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Submitted on 1 Jan 1966
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RÔLE DES DISLOCATIONS DANS LA DIFFUSION
DE LA LUMIÈRE PAR LES HALOGÉNURES
ALCALINS
Mlle Taurel, Mme Girard-Nottin
To cite this version:
JOURNAL DE PHYSIQUE Colloque C 3, supplément au no 7-8, Tome 27, juillet-août 1966, page C 3-25
RÔLE DES DISLOCATIONS DANS LA DIFFUSION DE LA LUMIÈRE
PAR LES HALOGÉNURES ALCALINS
par Mlle Lucienne TAUREL et Mme GIRARD-NOTTIN
Résumé. - L'intensité de la lumière diffusée par les monocristaux de chlorure de sodium dépend fortement des traitements thermiques.
Après recuit d'un échantillon commercial » à 350 OC, nous avons pu mettre en évidence des précipités orientés qui décorent les lignes de dislocation. L'étude par ultramicroscopie, en fonc- tion de la température, est en faveur de la ségrégation d'impuretés en des sites préférentiels des lignes de dislocation.
Absîract. - The intensity of light scattered by sodium chloride single crystals was measured. It is strongly dependent on heat treatments.
Effects of annealing at 350 O C were investigated. Scattering units were identified as oriented precipitates which decorate dislocation lines.
Ultrarnicroscopic observations as a function of temperature allowed us to assume that segrega- tion of impurities occurs at preferential sites along dislocation lines.
Un cristal parfait diffuserait, à température ordi- naire, 300 fois moins que le benzène. D'autre part le flux lumineux diffusé par les ondes d'agitation ther- mique qui sillonnent ce cristal doit être, sauf dans le domaine des très basses températures, proportionnel à la température absolue.
Ces deux caractères : faible valeur du flux diffusé et proportionnalité du flux à la température absolue ne se rencontrent qu'exceptionnellement.
L'exemple classique est celui du quartz naturel, qui, lorsqu'il est de bonne qualité optique, diffuse trois à cinq fois plus que le cristal parfait. Au cours d'un premier chauffage (Fig. l), le flux lumineux diffusé
diminue au lieu d'augmenter.
Temperature (OC)
FIG. 1. - Etude du flux lumineux diffusé par un cristal de quartz en fonction de la température.
L'un de nous a essayé [Il de rendre compte de ce phénomène en attribuant la diffusion due à la structure réelle à des nuages d'impuretés du type Cottrell asso- ciées à des lignes de dislocation parallèles à l'axe op tique.
Dans le cas des halogénures alcalins on s'écarte en général bien davantage des caractères du flux lumineux diffusé par le cristal parfait. Selon les traitements thermiques subis, un même cristal peut diffuser 3 fois à 600 fois plus que le cristal parfait.
Nous indiquerons tout d'abord les résultats obtenus sur un cristal commercial de chlorure de sodium de bonne qualité, recuit très soigneusement, lorsqu'on observe le flux lumineux total diffusé par un volume de chlorure de sodium égal à quelques mm3. La figure 2 représente le schéma du montage, très classique utilisé. Ce montage permet de faire des mesures en lumière polarisée et monochromatique en fonction de
\ 5 sout-ce lumineuse LI L 2 lentilles f=lO cm Pl P2 poluroids C cristal R cellule -. S - F Filtres
Rp
\ Etude de lu lumière 5cm diffusée globale'
-0FIG. 2. - Schéma de montage.
C 3 - 2 6 Mue LUCIENNE TAUREL ET Mme GIRARD-NOTTIN
l'angle de diffusion 2 O (angle formé par les directions
d'incidence et de diffusion) et de l'orientation du cristal cylindrique.
La figure 3 indique les résultats obtenus pour 2 O = 900 lorsque le cristal tourne autour d'un axe
FIG. 3. - Etude du flux lumineux diffusé par un cristal de ClNa en fonction de l'orientation (axe quaternaire perpendicu- laire au plan de diffusion).
quaternaire [OOl]. A un « fond continu » indépendant de l'orientation du cristal se superposent des maximums de diffusion qui correspondent à des réflexions sur des plans (100) et (1 10).
La figure 4 est relative au cas où le cristal tourne autour de l'axe ternaire et où 2 û = 900, on observe les mêmes propriétés : fond continu et maximum de diffusion.
Le « fond continu » indépendant de l'orientation du cristal peut être attribué à des sphères isotropes de rayon moyen égal à 650
A
comme le montre le diagramme de diffusion qui lui correspond (Fig. 5). L'ensemble des mesures réalisées en fonction de l'orientation du cristal montre que l'on observe tou- jours un flux diffusé maximum lorsque les directions< 100 > et < 110 > du chlorure de sodium se trouvent dans un plan réflecteur pour les directions d'incidence et de diffusion. Nous avons pu ainsi attribuer les maximums observés à des éléments
NoCl
( commercial )2 8 = 904
diffusé
FIG. 4. - Etude du flux lumineux diffusé par un cristal de chlorure de sodium (axe ternaire perpendiculaire au plan de diffusion).
-
D;ociroimme d e diffusion ( fond continu)
,A= 4358 A ) '"'l R ~ S U I ~ U ~ S e~~érirncntciur O Résultats théoriques Hyp: sphères Rn650 A ( Indice relatif m=l ) I
\
n i d Diffusé C> (II)P
ROLE DES DISLOCATIONS DANS LA DIFFUSION DE LA LUMIÈRE C 3 - 2 7
linéaires et rectilignes d'orientation
<
100 > et La figure 7 montre ce que l'on observe avant traite-< 110 >, que nous représenterons par des bâtonnets.
ment thermique dans le plan (110) du cristal de chlo- Une première hypothèse pourrait être que la diffu- rure de sodium étudié précédemment. Malgré la sion est due aux dislocations elles-mêmes. Mais le faible teneur en impuretés cationiques (en majeure flux lunlineux diffusé est beaucoup trop intense. Par partie des ions ~ a + + en concentration inférieure à ailleurs des traitements thermiques convenables font 10 ppm) on observe des précipités sur les lignes de dislo- disparaître, et cela pour des temps très considérables cations et les joints de grains. En plus des précipités, (plusieurs mois) les maximums de diffusion.On observe alors, suivant les conditions du traite- ment, soit un fond continu intense dû à des sphères diffusantes, soit un flux lumineux très faible (3 fois le flux diffusé par le cristal parfait) dû vraisemblablement au fait que les impuretés constituent une solution solide homogène.
Theimer avait supposé [2], suivant en cela l'inter- prétation que nous avions suggérée dans le cas du quartz, que les bâtonnets étaient constitués par des nuages d'impuretés entourant les dislocations chargées. Les raisons indiquées précédemment ne permettent pas de retenir cette hypothèse.
Pour aller plus loin dans la recherche de l'origine des phénomènes observés, il est nécessaire de travailler par ultramicroscopie [3].
FIG. 6.
-
Montage utilisé pour l'observation des cristaux par ultramicroscopie.S Lampe OSRAM HBO 200.
L i Condenseur f i = 7 cm. F Fente de spectrographe. Lz Lentille f 2 = 20 cm.
C Cristal.
O Objectif du microscope.
Le dispositif que nous avons utilisé (Fig. 6) rappelle celui qui a été employé par Amelinckx [6] pour mettre en évidence des dislocations décorées. Il en diffère par le fait que nous utilisons un faisceau très plat, ce qui permet, à condition de protéger convenablement le cristal, d'éliminer totalement la lumière parasite. Il est ainsi possible d'observer des défauts de faible pouvoir diffusant et aussi d'explorer des cristaux épais (de l'ordre du cm).
Nous avons réalisé un montage où l'échantillon peut tourner, ce qui permet d'observer les variations de flux lumineux diffusé par les imperfections en fonction de l'orientation du cristal.
Nous avons également construit un four qui permet l'observation ultramicroscopique jusqu'à 500 OC.
Fm. 7. - Photo par ultramicroscopie
d'un cristal de ClNa commercial.
on observe un fond diffusant notable, plus intense que la lumière diffusée par les ondes d'agitation ther- mique, qui n'est pas perceptible à l'œil. Par rotation de l'échantillon on observe une variation notable du flux lumineux diffusé par les précipités. Les résultats sont particulièrement nets dans le cas d'un cristal de chlorure de sodium dopé avec du manganèse où les (( bâtonnets » responsables des maximums sont paral- lèles aux directions [100] [4]. L'observation (Fig. 8) montre en général (B) des joints de grains obscurs et un fond continu diffusé par les grains. Pour certaines orientations (A), pour lesquelles la direction [100]
est perpendiculaire au plan de diffusion, le contraste est inversé ; les joints diffusent davantage de lumière, et, avec un plus fort grossissement, on peut déceler les précipités dans les joints de grains.
C 3
-
28 Ml1' LUCIENNE TAUREL ET Mme GIRARD-NOTTIN totale décrites antérieurement, les sphères qui cons-tituent le fond continu se trouvent réparties dans le volume du cristal. Par contre, les (c bâtonnets » qui fournissent des maximums de diffusion se trouvent sur les dislocations. On notera l'absence de fond continu dans les joints de grains (Fig. 8 B), ce qui laisse supposer la formation des précipités aux dépens d'imperfections responsables du fond continu.
des précipités parallèles aux directions
< 110
>
et< 100 > à des dislocations respectivement vis et coin, mais aucun résultat expérimental ne permet jusqu'à présent de justifier une telle hypothèse.
Le dispositif ultramicroscopique utilisé permet d'étudier l'évolution du cristal en fonction de la tem- pérature [5].
La figure 9 montre ce que l'on observe, toujours dans le cas d'un cristal commercial, lorsqu'on chauffe le cristal à 400 O C . Au bout de 2 heures on observe une dissolution partielle en particulier dans les joints de grains. Au bout de 12 heures la dissolution est totale. Nous avons ensuite maintenu l'échantillon à
FIG. 8. - Etude par ultramicroscopie, d'un cristal de chlo- rure de sodium dopé avec du chlorure de manganèse, pour
deux orientations du cristal. A n
FIG. 10.
-
Eiude de la formation des précipités à 350 O Cdans un cristal de chlorure de sodium commercial. Une question se pose. Existe-t-il un lien entre
l'orientation des précipités et l'orientation des lignes de dislocation ? Il est tentant d'associer l'orientation
A B FIG. 1 1. - Comparaison de la répartition des précipités : FIG. 9. - Etude de la dissolution des précipités à 400 O C A - Avant traitement thermique.
ROLE DES DISLOCATIONS DANS LA DIFFUSION DE LA LUMIÈRE . C 3 - 2 9 450 OC pendant 12 heures, puis refroidi à 350 OC. Bibliographie
Nous avons observé la précipitation à 350 OC (Fig. IO), [l] Mlle TAUREL (L.) et HUMPHREYS (S. P.), OWEN, PYOC. et comparé le cristal (Fig. 11 A) avant le traitement Phys. Soc., LXXV, p. 473, 1960.
thermique et (Fig. 11 B) le traitement. On cons- [21 THE'MER Physique, (O.), PLINT 1960, (Ce 9 p. A.) et SIB~Ey 475. (W.
tate que tous les points qui étaient initialement décorés [3] htlle TAUREL (L.), J. Physique Rad., 1959, 20, p. 919. le sont de nouveau. Ce résultat est en faveur de l'hypo- [4] M m e GIRARD-NOTTIN et Mr BENOIT (J. P.), C. R. thèse de la ségrégation d'impuretés en des sites préfé- [5] Mme Acad. Sc., GIRARD-NOTTIN 1965, 251, et Ml1" p. 4, 49. TAUREL (L.), C. R.
rentiels de la dislocation. Acad. Sc., 1965, 250, p. 4, 198.
