Chimie Dosage d’une solution colorée par étalonnage Chap.7 Contexte du sujet 

(1)

11/11/2017 C07_Dosage_par_etalonnage2.doc 1/4

NOM : ... Prénom : ... Classe : 1^ère S…..

1^ère S Thème : Couleurs et images TP n°9

Chimie Dosage d’une solution colorée par étalonnage Chap.7

Contexte du sujet

 La liqueur de Dakin (eau de Dakin et dénomination commune Dakin) est un liquide antiseptique utilisé pour le lavage des plaies et des muqueuses, de couleur rose et à l’odeur d’eau de Javel.

 C’est au cours de la première guerre mondiale que le chimiste américain Henry Dakin a mis au point avec le chirurgien français Alexis Carrel cet antiseptique pour les plaies ouvertes ou infectées.

 C’est le permanganate de potassium qui donne à l’eau de Dakin sa coloration rosée.

 Le but de ce TP est de déterminer la concentration massique en permanganate de potassium dissous dans un flacon de Dakin afin de s’assurer de la qualité de ce flacon.

Document 1 : Extraits de la notice du Dakin Composition

 Principe actif

 Hypochlorite de sodium ... 0,500g de chlore actif pour 10mL

 Principes non actifs

 Permanganate de Potassium ... 0,0010 g pour 100 mL

 Dihydrogénophosphate de sodium dihydraté ... Excipient

 Eau purifiée ... Solvant Mode d’emploi

 Posologie habituelle : en application cutanée sans dilution, soit en lavages, en bain locaux ou en irrigation, soit en compresses imbibées ou en pansements humides.

 Les flacons doivent être conservés fermés dans des endroits frais et à l’abri de la lumière. Une fois ouvert, la stabilité du soluté est réduite de deux mois.

Matériel disponible

 Solution de Dakin disponible sur la paillasse professeur.

 Solution mère S_m de permanganate de potassium (K⁺(aq) + MnO4- (aq)) de concentration en soluté : C = 5,0.10^-4 mol.L^-1 = 500 µmol.L^-1

 Burette graduée

 Fiole jaugée de 50,0 mL

 Béchers

 Tubes à essais sur portoir avec bouchon

 Pissette d’eau distillée.

 Spectrophotomètre + cuve

I ¹ 1 2 3 4 5 6 7 8

/12

2 1 2 3 4

II

1.1 1 2

/28

1.2 1 2 3

1.3 1 2

2.1 1 2

2.2 1 2

2.3 1 2

2.4 1 2

2.5 1

2.6 1 2

2.7 1 2

2.8 1 2

2.9 1 2

2.10 1 2 rangement

propreté ^{1 2}

TOTAL : .../40

NOTE : .../20

(2)

I. Echelles de teintes

 On souhaite préparer 50,0 mL de chaque solution fille du tableau ci-dessous à partir d’une solution mère de concentration molaire C = 5,0  10^-4 mol.L^-1 = 500 µmol.L^-1 en permanganate de potassium (K⁺(aq) + MnO4

- (aq)).

Solution fille S1 S2 S3 S4 S5

Concentration Ci (en µmol/L) 20 40 60 80 100

Volume de solution mère à prélever (mL)

1) Donner le protocole « classique » pour réaliser la solution S1. Faire les calculs nécessaires.

...…



Appeler le professeur pour vérification, puis réaliser ces dilutions (voir ci-dessous).

 Pour diluer chaque solution, on prélève la solution mère avec la burette graduée.

 Introduire la solution mère dans la burette graduée ;

 Verser le volume calculé précédemment dans une fiole jaugée de 50,0 mL ;

 Compléter jusqu’au trait de jauge avec de l’eau distillée ;

 Verser la solution diluée dans un bécher annoté, puis recommencer après rinçage de la fiole jaugée.

2) Comment estimer la concentration molaire de la solution de Dakin ?

...…

Donner un encadrement de la concentration molaire de la solution de Dakin.

...…



Conserver les solutions précédentes.

(3)

II. La spectrophotométrie

1. Notions de spectrophotométrie

 La spectrophotométrie est une technique courante en chimie pour déterminer la concentration d’une substance colorée en solution à partir de la mesure de son absorbance (capacité de la substance à absorber la lumière).

1.1. Quelles sont les couleurs diffusées et absorbées par la solution magenta de permanganate de potassium ? ...

...

1.2. Afin d’obtenir le spectre d’absorption de la solution, on va utiliser un spectrophotomètre couplé à l’ordinateur muni du logiciel d’acquisition Spectro (voir notice).

 Le spectrophotomètre étant allumé et relié à l’ordinateur, cliquer sur l’icône Spectro Chimie 1 sur le bureau de l’ordinateur.

 Cliquer sur l’icône SPECTRE.

 Choisir λ compris entre 400 et 800 nm (avec un pas de 2 nm).

 Placer une cuve remplie d’eau distillée dans le spectrophotomètre.

 Lancer l’acquisition en cliquant sur Blanc.

 Vider la cuve et la rincer avec la solution étudiée, puis la remplir de nouveau et la placer dans le spectrophotomètre.

 Cliquer sur l’icône SPECTRE avec les mêmes paramètres.

 Cliquer sur Réticule.



Appeler le professeur pour vérification

1.3. Rechercher la longueur du maximum d’absorption λmax, c’est à dire la longueur d’onde de la radiation qui est la plus absorbée par la solution. Ce résultat est-il cohérent avec votre réponse précédente ?

...

2. A la découverte de la loi de Beer-Lambert

 Le but est de déterminer la loi empirique entre l’absorbance A d’une solution colorée et la concentration C en soluté dissout.

 Remarque : Cette loi n’est valable que pour des solutions diluées et pour une longueur d’onde  proche de max. Mesures

 On fixe la longueur d’onde proche de λmax :

Appuyer sur la touche λ et entrer la valeur trouvée à la question 1.23. puis appuyer sur OK.

 Réaliser une fois le « blanc » :

 A la longueur d’onde λmax d’étude, régler l’absorbance à zéro pour une cuve contenant de l’eau distillée en appuyant sur la touche « 0 Abs ». L’absorbance affichée est nulle.

2.1. Ensuite, dans la même cuve, placer successivement chaque solution diluée sur le trajet de la lumière et mesurer son absorbance A. Regrouper les valeurs dans le tableau ci-dessous.

Solution fille S1 S2 S3 S4 S5

Concentration Ci (en µmol/L) 20 40 60 80 100

Absorbance A

2.2. Ouvrir le logiciel Regressi. Entrer les valeurs expérimentales C (en µmol/L) et A (sans unité).

2.3. Tracer la courbe d’étalonnage A = f(C) de l’absorbance A en fonction de la concentration molaire C.

2.4. Quelle est l’allure de la courbe A = f (C) ?

...



Appeler le professeur pour vérification.

(4)

Exploitation

2.5. Mesurer l’absorbance A’ de la solution de Dakin de concentration inconnue : A’ = …………

2.6. En déduire graphiquement la concentration molaire C’ de la solution de Dakin.

2.7. Calculer la masse m de permanganate de potassium dissous dans 1 litre de solution commerciale.

M(K) = 39,1 g.mol^-1 ; M(Mn) = 54,9 g.mol^-1 ; M(O) = 16,0 g.mol^-1

...

2.8. Déterminer l’écart relatif entre la valeur expérimentale et la valeur théorique de la masse m.

Rappel de la valeur théorique : 0,0010 g pour 100 mL

...

Le coefficient d’absorption molaire

 L’absorbance A est proportionnelle à la concentration C de soluté et à la longueur ℓ de la cuve. Le coefficient de proportionnalité est appelé coefficient d’absorption molaire noté ελ. Il dépend de la température, du solvant et de la longueur d’onde λ

2.9. Calculer la valeur du coefficient d’absorption molaire ε_λ sachant que la cuve a pour longueur ℓ = 1,0 cm.

...

2.10. Préciser les unités pratiques du coefficient d’absorption molaire ελ.

...