Relations entre l'état structural et les propriétés magnétiques des alliages fer-nickel voisins de Ni3Fe

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Relations entre l’état structural et les propriétés

magnétiques des alliages fer-nickel voisins de Ni3Fe

Émile Josso

To cite this version:

RELATIONS ENTRE

L’ÉTAT

STRUCTURAL

ET LES

PROPRIÉTÉS

MAGNÉTIQUES

DES ALLIAGES FER-NICKEL VOISINS DE

Ni3Fe

Par ÉMILE JOSSO.

Sommaire. - Les variations de volume

spécifique associées à la transformation ordre ~ désordre

de Ni3Fe ont été mises à _{profit pour déterminer le diagramme d’équilibre} de cette transformation.

L’établissement d’un état ordonné dans Ni3Fe s’accompagne d’une élévation du _point de Curie et d’un accroissement du coefficient de _{magnétostriction longitudinal.} Les variations du _point de Curie

en fonction du _degré d’ordre _peuvent être suivies avec _beaucoup de sensibilité _quand on additionne l’alliage d’une petite quantité de _molybdène.

LE _JOURNAL DE PHYSIQUE ET LE RADIUM. TOME _~~ MARS _19~1, r PAGE 399.

Comme il est bien connu

_depuis

les travaux de

Leech et

_{Sykes [11,}

le ferro-nickel

_permalloy,

voisin par sa

_{composition (78,5}

_pour ioo

Ni)

du

com-posé

Ni,Fe

(75,9

pour 100

Ni),

est le

siège

d’une

transformation

_thermique

ordre ~ désordre. Une chauffe

_prolongée

au-dessous d’une

_température

dite

critique

Ta

détermine une _{surstructure,} c’est-à-dire

un

_arrangement

ordonné des atomes de fer et de nickel selon un réseau de cubes à faces centrées.

Porté au-dessus de

T,,

l’état ordonné tend à se

détruire pour donner une solution solide

_ordinaire,

dont les atomes sont distribués aux noeuds du réseau

selon les lois de hasard.

La transformation est

_renversable,

mais non exactement réversible.

_{L’hystérésis thermique}

est

suffisante pour

permettre

de

_{stéréotyper,}

par refroi-dissement

_brusque,

l’état désordonné stable à chaud

en vue

d’étudier,

au cours du

_{réchauffage,}

la création

puis

la destruction de l’état ordonné. Cette étude est

particulièrement

aisée et

_précise

par la méthode

dila-tométrique,

car la transformation ordre ~ désordre de

_l’alliage

retentit sur son volume

_{spécifique :}

une

condensation traduit la création de l’état

ordonné,

dont la destruction se

_manifeste,

_par

_conséquent,

par un accroissement de volume.

Guidé _par ces

considérations,

_j’ai

entrepris

d’ana-lyser

les modalités du

_phénomène

et,

notamment,

de

_préciser

les variations de la

_température

cri-tique

T,.

avec la

_composition

de

_l’alliage,

soit

_qu’il

s’écarte de

_Ni3Fe

_par sa teneur en

_nickel,

soit

_qu’il

renferme des éléments additionnels. Les

_expériences

ont été _{effectuées par dilatométrie différentielle} au

laboratoire de la Société

_{Commentry-Fourchambault}

et Decazeville à

_Imphy,

avec les

_appareils

et selon les

_techniques

de M. Chevenard.

Technique expérimentale. -

Les

_{éprouvettes,}

obtenues à l’état désordonné par

hypertrempe

à iooo° dans

l’huile,

subissent un revenu de 10o h

à une

_température

_0,

maintenue isotherme à mieux que 10

_{près, puis}

sont refroidies

_{spontanément}

à l’air. L’état structural de

_l’alliage

est ensuite contrôlé

par un essai au

_{dilatomètre,}

_poussé

_jusqu’à

₇₅₀₀

C.

Si,

en

_{effet, 0}

a été inférieur à

T 0

le revenu a

créé un état ordonné dont la

_destruction,

au cours

même de l’essai

_{dilatométrique,}

va se manifester

par une

_{expansion :}

il est donc

_logique

d’en choisir

l’amplitude

relative

Il:

pour caractériser le

degré

d’ordre réalisé

_pendant

le revenu.

Si,

au

contraire,

0 a

_dépassé

_T~,

le revenu isotherme a été sans effet sur l’état désordonné initial et nul crochet

_{n’apparaît}

sur la courbe

_{dilatométrique.}

Pour les

_alliages

très

_proches

de

_Ni3Fe,

la courbe

qui représente

~l

en fonction de 0

( fig.

1)

accuse une

Fig, i.

quasi-discontinuité,

comme d’ailleurs la théorie le

prévoit [2, 3] :

d’où

_{possibilité d’apprécier}

Te

avec une incertitude de -!- _{20 seulement.}

Diagramme d’équilibre.

- La

figure

2,

qui

groupe les

températures critiques

T~. _{observées pour} différentes teneurs en

_nickel,

_représente

le

_diagramme

d’équilibre

de la transformation ordre #

désordre,

entre 68 et 80 pour 10o Ni. En

_deçà

et au delà de ces

limites,

l’aptitude

à la mise en ordre est faible

et les crochets

_{dilatométriques}

sont d’une

_amplitude

insuffisante pour être mesurés avec

_précision.

La

température

critique

T,,

égale

à

₄₈₉₀

_pour le

per-malloy

à

_78,5

_pour 10o

_Ni,

_{passe par} un maximum

égal

à ~03~ _pour une teneur en nickel voisine de

_~4

_pour Ioo.

1. Influence du

_degré

d’ordre sur le

_point

de Curie. - Cas des

f erro-nickels

binaires.

400

A cause de

_{l’hystérésis}

_qui

affecte la transformation

ordure

désordre,

la surstructure commence à se

désorganiser

par

chauffage

à une

_température

nette-ment

_supérieure

à celle

_qu’indique

le

_diagramme

d’équilibre,

l’écart observé étant fonction de la

vitesse de chauffe. En

_adoptant

une vitesse

cons-tante, par

exemple

2,50 : mn, on constate que la

température

à

_{laquelle disparaît}

l’état ordonné

dépend également

du

_degré

d’ordre,

c’est-à-dire du traitement

thermique

initial. En

_{règle générale,}

lorsque

la surstructure a été obtenue _par

hyper-trempe,

suivie d’un revenu de 100 h au-dessous

de

T~.,

la destruction du

_superréseau

nécessite une

surchauffe d’autant

_plus

_{élevée que} la

_température

du revenu isotherme a été

_plus

voisine de

Toc.

Fig. 2.

Cette

_propriété

_peut

être mise à

_profit

_pour

montrer que le

point

de Curie du

_permalloy

est affecté _{par les modifications de l’état}

structural,

et

_qu’il

est d’autant

_plus

_{élevé que}

_l’alliage

est

mieux ordonné. La détermination du

_point

de Curie de l’état ordonné

_présente,

en

_effet,

de sérieuses

difficulté,

car la

_disparition

du

_magnétisme

fort se

produit

à une

_température

très

_supérieure

à T,. Cela revient à _{dire que,} en

_général,

même si l’on

part

d’un échantillon bien

ordonné,

la surstructure sera

_{désorganisée}

_{avant que} la transformation

magnétique

se

produise

et que le

point

de Curie

mesuré sera, en

_réalité,

celui de

_l’alliage

désordonné.

Or,

en

_opérant

sur un

_alliage

industriel

_ayant

_pour

composition :

dont le

_point

de Curie à l’état

_trempé

atteint 56oO

C,

on a _{pu, par} revenu à

_{4840 C,}

c’est-à-dire à

_quelques

degrés

seulement au-dessous de

_T,.,

établir un état

d’ordre suffisamment _{stable pour} ne

_disparaître

qu’au-dessus

de 56oo C _par

_chauffage

à la vitesse de _{2,50 :} mn. Cet

échantillon,

chauffé

_rapidement

dans le

_{thermomagnétomètre}

Chevenard,

revenait

à l’état

_{paramagnétique}

_pour une

_température

de

₅₉₀₀

C,

supérieure,

par

conséquent,

de 3oO à

celle de l’état désordonné. L’allure très

_abrupte

de

la courbe

_{thermomagnétique}

montrait d’ailleurs que la

disparition

brutale du

magnétisme

corres-pondait,

non _{pas à} un véritable

point

de

Curie,

mais au retour à l’état

désordonné,

paramagnétique

au-dessus de 56oo C. Il est _{vraisemblable que, dans} le cas

_cité,

le

_point

de Curie était

supérieur

à

_59olD

C,

mais

_qu’il

_{n’a pas} été

_possible

de

_{l’atteindre,}

la courbe

_{thermomagnétique}

_ayant

été

_tronquée

_par

la transformation ordure désordre.

Cas des

_{ferro-nickels}

_complexes.

- Cet

exemple

montre combien l’étude de la relation entre le mode de

_répartition

des atomes et la transformation

magnétique

s’avère délicate. Pour la rendre

_plus

accessible,

une méthode commode consiste à ramener

le

_point

de Curie au-dessous de la

température

critique

de la transformation ordure

désordre,

grâce

à l’addition au ferro-nickel d’une

_petite

quan-tité d’un élément convehablement choisi

(Cu,

Cr,

Mo,

etc.).

Le

_molybdène

se révèle

_{particulièrement}

efficace,

puisque l’incorporation

de _{3,60 pour} 100 Mo

à un ferro-nickel contenant 0,02 pour 100

C,

Fig.3.

0,70 pour 100 Mn

_{et 77}

_pour 100 Ni abaisse de

plus

de 1000 le

_point

de Curie

_après

_trempe,

sans affecter

de manière

_trop

sensible la

_température

_critique

T,.

Cette addition semble diminuer les

_{singularités}

volu-métriques

associées à la transformation ordre »

dé-sordre,

mais ne les

_supprime

_pas. La

_persistance

de

cette transformation a d’ailleurs été

_signalée

dans des matériaux contenant

_{jusqu’à 5}

pour 100 Mo

_[4].

Dans cet

_{alliage complexe}

à _{3,6 pour} I oo

Mo,

les

déplacements

du

_point

de Curie et l’allure

générale

de la transformation

_magnétique,

_permettent

de

suivre,

avec

_finesse,

les modifications structurales

qui

accompagnent

la mise en ordre ou sa

_disparition.

A titre

_d’exemple,

la

_figure

3

_reproduit

les courbes

thermomagnétiques enregistrées

avec des

échan-tillons

_{hypertrempés}

à 1000° C dans

_l’huile,

_puis

revenus,

pendant

des durées

_variables,

à la

tempé-rature uniforme de

₄₅₀₀

C. Tous ces échantillons

possèdent

une transformation

_magnétique

_étalée,

qui

se

_produit

à

_température

d’autant

_plus

élevée que le revenu a été

_plus

_prolongé,

c’est-à-dire que le

_degré

d’ordre est

_plus

_grand.

Les courbes se

401

évidemment le retour soudain à l’état

désordonné;

cette troncature a lieu à

_température

d’autant

_plus

élevée que le

séjour

à

_45oo

C a été

_{plus long,}

car

l’état ordonné est d’autant

_plus

_{stable que} le

_degré

d’ordre est

_{plus grand.}

La sensibilité du

_procédé

est _{telle que l’on}

_peut

en tirer

_parti,

dans l’étude

des ferro-nickels

_complexes

industriels,

pour

préciser

les modalités du

_{phénomène :}

détermination de la

température

critique,

action des traitements

ther-miques,

influence des variations de la

_composition

sur

_l’aptitude

à la mise en ordre.

2. Influence du

_degré

d’ordre sur la

magnéto-striction. -

De même que le volume

spécifique

et

le

_point

de

_Curie,

les

_{propriétés magnétostrictives}

des

_alliages

de la famille du

_permalloy

sont affectées

de _{manière sensible par l’état structural.}

Si,

en

dési-gnant

par ),t

le coefficient de

_{magnétostriction}

à saturation mesuré sur des échantillons

_trempés

à ooo° C dans l’huile et

_{par À,.}

le même coefficient

correspondant

aux échantillons

_{trempés, puis}

revenus 100 h à

450° C,

on détermine la

_grandeur

de

_{l’expression}

T 7, ==

Ar - At

At pour des

alliages

fer-nickel de

_composition

_variable,

on constate _que

la courbe traduisant les variations de

AA

en fonction

À

de la teneur en nickel passe par un maximum très

aigu

situé sensiblement à

_l’aplomb

de

_Ni3Fe.

L’exis-tence de ce maximum doit être attribuée au fait que c’est

précisément

pour

Ni,Fe

que le revenu à

45oD

C

_présente

son efficacité la

_plus

_grande;

au fur et à mesure _{que l’on}

_s’éloigne

de cette

compo-sition,

l’aptitude

à la mise en ordre

_{s’atténue,}

et l’effet du revenu sur

_{l’organisation}

structurale

s’affaiblit.

Le

_permalloy

à l’état ordonné

_possède

un

coeffl-cient de

_{magnétostriction}

_plus

de deux fois

_plus

fort

qu’à

l’état

désordonné,

ainsi que le

prouvent

les chiffres

suivants,

relatifs à

_l’alliage

à

_78,45

_{pour 1 ooNi} dont

_{l’analyse complète}

a été donnée ci-dessus :

Après

trempe

à 1000 °C dans

l’huile,

Après

trempe

et revenu de 100 heures à

_45oaC,

Il est _{admis que dans les} matériaux

magnéti-quement doux,

une

_{perméabilité}

élevée et un

_champ

coercitif de valeur réduite sont

liés,

entre autres

facteurs,

à une

_{magnétostriction}

faible. Les chiffres ci-dessus illustrent donc les

_{répercussions}

impor-tantes de l’évolution de l’état structural sur les

propriétés

magnétiques

du

_permalloy

et de ses dérivés

_{plus complexes}

et font ressortir l’intérêt

d’une étude

_approfondie

de ces

_{phénomènes.}

Utili-sées

_{conjointement,}

les méthodes

_{dilatométrique}

et

_{thermomagnétique}

se révèlent

_aptes

à l’étude des

réorganisations

structurales et

_peuvent

_compléter

utilement la

_{technique radiocristallographique, qui}

s’avère délicate à mettre en oeuvre dans le cas des

alliages

fer-nickel,

en raison des

_pouvoirs

diffrac-tants très voisins des atomes de fer et de nickel.

Remarque

de Nl. Weil. - Les

alliages

frittés de faible densité se

_{comportent-ils}

de manière

_spéciale

en ce

_qui

concerne la

_disparition

de l’état d’ordre ?

Réponse

de M. Josso. - Mes

alliages

ont été

pré-parés

par

frittage

à z i 8o-I 2ooa

C,

de

façon

à obtenir

un métal très

_compact,

dont la densité se

_rapproche,

autant _{que faire} se

_peut,

de celle des

_{alliages préparés}

par fusion. Je n’ai pas étudié les

alliages

frittés à basse

_température

car, au-dessous d’une certaine

température,

il devient difficiles de

_préparer

des échantillons

_{chimiquement homogènes}

_{(homogénéité}

contrôlée au

_{thermomagnétomètre).}

Remarque

de M. Forrer. -- Par

chauffage rapide,

on

_peut

_{obtenir pour}

_Ni,Fe

_{pur ordonné} un

_point

de Curie à 610° C

_supérieur

de 15° environ à celui de la

_phase

désordonnée.

Réponse

de 1VI. Josso. -- Je suis d’accord

avec

M. Forrer.

_L’exemple

_que

_j’ai

cité se

_rapporte

à un

alliage

industriel à

_0,76

_pour 100

_Mn,

mais le même

phénomène

se retrouve _{pour les}

_alliages

très purs

préparés

par

frittage,

dont le

_point

de Curie à l’état désordonné est un _peu

_supérieur

à 600°

_C;

avec des vitesses de

_chauffage

suffisamment

_grandes,

on obtient des

_points

de Curie à l’état ordonné

supérieurs

d’environ 10° à ceux

_{correspondant}

à l’état désordonné.

Remarque

de M. Goldman. -- Nous

avons

_mesuré,

il y a un an et

demi,

la

_{magnétostriction}

du

_permalloy

dans les états d’ordre et de désordre. Nous avons trouvé

_[5]

dans un échantillon

_trempé

une

magnéto-striction _{de 1,9.} 0-6 et dans un échantillon recuit

(ordonné)

une

magnétostriction

de

4,15 . I 0-6.

Nous avons mesuré la

_{magnétostriction}

suivant deux directions

_{perpendiculaires}

_{pour éliminer l’effet} d’une éventuelle direction

_{privilégiée}

des cristaux

ou des domaines.

BIBLIOGRAPHIE.

[1] LEECH P. et SYKES C. 2014 Phil.

Mag., 1939, 27, 742. [2] BRAGG W. L. et WILLIAMS E. J. - Proc. Roy. Soc., 1934,

A _{145, 699.}

[3] PEIERLS R. 2014 Proc. Roy. Soc.,

1936, A _154, 207.

[4] BOOTHLY A. et BOZOPTA R. M. 2014 J. of Applied Physics, 1947, 18, 173.

[5] GOLDMAN J. E. 2014