vieillissement _par diffusion à

température

^ambiante.

Les mesures

magnétiques

^{ont été faites à la}

balance de translation à basse

température,

^{dans un}

champ magnétique

^étalonné variant de 1 000 à 17 000 oersteds

[7].

1.

Propriétés superparamagnétiques.

^{- Les} pro-

priétés magnétiques

^de

Cu,MnAl

^{étant connues}

(Is

^{= 560} gauss à T ⁼ 77

oK, 0,

⁼⁼ 450

OC,

d ^----

6,95 gjcm3),

^on

peut,

^en utilisant la méthode décrite par Becker

[8]

^{et Cahn}

[9],

^{calculer la frac-}

tion de volume

Vo

^de

CU2MnAl, précipitée,

^ainsi que le volume _{moyen des}

grains

^{V et leur nombre}

No

par cm3

d’alliage,

^sans

hypothèse préalable

^{sur la}

loi de distribution des tailles de

grain.

On trace, ^{à ~’ =} 77

OK,

^la courbe d’aiman- tation M de

l’alliage

^{en fonction de}

1 JH. Quand 11H

tend vers

0,

^devient

asymptote

^{à une}

droite ;

^soit

Mo l’ordonnée

^à

l’origine

^{de cette}

droite et

1 jh

^son intersection avec l’axe des

1/7?.

On a:

Par mesure de la

susceptibilité

^initiale xi ^à

plus

haute

température

^T’

(250

^{oK pour x =}

0,4,

^{226 oR}

pour x ⁼

0,5),

^{on calcule l’écart}

quadratique

moyen ^a de la distribution en volume

Les résultats relatifs aux

alliages

^de

départ

^sont

résumés tableau 1.

On note une mauvaise

superposition

des courbes d’aimantation mesurées à deux

températures

^diffé-

rentes

quand

^{on les}

reporte

^{en fonction de}

H/T (correction

^{faite pour la variation}

thermique

^de

l’aimantation

spontanée Is).

^{Ceci doit}

probablement

être attribué aux interactions entre

grains.

^On a,

en

effet,

^en moyenne

3,1

^{X 1019}

grains/em3 d’alliage,

donc leurs centres sont

séparés

^de

32 A environ,

^en

moyenne, ^et les

grains ayant

²⁰

A d’arête,

^leurs

extrémités sont distantes de 12

A

seulement. Cette mauvaise

superposition

des courbes

peut

aussi être attribuée à une variation

graduelle

^de

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01966002707-8046300

464

composition

^des

précipités

^{à la}

jonction

^{entre le}

grain

^{et la matrice}

[6, 10].

2. Résultats d’irradiation. ^- On sait _que l’irra- diation aux neutrons

d’alliages

^en

général,

provoque

une modification de l’ordre du réseau cristallin : diminution d’ordre

lorsque

^la

température

^d’irradia-

tion est

plus

^basse que la

température

de diffusion

atomique, augmentation quand

^{elle est}

plus

^élevée

[11].

^{Dans les}

alliages étudiés,

^le vieillissement des

précipités

^{commence à une}

température

^voisine

de 0 °C. Nous avons vérifié _par irradiation _que le volume des

précipités augmente

au-dessus de ^cette

température (irradiation

^{à 63}

OC)

^{et diminue en}

dessous

(-

⁴⁴

OC).

^Nous nous sommes

placés

^dans

cette étude à 77 OK afin d’éviter tout recuit ther-

mique. Chaque

échantillon ^a donc subi une série de

FIG. 1. ^-

Échantillon

n° 1 à x ⁼

0,5,

^irradié

pile

^3’lélu-

sine. Courbes d’aimantation mesurées à T = 77 °K.

O :

^avant irradiation.

-~- :

après

irradiation sous

Or

^{t =}

1,45

^{X 1018}

à T = 77°K.

A :

après

irradiation sous

(D,

^{t =}

1,35

^{X 10~ 8}

à T == 77 °1(.

X :

après

irradiation sous

Or

^{t =}

1,35

^{X 1018}

àT ⁼⁼ 77 OK.

. :

après

irradiation sous

4Jr

^{t =}

1,45

^{X 1018}

à T == 77 oK.

ç :

après

irradiation sous

Or

^{t =}

1,35

^{X 1018}

Il/cm 2,

àT=71°K.

’

~ : après

irradiation sous

Or

^{t .=}

2,5

^{X 1018}

il/cm 2

à T - 44 °C.

FIG. 2. ^- Même

échantillon,

mesures à T ⁼ 250’OK. Mêmes

symboles.

mesures et d’irradiations à l’azote

liquide,

^sans

réchauffage

intermédiaire.

Nous avons irradié 3 échantillons à x ⁼

0,4 ;

deux dans la

pile piscine

^Mélusine

(2

^{MW ther-}

miques)

^{un dans la}

pile piscine

^Siloé

(15

^{MW ther-}

miques)

^{au C. E. N.}

^G.,

^{et deux} échantillons à

x ⁼

0,5 :

^{l’un dans}

Mélusine,

^l’autre dans Siloé.

Un

exemple

^des courbes d’aimantation d’échan- tillon à x ⁼

0,5

irradié dans Mélusine est donné

(fig.

^{1 et}

fig. 2).

L’ensemble des résultats de _granu- lométrie est donné tableaux

2,

^{3 et 4. On a}

reporté (fig. 3),

les courbes

Log

^{initial en fonction du}

flux

intégré

^{de neutrons}

rapides

En

première approximation,

^on

peut

^admettre que

Log Vo/Voi

^{est fonction linéaire de avec}

une

pente indépendante

de la concentration de

l’alliage

initial mais

dépendant

^{de la}

pile

^utilisée.

La diminution du volume

global précipité

^affecte

NQ

^{et V de manière} différente selon les échantillons.

- Trois échantillons sur les

cinq

^{montrent une}

variation

négligeable

^de

No

par irradiation. Pour ceux-ci on a sensiblement

d V 0/ V 0

^{= Le}

volume de

chaque grain

^{est diminué} par

irradiation,

dans les mêmes

proportions

^que

Vo-

- Pour les deux autres

échantillons,

^{la dimi-}

nution de

Vo

^se

répartit

à peu

près également

^{sur V}

et

No.

Une raison ^en est

probablement

^{uzl état}

initial de nucléation différent de celui des échan- tillons

précédents.

D’autre part, ^tous les échantillons irradiés à 77 OK

présentent

^une diminution de 6. Pour

quatre

^d’entre

eux, elle

correspond simplement

^{à la diminution}

de ~ et la

répartition

des tailles de

grain

^reste

sensiblement constante tandis

qu’elle

diminue forte-

ment pour le

cinquième.

Les écarts à la

superposition

des courbes

TABLEAU 1

Fie. 3. ^- Courbes initial

(échelle log)

^en fonction du flux

intégré

^{en neutrons}

rapides.

X :

alliage

^no

2,

^{à x =}

0,4,

irradié Mélusine.

alliage

^no

5,

^{à x =}

0,4,

irradié Mélusine.

+ :

alliage

^no

1,

^{à x =}

0,5,

irradié Mélusine.

B7 :

alliage

^no

4,

^{à x =}

0,4,

irradié Siloé.

0 : alliage

^no

3,

^{à x =}

0,5,

irradié Siloé.

ne dminuent pas sensiblement par irradiation : les interactions entre

grains

^et

l’hétérogénéité

^des

grains

ne diminuent donc pas par irradiation. Ceci n’affecte pas les calculs relatifs ^aux variations de

granulo-

métrie d’un même échantillon

(puisqu’on

^travaille

à T

constant)

^{soumis à}

plusieurs

irradiations succes-

sives. Mais les interactions

peuvent

fausser les com-

paraisons

^entre échantillons différents et

expli- queraient

^{alors en}

partie

^les différences de compor- tement ci-dessus.

Enfin pour les deux échantillons irradiés à - 44

OC,

la variation de

Vo

^{suit la même loi} que

plus

^{haut mais le volume} moyen des

grains augmente

et c’est leur nombre

qui

^{diminue. On retrouve ici le}

résultat que ^{nous avons montré} ailleurs

[12] :

^le

volume _moyen

d’équilibre

^des

grains

^{est fonction}

croissante de la

température

d’irradiation.

3.

Interprétation

des résultats. ^- La mise ^en désordre d’un

alliage

par

irradiation, provient

^de

plusieurs

mécanismes :

-

déplacements atomiques

^{dus aux collisions}

avec les neutrons

rapides ;

-

déplacements

^{dus au} recul des _noyaux

impli- qués

^{dans des réactions}

(n, y)

^{aux neutrons ther-}

miques ;

-

déplacements

^{dus à l’action}

(directe

^{ou indi-}

recte)

^du

rayonnement

y de

pile, présent pendant l’irradiation ;

- transmutations radioactives.

Le calcul montre immédiatement que, dans ^notre

cas, les 3e et 4e processus ^sont

négligeables.

^La

majeure partie

^{des défauts est}

imputable

^{à l’action}

des ^neutrons

rapides.

Le 2e processus

apporte

^un

terme correctif

qui explique

^en

partie

^la

dépen-

dance

expérimentale

des effets avec la

pile

^utilisée.

Appelons

^{« atomes actifs », les atomes de Mn des}

grains, couplés

^{entre eux} par interaction ferro-

magnétique. ^Seuls,

^{ces atomes} contribuent à l’aiman- tation des

alliages.

^Nous allons calculer le nombre d’atomes actifs

déplacés

par

irradiation,

^{selon les}

deux

premiers

^{processus ci-dessus.}

Dans l’irradiation aux neutrons

rapides, chaque

choc

neutronique

^{avec un atom~}

d’alliage appelé

atome

primaire crée,

par ^un processus de chocs en

cascade,

^une

gerbe

^d’atomes

déplacés.

^{La zone cou-}

verte par ^cette

gerbe

^sera

appelée

^zone

perturbée.

Les sections efficaces de diffusion

élastique

^aux

neutrons

rapides

^{sont :}

2,7

^{- 2 -}

2,5

barns pour

Cu, Mn,

^Al

respectivement.

^On pourra donc

prendre

aux concentrations

d’alliages utilisées,

^{une section}

efficace

atomique

moyenne

6g

⁼

2,5

^barns

quel

que soit l’atome

frappé.

^On

peut

^définir pour la solution solide désordonnée

Cu,Al,

^{un nombre} moyen d’atomes _par cm3 :

7,80

^{X 1022 et} pour la ^surstruc-

ture

Cu2MnAl : 8,04

^{X 1022. On} pourra donc

prendre

pour ^nos

alliages

^{un nombre} moyen d’atomes _par cm3 :

Aa

⁼⁼ 8 X

1022, quelle

que soit la

composition

de

l’alliage

^et

quel

que soit l’atome

frappé.

^{Dans ces}

conditions,

^une irradiation sous le flux de neutrons

rapides ~r pendant

^le

temps

^{dt se traduit} par ^un nombre total de chocs

neutroniques

par cm3 : dC"

466

TABLEAU 2

TABLEAU 3

Irradiations

pile

^{Siloé - 7’ijr_ = 77 t =}

4,5

^{X 1018}

,/CM2

^par irradiation

TABLEAU 4

Irradiation

pile

^{Mélusine - 7" = 77 ~K -}

Alliage

^{no 5}

(x

⁼

0,4)

avec les atomes de

l’alliage (quelle

que soit la nature

de l’atome

frappé) :

Cette irradiation causera une diminution dA du nombre A des atomes de Mn actifs

présenta

^au

temps

^{t. sera}

proportionnel

^{au nombre des}

atomes actifs et au nombre de zones

perturbées (c’est-à-dire

^à

dcr) :

K est le taux de

disparition

^{des atomes actifs par}

choc

neutronique/cm3.

^{Un supposera K constant}

pendant

^{toutes nos}

irradiations,

^ce

qui implique

^en

particulier

^le non-recouvrement de deux zones per- turbées voisines. N étant directement

proportionnel

à

Vo,

par définition :

On retrouve le résultat

expérimental : Log V olV Oi

est fonction linéaire de

(Or t).

^La

pente

^{de cette} droite est

égale

^{à Avec nos données}

expéri- mentales,

^nous trouvons : K ⁼⁼

3,40

^{X 10-1g.}

Essayons

^d’évaluer

théoriquement

^{K. On} peut

calculer,

^dans

l’hypothèse

de chocs du type ^«

sphère

dure », le nombre total d’atomes

déplacés

par choc

neutronique rapide : dlyâ

On supposera dans

nos

emplacements expérimentaux,

^{les neutrons}

rapides d’énergie cinétique

moyenne E ⁼ 2 MeV.

On supposera

également l’énergie

d’ionisation

Ei

^des

atomes

frappés,

^{de l’ordre de M X 103}

^eV,

M : masse

atomique

de l’atome considéré

[13].

Dans ces

conditions, l’énergie

^maximum

Tin

^cédée

aux

primaires

par les neutrons est

supérieure

^à

Ei

=

122,

^{140 et 274 keV}

respectivement

pour

Cu,

Mn et

Al).

^On pourra écrire

[14, 15~ :

-

l’indice j

caractérise les divers atomes com-

posant l’alliage : Cu, Mn, Al ;

-

Zj :

concentration

atomique

^en

atomes j ;

-

Ed :

^t

énergie-seuil

^de

déplacement atomique

sera

prise égale

^{à 25 eV} pour les trois sortes

d’atomes

[13].

La

première intégrale s’applique

^aux

primaires d’énergie ^Ep Ei,

la deuxième à ceux

d’énergie supérieure

^à

Ei.

Pour un

alliage

^{à x =}

0,5

^{on aura :}

et dans ce cas :

dNar JdCr

^{= 950 atomes}

déplacés/choc primaire.

De

plus,

^{Kinchin et Pease}

[16]

considèrent _que les

atomes en mouvement,

d’énergie

inférieure à

Ei, peuvent

^{subir des}

« remplacements

^{» avec les atomes}

stationnaires

quand

^{ils sont laissés avec une}

énergie

insuffisante _pour

échapper

^à la lacune laissée _par l’atome

qu’ils

^viennent

d’éjecter.

^{Le nombre total}

d’atomes ainsi

réarrangés (déplacés

^ou

remplacés)

est

d’après

leurs calculs :

dNar/dCr

^{= 3 600 atomes}

réarrangés/choc primaire

Pour calculer la correction due aux réactions

(n, y)

^{aux neutrons}

thermiques,

supposons le

pho-

ton

y émis

^{avec une}

énergie

^{hv : le} noyau

composé qui

^l’émet

reçoit

^une

énergie

^{de recul}

Si est assez

grand,

^le

primaire

ainsi f ormé crée à son tour une

gerbe

^d’atomes

déplacés

suivant le même mécanisme _que ci-dessus.

Les _noyaux de

Cu,

^{Mn et Al ont des sections}

efficaces

d’absorption

^{aux neutrons}

thermiques : cith

⁼

3,6 ; 13,3 ; 0,21

^{barns et émettent des}

pho-

tons

d’énergie

^{maximum ==}

7,78 ; 7,26

^et

7,72

^MeV

respectivement.

^Prenant

^7,5

^{MeV comme}

valeur _moyenne de ^{on trouve}

TQ

⁼

0,44 ; 0,51

^et

1,04

kev pour

Cu,

^{Mn et Al. En}

appli-

quant (2)

^{et en}

rapportant

^encore le nombre de

déplacements

^au nombre de chocs

primaires

^avec

les neutrons

rapides,

^{on trouve :}

Pour

l’alliage

^{à x =}

0,5,

^en incluant les

rempla-

cements on trouve :

325

réarrangements/choc primaire

dans Siloé.

- 210

réarrangementsjchoc primaire

dans Mélusine.

Le

rapport Oth/Or varie,

^{en effet suivant la}

pile

utilisée et vaut, ^{dans nos}

emplacements :

^{6 dans}

Siloé et

3,9

^dans Mélusine. On a

donc,

^au

total,

3 925

réarrangements/choc primaire

^{dans Siloé et}

3 810 dans Mélusine soit une différence de 3

% qui

peut expliquer

^une

partie

^{de l’écart}

expérimental

observé. Le ^reste de ^cet écart est

imputable

^{à l’effet}

des _y, des neutrons en

ralentissement,

et surtout à la non-linéarité des détecteurs de flux que ^nous

avons utilisés.

En valeur

absolue,

seul le nombre des réarran-

gements

concernant les atomes de Mn actif est

observé _par mesures

magnétiques. Or,

pour

l’alliage

à x ⁼

0,5,

^{les atomes actifs sont en}

proportion

initiale _{y =}

vo/4 = 0,075.

^{On aura donc :}

réarrangements d’atomes~actifs

^choc

primaire,

^dans

Mélusine. Comme N initial ⁼

Aa . y

^{= 6 X 1021}

atomes

actifs,

^{le taux}

^K~

calculé serait :

valeur

trop

^{faible d’un facteur}

7,1

par

rapport

^{à la} valeur

expérimentale.

^{Pour retrouver} l’ordre de

grandeur

correct, il faut introduire dans le calcul les deux

hypothèses supplémentaires.

-- la

disparition

d’un Mn actif survient dès _que l’un

quelconque

^{des 4 atomes de la} surstructure

CU2:.BIn.AJ

^est

touché ;

- le nombre total des

réarrangements

par choc

primaire

^{est de l’ordre de 6 750 au} lieu de 3 810.

Aronin

[17],

^{dans des mesures}

sur Ni3Mn

^{trouve un}

chiffre de l’ordre de

5 000, Siegel [18]

^{J en étudiant}

trouve 10 000 environ. Nos mesures se situe- raient entre ces deux extrèmes. Cette

hypothèse

468

reviendrait à

prendre

^une

énergie-seuil

moyenne

Ed

de l’ordre de 14 eV au lieu de

25,

pour ^nos

alliages.

Ceci est à

rapprocher

de la valeur 10 eV trouvée en mesure directe _par

Dugdale [19]

par bombardement

électronique

^de

Cu3Au.

En

conclusion,

^nos

expériences

confirment donc :

- la

présence

^et la cohésion de la surstructure

CU2MnAl

^{dans nos}

alliages ;

- la

grande

sensibilité aux irradiations d’un

alliage partiellement

^{ordonné comme le nôtre} par

rapport

^{à un métal} pur ;

- l’intérêt des mesures

magnétiques

pour atteindre une connaissance

précise

des défauts créés.

Manuscrit _reçu le 29

janvier

^1966.

BIBLIOGRAPHIE

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