Les capteurs acoustiques : des montres `a quartz aux biocapteurs

acoustiques : des montres `a quartz aux biocapteurs J.-M Friedt

Introduction Le diapason Onde transverse de volume Ondes de surface Conclusion

Les capteurs acoustiques : des montres ` a quartz aux biocapteurs

J.-M Friedt Senseor, Besan¸con [email protected]

transparents et r´ef´erences disponibles `a http://jmfriedt.free.fr

8 novembre 2006

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Les capteurs acoustiques : des montres `a quartz aux biocapteurs J.-M Friedt

Introduction Le diapason Onde transverse de volume Ondes de surface Conclusion

Introduction

Onde acoustique: vibration m´ecanique d’un support fluide ou solide et propag´ee grˆace `a l’´elasticit´e du milieu environnant

Un capteur est compos´e de nombreux ´elements :

• un transducteur qui traduit un ph´enom`ene en une quantit´e mesurable

• une instrumentation d’acquisition de cette quantit´e

• une m´ethode d’apport des r´eactifs ou des compos´es `a d´etecter

Ici : mesure des param`etres de propagation d’une onde acoustique en fonction des effets de l’environnement sur le milieu de propagation.

Probl`eme : comment g´en´erer l’onde acoustique ?

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Introduction Le diapason Onde transverse de volume Ondes de surface Conclusion

Introduction

Nous utiliserons des substrats pi´ezo´electriques(alternative aux excitations m´ecaniques ou thermiques)

Les transducteurs pr´esent´es ici :

• fournissent unsignal ´electrique...

• ... traduisant une perturbation d’uneonde acoustique ...

• ... g´en´er´ee par effetpiezo´electrique Les perturbations peuvent ˆetre

• une variation de temp´erature,

• une force (acc´el´eration, rotation ...)

• une masse, la viscosit´e d’un fluide ...

La s´election de la quantit´e physique mesur´ee est issue d’un choix sur la g´eom´etrie du capteur.

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Introduction Le diapason Onde transverse de volume Ondes de surface Conclusion

La piezo´ electricit´ e

D´ecouverte : P. Curie (1881)

Conversion d’une diff´erence de potentiel en d´eplacement et

r´eciproquement : un dipˆole ´electrique est induit par d´eformation de la maille crystaline.

Cette condition ne peut se r´ealiser que si la maille cristaline ne pr´esente aucun centre de sym´etrie (quartz : trigonal 32).

Exemple du ZnS¹et du quartz (rouge=0, vert=Si)

1image de

http://www.msm.cam.ac.uk/doitpoms/tlplib/piezoelectrics/printall.php

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Introduction Le diapason Onde transverse de volume Ondes de surface Conclusion

Aspects formels de la pi´ ezo´ electricit´ e

Relation de couplage entre les contraintes (T), d´eformations (S) et champ ´electriqueE grˆace aux matrices des rigidit´es ´elastiques (c en N/m²) eteles constantes pi´ezo´electriques (enC/m²).

0 B B B B B

@ T1

T2

T3

T4

T5

T6

1 C C C C C A

= 0 B B B B B

@

c11 c12 c13 c14 0 0

c12 c11 c13 −c14 0 0

c13 c13 c33 0 0 0

c14 −c₁₄ 0 c44 0 0

0 0 0 0 c44 c14

0 0 0 0 c14 (c11−c12)/2

1 C C C C C A

0 B B B B B

@ S1

S2

S3

S4

S5

S6

1 C C C C C A

− 0

@

e11 −e11 0 e14 0 0

0 0 0 0 −e₁₄ −e11

0 0 0 0 0 0

1 A

0

@ E1

E2

E3

1 A

(extension de la loi de Hooke aux solides pi´ezo´electriques)

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Relation de couplage entre l’induction ´electrique (D), les d´eformations (S) et champ ´electriqueE grˆace aux matricese des constantes pi´ezo´electriques (enC/m²) etεles constantes di´electriques (F/m)

0

@ D1

D2

D3

1 A=

0

@

e11 −e11 0 e14 0 0

0 0 0 0 −e14 −e11

0 0 0 0 0 0

1 A

0 B B B B B

@ S1

S2

S3

S4

S5

S6

1 C C C C C A

+ 0

@

ε11 0 0

0 ε11 0

0 0 ε33

1 A

0

@ E1

E2

E3

1 A

Constantes num´eriques :

www.ieee-uffc.org/freqcontrol/quartz/fc conqtz2.html

D. Royer & E. Dieulesaint,Ondes ´elastiques dans les solides, tome 1 : Propagation libre et guid´ee, Masson (1997), pp.115-146

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Les diff´ erents types d’ondes

• Longitudinales (echographie) : d´eplacement colin´eaire `a Poynting (propagation d’´energie)

• Transverse (de volume ou de surface) : d´eplacement normal `a Poynting

• Rayleigh (surface) : deux composantes du d´eplacement dont une hors plan

• Guid´ees (Love) : onde transverse confin´ee dans une couche sub-longueur d’onde de c´el´erit´e inf´erieure `a celle du substrat.

http://web.ics.purdue.edu/^∼braile/edumod/waves/WaveDemo.htm

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Les diff´ erents types d’ondes (2)

• Historiquement identifi´ees lors des ´etudes s´eismologiques

• Notion de coupe : l’anisotropie du cristal implique que la nature de l’onde est d´etermin´ee par la direction de propagation et direction du champ ´electrique (=position ´electrodes).

Un observateur fixe observe la d´eformation issue d’un ´ev`enement ponctuel

http://web.ics.purdue.edu/^∼braile/edumod/waves/WaveDemo.htm _{8 / 28}

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Les diff´ erents types d’ondes (2)

• Historiquement identifi´ees lors des ´etudes s´eismologiques

• Notion de coupe : l’anisotropie du cristal implique que la nature de l’onde est d´etermin´ee par la direction de propagation et direction du champ ´electrique (=position ´electrodes).

http://www.ieee-uffc.org/freqcontrol/quartz/vig/vigtoc.htm

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Principe de transduction dans les microsyst` emes

• Une diff´erence de potentiel sinuso¨ıdale g´en`ere une d´eformation p´eriodique de la maille crystaline=onde acoustique

• Le choix de l’orientation crystaline par rapport aux faces sur lesquelles sont d´epos´ees les ´electrode d´etermine la nature de l’onde

• Exemple du HBAR (high-overtone bulk acoustic resonator) :

´

electrode-pi´ezo-´electrode-substrat pour avoir une onde longitudinale dans le substrat

• Choix des substrats aux mat´eriaux `a faibles pertes⇒facteur de qualit´e ´elev´e (1000-10⁶)

A

conductance (S)

0 660 665 0.002

670 0.004

675 0.006

680 0.008

685 0.01

690 695 0.014

700 0.012

fréquence (MHz) 1,8 m AlN sur 127 m quartzµ µ

J. Masson, D. Gachon, S. Ballandras, FEMTO-ST/LPMO, Besan¸con10 / 28

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Le diapason ` a quartz

• La g´eom´etrie du dispositif, le choix de l’orientation crystalline et la disposition des ´electrodes d´etermine les quantit´es physiques auxquelles est sensible un capteur acoustique.

• Le diapason `a quartz d´etermine la r´ef´erence de temps dans une montre `a quartz.

• Il remplace le balancier ou masse-ressort. La fr´equence de r´esonance est d´etermin´ee par la g´eom´etrie des bras : quelque dizaines de kHz.

0 50 100 150 200 250

6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10

10.5x 10⁻⁴ Simulated admittance of a tuning fork

frequency (kHz)

real (a.u.)

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Mod` ele ´ electrom´ ecanique (Butterworth-Van Dyke)

Mod`ele m´ecanique de masse+ressort amorti (branche motionelle)

M k

h

Modèle mécanique

R C L

1 1 1

C0

électriqueModèle ^{M´ecanique Electrique´} h(friction) R1(r´esistance) M(masse) L1(inductance) k (raideur) 1/C1(condensateur) x(d´eplacement) q(electrical charge ´electrique)

˙

x(vitesse) i=^dq_dt (courant) M¨x+h˙x+kx=F L1¨q+R1q˙+q/C1=U

Q=¹_h√

kM Q= _R¹

1

qL₁

C₁ (facteur de qualit´e) ω0=

qk

M ω0=√¹

L₁C₁ (pulsation)

C0est le condensateur form´e par le di´electrique (quartz) s´eparant les

´

electrodes (branche ´electrique).

Sa pr´esence induit uneanti-r´esonance.

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Application ` a un capteur

Perturber le diapason se traduit par une perturbation de sa r´eponse :

• ajouter une masse se traduit par une baisse de fr´equence de r´esonance

• rigidifier un bras se traduit par une ´el´evation de fr´equence de r´esonance

• augmenter les pertes se traduit par une baisse duQ

Capacit´e `a mesurer de nombreuses quantit´es physiques : la fr´equence est la quantit´e physique qui se mesure avec la plus grande pr´ecision.

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Interrogation du dipˆ ole

• Interrogation en boucle ouverte : un synth´etiseur de fr´equence balaie la plage de fr´equence de part et d’autre de la r´esonance

• Une convertisseur courant-tension fournit une tension

proportionnelle au courant circulant dans le dipˆole (r´esonance=max de courant, anti-r´esonance =min de courant).

• Difficult´es : source de fr´equence stable et balayage lent

• Solution faible coˆut : les synth´etiseurs de fr´equence AD9850, AD9851 ... de Analog Devices (programmable par port parall`ele du PC)

• aspect capteur : une fois le point de fonctionnement identifi´e, on reste

`

a fr´equence fixe et on ´etudie l’´evolution de la quantit´e qui nous int´eresse (phase, magnitude) en fonction des conditions ext´erieures

0 500 1000 1500 2000 2500 3000

32700 32720 32740 32760 32780 32800 32820

current magnitude (a.u.)

frequency (Hz) in air (1 Hz/step) in air (0.1 Hz/step) under vacuum (0.1 Hz/step)

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Application ` a la microscopie ` a sonde locale

• Microscopie classique, un grand nombre de capteurs (œil, pixel de capteur CCD) captent simultan´ement une information optique : actionparall`ele

• Microscopie `a sonde locale, une sonde unique balaye un ´echantillon pour en mesurer une propri´et´e physique : actions´equentielle

• Exemple de la mesure de la topographie : le diapason vient en contact avec une surface et asservit sa position de fa¸con `a garder la distance sonde-surface constante.

• Int´erˆet : r´esolution nettement meilleure que par les m´ethodes optiques, mesure de quantit´es telles que la duret´e d’un mat´eriau, coefficient de friction ...

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tuning fork

sample voice coil

Z

Y X

approach

retract

setpoint interval 700

600 500 400 300 200 100 0

2000 2500 3000 3500 4000 4500

DAC/10 (a.u.)

vibration amplitude (a.u.)

1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 x 10⁴

X (25 µm/pixel)

Y (25 µm/pixel)

100 200 300 400 500 600

100

200

300

400

500

600

Image MEB obtenue par ´E. Carry, FEMTO-ST/LOPMD, Besan¸con

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Le r´ esonateur ` a onde de volume

• Une onde transverse est confin´ee dans un morceau de quartz couvert d’´electrodes (Ag ouAu)

• Les tr`es faibles pertes acoustiques sont associ´ees `a un rapport

´

energie emmagasin´ee

´

energie dissip´ee grand ('10⁶)

• C´el´erit´e de l’onde'5000 m/s et ´epaisseur de l’ordre de quelque centaines deµm⇒fr´equence de l’ordre de quelque MHz.

h

mode 1 mode 3 mode 5

quartz

deplacement electrode

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Utilisation en boucle ferm´ ee

• Facteur de qualit´e ´elev´e⇒interrogation en boucle ouverte difficile

• Sensibilit´e du capteur acoustique aux pertes visco´elastiques :Q

• Exemple d’oscillateur `a base d’ampli-op : le convertisseur d’imp´edance n´egative (NIC)

Zmin

oscillation condition: R>Zmin stability condition: R<Zavg

(Zavg)

Rout=1kΩ

+

− NIC

Zqcm ε

R2=560Ω R1=3.9kΩ

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Exemple : ´ electrod´ eposition de Cu

• Un potentiostat est un montage `a 3 ´electrodes permettant de d´eposer (r´eduire) ou retirer (oxyder) un ion de l’´electrode de travail

• iciCu↔Cu⁺⁺

• fr´equence d’oscillation mesur´ee par un compteur de fr´equence commercial

1.5 1.55 1.6 1.65 1.7 1.75 1.8 1.85 1.9 1.95 2

x 10⁴

−0.5 0 0.5

tension (V)

impose mesure

1.5 1.55 1.6 1.65 1.7 1.75 1.8 1.85 1.9 1.95 2

x 10⁴

−2 0 2 4

intensite (mA)

1.5 1.55 1.6 1.65 1.7 1.75 1.8 1.85 1.9 1.95 2

x 10⁴ 7.1202

7.1204 7.1206 7.1208 7.121 7.1212

x 10⁶

frequence (MHz)

J.-M. Friedt,Introduction `a la microbalance `a quartz : aspects th´eoriques et

exp´erimentaux, Bull. de l’Union des Physiciens n.852 (Mars 2003), pp.429-440 ^{19 / 28}

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Analyse des r´ esultats

Comment relier une variation de fr´equence `a une masse ?

• en premi`ere approximation, si les propri´et´es de la couche adsorb´ee sont proches de celles du quartz, on ne fait que changer l’´epaisseur

⇒confinement deλ/2 dans une ´epaisseur variable (c´el´erit´e constante)

⇒mod`ele de Sauerbrey (1959) : ∆f ∝∆h

• valide dans le vide

• cas des milieux liquides ou couches visqueuses : pertes acoustiques et d´ecalage de fr´equence attribu´ees `a d’autres effets que

gravim´etriques

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Les ondes de surface

• Classification des types d’ondes se propageant en surface des solides est issue de ces ´etudes s´eismologiques : onde de Rayleigh, onde de Love ...

• La c´el´erit´e d’une onde de surface d´epend des propri´et´es des ´esp`eces adsorb´ees en surface (pertes, densit´e)

• Afin de travailler sur des dispositifs de petites dimensions et d’obtenir des profondeurs de p´en´etration de l’onde ´evanescente de l’ordre de l’´epaisseur de la couche ´etudi´ee, on travaille dans la centaine de MHz avec des structures de quelques microns (salle blanche).

zone sensible

voie de référence

voie de mesure onde

acoustique

µ 40 m

détecteur I/Q 10 mm

thermistance

magnitude phase

~125 MHz

µ µ silice (2,5 m) quartz (350 m)

116 118 120 122 124 126 128 130 132

−200

−100 0 100 200

freq. (MHz) φ (o)

116 118 120 122 124 126 128 130 132

−55

−50

−45

−40

−35

−30

−25

−20

#38/5 in liquid (CuSO₄, 10⁻² M)

freq. (Mhz)

I.L. + 6.5 (dB)

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Principe de mesure

• Mesure de la variation de c´el´erit´e par mesure de d´ephasage entre une voie de r´ef´erence et une voie de mesure

• Instrument d´edi´e `a ce type d’analyses (diagramme de Bode d’un quadripˆole quelconque) : analyseur de r´eseau

121 122 123 124 125 126 127 128 129

0 100 200 300 400 500 600

frequency (MHz)

ADC value (10 bits)

magnitude phase

f1 f₂

SAW bandpass

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Exemple : ´ electrod´ eposition de Cu

L’´electrod´eposition est ici utilis´ee pour calibrer la sensibilit´e gravim´etrique du capteur

1 1.05 1.1 1.15 1.2 1.25 1.3 1.35

x 10⁵

−1 0 1

E(V)

device 11 (1.38 µm SiO2), 10⁻² CuSO4, 10⁻² H2SO4

1 1.05 1.1 1.15 1.2 1.25 1.3 1.35

x 10⁵ 123.62

123.64 123.66 123.68 123.7

f (MHz)

1 1.05 1.1 1.15 1.2 1.25 1.3 1.35

x 10⁵

−1 0 1

I (mA)

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Exemple : adsorption de prot´ eines

• Biocapteur `a d´etection directe : on mesure la masse adsorb´ee en surface

• Une monocouche de prot´eines p`ese entre 500 et 5000 ng/cm²

• Pas de fonctionnalisation pr´ealable (radiomarquage, fluo)

• R´esolution temporelle donne cin´etique de la solution

1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000

120 125 130 135 140

time (s) SAW ∆φ (o)

1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000

1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2

SPR ∆θ (o)

time (s)

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Exemple : mesure de temp´ erature sans fil

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

4.332 4.333 4.334 4.335 4.336 4.337 4.338 4.339 4.34 4.341x 10⁸

temperature (^oC) f(min S11) Hz

7.5 cycles de temperature en une nuit

L’onde acoustique issue d’une excitation ´electrique radiofr´equence est sensible `a son environnement (stress, temp´erature, charge gravim´etrique)

⇒capteur

[1] G. Martin, P. Berthelot, J. Masson, W. Daniau, V. Blondeau-Patissier, B. Guichardaz, S. Ballandras, A. Lamber,Measuring the inner body temperature using a wireless temperature SAW-sensor-based system, IEEE Ultrasonics Symposium4(2005), pp. 2089-2092

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Conclusion et perspectives

• Les dispositifs `a quartz sont faciles `a obtenir pour en ´etudier les catact´eristiques

• Divers modes de propagation d’ondes acoustiques : diapason, onde de volume, onde de surface

• Application du quartz aux domaines li´es aux r´ef´erences de temps dans les circuits ´electroniques

• Extension aux applications capteurs. Certain des modes acoustiques sont compatibles avec l’utilisation en milieu liquide

• Mesures de masses de quelque 10aines de ng/cm²`a plusieurs µg/cm²

• Mesure en boucle ferm´ee (oscillateur→fr´equence) ou ouverte (source ext´erieure d’interrogation→r´esonance etQ)

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• Interpr´etation des r´esultats riche en donn´ees uniques sur les propri´et´es physiques des couches adsorb´ees (densit´e+´epaisseur, visco´elasticit´e, rugosit´e ...)

• Domaine tr`es riche, actif aujourd’hui dans l’exploitation de

mat´eriaux pi´ezo autres que le quartz (LiNbO₃,LiTaO₃, langasite ...)

• Capacit´e `a l’interrogation sans fil (radiofr´equence) pour utiliser les capteurs dans des emplacements difficilement accessibles (pi`eces mobiles, applications m´edicales)

• Nombreux autres modes acoustiques n’ont pas ´et´e d´evelopp´es ici (ondes de Lamb, FBAR, ...)

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Bibliographie

• Nombreuses r´ef´erences ´electroniques issues de la conf´erence de r´ef´erence UFFC :http://icmfg.com/frequencycontrol.html

• C. Audoin & B. Guinot,The measurement of time – time, frequency and the atomic clock, Cambridge Univ. Press (2001)

• E. Gizeli, C.R. Lowe,Biomolecular Sensors, Taylor & Francis (2002)

Contact : [email protected],http ://jmfriedt.free.fr

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