HAL Id: jpa-00249253
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Submitted on 1 Jan 1994
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Dépôt chimique en phase vapeur d’hétérostructures YBa2Cu3O7-x/PrBa2Cu3O7-x
N. Didier, E. Mossang, O. Thomas, J. Sénateur, F. Weiss, A. Gaskov
To cite this version:
N. Didier, E. Mossang, O. Thomas, J. Sénateur, F. Weiss, et al.. Dépôt chimique en phase vapeur d’hétérostructures YBa2Cu3O7-x/PrBa2Cu3O7-x. Journal de Physique III, EDP Sciences, 1994, 4 (11), pp.2183-2194. �10.1051/jp3:1994268�. �jpa-00249253�
J. Phys. III Fiance 4 (1994) 2183-2194 NOVEMBER 1994, PAGE 2183
Classification Phv.ucs A1Jsliacls
68.65 74.70J 81.15H
D4pbt chimique en phase vapeur d'h4t4rostructures
YBa~CU~O~ jPrBa~Cu~O~
~
N. Didier ('), E. Mossang ('), O. Thomas ('), J. P. Sdnateur ('), F. Weiss (') et
A. Gaskov (2)
') Laboratoire des Matdriaux et du Gdnie Physique (INPG). URA CNRS i109, ENSPG. B-P. 46, 38402 St Martin d'Hdres, France
(2) Universitd Lomonossov (ddpartement de chimie), 119899 Moscou, Russie (Rejfi le 3 f?iiiei /994, iL'iisd te 3/ Ltofil /994, Ltccepl/ le /9.<eplenibie /994j
Rdsumk. Un rdacteur de ddp6t chimique en phase vapeur h partir de prdcurwurs organomdtalli-
que~ IEPVOM) a dtd spdcialement conqu pour la ~ynthbse de couches alternde~ du type supraconducteurlisolant. Le ~y~tkme dtudid (YBa~CU~O~_,/PrBajCu~07-, permet la rdalisation
de ~tructure~ dpita~ide~. Le~ film~ mince~, ddpmd~ entre 750 et 900°C sur MgO ( tool.
SrTiO~ (100) et LaAIO~(012), sont obtenu; h partir de la ddcompo;ition thermique des prdcur,eur, (t6tram6thylheptanedionates de Pr. Y. Ba et Cu). Le~ couches d'YBa~Cu~07-, ddposde~ dan~ ce rdacteur ont des den~itds de courant critique h 77 K de quelques 10~ A.cm~ ~. La
variation de la rd~i~tivitd des films de PrBajCu~07-, en fonction de la temp6rature montre un
comportement ~emiconducteur. L'effet de la fempdrature de croi»ance sur l'inferdiifu~ion aux interiace~ des multicouche~ ;era dtudid dan, le cas de deux dchantillon~ dlabords h des tempdrature, de ddp6t difidrente~ (750 et 900 °C). Malgr6 que la diffu~ion de~ 61dment~ ; amplifie
avec la tempdrature de ddp6t, le, caract6ri,tique, ,upraconductrice~ ne,ont pa~ altdrde,,
Ab~tract. A reactor which allow~ chemical vapor depo,ition from metalorganic precur,or;
(MOCVD) has been ~pecially de,igned to synthe~ize alternate layers of «superconduc- tor/insulator
» type, The YBa~CU~O~ _,/PrBa~CU~O,
,
~tudied sy~tem i~ ~uitable for heteroepitaxial multilayer structures. Thin films, deposited between 750 and 900°C on MgO (100),
SrTIO~ (100) and LaAloi (01?) are obtained by thermal decomposition of precurwrs
(tetramethylheptanedionate~ of Y, Ba, Pr and Cu j, YBa~CU~07
-,
layers grown in this reactor have critical current densities of some 10~ A,cm~ ~
at 77 K, The temperature dependence of re~istivity in the PrBajcu~o~_, iilm~ ~how~ wmiconducting behavior. Growth temperature eifect on the interdiffusion at the multilayer interfaces will be studied in the case of two samples elaborated at different temperatures of deposition (750 and 900 °C), Although the element diffusion becomes larger with the temperature oi deposition, the ,uperconducting propertie~ are not damaged,
1. Introduction.
Depuis la ddcouverte de~ oxydes supraconducteurs h haute tempdrature critique, de nombreux
travaux ont >t> con~acrds h l'dtude des couche~ minces en vue d'applications h l'61ectronique.
2184 JOURNAL DE PHYSIQUE III N° 11
Ces applications n6cessitent souvent (e.g. SQUIDS, transistors, d6tecteurs.. la rdalisation
d'empilements de type S-I-S (supraconducteurlisolant/supraconducteur). En ce qui concerne
les nouveaux oxydes supraconducteurs, l'61aboration de multicouches pr6sente dgalement un
grand intdrdt sur le plan fondamental l'empilement de couches d'dpaisseur variable perrnet,
en modifiant le couplage entre les couches supraconductrices, d'obtenir des inforrnations sur les mdcanismes de la supraconductivitd [I]. Cependant it est ndcessaire de conserver une croissance dpitaxiale h travers toute la multicouche la phase isolante doit pouvoir s'dpitaxier
sur le supraconducteur. A ce titre, PrBa~CU~O~ (qui est une des phases non supraconductri-
ces des systdmes RBa2Cu30~_~) apparait comme le matdriau iddal puisqu'il a une structure cristalline trks proche (dcart de paramktres de maille I fG) et des conditions optimales de ddpbt
voisines de celles des films d'YBa~CU~O~_~ (que l'on notera par la suite YBCO pour
simplifier). De plus, il prdsente l'avantage de passer d'un supraconducteur h un isolant en ne modifiant qu'un seul dldment tout en conservant la mfime structure cristalline. Plusieurs
dquipes ont d6jh rdalisd avec succds des empilements du type YBCO/PBCO par des techniques physiques de d6p0t (ablation laser [2-4], dpitaxie par jet moldculaire [5], pulvdrisation cathodique DC [6]), mais trds peu de r6sultats sur des empilements r6alis6s par EPV ont dtd
reportds jusqu'h prdsent. Un groupe d'dtude s'est penchd sur l'Elaboration par EPV d'hdtdrostructures avec des composds au bismuth [7]. Une autre dquipe [8] a employd une
nouvelle technique assez voisine de I'EPVOM mais qui permet de travailler h plus basse
pression d'oxygdne (10~~-10~~ Tow ) et h plus basse tempdrature de ddp0t, pour rdaliser des
superrdseaux YBCO/PBCO il s'agit de l'dpitaxie par jet organomdtallique pulsd.
Le procddd que nous avons utilisd pour dlaborer nos multicouches est I'EPVOM. Cette
technique a ddjh fait ses preuves dans la rdalisation de couches minces dpitaxiales d'YBCO [9- l2].
De nombreuses contraintes technologiques sont assocides h la rdalisation de multicouches
. les interfaces ne doivent pas prdsenter de ddfauts, ce qui implique que chacune des
couches soit exempte de prdcipitds
. l'dpaisseur de chaque couche doit fitre parfaitement maitrisde, ce qui ndcessite une diffusion trbs limitde aux interfaces. C'est le point le plus ddlicat h satisfaire pour les
supraconducteurs h haute tempdrature critique car leur Elaboration sous forme de couches minces par EPV ndcessite une tempdrature de ddp0t relativement dlevde (m 800 °C).
2. Techniques expkrimentales.
Le schdma du rdacteur EPV que nous avons utilisd est reprdsentd dans la figure I ; ii s'agit d'un rdacteur cylindrique en quartz, de type mur chaud. Les sources sont constitudes par quatre fours de type caloduc, qui assurent un gradient thermique infdrieur au degrd sur plusieurs
centimbtres de longueur. A l'intdrieur de chacun d'entre eux, se trouvent les diffdrents
prdcurseurs organomdtalliques solides (tdtramdthylheptanedionates (tmhd) d'yttrium, prasdo- dyme, cuivre et baryum) contenus dans des barquettes d'alumine. Un gaz vecteur, injectd h
l'entrde de chaque source, transporte les vapeurs des prdcurseurs jusqu'h une chambre de
mdlange, puis vers le rdacteur (le contrble des ddbits de gaz dans les lignes s'effectue h l'aide de ddbitmbtres massiques). L'oxygbne est injectd sdpardment au voisinage du substrat, qui est fixd sur un disque d'acier inoxydable perpendiculaire au flux de gaz et placd dans un cylindre
en inconel chauffd par induction HF. Un systbme de vannes chauffdes h 230 °C (pour dviter la condensation des prdcurseurs dans les lignes) permet d'alterner entre Y et Pr. Dans la sdrie
d,expdrjences que nous reporterons ici, plusieurs paramdtres ont dtd volontairement figds (pression dans le rdacteur : 6,67 hPa, pression partielle d'oxygdne 2,6 hPa, ddbits des giz
vecteurs et cycle de refroidissement les films sont refroidis in situ sous 013 hPa d'oxygkne
N° 11 DtPOT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR D'HfTfROSTRUCTURES 2185 lignes chauff£es h 230°C
chambre de ba÷at÷on
~~~~~
~~~~~
i~j~tl$ ~~~
vanne
vanne
manuelle pi~ge
P°mPe
Fig. i. Schdma du rdacteur CVD.
[Diagram of CVD reactor,]
jusqu'h ?00 °C pendant une heure). Seules les tempdratures de ddp0t (750-900 °C) et des
sources ont dtd modifides. Dans ces conditions, )es vitesses de croissance s'dlbvent h 300 nm/h
sur des substrats monocristallins de MgO (100), SrTiO~ (100) et sur LaAIO~ (012).
TECHNIQUES DE CARACTfRISATION. Les dchantillons ant dtd caractdrisds par diverses
techniques. Les Etudes morphologiques et structurales ont 6t6 effectu6es par MEB et diffraction X. La composition des films d'YBCO sur MgO a pu fitre d6termin6e grice h la d6tection de fluorescence X h s61ection d'6nergie, coup16e au microscope (EDX), ainsi que par rdtrodiffusion de Rutherford (RBS) avec une 6nergie du faisceau incident de 4,3 MeV. En comparant les r6sultats obtenus, nous avons pu 6tablir une conflation entre ces deux mesures et calculer un coefficient de correction reliant la composition donn6e par la RBS h celle
obtenue par EDX.
Cependant, si les analyses par EDX sont possibles dans le cas des couches d'YBCO
d6pos6es sur MgO, elles deviennent trds difficiles sur des substrats tels que LaAloi ou SrTiO~ et inutilisables dans le cas des multicouches car elles ne donnent qu'une composition globale. Une Etude prdliminaire de la composition des multicouches a 6t6 effectude par
spectrom6trie de masse d'atomes neutres secondaires (SNMS): cette technique permet l'analyse de la composition et l'6tude de la diffusion h l'interface.
La r6sistivit6 61ectrique a did mesurde en fonction de la tempdrature en utilisant la gdomdtrie
des quatre pointes en carrd (en courant continu). Les quatre contacts sont pris h environ 2 mm
d'espacement, Les pointes sont pressdes sur la couche (de manikre h ce que la pression soit constante sur toute la surface). Des mesures de susceptibilitd alternative (plus caractdristique
de l'ensemble de l'dchantillon) ont dgalement dtd effectudes. La couche h analyser est placde
entre deux bobines (induction et ddtection). Le champ magndtique alternatif (800Hz),
appliqud perpendiculairement h la surface du film est de 20 moe. Ces mesures permettent de ddterminer la largeur de transition AT~ (soit l'dcart de tempdrature compris entre IO fG et 90 fG de la variation du signal h la transition) et la tempdrature critique T~ (correspondant au milieu de la transition).
2186 JOURNAL DE PHYSIQUE III N°
3. Rksultats et discussion.
3.1 DfP0Ts D'YBCO. II y a quelques annde~, )es films d'YBCO obtenus par EPV avaient
des propridtds infdrieures aux films obtenus par )es mdthode~ physiques de ddpbt. Des progrds
considdrables ont dtd rdalisds depuis un an )es films YBCO obtenus actuellement par EPVOM ont des propridtds compeirables h celles des couches dlabordes par d'autre~ techniques comme
"ablation laser, l'dpitaxie par jet moldculaire, la pulv6risation cathodique..
Comme le montre le tableau I, )es caract6ristiques des films rdalisds sur MgO
(100) sont ldgdrement inf6rieure~ h celles obtenues sur des substrats comme LaAIO~
(012) ou SrTiO~ (100). C'est pourquoi, nous avons choisi ces deux demiers pour rdaliser
nos essais d'empilements, malgr6 )es difficult6s que cela entraine dans l'analy~e EDX (la raie
L du baryum est confondue avec la rare K de l'aluminium et la rare L du lanthane de mfime pour la rare K du titane et la raie L de l'yttrium ). Les mesures par transport ont dtd effectu6e~
avec un courant altematif de fr6quence 800 Hz. Un critbre en champ dlectrique de ~LV/mm a
6td utili~6 pour la d6finition du courant critique. Les propridt6s de transport de chaque film (de
dimension< 5 x 5 mm~) ont 6td ddterminde~ par gravure d'un micropont de 200 ~Lm de
longueur et de 30 ~Lm de largeur (pour MgO et LaAIO~) et 100 ~Lm de largeur (pour SrTioil.
Tableau I. Pinpii/t/.I de jiIni.I YBCO obtenfii j>ai EPI/OM,
(Propertie~ of YBCO films grown by MOCVD.]
MgO LJAIO~ SrTiO~
Epaisseur11) 300 500 400
T~ (K) 86 91 89
AT~ 2,5
T~ 6crantage 84 90 87
J~ lA/cm~
* 10~ h 77 K 1,4 3 2
Pour dlaborer des multicouches de bonne qualit6, ii taut que chacune de~ couches soit li~se (exempte de pr6cipit6sl ce qui implique un bon contr61e de la morphologie, Une Etude ant6rieure [13] a ddmontr6 que la morphologie des films dlabords par CVD e~t trbs sensible h la
compo~ition de la phase gazeuse. En effet, )es films d'YBCO h hautes caractdri~tiques
~upraconductrices sont typiquement constituds d'une matrice de composition 1: 2 : 3 et de
pr6cipitds (par exemple de CUO) dont la den~itd augmente avec l'dcart h la stmchiomdtrie en
cuivre. Il existe une large gamme de composition~ pour lesquelles de bonnes propridtds
~upraconductrice~ (T~, J~) sont conservdes, mars la rugositd de surface de la matrice YBCO est
trbs sensible h la composition de la phase gazeuse. Il s'agi~sait donc de trouver un compromis
entre surface li~se et bonnes propridtds, ce que nous avons pu obtenir grhce h un contr61e strict
des tempdratures des sources.
Les spectres de diffraction X effectuds dans la gdomdtrie de Bragg-Brentano et )es figures de
poles obtenues sur nos films d'YBCO montrent que )es meilleurs dchantillons sont orientd~
avec j.axe c. perpendiculaire au plan du substrat, avec une excellente orientation dans le plan
N° I1 DtPOT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR D'H(T(ROSTRUCTURES 2187 (quasi « dpitaxie »). Les conditions ndcessaires h l'Elaboration de multicouches dtant satisfaites
pour )es films d'YBCO, nous avon~ utilisd )es rdsultats d'une Etude prdliminaire des conditions de ddp0t de PBCO, pour effectuer )es premiers essais de rdalisation de multicouches. Cette
Etude avait ddmontr6 que des films de PBCO pouvaient dtre obtenus dans des condition~
identiques (tempdrature du substrat, pression.. h celles qui permettent de d6poser des couches d'YBCO de bonne qualitd.
Ces expdriences pr61iminaires de rdalisation de multicouches ont 6galement permis de vdrifier que )es phdnombnes d'interdiffusion dtaient peu importants h la tempdrature de ddp6t.
3,? EssAis D.EMPILE>TENTS YBCO/PBCO. Plusieur~ essais d'empilement; ant dtd effectuds h des temp6rature~ de d6p6t diffdrentes dans le but de mettre en Evidence l'effet de la
temp6rature sur )es ph6nombnes de diffu~ion aux interfaces. Les r6sultats report6s ici sont relatifs h deux dchantillons obtenu~ respectivement h 750 et 900 °C, temp6ratures extrdmes de
no~ e~~ais.
Ces films ont dtd d6po~ds sur deux type~ de ~ubstrats: SrTioi (100) et LaAIO~
(012 ). Les diagrammes de diffraction X rdalisds dans la gdomdtrie de Bragg Brentano sur ces film~ permettent de conclure que leur croissance est trds orientde avec l'axe c perpendiculaire
au plan du substrat. La figure 2 montre la rdsistivitd en fonction de la tempdrature d'une multicouche con~titude d'un film d'YBCO de 100 nm pri~ en sandwich entre deux films de PBCO de 50 nm d'6paisseur. Bien que la couche en surface soit une couche isolante, on
observe un comportement supraconducteur avec une rdsi~tivitd h 100 K de 96,3 ~Lfl.cm, Il est
important de noter que le film de PBCO situd en surface ne prdsente pas de discontinuitd. Le rapport p (300 K )/p (100 K est de 2,6, la r6sistivitd devient nulle h 90 K. La technique utilis6e est celle de Van Der Pauw avec une gdomdtrie de quatre pointes dispos6es en carrd. La mesure
ne prend en compte que l'6paisseur de la couche extdrieure qui est isolante (h savoir 50 nm), mais ii est trbs probable que [es ligne~ de force pdnbtrent dans la couche supraconductrice ce
qui expliquerait l'allure de la courbe de rdsistivitd prdsentde en figure 2. La mesure de
~usceptibilitd alternative sur le mdme dchantillon (voir Fig. 3) montre une transition h 90 K
avec un AT~ de 0,1 K. Ces rdsultats indiquent l'homogdn6it6 de la pha~e supraconductrice et la bonne qualitd de l'dchantillon.
3.0
2,5 IO~
f 2.010'~
C
'f 15 10~~
t,0 10~~
s-o to-s
0.0 10°
50 100 150 200 250 300
iemp6ratttre~K)
Fig, ?, Rd,i,tivitd en fonction de la tempdmture d'un empilement du type PBCO (50 nm)/YBCO
(11)() nm)/PBCO (51J nm) ,ur LaAIO~.
[Re,i,tivity ~ei.~i(~ temperature oi,tooted layer, PBCO lslliimj/YBCO Inn nml/PBCO (50 nm) on
LaAloi.)
2'88 JOURNAL DE PHYSIQUE III N° II
W+~
~
b Ji
~ 7
5
40 50 60 70 80 90 100
tempdrature (K)
Fig. 3. Susceptibilitd altemative de l'empilement PBCO/YBCO/PBCO rdalisd h 900 °C.
[AC susceptibility of PBCO/YBCO/PBCO synthesised at 900 °C.]
Pour obtenir des interfaces abruptes, ii est important d'avoir des zones d'interdiffusion les
plus dtroites possibles. Pour dtudier ce phdnomkne, nous avons examind les interfaces de deux dchantillons :
I) PBCO (50 nm)/YBCO (100 nm)/PBCO (50 nm) ddposd h 900 °C sun LaAIO~ et
2) YBCO (100 nm)/PBCO (50 nm) synthdtisd h 750 °C sun SrTiO~.
Le profit des concentrations des dldments Pi et Y h travers les diffdrentes couches a did
ddtermind par spectromdtrie de masse d'atomes neutres secondaires (vain Fig. 4 pour
l'dchantillon 2). La SNMS est une technique proche du SIMS, mais en plus de cette dernibre, elle penmen de sdlectionner routes les espkces dmises par bombardement ionique de
l'dchantillon, qu'elles soient neutres ou ionisdes. Les rdsultats obtenus par cette technique permettent de distinguer nettement les diffdrentes couches constituant l'empilement. II montre
une concentration sensiblement constante du cuivre et du baryum et penmen de vdrifier
qU'YBCO a bien did ddposd dans les conditions proches de la stcechiomdtrie (1 : 2 : 3) plus prdcisdment (I.1:2:2.9). Les couches de PBCO sent quant h elles, ddficitaires en
prasdodyme (0.5 :2:2.7). Les concentrations de baryum et de cuivre sent ldgkrement supdrieures au sein de la couche de PBCO pour des raisons de normalisation h 100 ill, la
concentration en prasdodyme dtant plus faible que celle de l'yttrium dans le cas d'YBCO. II
s'agit de premiers essais d'empilements, la composition de PBCO n'a pas encore did affinde.
Toutefois, le rapport Cu/Ba ne ddpend pas de la nature du troisikme dldment impliqud dans la
rdaction (yttrium ou prasdodyme). Ceci indique une bonne faisabilitd de I'EPV pour la
rdalisation des multicouches.
Pour la bicouche rdalisde h 750 °C (Fig. 4), la largeur apparente d'interface est de l'ordre de 20 nm, I-e. 20 ill de l'dpaisseur de la couche d'YBCO. II est h remarquer que cette largeur apparente ddpend de la diffusion, de la rugositd d'interface et de celle du fond du cratkre obtenu par Erosion ionique lots de l'analyse. Notons que cette largeur est la mEme que celle observde h
i'interface PBCO/SrTiO~ laquelle est, en principe, trks faible. La tricouche synthdtisde b 900 °C prdsente des interfaces beaucoup plus larges (environ le double). II apparait donc que le
phdnomkne de diffusion s'amplifie avec la tempdrature de ddpbt. MEme si l'on parvient h ijmjter yes rugosit6s (cf. paragraphe 3.3), maitriser les interfaces h des tempdratures dlevdes
demeure encore complexe h cause de ces problkmes de diffusion.
N° II DtPOT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR D'HtTtROSTRUCTURES 2189
~
~~~~ ~~~~ ~~~~~~
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2190 JOURNAL DE PHYSIQUE III N° 11
f tlO
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( ~ ll g j
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10 20 30 40 50 60 70 80
2 "eta (dcgrds)
Fig. 5. Diagramme de diffraction X d'une couche de PBCO de 100 nm sur SrTiO~.
[X-ray diffraction pattern of PBCO layer (thickness : 100 nm) on SrTiO~.]
Nous avons effectud une Etude systdmatique de l'influence de la teneur en prasdodyme sur la
morphologie et )es propridtds dlectriques des couches de PBCO sun un large intervalle de
composition, en faisant varier seulement la tempdrature de la source de prasdodyme. Pour des
tempdratures de la source de Pr(tmhd h comprises entre 141 °C et 164 °C ()es tempdratures de Ba(tmhd)j et Cu(tmhd)~ dtant respectivement fixdes h 205 °C et 104 °C), nous avons observd que [es films devenaient de plus en plus lisses quand la proportion de prasdodyme augmente.
C'est ce que nous avons reprdsentd dans la figure 6 oh l'on peut voir l'dvolution de la
morphologie pour cinq couches de PBCO synthdtisdes sur MgO et appeldes (a), (b), (c), (d) et
(e). Pour )es plus faibles concentrations en prasdodyme, la surface est couverte d'aiguilles et de
prdcipitds de 2 ~Lm de diamdtre. Puis la taille des prdcipitds diminue pour ne laisser place qu'h
des aiguilles. La dimension de la maille dans la direction c diminue (de 1,179 h 1,163 nm) quand la teneur en prasdodyme des couches augmente [5 ], ce qui confirme l'existence du large
domaine de composition reportd par Hodorowicz et al. [14].
Pour (es couches pauvres en prasdodyme, on constate, outre (es pics 00f de PBCO (qui
tdmoignent de l'orientation axe c perpendiculaire au plan du substrat), la prdsence des
rdflexions h00 de la phase BaCUO~ et de CUO (qui pourrait correspondre aux prdcipitds
observds par MEB sur la surface). Puis, au fur et h mesure que (es couches s'enrichissent en
prasdodyme, BaCUO~ disparait pour laisser place h une autre phase non texturde BaPrO~ avec
de mains en mains de CUO (l'intensitd des pies correspondant h CUO diminue). Le CUO ayant tendance h former des prdcipitds sur (es couches, on comprend pourquoi (es surfaces sont mains rugueuses. L'apparition de ces phases excddentaires est en accord avec le diagramme
des phases obtenu par Hodorowicz et al. [4]. II ~'avbre d'autre part, que la couche d'aspect le
plus lisse a le parambtre c le plus proche de celui d'YBCO. Ce point reprdsente d'ailleurs un avantage pour la rdalisation d'empilements YBCO/PBCO.
La rdsistivitd, en fonction de la tempdrature, de la couche de PBCO portant le label (c) (Fig. 7) montre un comportement semiconducteur. La rdsistivitd h 100 K est de l'ordre de o,5 fl.cm en accord avec [es valeurs reportdes dans des travaux antdrieurs [I Ii- Les propridtds dlectriques des couches ddpendent de la concentration en prasdodyme. La valeur absolue de la rdsistivitd et son Evolution en fonction de la tempdrature sent fortement modifides par la st~echiomdtrie des ddpbts. La rdsistivitd varie de plusieurs ordres de grandeur dans le domaine