09/09/2014 C18_Dosages_par_etalonnage.doc 1/2
TS Thème : Agir TP n°2
Chimie Dosages par étalonnage Chap.18
But du TP : Déterminer la concentration d’une espèce en solution en comparant deux méthodes : la spectrophotométrie et la conductimétrie.
I. Principe
On souhaite déterminer si une solution contenant des ions cuivre II (Cu2+(aq)) peut être rejetée sans danger pour l’environnement sachant que la norme toxicologique impose une concentration massique t(Cu2+(aq)) < 1 mg.L-1.
Les ions Cuivre II sont colorés et conducteurs électriques. On peut donc déterminer leur concentration par spectrophotométrie (méthode vue en 1ère S) et par conductimétrie (mesure de la conductivité électrique de la solution ionique).
1. Préparation d’une échelle de teinte
On dispose d’une solution S0 de sulfate de cuivre II de concentration connue [Cu2+(aq)] = C0 =2,0.10-2 mol.L-1. 1.1. Calculer le volume V0 à prélever pour préparer, par dilution, 50,0 mL des solutions S1 à S4 de sulfate de
cuivre II avec : C1 = 1,0.10-3 mol.L-1 ; C2 = 2,0.10-3 mol.L-1 ; C3 = 4,0.10-3 mol.L-1 ; C4 = 6,0.10-3 mol.L-1
Préparer les solutions S1 à S2, pendant qu’un autre binôme prépare les solutions S3 et S4. Mais Attention, à l’aide d’une éprouvette graduée, vous ajouterez 5 mL d’une solution d’ammoniaque concentrée avant d’ajuster au trait de jauge avec de l’eau distillée. Placer chacune des solutions dans un petit pot numéroté.
Préparer également une solution de référence SR en introduisant dans une fiole jaugée de 50,0 mL,
environ 5 mL de solution ammoniacale, complétée jusqu’au trait de jauge avec de l’eau distillée. Verser dans un petit pot SR.
1.2. En présence d’ammoniac NH3, les ions cuivre II réagissent totalement en formant l’ion tétraammine cuivre II de formule Cu(NH3)4
2+ de couleur bleu foncé. L’équation de cette réaction est : Cu2+(aq) + 4 NH3(aq) → Cu(NH3)4
2+
(aq)
A quelle condition sur la quantité de matière d’ammoniac, la concentration des ions Cu(NH3)4 2+
(aq) est-elle la même que celle des ions cuivre II initialement présents ?
2. Préparation de la solution à analyser
Dans une fiole jaugée de 50,0 mL, introduire 10,0 mL de la solution à analyser.
Y ajouter environ 5 mL de la solution ammoniacale et compléter au trait de jauge avec de l’eau distillée.
Homogénéiser. Placer la solution SA dans un nouveau petit pot.
Selon l’appareil présent sur la paillasse, réaliser la partie II. ou la partie III. L’autre partie sera faite en changeant de paillasse.
II. Dosage par spectrophotométrie 1. Mesures
Régler la longueur d’onde du spectrophotomètre au maximum d’absorption (voir la courbe ci-contre).
Réaliser le blanc en utilisant la solution SR .
1.1. Mesurer les absorbances Ai des solutions S1 à S4 . 1.2. Mesurer l’absorbance AA de la solution SA.
1.3. Consigner les valeurs expérimentales dans un tableau.
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2. Exploitation
Donnée : M(Cu) = 63,5 g.mol-1
2.1. D’après l’allure des deux spectres ci-contre, expliquer pourquoi avoir ajouté de l’ammoniac dans chaque solution.
2.2. Sous Regressi, entrer les valeurs expérimentales C et A afin de visualiser la courbe A = f(C).
2.3. Modéliser la courbe. Indiquer son expression et vérifier que l’écart expérience / modèle est inférieur à 5 % (sinon, expliquer pourquoi).
2.4. En utilisant l’Outil graphique / Réticule, déterminer la concentration CA des ions cuivre II dans la solution SA, puis dans la solution mère. Donner un titre au graphique, puis l’imprimer avec sa modélisation.
2.5. La loi de Beer-Lambert est-elle vérifiée ? Justifier.
2.6. Calculer sa concentration massique t(en mg.L-1). En déduire si cette solution peut être rejetée dans l’environnement sans danger.
III. Dosage par conductimétrie
Pour une solution ionique peu concentrée, la conductivité (notée σ , exprimée en S/m ou S.m-1) est proportionnelle à la concentration de chaque ion présent en solution. Cette relation empirique ou loi de
Kohlrausch peut s’écrire : σ = Σ λi×Ci , où λi est la conductivité molaire qui dépend de l’ion, de la température, du solvant…
A l’aide d’une courbe d’étalonnage et de la mesure de la conductivité de la solution à analyser, il est donc possible de déterminer la concentration en ions cuivre II.
1. Mesure de la conductivité
Plonger la cellule conductimétrique dans une solution d’eau distillée.
1.1. Mesurer sa conductivité : σeau = ………….
1.2. Mesurer les conductivités σ1 à σ4 des solutions étalons et la conductivité σA de la solution SA.
1.3. Consigner les valeurs expérimentales dans un tableau.
2. Exploitation
Donnée : M(Cu) = 63,5 g.mol-1
2.1. Pourquoi l’eau distillée est-elle beaucoup moins conductrice que les solutions ammoniacales de chlorure de cuivre ?
2.2. Sous Regressi, entrer les valeurs expérimentales C et σ (CTRL+G puis s) afin de visualiser la courbe σ = f(C).
2.3. Modéliser la courbe. Indiquer l’expression du modèle et vérifier que l’écart expérience / modèle est inférieur à 5 %.
2.4. En utilisant l’Outil graphique / Réticule, déterminer la concentration CA des ions cuivre II dans la solution SA, puis dans la solution mère.
Donner un titre au graphique, puis l’imprimer avec sa modélisation.
2.5. La loi de Kohlrausch est-elle vérifiée ? Justifier.
2.6. Calculer la concentration massique t(Cu2+(aq)). En déduire si cette solution peut être rejetée dans l’environnement.
IV. Comparaison des deux méthodes
1) Faire une synthèse du TP en indiquant les avantages et les inconvénients de chaque méthode.
2) Expliquer celle qui vous parait la mieux adaptée à la problématique étudiée.
Conductimètre Cu(NH3)42+
( aq)
Cu2+( aq)
