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SIMULATION PAR BOMBARDEMENT D'IONS Ni+ DE MOYENNE ÉNERGIE DES EFFETS D'IRRADIATION EN PILE DANS LE NICKEL ET LES ACIERS AUSTÉNITIQUES

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SIMULATION PAR BOMBARDEMENT D’IONS Ni+

DE MOYENNE ÉNERGIE DES EFFETS

D’IRRADIATION EN PILE DANS LE NICKEL ET LES ACIERS AUSTÉNITIQUES

J. Delaplace, N. Azam, L. Le Naour, M. Lott, C. Fiche

To cite this version:

J. Delaplace, N. Azam, L. Le Naour, M. Lott, C. Fiche. SIMULATION PAR BOMBARDEMENT

D’IONS Ni+ DE MOYENNE ÉNERGIE DES EFFETS D’IRRADIATION EN PILE DANS LE

NICKEL ET LES ACIERS AUSTÉNITIQUES. Journal de Physique Colloques, 1973, 34 (C5), pp.C5-

11-C5-18. �10.1051/jphyscol:1973503�. �jpa-00215290�

(2)

JOURNAL DE PHYSIQUE Colloque C5, supplément au no 11-12, Tome 34, Novembre-Décembre 1973,page C5-11

SIMULATION PAR BOMBARDEMENT D'IONS Nif

DE MOYENNE ÉNERGIE DES EFFETS D'IRRADIATION EN BILE DANS LE NICKEL ET LES ACIERS AUSTÉNITIQUES

J. DELAPLACE (*), N. AZAM (*), L. LE NAOUR (*), M. LOTT (**), C. FICHE (**) Département de Technologie (CEN Saclay),

Département de physique des Réacteurs et de Mathématiques Appliquées (CEN Fontenay-aux-Roses), France

Résumé. - L'intérêt essentiel du bombardement par des ions lourds est de produire très rapi- dement, en quelques heures, un nombre important de déplacements d'atomes, que l'on n'obtient en pile qu'après une année d'irradiation au moins. Cette technique présente cependant des incon- vénients : faible pénétration des ions lourds, production de défauts non homogène et implantation d'atomes étrangers dans l'échantillon ... Nous avons étudié la formation de cavités par aggloméra- tion de lacunes (gonflement) dans le nickel bombardé par des ions Ni+ de 500 keV. Le gonflement varie avec la température et passe par un maximum vers 620 OC. Un chargement préalable en hélium augmente le nombre de cavités mais diminue le gonflement. Le gonflement augmente avec la fluence de façon linéaire. Le nombre et la taille des cavités augmentent rapidement au début de l'irradiation. Nous avons étudié l'évolution de la densité de dislocations dans un acier austéni- tique bombardé par des ions Ni+. Nous avons observé une densité élevée de dislocations entre 400 et 700 OC. Cette densité est indépendante de l'état initial du matériau (hypertrempé ou écroui) et de la fluence dès que celle-ci atteint une valeur voisine de 10 déplacements par atome. Elle augmente avec le flux et diminue lorsque la température augmente.

Abstract. - The most notable interest of heavy ion bombardment is to produce in a short time, in a matter of hours, many atomic displacements which normally required more than a year of reactor irradiation. Nevertheless this technique presents some objectionable features : low range of heavy ions, non uniform production of defects with depth, impurity atom injection into speci- men... Formation of voids by vacancies clustering was studied in pure nickel by 500 keV nickel ion bombardment. Void swelling increases with irradiation temperature up to a maximum about 620 OC, then decreases. Helium pre-injection into nickel increases void density but reduces swelling.

Swelling increases linearly with dose. Void size and void density increase quickly during the outset of irradiation. We have studied the evolution of dislocation network induced by nickel ion bom- bardment in stainless steel. We observe a high dislocations density between 400 and 700 OC. There is no significant variation of dislocation density with the starting microstructure of material (solu- tion treated or cold worked) and with dose when dose runs above 10 dpa. Dislocation density increases with dose rate and decreases with increasing temperature.

1. Introduction. - L'intérêt essentiel du bombar- riaux. Cette technique de simulation n'est pas pour dement d'ions est de produire très rapidement un autant sans présenter des inconvénients.

nombre élevé de déplacements d'atomes, qu'il n'est possible d'obtenir en pile qu'après des temps d'irra- diation très longs. Par exemple dans un réacteur à neutrons rapides comme Rapsodie il faut plus d'un a n pour obtenir une fluence voisine de neutrons rapides/cm2. Avec des ions lourds de moyenne énergie o n atteint une fluence équivalente en une dizaine d'heures d'irradiation. De ce fait le bombar- dement par ions lourds constitue une technique inté- ressante pour connaître rapidement le comportement des métaux sous irradiation, qu'il s'agisse d'étudier la nature des phénomènes mis en jeu, l'influence de certains paramètres ou de comparer différents maté-

2. Intérêt, inconvénients du bombardement d'ions.

- Lorsqu'un neutron de 1 MeV frappe de plein fouet un atome de nickel il communique à cet atome, appelé primaire, une énergie de 65 keV environ.

Cet atome primaire, chassé de son site, perd très rapidement son énergie dans le réseau (son parcours est de 200 A environ) en déplaçant d'autres atomes, c'est-à-dire en créant des défauts ponctuels. Soit 7 le nombre moyen d'atomes déplacés par chaque primaire. En moyenne chaque neutron crée un pri- maire tous les cm (;S # 1 cm). Pour un flux de 3 x 10'' neutrons rapides/cm2/s (Rapsodie) le nombre maximum d'atomes déplacés par seconde par cm3 (*) Département de Technologie, Service de Recherches dans le nickel est 3 x 10'' ?.

Métallurgiques Appliquées, Centre d'Etudes Nucléaires de Si l'on bombarde du nickel Dar un faisceau d'ions Saclay, BP 2, 91190 Gif-sur-Yvette, France. Ni' de 65 keV de 1 pA/cm2 i6 x 10i2 ions/cm2/s)

(**) Département de Physique des Réacteurs et de Mathé-

matiques Appliquées, Section de Physique Expérimentale, chaque ion peut être considéré comme un primaire Centre d'Etudes Nucléaires de Fontenay-aux-Roses. BP 6. de 65 keV- Le Parcours de ces primaires est très 92260 Fontenay-aux-Roses, France. faible, 200 A, c'est-à-dire que chacun d'entre eux

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1973503

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C5-12 J. DELAPLACE, N. AZAM, L. LE NAOUR, M. LOTT ET C. FICHE va déplacer en moyenne T atomes dans une zone

de 200 A d'épaisseur située près de la surface de l'échantillon. Le nombre moyen d'atomes déplacés par cm3 et par seconde dans cette zone est donc

6 x 10''

200 x V. Finalement le rapport entre le nombre d'atomes déplacés par bombardement d'ions et par irradiation neutronique est :

Ce calcul est sans aucun doute très imprécis ; il donne malgré tout un ordre de grandeur de la diminution importante du temps d'irradiation dans le bombardement d'ions.

Cette technique de simulation présente des inconvé- nients multiples. Nous en citerons quelques-uns.

- La pénétration des ions lourds de moyenne énergie est faible, quelques milliers d'angstroms, et, de ce fait, la production des défauts ponctuels a lieu dans une faible épaisseur de I'échantillon, à proximité de la surface. On sait que la surface est un puits efficace tant pour les défauts ponctuels que pour les dislocations et cet effet de « pompage » risque de modifier de façon importante les phéno- mènes.

- A moins d'irradier des lames minces, la pro- duction de défauts n'est pas homogène dans l'échan- tillon et l'existence de ce gradient de concentration de défauts peut aussi modifier les phénomènes. De plus, pour mettre en évidence les défauts créés dans cette zone de faible épaisseur, la seule technique utilisable est la microscopie électronique. Encore faut-il disposer d'une technique spéciale de prépa- ration des lames minces qui permette d'observer à coup sûr la partie utile de l'échantillon.

- Au cours d'un bombardement par des ions lourds, on implante dans le matériau des atomes étrangers. Dans l'hypothèse où ces atomes seraient répartis de façon homogène dans une couche d'épais- seur égale au parcours des ions, la concentration en atomes implantés atteindrait plusieurs % at pour des fluences équivalentes à quelques n/cm2.

Dans le cas d'un alliage il en résulterait une variation sensible de la composition dans la zone irradiée.

En fait l'importance des variations de composition dues à l'implantation est diminuée par deux phéno- mènes : la diffusion des atomes implantés, la pulvé- risation cathodique.

3. Détermination du nombre d'atomes déplacés. -

Pour déterminer le nombre d'atomes déplacés il faut connaître d'une part le nombre total d'ions reçus par l'échantillon, d'autre part le nombre moyen d'atomes déplacés par un ion.

3.1 DÉTERMINATION DU NOMBRE TOTAL D'IONS REÇUS. - Elle est faite en mesurant au cours de

l'irradiation le courant reçu par l'échantillon. Simple dans son principe, elle présente en fait un certain nombre de difficultés : émission d'électrons secon- daires par l'échantillon, densité de courant non constante dans la section du faisceau, fluctuations du courant total. On est donc amené à déterminer une intensité moyenne du courant reçu par l'échan- tillon mais il n'en demeure pas moins une incertitude non négligeable sur le nombre total d'ions reçus.

3.2 NOMBRE MOYEN D'ATOMES DÉPLACÉS PAR UN

ION. - Le modèle de Lindhard [Il permet de déter- miner le parcours moyen R des ions et la valeur moyenne Ën de l'énergie cédée au réseau par les ions incidents au cours des chocs atomiques. Dans nos conditions expérimentales (ions Nit de 500 keV bombardant du nickel) on détermine :

La simulation au moyen de l'ordinateur [2] des phénomènes se produisant dans une cascade de déplacements a montré que le nombre d'atomes déplacés par un ion était proportionnel à l'énergie cédée au réseau En :

où K est une constante appelée efficacité de dépla- cement et E, l'énergie de seuil. Nous avons utilisé pour K et Ed les valeurs recommandées par H. J. Nor- gett et al. [2] :

K = 0,8 Ed = 40 e V . On en déduit : V = 2 300.

Si l'on suppose que les défauts créés sont répartis de façon homogène dans une épaisseur égale au parcours moyen des ions (1 500 A), le nombre de déplacements par atome par heure d'irradiation avec un courant de 0,1 pA/cm2 est : 3,8 dpa par heure.

Ce calcul tient compte, par l'intermédiaire du facteur K, de l'existence des chocs focalisés, de la canalisation et de la recombinaison des paires proches.

Il tient compte également de l'agitation thermiqw mais il ne fait pas intervenir la diffusion thermique des défauts.

3.3 EQUIVALENCE IONS-NEUTRONS. - Lorsqu'on veut comparer les résultats obtenus par bombarde- ment d'ions à ceux obtenus en pile, il est nécessaire de disposer d'une équivalence entre le nombre de déplacements par atome et la fiuence en neutrons/cm2.

Il n'y a pas de solution générale à ce problème : dans chaque cas il faut faire le calcul en tenant compte du spectre d'énergie des neutrons, de la nature du matériau. On peut néanmoins proposer une valeur qui, sans être précise, sera un repère commode.

Différents auteurs [3], [4] (F. Gervaise, programme

ARTUS X, communication privée) ont proposé

des méthodes pour calculer l'énergie cédée au réseau

(4)

BOMBARDEMENT DE NICKEL ET D'ACIER PAR IONS Ni+ CS-13

par les neutrons. On détermine ainsi qu'un flux de 1 neutron de 1 MeV/cm2/s produit 5,2 x dpals.

Pour une fluence de n/cm2 le nombre de dépla- cements atomiques est donc : 5,2 dpa. Par convention et pour donner un ordre de grandeur, nous admet- trons l'équivalence suivante :

n/cm2 = 5 dpa (E = 1 MeV).

4. Méthodes expérimentales. - Nous utilisons des ions Nif de moyenne énergie (500 keV) obtenus au moyen d'un accélérateur électrostatique installé au CEN de Fontenay-aux-Roses. Une source d'ions du type Thonemann a été modifiée pour produire des ions métalliques (Fig. 1). Le canal d'extraction,

un électro-aimant qui permet de trier les ions. Avec un canal d'extraction en nickel on peut ainsi obtenir des courants d'ions Ni+ de 0,5 pA environ. Au moyen d'une optique électrostatique on focalise le faisceau sur un diamètre de 7 à 8 mm au niveau du porte- échantillons. Le porte-échantillons est prévu pour irradier simultanément cinq échantillons. Il s'adapte sur un four (Fig. 2) qui permet d'atteindre des tem- pératures voisines de 700 OC. Au niveau du porte- échantillons le vide réalisé par une pompe turbo- moléculaire est de l'ordre de IO-' mmHg. La mesure du courant d'ions est faite à plusieurs reprises au cours de l'irradiation au moyen d'une sonde esca- motable qui comprend cinq cylindres de Faraday permettant de mesurer le courant reçu par chaque

,,Bobine d e c o n c e n t r o t i o n , S p i r e d e c o u p l a g e H.F.

.! C a n a l d * e x t r o c l i o n en n i c k e l L A m p o u l e d e q u a r t z

FIG. 1. - Source d'ions lourds.

qui n'est pas protégé par un manchon de quartz comme dans la source classique, est soumis à un bombardement intense par les ions gaz (krypton) du plasma. Sous l'effet de ce bombardement, des ions et des atomes neutres sont arrachés du canal.

Certains d'entre eux passent dans le plasma où ils sont ionisés. On les retrouve dans le faisceau extrait de la source. Après accélération le faisceau traverse

échantillon. Pendant toute la durée de l'irradiation on mesure le courant total reçu par le porte-échan- tillons.

Après irradiation les échantillons sont amincis électrolytiquement à partir de la face non irradiée, la face irradiée étant protégée par un vernis à base de polystyrène. Les observations sont faites ensuite sur un microscope électronique à 100 kV.

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E l é r n e n t c h o u f f o n t T h e r r n o c o u p l e r / \ , . E c h a n t i l l o n s

FIG. 2. - Porte-échantillons chauffant et sonde escamotable.

(5)

C5-14 J. DELAPLACE, N. AZAM, L. LE NAOUR, M. LOTT ET C. FICHE 5. Evolution des défauts d'irradiation. - Si la

température est suffisamment élevée, les défauts ponctuels créés par l'irradiation, lacunes et interstitiels en nombre égal, migrent et peuvent rencontrer d'autres défauts. Plusieurs cas sont possibles :

- Un interstitiel rencontre une lacune : la lacune et l'interstitiel s'annihilent.

- Un défaut ponctuel arrive sur un puits (surface, joint de grains, dislocation ...) où il s'élimine.

- Des défauts du même type peuvent se rassembler et former des petits amas. Considérons successive- ment le cas des lacunes et le cas des interstitiels.

Les lacunes peuvent se rassembler dans certaines familles de plans atomiques en formant de petits disques. Lorsque le disque atteint une certaine taille, les plans atomiques situés de part et d'autre du disque s'effondrent et l'on obtient une boucle de dislocation.

La boucle peut continuer à croître en absorbant de nouvelles lacunes et se développer suffisamment (on parlera alors de ligne de dislocation) pour atteindre les limites du cristal et disparaître. Dans ce cas il y a suppression d'un plan d'atomes dans le cristal.

Dans certaines conditions l'évolution de l'amas de lacunes peut être totalement différente : l'amas grossit par absorption de lacunes mais il conserve une forme sensiblement sphérique ou polyédrique. On obtient

6. Etude du gonflement dans le nickel. - Nous avons irradié avec des ions Ni' de 500 et 200 keV du nickel de haute pureté à l'état recuit et étudié l'influence des paramètres suivants sur le gonflement : température, teneur en gaz, fluence.

6.1 EFFET DE LA TEMP~RATURE. - Les cavités ont le plus souvent la forme d'octaèdres délimités par des plans (111) et (100) (Fig. 3 et 4). On observe peu de dislocations en présence de cavités. Dans chaque cas on détermine la distribution des tailles, la densité et la dimension moyenne des cavités. On peut ainsi calculer le gonflement G = AV/V en %.

une cavité, défaut stable qui ne peut disparaître qu'à FIG. 3. - Cavités dans du nickel irradié à 550 O C par des ions

haute température. Ni+-25 dpa.

Pour les interstitiels la situation est vlus simvle.

En effet les amas d'interstitiels se transforment toujours en boucles de dislocations qui peuvent croître en absorbant de nouveaux interstitiels. Lors- qu'elles atteignent les limites du cristal elles dispa- raissent en laissant un plan d'atomes supplémen- taires.

Lorsqu'il se forme des cavités par agglomération de lacunes, les lacunes ainsi utilisées ne seront pas disponibles pour former des boucles de lacunes.

Aux limites du cristal arriveront donc plus de boucles d'interstitiels que de boucles de lacunes. C'est-à-dire que la compensation entre la création et la suppression de plans d'atomes ne se fera plus exactement et les dimensions du cristal vont augmenter au cours de -

l'irradiation. C'est le phénomène de gonflement.

Par bombardement d'ions nous étudions actuelle- ment deux aspects de l'évolution des défauts créés par irradiation :

- le phénomène de gonflement qui prend une importance particulière dans les réacteurs à neutrons rapides où les matériaux subissent des fluences éle- vées ;

- la création des dislocations qui est directement liée à l'évolution des propriétés mécaniques des maté- riaux en pile.

Nous donnerons les principaux résultats obtenus dans le nickel (gonflement) et dans un acier austé- nitique (dislocations).

FIG. 4. - Cavités dans du nickel irradié à 600 OC par des ions Ni+-25 dpa.

Les gonflements obtenus sont importants : à 600 OC, pour 25 dpa, G = 17,5 %. Le gonflement varie avec la température ; il passe par un maximum vers 620 OC (Fig. 5). Avec des ions de 200 keV le pic de gonflement est décalé vers les basses tempé- ratures et le gonflement est plus faible. Lorsque la température augmente le nombre de cavités diminue (Fig. 6), leur taille augmente (Fig. 7). Les cavités sont plus grosses avec les ions Nif de 500 keV, ce qui explique les différences de gonflement.

Décalage du pic de gonflement vers les basses tem-

pératures, diminution du gonflement, tout se passe

(6)

BOMBARDEMENT DE NICKEL ET D'ACIER PAR IONS Ni+ C5-15

former des cavités. En effet les pertes de lacunes sont d'autant plus importantes que la pénétration des ions est plus faible. Des observations faites par stéréoscopie confirment cette influence de la surface : on n'observe pas de cavités au voisinage de la surface de l'échantillon dans une zone de 300 A d'épaisseur environ.

6 . 2 EFFET D'UN CHARGEMENT PRÉALABLE EN HÉLIUM.

- Pour simuler la formation de gaz (He, H) en pile par réactions nucléaires on a implanté de I'hé- lium dans certains échantillons avant bombardement.

Pour cela on a utilisé des particules a produites par le cyclotron à énergie fixe de Saclay. La teneur était voisine de 10 ppm. En présence d'hélium la taille des cavités diminue, leur nombre augmente et le FIG. 5. - Variation du gonflement dans le nickel irradié par gonflement est abaissé et 10).

des ions Ni+ en fonction de la température d'irradiation.

FIG. 8.

-

Cavités dans du nickel irradié à 500 "C par des ions Ni+-25 dpa.

FIG. 6. - Variation de la densité de cavités dans le nickel irradié par des ions Ni+ en fonction de la température d'irra-

diation.

FIG. 7. - Variation du diamètre moyen des cavités dans le nickel irradié par des ions Ni+ en fonction de la température

d'irradiation.

comme si le flux était plus faible à 200 keV. Pourtant l'énergie cédée au réseau par unité de volume est sensiblement la même dans les deux cas. Ces effets sont dus au « pompage » des défauts par la surface qui diminue le nombre de lacunes disponibles pour

FIG. 9. - Effet de i'hélium sur le gonflement : nickel + 10 ppm He irradié à 500 OC par des ions Nii-25 dpa (Comparer avec

Fig. 8).

Ces résultats mettent bien en évidence le rôle très efficace de l'hélium dans la germination des cavités.

6 . 3 ETUDE D U GONFLEMENT EN FONCTION DE LA FLUENCE. - NOUS avons déterminé les variations du gonflement en fonction de la dose jusqu'à 25 dpa (Fig. 11). On constate que :

- le gonflement augmente linéairement avec la

dose,

(7)

C5-16 J. DELAPLACE, N . AZAM, L. LE NAOUR, M. LOTT ET C. FICHE

O 200 400 600 800, '

Diamètre A

FIG. 10. - Histogramme de taille des cavités dans le nickel irradié par des ions Ni+ : effet d'un chargement préalable en

hélium (10 ppm).

FIG. 11. - Variation de la densité et du diamètre moyen des cavités, du gonflement AV/V dans le nickel irradié à 550 "C

par des ions Ni+ en fonction de la fluence (dpa).

- la taille des cavités augmente rapidement au début de l'irradiation pour varier ensuite de façon sensiblement linéaire avec la dose,

- le nombre de cavités après une augmentation très rapide au début reste sensiblement constant.

6.4 COMPARAISON AVEC LES RÉSULTATS OBTENUS PAR IRRADIATION EN PILE. - Pour faire cette compa- raison nous disposions des résultats obtenus par A. Silvent (1972, communication privée) sur du nickel irradié soit dans Siloé, soit dans Rapsodie.

Qualitativement nous avons retrouvé toutes les caractéristiques du gonflement en pile : morphologie et répartition des cavités, évolution de la taille, du nombre des cavités, du gonflement avec la tempé- rature et la fluence.

Au point de vue quantitatif la comparaison est plus difficile à faire car les températures d'irradiation, les gonflements, les fluences, sont toujours très diffé- rents dans les deux cas. Par exemple en pile le maxi- mum de gonflement apparaît vers 450-550 OC au lieu de 620 OC dans nos expériences, ce décalage étant

dû à la différence importante des flux dans les deux types d'expériences.

Lorsqu'on veut utiliser les résultats obtenus par bombardement d'ions pour prévoir le comportement d'un matériau en pile on se heurte, entre autres, au problème suivant. Dans une expérience de bom- bardement d'ions on détermine par le calcul un certain nombre de déplacements par atome, c'est-à- dire de défauts créés. Une partie de ces défauts disparaît à la surface de l'échantillon. De plus, dans le bombardement d'ions où le flux est très élevé, le taux de recombinaison interstitiel-lacune est plus important.

Par suite, si l'on veut comparer des valeurs de gonfle- ment obtenues en pile et par bombardement d'ions on est amené à corriger les fluences calculées. Nous avons déterminé qu'entre le réacteur Rapsodie et nos conditions expérimentales les fluences calculées pour les ions devaient être divisées par un facteur 2 environ.

7. Evolution de la densité de dislocations dans un acier austénitique. - Nous avons étudié l'évolution de la densité de dislocations dans des aciers austé- nitiques du type 316 L irradiés par des ions Ni' de 500 keV. Après irradiation on observe un nombre élevé de lignes et de boucles de dislocations, très régulièrement réparties. Nous avons étudié l'influence des paramètres suivants sur la densité de dislocations : écrouissage initial, fluence, flux et température.

7.1 EFFET D'UN ÉCROUISSAGE INITIAL. - Le tableau 1 donne les densités de dislocations mesurées avant et après irradiation dans trois nuances d'acier 316 L à l'état hypertrempé, écroui 10 %, écroui 20 %.

La densité initiale de dislocations ne semble pas avoir d'influence sensible sur le nombre de dislocations créées par l'irradiation ni sur leur répartition (Fig. 12), tout au moins pour des fluences voisines de 25 dpa.

Acier 316 L Ni' 500 keV 25 dpa 600 OC Densité de dislocations

Etat Avant Après

Acier structural irradiation irradiation

- - - -

NO 1 hypertrempé 2 x IO9 3 x IOi0 hypertrempé 4 x log 3,9 x 101°

écroui IO % 3 x 101° 4,l x 10'' NO 3 hypertrempé 3 x IO9 3,l x 10"

écroui 20 % 1 x 10'' 3 x 1010

7.2 EFFET DE LA FLUENCE ET D U FLUX. - La

courbe de la figure 13 obtenue sur un acier 316 L

hypertrempé montre que dans le domaine 20-200 dpa,

pour des flux compris entre 1,8 et 3,6 x dpa/s,

la densité de dislocations ne varie pas de façon sen-

sible avec la fluence. Sur la figure 14 on observe que

la densité de dislocations augmente linéairement avec

(8)

BOMBARDEMENT DE NICKEL ET D'ACIER PAR IONS Ni+ C5-17

FIG. 14.

-

Variation de la densité de dislocations en fonction du flux (dpals) dans trois aciers austénitiques du type 316, l'état hvuertremvé ou écroui. avec ou sans hélium. irradiés

-A

à -600 OC par

'

des ions Ni+.

lorsque la température augmente (Fig. 15, 16 et 17).

Aux températures les plus basses (400 OC) le nombre élevé de boucles et de dislocations rend les détermi- nations difficiles. Aux températures inférieures à 5 5 0 OC les petites boucles sont fréquemment fautées.

7 . 4 COMPARAISON AVEC LES RÉSULTATS OBTENUS

EN PILE.

-

Cette comparaison ne peut être faite qu'indirectement, à travers l'évolution des propriétés

FIG. 12. - Evolution de la microstructure dans un acier austé- nitique du type 316 irradié a 600 OC par des ions Ni+ : effet de

I'écrouissage initial.

a) avant irradiation. b) après irradiation.

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FIG. 15. - Microstructure d'un acier austénitique irradié a 600 OC par des ions Ni+-25 dpa.

i PL 1

. .

i 4

1

I

1 1

Dose

50 100 150 200 dpo )

FIG. 13. - Variation de la densité de dislocations en fonction de la fluence (dpa) dans trois aciers austénitiques du type 316, à i'état hypertrempé ou écroui, avec ou sans hélium, irradiés

à 600 OC par des ions Ni*.

le flux lorsque celui-ci varie de 1 , 5 x à 13 x dpa/s pour des fluences comprises entre 9 et 200 dpa.

7 . 3 EFFET DE LA TEMPÉRATURE. - NOUS avons déterminé les variations de la densité de dislocations

en fonction de la température dans le domaine FE. 16.

-

Microstructure d'un acier austénitique irradié à

4 0 0 - 7 0 0 0 C . La densité de dislocations diminue 680 OC par des ions Ni+-25 dpa.

(9)

CS-18 J. DELAPLACE, N. AZAM, L. LE NAOUR, M. LOTT ET C. FICHE

FIG. 17.

-

Variation de la densité de dislocations en fonction de la température d'irradiation dans trois aciers austénitiques du type 316, à l'état hypertrempé ou écroui, avec ou sans hélium,

irradiés par des ions Ni+.

mécaniques de ces aciers sous irradiation neutronique.

Les résultats obtenus par bombardement d'ions, disparition rapide du réseau initial de dislocations, saturation de la densité de dislocations créées par l'irradiation, permettent d'expliquer les modifications

observées en pile : durcissement du matériau hyper- trempé, adoucissement du matériau écroui, apparition d'une saturation dans l'évolution de la limite élastique et de la charge à la rupture.

8. Conclusion. - Dans la mesure où l'on ne cher- che pas des comparaisons trop quantitatives, le bom- bardement par ions lourds reproduit assez fidèlement les phénomènes qui se produisent en pile. Dans le nickel nous avons retrouvé et précisé tous les aspects du gonflement sous irradiation neutronique. L'évo- lution de la densité de dislocations mise en évidence dans les aciers permet d'expliquer les modifications des propriétés mécaniques observées en pile dans ces matériaux.

Finalement, le bombardement par ions lourds se révèle un outil intéressant pour l'étude des défauts d'irradiation, qu'il s'agisse d'étudier les mécanismes ou de connaître le comportement de certains maté- riaux. Son avantage essentiel, qui est la rapidité avec laquelle il permet d'obtenir des effets d'irradiation importants, compense largement les difficultés pro- pres à cette technique.

Bibliographie

[l] LINDHARD, J., NIELSEN, V., SCHARFF, M. et THOMSEN, P. V., Kgl. Danske Vidensk. Selsk., Mat.-Fys. (Medd. and

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[2] NORGETT, H. J., ROBINSON, M. S., TORRENS, 1. M., rapport

CEA-R-4389 (1972).

[3] DORAN, D. G., Nucl. Sc. Eng. 49 (1972) 130.

[4] GENTHON, J. P., CHABRY, P., note CEA-1294 (1970).

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