TP-COURS: TITRAGE REDOX DU DIIODE CONTENU DANS LA BETADINE

Texte intégral

(1)TP-COURS: TITRAGE REDOX DU DIIODE CONTENU DANS LA BETADINE. 1. Principe d'un titrage redox Le but d'un titrage redox est de déterminer la concentration inconnue d'une espèce présentant des propriétés d’oxydant ou de réducteur. Si l'espèce de concentration inconnue présente des propriétés oxydantes alors on utilisera un réactif titrant ayant des propriétés réductrices et réciproquement. Pour constituer une réaction de dosage, la réaction avec le réactif titrant doit être: • quasi-totale (ΔE ∘ > 0,25 V ⇒ K ∘ > 10 4 ) • rapide pour que l'équivalence puisse être repérée avec précision, • unique afin qu'une seule réaction relie les quantités de matière des réactifs mis en jeu. Le réactif titrant va être ajouté petit à petit à l'espèce de concentration inconnue. On cherche alors à repérer l'équivalence qui correspond à l'instant où les réactifs ont été introduits en proportions stœchiométriques (c'est l'instant où on a ajouté, en proportions stoechiométriques, tout juste assez de réactif titrant pour consommer l'intégralité du réactif titré initialement présent), soit:. ninitiale(réactif titré) νréactif titré. =. néquivalence(réactif titrant) νréactif titrant. où νréactif titré et νréactif titrant sont, respectivement, les nombres stœchiométriques du réactif titré et du réactif titrant. L'équivalence pourra être repérée expérimentalement par plusieurs méthodes, comme par exemple: changement de couleur de la solution (colorimétrie), suivi du potentiel de la solution (potentiométrie). On va réaliser un titrage potentiométrique et colorimétrique du diiode (I2) contenu dans la Betadine par du thiosulfate de sodium (2 Na +, S2O32−).. 1.1. Suivi colorimétrique La solution contient initialement du diiode de couleur jaune-brun. Au cours du titrage, il va être consommé au profit des ions iodure, incolores. L'équivalence est repérée lorsque la décoloration de la solution est persistante. Le volume d'ions thiosulfate versé à l'équivalence est alors lu sur la burette. En travaillant avec précaution, on peut déterminer ce volume à la goutte près. Cependant, le passage du jaune à l'incolore n'étant pas facilement repérable, on ajoute en début de titrage une petite pointe de spatule d'IODEX qui forme avec le diiode une espèce bleutée. On cherchera alors à repérer le passage du bleu à l'incolore.. TSI 1 - TP-cours titrage redox. Page 1 sur 6.

(2) 1.2. Suivi potentiométrique La méthode consiste à suivre, au cours du dosage, l'évolution de la force électromotrice ΔE d'une pile constituée de deux demi-piles: • l'une est une demi-pile de référence au chlorure d'argent saturée telle que Eréf = 0,22 V à 25 °C (électrode de référence de potentiel constant) • l'autre est la demi-pile constituée par une électrode de platine plongeant dans la solution contenant les couples I2 /I − et S4O62− /S2O32− (électrode de mesure). Ces deux électrodes sont réunies en une seule électrode combinée qui mesure la différence de potentiel. ΔE = Eplatine − Eréf L'équivalence est dans ce cas repérée par un saut de potentiel, c'est-à-dire une très brusque variation de potentiel dans un très petit intervalle de volume.. 2. Etude théorique du titrage du diiode contenu dans la Betadine La Betadine est un antiseptique iodé utilisé pour désinfecter les plaies et les brûlures superficielles de la peau. Le principe actif de la Betadine est le diiode I2(aq). Dans la Betadine, le diiode (I2) est emprisonné dans un polymère appelé polyvidone (ou povidone). Il y a en moyenne une molécule de I2 emprisonnée pour 19 monomères de polyvidone.. TSI 1 - TP-cours titrage redox. Page 2 sur 6.

(3) L'étiquette d'une bouteille de Betadine précise: Betadine 10 % ................... Polyvidone iodée : 10 g pour 100 mL . On donne la masse molaire de la polyvidone iodée: M = 2362,8 g.mol-1. Le diiode (I2) contenu dans la Betadine est titré par du thiosulfate de sodium (2 Na +, S2O32−) de. concentration c = 3.10-3 mol.L-1. Les couples redox mis en jeu sont: • I2 /I − de potentiel standard E2∘ = 0,62 V; • S4O62− /S2O32− de potentiel standard E1∘ = 0,09 V.. 🖊 Quelle est l’espèce titrée; est-ce un oxydant ou un réducteur? 🖊 Quelle est l’espèce titrante; est-ce un oxydant ou un réducteur? 🖊 Ecrire les demi-équations redox de chacun des couples. En déduire la réaction de titrage (entre l’espèce titrée et l’espèce titrante). Commenter. 🖊 Ecrire la relation vérifiée par les quantités de matière des réactifs à l’équivalence du titrage. 🖊 Faire le tableau d'avancement de la réaction de titrage (en termes de quantités de matière) pour V = 0, V < VE, V = VE, V > VE où V représente le volume de thiosulfate versé au cours du titrage et VE le volume de thiosulfate versé à l'équivalence. On appellera c la concentration des ions thiosulfate, c0 la concentration du diiode et V0 le volume de diiode dosé. On cherchera à exprimer les quantités de matière des espèces présentes dans le bécher.. 3. Protocole expérimental 3.1. Dilution de la Betadine commerciale La Betadine commerciale est trop concentrée pour être titrée directement. On doit donc procéder à sa dilution. 🖐 Dans un bécher de 50 mL, prélever environ 10 mL de Betadine.. 🖐 A l’aide d’une pipette jaugée, prélever 5 mL de Betadine et les introduire dans une fiole jaugée de 100 mL. 🖐 Compléter la fiole jaugée avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge. L’ajustement du niveau doit se faire avec les yeux au niveau du trait de jauge pour éviter les erreurs de parallaxe.. TSI 1 - TP-cours titrage redox. Page 3 sur 6.

(4) 3.2. Titrage de la Betadine diluée On fait un seul titrage qui va être suivi simultanément par colorimétrie et potentiométrie.. 🖐 Réaliser le montage ci-dessous:. Solution de thiosulfate de sodium de concentration connue c = 3,0.10-3 mol.L-1. Millivoltmètre. V0 = 10 mL de Betadine diluée de concentration inconnue. 🖐. Commencer par remplir la burette avec la solution d'ions thiosulfate à la concentration -3. -1. c = 3,0.10 mol.L . Ajuster le zéro de la burette en plaçant un bécher poubelle sous la burette. Il ne doit y avoir aucune bulle d'air dans la burette.. 🖐 Prélever 10 mL de la solution de Betadine diluée à l'aide d'une pipette jaugée. Les introduire dans un bécher contenant un barreau aimanté.. 🖐 Plonger l’électrode de potentiomètre dans le bécher et ajouter, si nécessaire, de l'eau distillée pour qu’elle soit correctement immergée.. 🖐 Ajouter une petite pointe de spatule d'IODEX dans le bécher. 🖐 Mettre en marche l'agitateur magnétique. 🖐 Relever la valeur de la f.é.m. ΔE lue sur le voltmètre. 🖐 Procéder à des ajouts successifs de 0,5 mL de solution titrante et relever la valeur de la f.é.m. ΔE lue sur le voltmètre (la valeur doit s'être stabilisée avant d'être relevée). Noter la couleur de la solution contenue dans le bécher.. TSI 1 - TP-cours titrage redox. Page 4 sur 6.

(5) 🖐 Réduire l'intervalle des ajouts (tous les 0,1 mL par exemple) lorsque la décoloration commence à s'intensifier.. 🖐 Poursuivre les mesures jusqu'à avoir versé 20 mL de la solution d’ions thiosulfate.. 3.3. Exploitation 🖐 Tracer, à l'aide d'un tableur, la courbe donnant Eplatine = ΔE + Eréf (avec Eréf = 0,22 V) en fonction de V.. 🖐 Déterminer la valeur du volume d'ions thiosulfate VE versé à l'équivalence en traçant la courbe. dEplatine dV. en fonction de V. L'équivalence est repérable par un pic de la dérivée.. 🖊 Comparer avec la valeur obtenue par la méthode colorimétrique. Quelle méthode vous paraît la plus précise?. 🖊 A l’aide des résultats théoriques établis, déterminer la concentration c0 en diiode de la Betadine diluée.. 🖊 En exploitant la dilution, déterminer la concentration ccom en diiode de la Betadine commerciale. 🖊 Incertitudes: utiliser le programme Python disponible sur le site de la classe (Chimie → Réactions redox → TP titrage de la Betadine). Compléter: • les entrées; • les lignes 18 et 22 pour calculer les concentrations en diiode dans la Betadine diluée et dans la Betadine commerciale; • les lignes 35 et 39 de la méthode de Monte Carlo (simulation de valeurs pour es concentrations en diiode dans la Betadine diluée et en diiode dans la Betadine commerciale); • les lignes 66 et 72 pour ajuster les intervalles de valeurs à considérer en abscisse des histogrammes (range). La verrerie, selon sa classe (et donc sa qualité, en général indiquée sur la verrerie) et sa nature, présente des incertitudes. On pourra se référer aux tableaux suivants: Erreur sur le volume (mL). PIPETTES JAUGEES. Classe A. Classe B. FIOLES JAUGEES. 1 mL 2 mL 5 mL 10 mL 15 mL 20 / 25 mL 50 mL 100 mL. 0,007 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030 0,050 0,080. 0,015 0,020 0,030 0,040 0,050 0,060 0,10 0,16. 10 mL 20 / 25 mL 50 mL 100 mL 200 / 250 mL 500 mL 1000 mL. Erreur sur le volume (mL) Classe A. Classe B. 0,025 0,04 0,06 0,10 0,15 0,25 0,40. 0,15 0,20 0,30 0,50 0,80. 🖊 Donner finalement la concentration en diiode dans la Betadine commerciale assortie de son incertitude. TSI 1 - TP-cours titrage redox. Page 5 sur 6.

(6) 🖊 En déduire un encadrement des valeurs de la masse de polyvidone iodée contenue dans 100 mL de Betadine commerciale. Comparer à la valeur lue sur l’étiquette et conclure.. TSI 1 - TP-cours titrage redox. Page 6 sur 6.

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