I. OBJECTIFS :
- Doser l'acide phosphorique dans le coca-cola par spectrophotométrie.
II. PRINCIPE :
L'élément phosphore est présent dans une solution d'acide phosphorique sous la forme moléculaire H3PO4 et sous forme ionique : H2PO4-, HPO42-, PO43-.
Par réaction sur un mélange de molybdate d'ammonium et de métavanate d'ammonium (réactiof de Misson), la totalité de l'élément phosphore en solution forme en milieu acide un complexe spécifique de couleur jaune (le complexe se forme sur l'ion phosphate, même s'il se trouve en faible quantité, et la disparition de l'ion phosphate entraine par déplacement d'équilibres celles des ions
hydrogénocarbonates, puis des ions dihydrogénocarbonates puis de la forme moléculaire).
Le complexe absorbe principalement dans l'ultra-violet (maximum d'absorption à 350 nm) et un peu aussi dans le violet.
On réalisera une gamme étalon dont on mesurera l'absorbance à 350 nm. On comparera ensuite à cette gamme l'absorbance d'un échantillon de coca dégazé, dilué et complexé.
III. MANIPULATION.
A) Préparation des solutions étalons.
On dispose d'un solution millimolaire d'acide phosphorique (solution S). On réalisera la gamme étalon dans des fioles jaugées de 100 mL suivant le tableau ci-dessous.
Calculer la concentration des étalons en acide phophorique et compléter le tableau.
blanc étalon 1 étalon 2 étalon 3 étalon 4 étalon 5
S (mL) 0 4 5 6 7 8
Réactif de Misson (mL) 0 1 1 1 1 1
Eau distillée Complément à 100 mL
Concentration en H3PO4
(mmol.L-1) Absorbance
B) Préparation du coca.
On dégaze le coca-cola au moyen d'une ampoule à décanter : agiter fortement un peu de coca dans l'ampoule fermée, puis ouvrir lentement le robinet de l'ampoule retournée pour laisser s'échapper le gaz vers le haut. Recommencer autant de fois que nécessaire pour éliminer tout le gaz.
Préparer les 2 solutions de coca dans des fioles jaugées de 100 mL
Coca dégazé (mL) Réactif de Misson (mL) Eau distillée Absorbance
Blanc 1 0 Complément à 100 mL
coca 1 1 Complément à 100 mL
Combien de fois a-t-on dilué le coca dans la fiole jaugée ?
C) Mesure de l'absorbance :
- Mesure de l'absorbance des solution étalons : Mesurer l'absorbance de chacune des solutions étalons à la longueur d'onde 650 nm en utilisant la solution 0 comme référence ("blanc")
Utilisez le menu "absorbance" du logiciel. Cuve référence(solution 0) en A , cuve étalon en B, C, D….
- Mesure de l'absorbance du coca : Mesurer l'absorbance du coca préparé à la longueur d'onde 650 nm en utilisant le coca non complexé comme référence ("blanc")
Cuve référence (coca non complexé) en A , cuve étalon (vin) en B.
D) exploitation des résultats.
1) Tracer la représentation graphique de l'absorbance en fonction de la concentration de la solution en acide
2) Utiliser ce graphique afin de déterminer la concentration de l'acide phosphorique dans le coca dilué puis dans le coca pur.
3) Vérifier que le coca dosé est conforme à la norme qui fixe à 0,6 g/L la quantité maximale d'acide phosphorique (additif E 338) dans les boisson.
E) Questions sur le fonctionnement du spectrophotomètre.
1) A quelle longueur d'onde effectuez-vous vos mesures ? A quel domaine de longueur d'onde appartient-elle ?
2) Pourquoi le complexe formé par le coca et le réactif de Misson est-il de couleur jaune ?
3) Comparez l'absorbance d'une cuve en verre, d'une cuve en quartz et d'une cuve en plastique (voir annexe) et expliquez pourquoi l'optique de l'appareil est en quartz.
4) Calculez le pas du réseau.
5) Quelle est la longueur du trajet optique des cuves utilisées pendant la manipulation ?
Le spectrophotomètre contient un "chopper" (en anglais : to chop : découper en tranches) qui permet de moduler le signal lumineux à 80 Hz.
7) Quelle est la fréquence des lampes de la salle de classe ? Quelle est celle de la lumière du jour ? Peut-on travailler avec puits de cuve ouvert avec cet appareil ?
8) Comment l'appareil sélectionne-t-il la longueur d'onde de travail ?
9) Calculez l'angle correspondant à la longueur d'onde 350 nm. (voir formule page suivante)
10) Lorsque la longueur d'onde sélectionnée passe de 200 nm à 1100 nm, de quel angle tourne le réseau (calculez les 2 valeurs de et faire la différence)
ANNEXE
- préparation du réactif de Misson :
solution A : 40 g d'heptamolybdate d'ammonium H24Mo7N6O24, 4H2O dans 400 mL d'eau distillée solution B : 1 g de monovanadate d'ammonium H4VNO3 dans 300 mL d'eau distillée
dans 1 fiole de 1 L : solution B, puis solution A puis 200 mL d'acide nitrique concentré, compléter à 1L.
- Absorbance des cuves :
