Nouvelles mesures de comparaison d'un certain nombre d'étalons de radium

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Nouvelles mesures de comparaison d’un certain nombre

d’étalons de radium

M. Legoin, J. Robert

To cite this version:

159 A.

NOUVELLES MESURES DE COMPARAISON D’UN CERTAIN NOMBRE

D’ÉTALONS

DE RADIUM

Par M. LEGOIN et J.

ROBERT,

Laboratoire Curie, Institut du Radium.

Résumé. 2014

Exposé

des mesures effectuées pour la défintion de l’étalon de radium Hônigschmid 5427 _propriété de l’U. R. S. S. Confirmation du défaut de masse _{présenté par l’étalon}

interna-tional 5430.

Abstraet. 2014 Measurements were made on the radium standard Hônigschmid 5427, which

belongs to Russia. The mass defect of the international standard 5430 is confirmed.

PHYSIQUE li.

PHYSIQUE APPLIQUÉE TOME _25, NOVEMBRE 1964, PAGE

L’établissement d’un certificat international d’étalons de radium est actuellement un

_problème

délicat. La commission internationale des étalons du Bureau International des Poids et Mesures

ayant

demandé à l’un de nous de se

_charger

d’une

série de mesures concernant l’étalon n° 5427 acheté récemment _{par l’U.} R. S. S. _pour l’établissement

de ce

_certificat,

nous _exposons ici le

principe

de la

méthode _que nous avons utilisée et le résultat due

nos mesures. ,

Historique.

- La

plupart

des étalons de radium

utilisés actuellement _{dans les différents pays} ont

été réalisés en 1934 _par

_{Hônigschmid. Ayant}

puri-,

fié environ

_1,3

_{g de} chlorure de radium _pour

déter-’

miner la masse

_atomique

de

_Ra,

il

_préleva

une

partie

de ce

se)

qu’il répartit

entre une

_vingt’aine

d’ampoules

de verre ; la masse de sel contenu dans

chaque

tube varie de 11 à 100

_{milligrammes ;}

cette

masse était _{déterminée par} combinaison de trois

pesées

successives. Connaissant la masse

atomique

du

_radium,

on déduit de ces

_pesées

la masse de

radium contenue dans

_chaque

tube,

la

_précision

étant de l’ordre de

_2/1000.

Plusieurs de ces étalons furent

_comparés

entre 1934 et 1940 _par l’intermédiaire du

_rayonnement

_y

extérieur,

la

_précision

étant

_également

de l’ordre

de

_{2/1 000 ;}

aucun désaccord

n’apparut

entre les

nombres donnés _par

_{Hônigschmid,}

et ceux

résul-tant de ces

comparaisons

[1].

L’un de ces

étalons,

le n°

_5430,

fut alors choisi

comme étalon international de radium.

Cependant,

la

_précision

des méthodes

d’inter-comparaison

des étalons _{par le}

_rayonnement

y

extérieur devenant

_plus

_grande,

certaines anomalies semblèrent se

_manifester,

et en

_1944,

Mme

Joliot-Curie fut

_chargée

_par la commission internationale des étalons de

_radium,

d’établir et de faire

cons-truire de _nouveaux

_dispositifs

de

_comparaison,

et

de

_procéder

à de

nouvelles

mesures

_englobant

le

plus grand

nombre

_possible

de ces étalons.

Mme Joliot-Curie _proposa l’utilisation de

chambres

_{cylindriques remplies}

_{de gaz} sous

pres-sion et montées en

_compensation

_[2].

Avec l’aide de l’Union

Minière

du

_{Haut-Katanga,}

ces chambres furent construites et étudiées à

Bruxelles _{par le Pr}

_Kipfer.

De 1951 à 1954

plu-sieurs séries de

_comparaisons

furent

_réalisées,

mais

interrompues

par la mort de Mme Joliot-Curie. Les résultats ne

furent jamais

publiés.

Néanmoins ces mesures

permirent

d’établir _que la masse

_indiquée

par

Honigschmid

pour l’étalon 5430

(étalon

inter-national)

était manifestement

_trop

faible.

Les

_{intercompara;sons}

_{par le}

_rayonnement

_y extérieur ne sont d’ailleurs _{pas à} l’abri d’erreurs

systématiques qui

risquent

de devenir

_importantes

lorsque

les étalons à comparer sont de masses très

différentes. Aussi avons nous

_proposé

et réalisé en 1956 une nouvelle méthode de

_comparaison

utili-sant la chaleur

_dégagée

par la

désintégration

du

radium,

chaleur

_qui

est directement

proportion-nelle à la masse, à condition que les

temps

d’accu-mulation du Ra D + Po soit le _{même pour} tous les

_étalons,

ce

_qui

est le cas _pour les étalons

Honigschmid

[3].

Les

_comparaisons

entre les étalons

_5430,

5422 et

5438,

ont

_permis

de confirmer le défaut de masse

du 5430.

Peu

de

_{temps après}

fut

_entrepris

sous

J’égide

du

National

Bureau of

_{Standards ]}

_Washington,

une

comparaison

entre les étalons

_Honigschmid

appar-tenant aux _pays

anglo-saxons

et à

_{l’Allemagne,}

soit

les

étalons no 5437

_{(Washington),}

5440

_(idem),

5432

_{(Angleterre),}

5425

_(Canada),

5426

_(Allemagne).

Cette

_comparaison

fut effectuée _par

_plusieurs

mé-thodes :

_rayonnement

_y

_extérieur,

_{calorimétrie,}

compteurs.

On en a déduit une sorte de valeur

moyenne

la

plus

probable

pour chacun de ces éta- .

160 A

Ions,

valeur

_qui

serait évidemment modifiée _par

l’inclusion dans la

_comparaison

de nouveaux

éta-lons.

C’est

_pourquoi,

la définition d’un nouvel étalon

comme l’étalon national avec une

_{précision plus}

grande

que celle des

pesées

de

Honigschmid

devient délicate. L’ancienne

_règle

d’établissement

du certificat international d’étalon secondaire

(comparaison

avec l’étalon 5430 à

_Paris,

et l’étalon

5428 à

_Vienne)

est maintenant

_périmée.

_Or,

ce

pro-blème s’est

_posé

_{à propos de l’étalon 5427 acheté} récemment par l’U. R. S. S. C’est ainsi que la , commission

des étalons de radium du B. I. P.

_M.,

.

actuellement seule

_compétente

pour l’établissement de ces certificats internationaux a demandé à l’un

de nous d’effectuer une série de mesures en vue de

l’établissement de ce

certificat,

mesures _que nous avons effectuées.

Méthode de mesure

_utilisée.

- Nous _avons

repris

pour effectuer ces

mesures

la méthode de

micro-calorimétrie

_adiabatique

à

_compensation

auto-matique,

déjà

utilisée par nous en 1956.

RAPPEL DE LA MÉTHODE. - Les étalons à

com-parer sont

placés

successivement dans un

cylindre

métallique

formant calorimètre

_qui

est

_suspendu

par des fils de soie très minces dans une enceinte

de cuivre rouge étanche

placé

dans une cuve d’eau.

Une

_couple

cuivre-constantan

_disposé

entre le

calo-rimètre et l’enceinte débite sur un

_{galvanomètre}

Kipp

type

KC : Une différence de

_température

de 10-3

_degré

se traduit sur une échelle

placée

à 2 mètres par un

déplacement

du

_spot

de 5

milli-mètres. La

_manipulation

consiste à maintenir

_nulle,

ou tout au moins très

_petite,

la différence de

tempé-rature entre le

_bain,

donc

_{l’enceinte,}

et le

calori-mètre. Cette

_compensation

s’effectue

automati-quement lors

du passage du

spot

sur une cellule

photo

résistante

_placée

au zéro du

_{galvanomètre,}

qui

déclenche l’admission d’une certaine

_quantité

d’eau chaude dans le

_bain,

ce

_qui

annule la

diffé-rence de

_température

entre le calorimètre et

l’en-ceinte. Puis le calorimètre continuant à

_{s’échauffer,}

une nouvelle

_élongation

du

_spot

_provoque une

nouvelle admission d’eau chaude. Le

_spot

décrit ainsi un certain nombre de

_cycles

d’une durée de

2 minutes environ. Les différences de

_{températures}

entre l’enceinte et le

_spot

sont alternativement

positives

et

_négatives

et le

_réglage

de

_l’appareil

consiste à rendre

_égales

les deux surfaces

_positives

et

_négatives

de la sinusoïde décrite _{par le}

_spot.

Dans ces conditions les

_échanges

de chaleur entre

l’enceinte et le

_{calorimètre, déjà}

très

_petits,

s’annu-lent exactement au cours d’un

_cycle

et l’élévation

de

_température

du bain est

_égale

à celle du

calori-mètre. Cette élévation de

_température

est mesurée par un thermomètre à mercure

_type

Beckmann

gradué

en centièmes de

_degré.

AMÉLIORATIONS APPORTÉES. -

Depuis

les me-sures de

_1956,

des

_précautions

_{particulières}

ont été

prises

pour éviter tout

_échange

de chaleur entre le calorimètre et le bain.

On s’est d’abord assuré de l’isothermie du calori-mètre en

plaçant

un

_couple

cuivre-constantan entre

la

_partie

centrale et le bord de ce calorimètre. Les

mesures faites ont montré _{que la différence de}

température

n’excède

_jamais

10-3

_degré.

Il a fallu ensuite vérifier l’isothermie de

l’en-ceinte

_plongée

dans le bain et s’assurer en

parti-culier de l’absence sur cette enceinte de

_points

froids ou chauds

qui

auraient _pu localiser des

échanges

de chaleur. Dans ce

but,

on a

placé

un

couple

entre des

_points

divers de cette

_enceinte,

sur la

_partie

latérale,

le fond et le

_couvercle,

et

mesuré à

_{chaque instant}

_grâce

au suiveur du

_spot

les différences de

_température

_pouvant

exister. Il est _{apparu que dans} une cuve de 75

_litres,

une

différence de

_température

de 10-3

_{degré pouvait}

exister en _{moyenne dans le}

_temps

entre deux

points

donnés,

avec des

pointes

à 3 X 10-3

_degré

au

moment de l’introduction de l’eau chaude.

Il a été

possible

d’annuler la différence de

tempé-rature _moyenne et de réduire à 2 X 10-4

_degré

les

pointes

observées en utilisant un bain de 300 litres

et en entourant l’enceinte d’un rideau d’air

com-primé,

l’eau chaude étant introduite par une cou-ronne extérieure à ce rideau

_d’air,

_qui

_provoque

alors un

brassage

suffisant pour éviter que l’eau

chaude

_atteigne

un

point privilégié

de l’enceinte.

Nous avons utilisé comme calorimètre un

cylindre

d’or pur de 292 grammes

remplaçant

les

anciens calorimètres de

_plomb

_susceptibles

d’appor-ter des

_{dégagements d’origine}

_chimique

lors de la variation de la teneur en C02 de

l’atmosphère.

E’nfin

_{l’adjonction}

d’un suiveur de

_spot

a

permis

d’enregistrer

à

chaque

instant le

fonctionnement

adiabatique

de l’installation.

MESURE DES ÉLÉVATIONS DE TEMPÉRATURE DU BAIN. - Afin d’éviter les différentes corrections

thermométriques

(colonne émergente,

calibrage

de

la

_colonne,

_etc...),

nous _avons, dans la

comparaison

des différents

_étalons,

mesuré les

_temps

mis

_{par la}

colonne de mercure _pour

gravir

un même intervalle

de

_{l’échelle,}

soit un

_degré

dans le cas

_présent.

La

lecture du thermomètre était faite

_chaque

fois au

même

_point

du

_cycle,

en

_pratique

au moment du

déclenchement de l’électrovanne.

La mesure des

_temps

a été faite au _moyen de

deux chronomètres de

_précision,

la variation

horaire de

_chaque

chronomètre étant inférieure

à

_0,3

_{seconde ;}

cette variation a été contrôlée

entre le début et la fin de

_chaque

mesure au _moyen

de

_l’horloge

_parlante

de l’observatoire.

z

CORRECTIONS DE MASSE

_{CALORIMÉTRIQUE.}

- La

étalon est

_indiquée

sur le certificat

_d’origine

déli-vré _par

_Honigschmid

_accompagnant

_chaque

étalon. Or cette masse varie considérablement d’un étalon

àl’autre. Ces différences

_pouvant

atteindre 100

mil-ligrammes

sur une valeur moyenne de 300 mg, sont

principalement

dues aux variations de la masse

du tube de verre. La chaleur

_spécifique

de verre

étant de l’ordre de

_0,2,

les écarts de la masse

calorimétrique

des étalons

_peuvent

atteindre

0,02

cal. _g, et ne sont _pas

_{négligeables}

devant la

masse

_{calorimétrique}

du

_cylindre

d’or

_qui

est

de l’ordre de

_9,4.

Grâce à

_l’emploi

de notre

méthode,

la seule

_qui

_permette

de définir une masse

calorimétrique

précise,

il a été

possible

de tenir

compte

de cette faible différence de masse des

étalons.

Étalons

mesurés. - L’étalon 5427 acheté par

PU. R. S. S. a été

_comparé

aux deux étalons 5422

et 5438

_propriété

du Laboratoire

_Curie,

à l’étalon

international

5430,

et à l’étalon n° 5426

obligeam-ment

_prété

_{par le Pr Franz.}

Nous donnons dans. le tableau ci-dessous le

temps t

mis par le mercure du thermomètre pour

parcourir

un

degré.

Colonne 1 : Numéro de l’étalon.

2 : Masse totale de _{l’étalon y} en _{milligrammes.}

3 : Masse m de radium _figurant sur le certificat Hônigschmid.

4 : _Temps t en secondes.

5 : Élévation de _{température par seconde 6 = 11t.}

6 : Élévation de _{température corrigée}

g = (i Jt) (1 +

e). 7 : Masse de radium corrigée.

CALCUL DE E. - Trois de

ces

étalons

ont très

approximativement

la même masse _{292 mg ; le}

5426

_présente

un défaut de masse

_àU

de

_70,5

_mg, le 5422 un excès de masse de 52 mg. La masse

calorimétrique

totale MC du calorimètre étant de l’ordre de

_9,4,

la correction

’

e = _{8.(U’c |MC (c, chaleur}

_spécifique

_{du verre)}

atteint-

_0,00135

_pour le 5426 et +

0,000

90 pour le 5422.

CALCUL DE LA MASSE DE RADIUM CONTENUE DANS

CHAQUE ÉTALON. - On calcule l’élévation de

tem-pérature

SO

_que

_produirait

l’ensemble des étalons

correspondant

à la masse de radium

_Lm,

soit : Le

_rapport

donne l’élévation de

_température

_par

_milligramme

de radium. La teneur réelle en radium de

_chaque

étalon sera : .

Les masses de radium

_corrigées

sont alors les suivantes :

z

VALEUR CALCULÉE POUR JUILLET 1934

Conclusion. - La

comparaison

que nous avons

effectuée montre _{que l’étalon} international 5430

contient bien une masse de radium

légèrement

plus

élevée _que celle

_qui

est

_portée

sur les certificats

Hônigsehmid.

Elle définit en outre les autres étalons avec

une

précision

de l’ordre de

1/1 000.

Mais ce mode de définition d’un étalon _par

rapport

à un nombre limité d’autres étalons ne nous

_apparaît

_pas comme entièrement

_{satisfaisant,}

cette définition

_pouvant

être

_légèrement

différente

si elle s’eifectue à

_partir

d’une autre série

_{d’étalons,}

ce

_{qui risque}

d’entraîner _par la suite une certaine

incertitude

_quant

à la valeur admise.

colla-162 A

tionner toutes les

_{intercomparaisons}

effectuées

depuis

1951,

intercomparaisons

comportant

un

certain nombre de termes communs, et éventuel-’ ]ement de susciter d’autres

_{intercomparaisons}

com-prenant

des étalons

_qui

sont

_{restés jusqu’alors}

en

dehors de ces mesures. Il serait ainsi

possible

de

déterminer avec

précision

la masse de radium

effec-tivement contenue dans l’étalon international

_qui

retrouverait ainsi le rôle

_qu’il

doit

_remplir

_{pour la} définition des étalons secondaires.

Manuscrit reçu le 17 mars 1964.

BIBLIOGRAPHIE

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_Physique

Rad., 1940, 8, 319. [2] CURIE _(I.), J. _{Physique Rad., 1954, 15,} 790.

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