HAL Id: jpa-00245662
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Submitted on 1 Jan 1987
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Evolution des interfaces a-C/Au et Au/a-C durant la progression d’un empilement de condensats ultrafins
H. Schaffar, G. Desrousseaux, A. Carlan, B. Robrieux
To cite this version:
H. Schaffar, G. Desrousseaux, A. Carlan, B. Robrieux. Evolution des interfaces a-C/Au et Au/a-C durant la progression d’un empilement de condensats ultrafins. Revue de Physique Appliquée, Société française de physique / EDP, 1987, 22 (10), pp.1139-1144. �10.1051/rphysap:0198700220100113900�.
�jpa-00245662�
Evolution des interfaces a-C/Au et Au/a-C durant la progression d’un empilement de condensats ultrafins
H. Schaffar
(*),
G. Desrousseaux(**),
A. Carlan(*)
et B. Robrieux(**) (*)
Laboratoire d’études desPropriétés Physiques
des Couches Minces(**)
Laboratoire deMicroscopie
et DiffractionsElectroniques,
Unité associée au C.N.R.S. N° 797, Université d’Aix-Marseille III, Faculté des Sciences etTechniques
de Saint-Jérôme, avenue Escadrille Normandie- Niémen, 13397 Marseille Cedex 13, France(Reçu
le 20 mars 1987, révisé le 9juin
1987,accepté
le Iljuin 1987)
Résumé. 2014 Des
empilements
d’or sur carboneamorphe (a-C)
sont réalisés parévaporation thermique
sousultravide.
L’enregistrement
simultané du courant I circulant dans leurplan
et del’épaisseur massique e (a-C )
oue (Au )
des condensats de a-C ou d’or fait clairementapparaître
troisrégimes
de croissance de I. Lepremier régime
est celui observé durant la formation des films de a-C constituant soit le substratinitial,
soit lescouvertures des
dépôts métalliques granulaires après
ensevelissement desgrains.
Dans cerégime
1, I croît très lentement avece(a-C).
Durant les condensations demétal,
la croissancerapide
de I avece (Au )
montre unsecond
régime
de variation de I sous fluxatomique. Lorsque
débute la couverture desdépôts granulaires
d’orpar des atomes de carbone, la croissance de I avec
e(a-C) adopte
un troisièmerégime qui
se termine avecl’ensevelissement des
grains.
Le maintien du flux d’atomes de carbone fait alorsréapparaître
lerégime
1. Ceschangements
derégime
permettent d’estimer lesépaisseurs
du film dea-C,
caractérisées par une conduction s’effectuant par sauts 2-D à distance variable(régime 1).
La croissance de I dans lerégime
2 augmentequand
on passe d’un
étage
del’empilement
au suivant. La théorie de l’effet tunnel entregrains
d’or via le substrat de a-C montre que cetteaugmentation
traduit celle de la croissance de la densité desgrains.
Uneinterprétation
enterme d’accroissement de la densité de sites actifs de nucléation est
suggérée.
Abstract. 2014
Stacking
sequences ofgold
onamorphous
carbon(a-C)
are realizedby
thermalevaporation
underUHV. Simultaneous
recordings
of theplanar
currentintensity
I and the mass thicknesse(a-C)
ore(Au)
of thecondensate,
a-C orgold, clearly
show threeregimes
ofincreasing
of I. The firstregime
isobserved
during
the formation of a-C films which make up either the initial substrate or thecovering
of metalgranular deposits
afterburying
ofgrains.
In this firstregime,
I increases veryslowly
withe(a-C). During
themetal condensations the fast increase of I with
e(Au)
shows a secondregime
for the variation of I under atomic flux. When thecovering
ofgold granular deposits by
carbon atomsbegins,
the increase of I reaches a thirdregime
which ends with theburying
ofgrains.
The conservation of the carbon atom flux causes then the reappearance of the firstregime.
Theseregime changes
enable us to estimate the thickness of the a-C films, which is concerned with the 2-D variable rangehopping (regime 1).
The increase of I inregime
2, isaccentuated
by going
from onebilayer
ofstacking
sequence to thefollowing.
Thetheory
of the tunnel effect between metalgrains
via the a-C substrate shows that the accentuated increase of the numberdensity
ofgrains explains
that of the currentintensity during
the formation of two successive metallic condensatesseparated by
an a-C film. An
interpretation
in terms of increase of thedensity
of nucleation active sites issuggested.
Classification
Physics
Abstracts68.48 - 73.60D - 73.90
Symboles
utilisés.al : diamètre moyen des
grains
d’or.a-C : carbone
amorphe
des films servant soit desubstrat soit de couverture aux
grains
d’or.edn :
épaisseur massique
des couches d’or.ecn :
épaisseur massique
des couches de carboneamorphe.
e, :
épaisseur massique
totale du carbonecondensé.
hg
: hauteur desgrains
d’or.hi
: hauteur du carbone condensé dans les espacesintergranulaires.
ng
: concentrationsuperficielle
desgrains
d’or(nombre
degrains
condensé sur l’unité d’aire dusubstrat).
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/rphysap:0198700220100113900
1140
q : flux
atomique (nombre
d’atomes condenséssur l’unité d’aire du substrat en une
seconde).
s : distance bord à bord entre
grains
voisins(ou séparation intergranulaire).
1. Introduction.
Les multicouches dans
lesquelles
alternent descondensats
métalliques granulaires
et desdépôts
continus de matériaux
amorphes,
àpermittivité
relativement
faible, permettent
de réaliser une finedispersion
d’un métal dans une matricediélectrique
avec une
période spatiale
unidirectionnelle. La réduction de cettepériode
est d’un intérêt évidentpuisqu’elle permet,
pour uneépaisseur donnée, d’augmenter
le nombre d’interfaces enregard. Or,
pour les multicouches formées par condensations alternées d’or et de carbone
amorphe (a-C),
unetelle réduction pose la
question
de l’influence quepeut
exercer, sur la nucléation dumétal,
laprésence
d’un condensat
métallique sous-jacent, séparé
par a-C[1].
Dans le cas de condensatsmétalliques granulaires,
laréponse
à cettequestion
suppose, en outre, quepuisse
êtreprécisé
le niveau de l’interfaceplus
ou moinsplane
que a-C constitue sur l’oraprès
ensevelissement des
grains.
Nous nous proposons dans ce
qui suit,
toutd’abord,
de montrer commentpeut
être située cette interface Au/a-C durant la formation de la multicou-che, puis
d’examiner l’évolutiongranulométrique
des condensats d’or dans les
premiers étages
deprogression
del’empilement.
2.
Expérimentation.
2.1 L’INSTRUMENTATION. - Les différentes
expéri-
mentations ont été effectuées dans une enceinte à ultravide en acier inox. L’ultravide est atteint par pompage
ionique.
Le videpréliminaire
est obtenupar des pompes à
sorption
fonctionnant durantl’étuvage
de l’ensemble à 200 °C. Lapression
rési-duelle de base est de l’ordre du
micropascal.
Le
porte-substrat
estpositionné
à 35 cm au-dessusdes
évaporateurs.
Sa rotationpermet
les réalisations successives de sixempilements
sansrupture
du vide.Les obturateurs de ces sources et les masques des substrats sont commandés
électromécaniquement.
Le coeur de la cellule de Knudsen est constitué par
un creuset en
graphite
chauffé parrayonnement
àpartir
d’un filamentincandescent,
traversé par un courantrégulé.
L’intensité affichée aurégulateur
estdéterminée à
partir
du choix du fluxatomique
q. La relationentre q
et le courant à afficher est obtenu àpartir
de mesuresd’épaisseurs massiques
au moyen d’unquartz piézoélectrique.
Cette balance àquartz
est en outre utilisée pour effectuer des contrôles
d’épaisseur massique
au commencement et à la fin del’empilement.
La conductance de
l’empilement
est déduite de lamesure de l’intensité du courant I circulant dans son
plan
entre 2 électrodesd’argent déposées
sur lesupport
de verre. Ces électrodesplanes
délimitentune zone
rectangulaire
delongueur
L et delargeur
1sur
laquelle
le verre reste dénudé. Une source de tension maintient entre ces électrodes distantes de 1 = 2 mm uned.d.p.
de0,5
V. Ledispositif
électro-nique d’amplification
de I a étéamplement
décrit[2].
Notons succinctementqu’au-dessus
d’un seuil de 10nA,
ilpermet
de lire I avec uneprécision
del’ordre de
10- 3 jusqu’à
environ 2 mA en utilisantquatre
gammes. Avec une telleprécision,
des enre-gistrements pouvant
durerplus
de 30 min ne révèlentpas d’instabilité.
2.2 LES RÉSULTATS. - Pour
plus
de clarté dans laprésentation
desrésultats,
nousdistinguons
dans lavariation du courant
enregistré
I troistypes
de contributions.-
Initialement,
le courantIs,
circulant dans lefilm de carbone
(a-C)
avant lapremière
condensa-tion de
métal,
croît avecl’épaisseur es
de cepremier
substrat en formation.
Fig. 1.
- Variation1 dn
de l’intensité I du courant traver- santl’empilement
dans sonplan
en fonction del’épaisseur massique ed,, de chaque dépôt métallique.
L’indice nnumérote les bicouches a-C/Au.
(eal
= ed2 = ed3 =0,8 nm).
[Variation 1 dn
of theintensity
I of. theplanar
current(flowing through
thestacking)
versus the mass thicknessedn of each metal
deposit.
The n-index numbers the n-th a-C/Au
bilayer. (eal
= ea2 = ed3 = 0.8nm).]
On observe ensuite alternativement :
- les n variations
I dn
deI,
mesurées durant la formation des ndépôts métalliques granulaires,
- et les n variations
1 en
de I mesurées durant leurs couvertures par a-C.Avec ces
conventions,
nous avonsreprésenté
surla
figure
1 les variations1an en
fonction del’épaisseur massique
edn de l’ordéposé
et, sur lafigure 2,
les variations1 en
en fonction del’épaisseur massique
een du carbone de couverture.
Fig.
2. - Variation[en
de l’intensité I du courant traver- santl’empilement
dans sonplan
en fonction del’épaisseur massique
ecn du carbone de couverture. L’indice n numé- rote les bicouches a-C/Au(es
= 5 nm ; ec1 e,2 = ee3 =7 nm).
[Variation Icn
ofintensity
I of theplanar
current(flowing through
thestacking)
versus the mass thickness een of the carboncovering.
The n-index numbers the n-th a-C/Aubilayer (es
= 5 nm ; eel = ec2 = ec3 = 7nm).] ]
Dans
l’expérimentation
dont nousprésentons
lesrésultats, IS a
atteint 2J.LA
pour uneépaisseur massique
es = 5 nm. Les trois condensats d’or d’uneépaisseur
de0,8
nm sontséparés
par desdépôts
decarbone stabilisateur de 7 nm. La condensation de Au s’est effectuée à une vitesse v =
0,8 pm/s ;
ellecorrespond
à un fluxatomique q
=4,7
x1012
atomescm - 2 . S - 1 .
On remarque que les trois courbes de la
figure
1présentent
la même allure et que, pour une mêmeépaisseur,
le courantaugmente
avec le rang n du condensatmétallique
dansl’empilement.
Les courbes de la
figure
2 ont été obtenuespoint
par
point,
les mesures de I étant effectuées dès l’arrêt de courtesprojections
de carbone sur lecondensat
granulaire
à couvrir.Chaque
courbe1cn (ecn ) représente
la variation du courant durant la couverture du n-ième condensatmétallique.
Onremarque
qu’au
début de cette n-ième couverture, la variationIcn(ecn)
estnégative (Fig. 2).
Nous verronsau
paragraphe
suivant que la diminution de Iqui
luicorrespond
est due à unchangement morphologique
au sein du n-ième condensat
métallique
survenantavant fixation de sa
granularité.
3.
Interprétation.
3.1 CHANGEMENT DE MODE DE CONDUCTION ÉLEC- TRIQUE AUX INTERFACES MÉTAL/CARBONE ET CAR-
BONE/MÉTAL. - Nous avons, dans de
précédents
travaux
[7-10],
montréqu’à
baschamp
et àtempéra-
ture
proche
del’ambiante,
lacouverture,
par ducarbone,
de condensatsmétalliques granulaires
surfilm de
a-C,
faitapparaître
trois modes de conduc- tionélectrique.
- Avant
dépôt
dumétal,
la conduction dans le film de carbone dequelques
dizaines de nm s’effec-tue par sauts à distance variable entre états localisés
proches
du niveau de Fermi[3-5].
Le courant1 s
dans ce carboneamorphe
croît très lentement(régime 1).
- Durant la formation du condensat
métallique granulaire,
le courant circule degrain
àgrain
par effet tunnel via le substrat de a-C[6-9].
Ce courantcirculant dans le
plan
de ce condensat par l’intermé- diaire des interfacesgrain/substrat
sera noté1 d (Figs. 3a
et3b).
La croissance de Iadopte
alors unsecond
régime (Fig. 1).
- Durant la couverture de ce condensat par de brèves
évaporations
decarbone,
se superpose àId
un courantId dû, [10],
à l’effet tunnel entrecalottes
granulaires
via le carbone interstitiel(Figs.
3a et
3b).
Ce troisièmerégime
de forte croissance s’observe sur lafigure
2 entre 1 et 3 nm.Fig.
3a. -Représentation schématique
des composantes du courant circulant à travers unempilement
a-C/Au/a-C.Is
est comme1S
un courant par sauts à distance variable entre états localisés.[Schematic representation
of currentflowing through
thestacking
up a-CIAuIa-C.1s
is as1S
s a variable rangehopping current.] ]
1142
Lorsque
la hauteurhi
de ce carbone interstitiel atteint la hauteurhg
desgrains,
le mode de conduc- tion du substrat(régime 1)
caractérisé par la faible croissance de1 s réapparaît
sous la forme d’unevariation de I notée
I’s
sur lesfigures
3a et 3b.Fig.
3b. - Tracé de I en fonction de la somme desépaisseurs ec(a-C)
+ ed(Au )
des condensats de a-C et de Au.[I-plot
versus the total mass thicknessec(a-C)
+ed (Au )
ofa-CIAuIa-C
stacking up.] ]
C’est la succession de ces trois processus de conduction que nous nous proposons, à
présent,
demettre en évidence à travers nos résultats. Dans le
premier étage
del’empilement,
les deuxpremiers
processus déterminent successivement le
régime
decroissance de
Is puis
deIal (eal ), (régime 2).
Pour lestrois
bicouches,
cerégime
2 a étéreprésenté
isolé-ment sur la
figure
1. Restent alors àreconnaître,
durant la couverture par
a-C,
le passage au troisième processuspuis
le retour aupremier.
Au début de la couverture de
chaque dépôt métallique
para-C,
on observe sur lafigure 2,
une diminution de l’intensité du courant I traversantl’empilement
carbone/métal. Cette décroissance ini- tiale1 en
de I nepeut
être attribuée au refroidissement del’empilement après
condensation du métal. Lesprojections
du carbone de couverture ne débutenten effet que 5 min
après
l’achèvement desdépôts
d’or. On
peut
donc considérer cette diminutioncomme essentiellement due à un
changement
mor-phologique
du condensat d’or avant stabilisation desa
géométrie.
Cechangement morphologique [11]
peut
consister :- soit en une évolution de la forme des
grains
vers celle de
l’équilibre thermodynamique (réduction
de l’aire interfaciale par «
sphéroïdisation »),
- soit en une modification de leur densité et
corrélativement de leur taille dans le cas d’une coalescence
initiale,
- soit très vraisemblablement en une combinai-
son des deux
phénomènes précédents
avecagréga-
tion d’adatomes d’or restés isolés.
Ce minimum de
Icn
ainsiatteint,
lagéométrie
dudépôt granulaire
est stabilisée. Cette stabilisation estindiquée,
sur lesfigures
4 et 5 par des flèches verticales associées à la lettre S. On observe ensuiteun accroissement de la conductance de
l’empilement lorsque
continuent à se succéder les courtesévapora-
tions du carbone de couverture. Avec les notations
précédemment introduites,
cet accroissements’exprime
parLa différence
I’d(ec)-I’d(0) représente
ci-dessus ladiminution d’intensité
provoquée
par lechangement morphologique
intervenu avant stabilisation de lagranularité
du condensatmétallique.
Enfigure 2,
lareprésentation
de1 en
en fonction del’épaisseur
een du carbone de couverture
fait, ensuite, apparaître
une
pente
de croissance nettementsupérieure
à celleayant
caractérisé la formation du carboneamorphe
Fig.
4. -Logarithme népérien
de1011
en fonction de l’inverse de la racinecubique
del’épaisseur massique
totale e, du carbone
déposé.
[Neperian logarithm
of(1011)
versus thereciprocal
of thecube root of the total mass
thickness ec
of thedeposited
carbon.] ]
Fig.
5. - Concentrationsuperficielle
ng desgrains
ducondensat
métallique
en fonction del’épaisseur massique
ecn de
chaque
couverture de a-C. Un calcul par itération déduit ng des mesures simultanées de I et de ecn(a-C).
[Number density
ng ofgrains
of each metal condensateversus the mass thickness ec. of its a-C
covering.
Aniteration
computation
has deduced ng from measures both of I and ofe (a-C ). ]
constituant le substrat. On assiste alors au
remplis-
sage
progressif
des espacesintergranulaires
ducondensat
métallique jusqu’à
ensevelissement desgrains.
La fin de ceremplissage (hi
=hg)
estsignalée
sur les
figures
4 et 5 par des flèches verticales associées à la lettre R. Elle est caractérisée par l’arrêt del’augmentation
du courantId
entre calottesgranulaires, qui,
enS,
est venus’ajouter
au courantd’effet tunnel
Id
entreinterfaces grains/substrat.
L’arrêt de cette
augmentation
serepère
sur lescourbes de la
figure
2 par uneréapparition
del’allure de croissance de 7 en fonction de ecn observa- ble durant la formation d’un film de carbone amor-
phe (formation
du substrat et des couvertures de a-Caprès
ensevelissement degrains).
Cet arrêtapparaît plus
clairement dans unereprésentation
duloga-
rithme
népérien
de1011
en fonction dee- 1/3c.
La variable ec est alorsl’épaisseur massique
totale ducarbone
condensé,
au stade considéré de la forma- tion del’empilement.
Une tellereprésentation
estutilisée en
figure
4. Lesportions
linéaires de cegraphe
facilitent alors cerepérage
de laréapparition
de ce mode de conduction par sauts bidimensionnels
(2-D)
à distance variable entre états localisésproches
du niveau de Fermi de a-C
[3-5].
Nous pouvons
déjà
à ce stade de notreinterpréta- tion,
noter la très bonnecorrespondance
entre laposition
despoints
Rqui indiquent
ladisparition
duprocessus 3
lorsque hi
=hg
et laréapparition
duprocessus 1 au
point
detangence
des courbes de lafigure
4 avec lesportions
de droitesreprésentatives
de ce processus de conduction par sauts 2-D à distance variable.
L’interprétation
des variations1 en
par l’évolution de larépartition
du métal sur sonsubstrat, après
arrêt de la condensation de
l’or, apparaît
clairementlorsque
l’on se refère à la théorie d’effet tunnel[7- 10].
L’examen de la variation du nombreng
degrains
par unité d’aire du substrat en fonction de
l’épaisseur
du carbone de couverture est
particulièrement signi-
ficatif
(Fig. 5).
Au-delà de la stabilisationrepérée
par les S
fléchés,
les courbesng (ecn) de la figure
5doivent
présenter jusqu’en
R unpalier
correspon- dant auremplissage
des espacesintergranulaires.
Enfait,
la transition entre les processus 3 et 1 nepeut
être brutale. Une croissance du courant d’effet tunnel à traversa-C,
entre sommets descalottes, peut persister
bienque hi
ait atteinthg.
Mais très au-delà de R
(Fig. 5),
touteaugmenta-
tion deng
ne traduitqu’une
conversionimpropre,
entermes
granulométriques,
de l’accroissement de 7 dûen réalité à la seule
réapparition
du processus 1.C’est ce que nous
signalons
par la discontinuité des tracés de lafigure
5.3.2 EVOLUTION
GRANULOMÉTRIQUE
QUE PRÉSEN-TENT LES CONDENSATS
MÉTALLIQUES
LORSQUE PROGRESSE L’EMPILEMENT. -Ayant
fait ressortirles
changements séquentiels
du mode de conduction del’empilement, qui permettent
de suivre sa pro-gression,
nous nous proposons, àprésent,
d’exami-ner l’évolution
granulométrique
des condensatsmétalliques
au cours de cetteprogression.
A cet
effet,
nous utilisons la méthode d’itération[7-10] qui,
àpartir
des mesures de 7 et edn sous flux d’or et de I et een sous flux decarbone, permet
dedéterminer, in situ,
la concentrationsuperficielle ng
desgrains,
leurdiamètre al
et leurséparation
s.Cette méthode de conversion de mesures
électriques
en termes de
quantités granulométriques
montreque ce courant I croît
principalement
avec la diminu-tion de s, distance bord à bord ou
séparation
desgrains.
En outre, si l’on diminue le volume desgrains,
en conservant à la fois leurangle
de raccorde-ment et
l’épaisseur massique
du condensat métalli-que
granulaire,
onaugmente
l’aire interfacialetotale,
en élevant leur concentrationsuperficielle ng.
Ils’ensuit,
que la diminution de leur diamètre al,malgré
l’accroissement del’énergie
d’activationqui
enrésulte,
pourl’échange
d’électrons entrevoisins,
a pour effetd’augmenter
l’intensité du courant d’effet tunnel[12]. Ainsi,
le courant serad’autant
plus
intense que lesgrains
serontplus
proches
etplus petits,
c’est-à-dire que, sur la surface dusubstrat,
leur concentration1144
sera
plus grande.
Lafigure
1 montreprécisément
que la
rapidité
de la croissance de1 dn
avec ednaugmente
avec le rang n du condensatmétallique
dans
l’empilement.
Cetteaugmentation indique
parconséquent
que, pour une mêmeépaisseur
edn,ng
doit croître au fur et à mesure que progressel’empilement.
C’est effectivement ce que l’on observe enfigure 5,
pourl’épaisseur
atteinte en finde
dépôt.
Les ordonnées àl’origine augmentent
avec le rang n des condensatsmétalliques.
Cet effet des couches
métalliques sous-jacentes
sur la croissance de la concentration des
grains
descondensats d’or en formation sur a-C
suggère
l’exis-tence d’une nucléation sur sites
préférentiels.
Unetelle
hypothèse
est d’ailleurs accréditée par l’absence dedépendance
dedng/ded
parrapport à q [11].
Danscette
hypothèse,
les condensatsmétalliques
sous-jacents
élèveraient la densité de sites actifs de nucléation sur la surface du film de carbone nouvelle- ment formé.4. Conclusion.
Nous avons montré que les multicouches constituées par formations alternées de films de carbone et de condensats
métalliques granulaires
faisaientapparaî-
tre successivement trois processus de conduction.
Dans les films de
carbone,
avant condensation du métal etaprès
ensevelissement desgrains,
la conduc-tion s’effectue par sauts 2-D à distance variable entre états localisés. Durant la formation des
grains d’or,
la conduction
procède
par effet tunnel via le substrat de a-C. Au cours duremplissage
des espaces inter-granulaires,
un effet tunnel entre leurs calottess’ajoute
auprécédent.
Lorsque
lahauteur hi
du carbone interstitiel atteint la hauteurhg
desgrains,
lepremier
processusde conduction par sauts à distance variable
réappa-
raît. Cette
réapparition
estrepérée
par un retour dugraphe
à desportions
linéaires dans un tracé de In(10/1)
en fonction de(ec)- 1/3.
On observe unebonne concordance entre l’abscisse de
chaque point
de
tangence
des courbes deremplissage
à cesportions
linéaires et l’abscisse dechaque point
Rpour
laquelle hi
=hg.
On
révèle, ainsi,
une méthode poursituer,
durantla formation de la
multicouche,
lespositions
relativesdes interfaces métal/carbone et carbone/métal. Cette
expérimentation
nous apermis,
enoutre,
de mettreen évidence une
augmentation
de l’accroissement de la densité desgrains
au fur et à mesure que progressel’empilement. Compte
tenu de l’absence dedépen-
dance de la vitesse de nucléation par
rapport
à la vitesse decondensation,
nous pensons que noussommes en
présence
d’unphénomène
de nucléationsur sites
préférentiels
et que les condensats métalli- quesgranulaires sous-jacents
tendent à accroître le nombre de sites actifs de nucléation sur le film de carbone nouvellement formé.Remerciements.
Les auteurs tiennent à remercier M. J.
Reynouard
pour
l’importante
collaborationtechnologique qu’il
leur a
apportée.
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