RECAPITULATIF TP
I- TECHNIQUES DE CHIMIE ORGANIQUE
1- Préliminaires
Qu’est-ce qu’une quantité stœchiométrique ?
Quelle est la méthode pour prélever 1,2 moles d’un produit liquide ?
Quels sont les instruments de mesure ( volume et masse) en chimie organique ?
2- Mise en route
Nommer la verrerie et la matériel nécessaire à la mise en route d’un reflux. Un thermomètre est-il nécessaire ? Pourquoi ?
Le montage est-il fermé en haut de colonne ? Quel est l’intérêt d’un chauffage à reflux ?
Que faut-il faire pour réaliser un reflux en atmosphère inerte ?
Qu’est-ce qu’une garde à carbonate de calcium ? où se place-t-elle ? Quel est son rôle ?
Comment piéger des gaz dangereux qui seraient produits sous reflux ( ex : HCl, HBr, H2S , Cl2 ) ? Comment détruire des ions cyanure ?
3-Extraction-Lavage
Quel appareil de verrerie pour ces opérations ?
Quel est le principe théorique d’une extraction ? Comment nomme-t-on la constante thermodynamique caractéristique de cet équilibre ?
Pourquoi est-il préférable d’extraire avec 3 portions de x mL de solvant plutôt qu’avec 3 fois x mL de solvant ?
Lors d’une extraction, on vous suggère d’utiliser ou d’ajouter une solution aqueuse saturée en sel ( NaCl ) dans le système déjà biphasique : pourquoi ? Comment se nomme le phénomène ?
Extraire 3 fois à l’éther : décrire l’opération et son but.
Laver une fois à la soude puis une fois avec une solution d’hydrogénocarbonate : décrire l’opération et son but.
Comment vérifie-t-on qu’un milieu a été neutralisé ?
Quelle opération préalable sur les fractions extraites réunies est indispensable avant d’évaporer le solvant au rotavapor ? A l’aide de quel produit ?
Comment rendre un solvant anhydre au laboratoire ? Écrire la réaction se produisant ?
4- Filtration-Lavage
Ne pas oublier de fixer le flacon de Büchner.
Quelle précaution doit-on prendre avec le papier filtre avant tout ? Qu'est-ce que la Célite et son rôle? Comment l'utiliser?
Préciser l’ordre des opérations en fin de filtration :
1-débrancher le tuyau de vide du büchner / 2-fermer le robinet d’eau de la trompe à vide ou arrêter la pompe 1-fermer le robinet d’eau de la trompe à vide ou arrêter la pompe / 2-débrancher le tuyau de vide du büchner Essorer le solide : En quoi cela consiste-t-il ?
Laver le solide : décrire l’opération.
4- Purification
ROTAVAPOR
Rappeler la préparation préalable nécessaire de la solution à évaporer.
Préciser l’ordre des opérations de mise en route du rotavapor.
Quelle est la différence entre cette opération et une distillation ? Préciser l’ordre des opérations d’arrêt du rotavapor.
DISTILLATION
Nommer la verrerie et la matériel nécessaire à la mise en route d’une distillation. Un thermomètre est-il nécessaire ? Pourquoi ?
Le montage est-il fermé en haut de colonne ? En sortie ?
Quel est le but d’une distillation ? Comment vérifier que le but est atteint ?
Quel est le schéma qui permet de décrire théoriquement une distillation ? Quelle caractéristique du mélange vous empêchera de réaliser une bonne distillation ? Qu’appelle-t-on nombre de plateaux théoriques de la colonne ?
DISTILLATION SOUS VIDE
Dans quel cas est-elle nécessaire ? Comment déterminer la fraction de distillat à recueillir ? Présenter recherche dans les tables, calculs et méthode.
RECRISTALLISATION Quel est son but ? Quel est le principe ?
Quelle est la méthode ? Dans quel(s) montage(s), selon les cas ? Comment choisir le solvant ? Comment déterminer la quantité nécessaire de solvant.
Décrire brièvement et clairement le processus complet.
Quel peut-être l’intérêt d’une filtration à chaud ? Le risque ?
Proposer des méthodes pour déclencher une recristallisation récalcitrante.
Comment vérifier l’efficacité d’une recristallisation ? ( 2 méthodes )
Quelle est la différence entre une recristallisation et une cristallisation fractionnée ? Dans quel cas utilise-t-on une cristallisation fractionnée ?
5- Caractérisation
Comment caractériser un composé liquide ?
♦pendant la distillation.
♦pur : par spectroscopies ……. et ……. . Préciser la nature des transitions mises en jeu.
♦Autres solutions ?
♦en solution : par spectroscopie ………… Préciser la nature des transitions mises en jeu.
Comment caractériser un produit solide ? Sur quel appareil ? Étalonnage ?
6- Rendement
Que doit-on chercher dans le protocole pour calculer un rendement ? Quelles précautions pour s’assurer une pesée efficace du produit final ? Comment s’assurer qu’un produit est sec ?
Quelles peuvent être les causes d’un mauvais rendement ? d’un rendement supérieur à 100% ? (oups !)
II- CHIMIE GENERALE
1- Dosages
Qu’est-ce qu’un dosage direct ? indirect ? en retour ?
Quelle est la condition nécessaire pour qu’une réaction puisse servir pour un dosage ?
Quelle est la verrerie utilisée pour prélever les solutions ? Utilise-t-on obligatoirement de la verrerie jaugée pour TOUT ce qui est dans le bécher de dosage ?
Citer des oxydants classiques.
Citer des solutions tampon classiques. Existe-t-il des tampons redox ? DOSAGE COLORIMETRIQUE
Peut-on rajouter de l’eau dans le bécher de dosage sans fausser le dosage ? Quel en est l’intérêt dans ce type de dosage ?
Citer des indicateurs colorés acido-basique, redox, complexométrique ou en précipitation.
Comment choisir un indicateur coloré acido-basique ? Préciser clairement la méthode complète.
Comment choisir un indicateur coloré redox ? Préciser clairement la méthode complète.
A quelle condition en terme de réactivité un indicateur complexométrique ou par précipitation est-il efficace ? Quel est l’indicateur utilisé en iodométrie ?
DOSAGE CONDUCTIMETRIQUE
Quelle est la relation fondamentale à la source de l’exploitation des mesures conductimétriques ? Quel type de réaction de dosage peut-être suivie par conductimétrie ?
Quelle est l’allure attendue des courbes de dosage conductimétrique ? Conséquence sur l’échantillonage des mesures ?
A quelle condition cette allure est-elle effectivement observée ?
Quelle précaution préalable faut-il prendre pour observer cette allure ? Quel problème peut-on alors observer si la réaction utilisée pour le dosage est une réaction de précipitation ?
Comment corriger des résultats expérimentaux qui n’ont pas conduit à l’allure attendue ? Quel matériel utiliser pour effectuer un suivi conductimétrique ? Electrode ou Cellule ? Faut-il étalonner le conductimètre ? Si oui, comment ?
DOSAGE POTENTIOMETRIQUE
Définir un dosage potentiométrique. Que mesure-t-on dans ces dosages ? Quel type de réaction de dosage peut-être suivie par potentiométrie ?
Quel est le matériel nécessaire ( choix des électrodes ?) , selon le type de réaction envisagée ? Décrire les électrodes de référence usuelles ( calomel, sulfate mercureux et Ag/AgCl )
Peut-on rajouter de l’eau dans le bécher de dosage sans fausser le dosage ? Quel en est l’intérêt dans ce type de dosage ?
Faut-il étalonner le potentiomètre ? Si oui, comment ?
Quelle est l’allure des courbes de dosage attendue ? Méthode pour trouver l’équation de ces courbes et la valeurs approchées des points caractéristiques.
Un dosage pHmétrique est-il un dosage potentiométrique ? Quel type de réaction de dosage peut-être suivie par pH métrie ? Décrire précisément le matériel utilisé.
Faut-il étalonner le pH-mètre ? Si oui, pourquoi et comment ?
Quelle est l’allure des courbes de dosage attendue ? Méthode pour trouver l’équation de ces courbes et la valeurs approchées des points caractéristiques.
Pourquoi certaines acidités seront non dosées, ou dosées simultanément ?
2- Spectrophotométrie UV visible
A quels niveaux d’énergie la spectrophotométrie UV Visible touche-t-elle ? Rappeler la loi physique et ses limites d’application.
Qu’est-ce qu’une courbe d’étalonnage et décrire la méthode pour la tracer, pour l’exploiter.
3-Calorimétrie
Rappeler le bilan thermique qui permet d’exploiter les résultats.
Décrire un protocole vous permettant de trouver la valeur en eau du calorimètre.
