évolution chimique et déformations chimique et endogène
Pierre Mounanga
L.G.C.N.S-N. – I.U.T de Saint-Nazaire, 58 Rue Michel Ange, 44606 Saint-Nazaire Cedex
RESUME. Les bétons à faible rapport E/C (type BHP) sont particulièrement sensibles à la fissuration précoce. Au moins deux aspects comportementaux du matériau au jeune et très jeune âge peuvent être mis en avant pour expliquer la naissance et le développement de cette fissuration : d’une part, le dégagement de chaleur due à l’exothermie de l’hydratation du ciment et d’autre part, l’autodessiccation du matériau, génératrice de retrait endogène.C’est ce deuxième aspect qui est étudié ici, du point de vue macroscopique, en mesurant les déformations chimiques et endogènes de pâtes de ciment à faible rapport E/C et du point de vue microscopique, en suivant la cinétique d’hydratation et l’évolution de la teneur en Portlandite de ces pâtes. Différentes températures de cure isotherme ont été imposées au matériau pour prendre en compte l’aspect thermique dans les cinétiques d’hydratation et de développement des déformations d’origine chimique. Une corrélation forte a été obtenue entre les évolutions des paramètres microscopiques et des déformations chimiques et endogènes, quelle que soit la température de cure considérée. Un modèle semi-empirique est également proposé pour prédire à la fois l’évolution du retrait chimique et celle de la teneur en Portlandite au sein des pâtes.
MOTS-CLÉS : pâte de ciment, retrait, hydratation.
ABSTRACT. High Performance Concrete has shown particularly sensitive to early-age cracking. Two aspects of the material behaviour can be pointed out as the driving forces to this early age cracking: on the one hand, the heat release due to the exothermic characteristic of cement hydration, and on the other hand, the self-desiccation of the material and the autogenous shrinkage it generates. This paper focuses on the later aspect: from a macroscopic point of view, the chemical and autogenous deformations of cement pastes with different W/C ratios have been measured and from a microscopic point of view, cement hydration kinetic and Portlandite content evolution in the pastes have been investigated. Several isothermal curing temperatures have been imposed to take into account the thermal aspect on both the hydration evolution and the development of chemical and autogenous deformations. A strong correlation has been found between the evolution of the microscopic parameters and the chemical and autogenous shrinkages, for the whole curing temperature investigated. A semi- empirical modelling is proposed which enables to predict the development of both chemical shrinkage and Portlandite content in the cement pastes.
KEYWORDS : cement paste, shrinkage, hydration.
1. INTRODUCTION
Dès les premières heures qui suivent sa fabrication, la pâte de ciment (et donc le béton) est sujette, en l’absence de chargement, à d’importantes variations de volume. Sous certaines conditions (climatiques, structurales…), les déformations engendrées sont suffisantes pour provoquer la fissuration prématurée des ouvrages en béton.
Cette fissuration au jeune âge est potentiellement nuisible à la durabilité du béton car elle favorise le transport d’agents agressifs qui, par diffusion, pénètrent plus profondément au sein de l’ouvrage.
Des problèmes de dégradation de la matrice cimentaire et de corrosion des armatures peuvent alors survenir et compromettre la performance des ouvrages à long terme (Baron, 1982).
La fissuration précoce du béton constitue donc un problème d’actualité qui nécessite une attention particulière dans la plupart des projets d’envergure impliquant l’utilisation de béton, et notamment les bétons à faible rapport Eau/Ciment (Bentur, 2000). La maîtrise de cette fissuration ne peut être garantie sans une connaissance approfondie de l’évolution des déformations de la pâte de ciment au jeune âge.
En conditions endogènes et sans chargement, les déformations libres au très jeune âge de la pâte de ciment ont généralement une double origine: d’une part, les retraits chimique et endogène du matériau liés à son hydratation et à sa structuration progressive, et d’autre part, les déformations d’origine thermique dues au caractère fortement exothermique du processus d’hydratation du ciment.
Nos travaux de recherche s’intéressent à ces deux causes de déformations du matériau. Une part importante a été consacrée à la mise au point d’un dispositif expérimental de mesures des propriétés de transfert de chaleur (conductivité thermique, chaleur volumique) de la pâte de ciment au jeune âge soumise à différentes températures de cure isotherme. Nous avons également étudié l’évolution chimique, le retrait chimique et les déformations du matériau en conditions endogènes. C’est cette seconde partie de nos travaux que nous présentons ici.
2. ETUDE EXPERIMENTALE
Le ciment utilisé au cours de nos essais est le CPA CEM I 52.5 HTS du Teil (70.15% C3S, 7.77%
C2S, 3.81% C3A, et 5.95% C4AF) commercialisé par Lafarge. L’étude a porté exclusivement sur des pâtes de ciment : 4 rapports Eau/Ciment (E/C) ont été choisis (0.25, 0.30, 0.35 et 0.40), chaque pâte étant conservée à 5 températures de cure isotherme différentes (10, 20, 30, 40, et 50°C).
2.1. MESURE DU RETRAIT CHIMIQUE ET DU RETRAIT ENDOGENE
Le retrait chimique ou contraction Le Châtelier (noté ici chim) mesure le potentiel total de contraction des pâtes, due au différentiel négatif entre le volume absolu des produits de l’hydratation et la somme des volumes d’eau et de ciment anhydre réagissant. Justnes et al. ont recensé trois principales méthodes de suivi du retrait chimique du ciment : la gravimétrie (suivi de masse apparente), la dilatométrie et la pycnométrie (Justnes et al., 1996). C’est la première de ces trois méthodes que nous avons retenue car elle assure un suivi automatique et continu de la contraction Le Châtelier (Boivin et al., 1998).
La mesure du retrait endogène ( endo) diffère de celle du retrait chimique par le fait que le matériau est isolé du milieu extérieur pour éviter tout échange hydrique. Cette condition est assurée en plaçant l’échantillon dans une membrane en latex (type préservatif). La technique utilisée est basée sur le principe de la pesée hydrostatique (méthode de type volumétrique).
Les Figures 1-a et 1-b présentent schématiquement les dispositifs de mesure des retraits chimique et endogène.
Apport continu en eau
a)
Membrane en latex imperméable
b)
Balance (précision: 0.0001 g) Bâti en bois
Echantillon Bain thermostaté
Bâti anti-vibration (structure en béton).
Figure 1: Représentation schématique des dispositifs expérimentaux de mesure du retrait chimique (a) et du retrait endogène (b).
Vers le système
d’acquisition Vers le système
d’acquisition
2.2. SUIVI DU PROCESSUS D’HYDRATATION
Le suivi de l’évolution chimique des pâtes a été réalisé par Analyse Thermogravimétrique (ATG):
un échantillon de quelques milligrammes (entre 40 et 60 mg) est prélevé à échéances pré-définies (à 3h, 6h, 9h, 12, 15h, 18h, 21h et 24h après la réalisation de la pâte) et chauffé dans le four de l’appareil d’ATG jusqu’à 1100°C. Le suivi et la mesure des différentes pertes de masse au cours de la montée en température de l’échantillon permettent de déterminer la quantité d’eau chimiquement liée au ciment et donc son degré d’hydratation (α). Cette technique permet également le suivi de l’évolution de la quantité de Portlandite (Ca(OH)2 ou CH, selon la notation des cimentiers) au sein des pâtes de ciment.
2.3. ESSAIS COMPLEMENTAIRES
Des essais de prise Vicat ont été réalisés sur chacune des pâtes étudiées afin de déterminer les temps de début et de fin de prise de chaque mélange. Les échantillons de pâte étaient maintenus sous eau à la température désirée. Tous les temps de début et de fin de prise mentionnés dans la suite de ce travail ont été obtenus à partir de moyennes calculées sur trois essais réalisés en parallèle.
3. RESULTATS EXPERIMENTAUX
3.1. AU NIVEAU MICROSCOPIQUE (A L’ECHELLE DES HYDRATES) 3.1.1. Influence de la température
La quantité d’eau liée aux hydrates et la teneur en Ca(OH)2 des pâtes de ciment sont les deux paramètres choisis afin de quantifier l’évolution du processus d’hydratation au niveau microscopique.
La température accélère sensiblement l’évolution de ces deux paramètres dès les premières 24 heures après la réalisation des pâtes (cf.. Figures 2-a et 2-b). Ce résultat est en accord avec de précédents travaux sur la cinétique d’hydratation des pâtes de ciment (Boumiz, 1995). Cette accélération est liée au caractère thermoactivé du processus d’hydratation.
a)
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25
0 6 12 18 24
Age (heures) Ca(OH)2
(g/g de ciment) 10°C 20°C 30°C 40°C
E/C= 0.25
b)
0 10 20 30 40 50 60 70
0 6 12 18 24
Age (heures) Degré
d'hydratation (%)
10°C 20°C 30°C 40°C
E/C= 0.25
c)
0 5 10 15 20 25 30 35
0 6 12 18 24
Age (heures) Retrait
chimique (mm3/g de
ciment)
20°C30°C 40°C50°C E/C= 0.25
d)
0 1 2 3 4 5 6
0 6 12 18 24
Age (heures) Retrait
endogène volumique (mm3/g de ciment)
10°C 20°C30°C 40°C50°C
E/C= 0.25
Déformations initialisées au début de la prise Vicat
Figure 2: Evolution, en fonction du temps, du degré d’hydratation (a), de la teneur en Portlandite (b), du retrait chimique (c) et du retrait endogène (d) de pâtes de ciment à E/C= 0.25 et conservées à 10,
20, 30, 40 et 50°C.
3.1.2. Influence du E/C
Pour les pâtes ayant un E/C≥ 0.30 (non représentées ici), la quantité d’eau chimiquement liée et la teneur en Ca(OH)2 ne sont pas significativement influencées par la quantité d’eau initiale du mélange au cours des premières 24 heures d’hydratation. Ceci n’est plus vrai pour les pâtes à E/C= 0.25: on a noté un ralentissement relatif du processus d’hydratation 10 heures environ après le premier contact eau-ciment. Ce phénomène peut s’expliquer par le très faible rapport E/C de ces pâtes, très proche de la quantité d’eau strictement nécessaire à l’hydratation complète du ciment étudié, telle que calculée à partir de la formule de Bogue.
3.2. AU NIVEAU MACROSCOPIQUE (A L’ECHELLE DES DEFORMATIONS CHIMIQUES ET ENDOGENES) 3.2.1. Influence de la température
Les Figures 2-c et 2-d présentent respectivement les évolutions des retraits chimique et endogène des différentes pâtes, à E/C= 0.25 et conservées à 10, 20, 30, 40 et 50°C, en fonction du temps d’hydratation. Chaque courbe est une courbe moyenne calculée à partir de deux essais au minimum.
On a constaté que, pour tous les E/C étudiés, la pente initiale des courbes du retrait chimique augmente considérablement avec la température. Ce phénomène peut s’expliquer par le caractère thermoactivé de la réaction d’hydratation et confirme les résultats déjà obtenus sur l’évolution chimique du matériau.
L’influence de la température sur l’évolution du retrait endogène est également très sensible. On remarque même une irrégularité dans l’évolution des déformations endogènes puisque la courbe de retrait endogène obtenue à 40°C se trouve au-dessus de celle à 50°C. Des études précédentes (Turcry et al., 2000) ont montré qu’une telle comparaison était ambiguë car elle ne prend pas en compte l’effet d’accélération de la température sur les réactions d’hydratation.
3.2.2. Influence du E/C
Pour une même température de conservation, nous avons observé que le rapport E/C n’influençait pas significativement la valeur finale (à 24 h) du retrait chimique. Ce résultat est en accord avec de précédentes études (Boivin et al., 1998). En revanche, la pente initiale s’accroît légèrement lorsque le rapport E/C diminue. Une explication possible est que dans le cas d’un faible E/C, la solution interstitielle de la pâte de ciment se trouve plus rapidement saturée que dans le cas des E/C plus élevés (concentration ionique plus faible). Or, nous savons que c’est cette sursaturation de la solution interstitielle qui est à l’origine de la précipitation des hydrates et donc du commencement du retrait chimique. Pour les rapports E/C≥ 0.30, à même température de cure isotherme, la différence entre les pentes initiales n’est plus sensible.
4. CORRELATIONS ENTRE PARAMETRES MICROSCOPIQUES ET MACROSCOPIQUES
Afin de proposer un modèle de comportement cohérent de la pâte de ciment au très jeune âge, il est essentiel de rechercher les corrélations pouvant exister entre les évolutions des paramètres microscopiques (ici la quantité d’eau liée et la teneur en Ca(OH)2) et celles des paramètres macroscopiques (les déformations chimiques et endogènes).
4.1. CORRELATION ENTRE LE DEGRE D’HYDRATATION (α) ET LA TENEUR EN CA(OH)2
En représentant l’évolution de la teneur en Ca(OH)2 des pâtes en fonction de leur degré d’hydratation, on constate qu’il existe une relation linéaire entre ces deux paramètres microscopiques, cette relation n’étant influencée ni par le E/C ni par la température de cure des mélanges (cf. Figure 3).
En se plaçant au très jeune âge ( < 15%), la Figure 4 révèle un seuil d’apparition de la Portlandite
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25
0 10 20 30 40 50 60 70
Degré d'hydratation (%) Ca(OH)2
(g/g de ciment) E /C= 0.25 ; T = 10°C
- ; T = 20°C - ; T = 30°C - ; T = 40°C - ; T = 50°C E /C= 0.30 ; T = 10°C - ; T = 20°C - ; T = 30°C - ; T = 40°C - ; T = 50°C E /C= 0.35 ; T = 10°C - ; T = 20°C - ; T = 30°C - ; T = 40°C - ; T = 50°C E /C= 0.40 ; T = 10°C - ; T = 20°C - ; T = 30°C - ; T = 40°C - ; T = 50°C Modèle s emi-empirique
Origine à 7%
d'hydratation
Figure 3: Evolution de la quantité de Portlandite en fonction du degré d’hydratation de pâtes de ciment à différents E/C et
conservées à différentes températures de cure isotherme.
Ces résultats purement expérimentaux ont été confirmés, d’une part, par l’application d’un modèle semi-empirique basé sur des expressions analytiques du processus d’hydratation (développé un peu plus loin dans cet article) et d’autre part, par une étude menée par (Baroghel- Bouny et al., 2002) avec le même ciment mais à des âges de maturation plus avancés (28 jours, 6 mois et 2 ans). On constate que les résultats au jeune âge et à âge mature se recoupent très bien (cf. Figure 5).
0,000 0,010 0,020 0,030 0,040 0,050
0 2 4 6 8 10 12 14
Degré d'hydratation (%) Ca(OH)2
(g/g de ciment)
Seuil d'apparition de Ca(OH)2
7 %
Figure 4: Evolution de la teneur en Portlandite en fonction du degré d’hydratation pour des pâtes de
ciment conservées à 20°C.
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Degré d'hydratation (%) Ca(OH)2
(g/g de ciment)
E/C= 0.25 E/C= 0.30 E/C= 0.35 E/C= 0.40 Points exp.
Baroghel-Bouny et al, 2002
Figure 5: Mise en évidence d’un seuil de détection de Ca(OH)2 au sein des pâtes de ciment (Les symboles utilisés sont identiques à ceux de la
Figure 3).
4.2. OUTIL DE PREDICTION DES DEFORMATIONS ET DE L’EVOLUTION CHIMIQUES AU JEUNE AGE
4.2.1. Principe et hypothèses du modèle semi-empirique
Tableau 1: Ensemble des réactions chimiques du modèle semi-empirique (la notation adoptée est celle couramment utilisée par les cimentiers).
CSH½ + 1½H → CSH2 (Recristallisation du gypse) (1)
C3S + 5.3H → C1.7SH4 + 1.3CH (2)
C2S + 4.3H → C1.7SH4 + 0.3CH (au jeune âge) (3)
C3A + 3CSH2 + 26H → C6AS3H32 (Formation d’ettringite) (4) C6AS3H32 + 2C3A + 4H → 3C4ASH12 (Formation de monosulfoaluminate) (5)
C3A + 6H → C3AH6 (6)
C4AF + 3CSH2 + 30H → C6AS3H32 + CH + FH3 (Formation d’ettringite) (7) C6AS3H32 + 2C4AF + 12H → 3C4ASH12 + 2CH + 2FH3 (Formation de monosulfoaluminate) (8)
C4AF + 10H → C3AH6 + CH + FH3 (9)
La modélisation proposée ici pour la prédiction de l’évolution du retrait chimique et de la formation de Portlandite en fonction du degré d’hydratation du ciment est de type semi-empirique. Le principe est de considérer un système de réactions chimiques, modélisant l’hydratation du ciment (Garboczi et al., 2001 ; Tazawa et al., 1995), à partir duquel il est possible de calculer à la fois le retrait chimique engendré par chaque réaction et la quantité de Portlandite produite (voir Tableau 1).
Ce calcul nécessite de connaître la densité de chaque produit et réactant intervenant dans les bilans réactionnels considérés. De telles données sont fournies par Mindess et al., 1981 par exemple. Nous donnons ici un exemple de calcul de retrait chimique:
C3S + 5.3H → C1.7SH4 + 1.3CH
masse (g) 1,00 0,42 1,00 0,42
masse molaire (g/mol) 228,32 18,02 227,48 74,09
nombre de moles (mmol) 4,38 23,21 4,38 5,69
masse volumique (g/ml) 3,13 1.00 2,01 2,24
volume (cm3) 0,32 0,42 0,50 0,19
Soit un retrait chimique et une masse de CH produite égaux respectivement à (0.50+0.19-0.32- 0.42)= -0.05 cm3 et 0.42 g de CH par g de C3S hydraté.
La cinétique et le déroulement de l’hydratation des principales phases constituant le ciment (C3S, C2S, C3A et C4AF) sont également accessibles dans la littérature (Lea, 1998). Il devient alors possible, d’une part, de calculer le degré d’hydratation théorique du ciment au temps t en pondérant le degré d’hydratation de chaque phase par sa fraction massique au sein du ciment étudié, et d’autre part, de déterminer, au même temps t, le retrait chimique et la quantité de Portlandite totaux produits par l’hydratation des différentes phases.
Les représentations graphiques des fonctions Ca(OH)2théorique= f(αthéorique) et ∆Vchimthéorique= g(αthéorique) appliquées au ciment étudié, sont données aux Figures 3 et 6 respectivement et comparées à nos propres résultats expérimentaux.
4.2.2. Comparaison des résultats expérimentaux avec ceux obtenus au moyen de la modélisation
La Figure 3 met en parallèle les résultats expérimentaux obtenus sur l’évolution de la Portlandite en fonction du degré d’hydratation et ceux théoriques calculés à partir du modèle semi-empirique présenté plus haut. Le modèle présente une allure linéaire en accord avec l’expérience. En plaçant l’origine de la précipitation de Ca(OH)2 à 7% (seuil détecté par ATG), on constate une très bonne concordance des résultats théoriques et expérimentaux.
La Figure 6 représente l’évolution du retrait chimique de pâtes de ciment de E/C= 0.30 à 0.40 conservées à 20°C en fonction du degré d’hydratation mesuré par ATG. Le modèle semi-empirique déjà appliqué à l’évolution de la Portlandite donne également de bons résultats pour la prédiction de l’évolution du retrait chimique sur cette plage de E/C.
0 5 10 15 20 25 30 35
0 10 20 30 40 50
Degré d'hydratation (%) Retrait
chimique (mm3/g de
ciment)
E/C= 0.30 E/C= 0.35 E/C= 0.40
Modèle semi-empirique
T= 20°C
4.3. CORRELATION ENTRE LE SEUIL D’APPARITION DE PORTLANDITE ET LES TEMPS DE PRISE VICAT
0 2 4 6 8 10
0 10 20 30 40 50 60
Température (°C)
Age (heures) Fin de prise Vicat
Début de prise Vicat Seuil de précipitation de la Portlandite
E/C= 0.25
Figure 7: Evolutions des temps de début et de fin de prise Vicat et du seuil de Ca(OH)2 pour des pâtes de ciment à E/C=0.25 conservées à 10, 20, 30, 40 et 50°C.
La précipitation de Portlandite au cours de l’hydratation du ciment est généralement associée à un gain de rigidité du matériau.
En effet, la consommation d’ions OH- et Ca2+ engendrée par la formation de Portlandite accélère la dissolution des constituants du ciment. Cette période d’accélération se traduit par une augmentation du flux thermique. Les couches de C-S-H en périphérie des grains anhydres croissent et s’interpénètrent, ce qui se traduit à une échelle macroscopique par la rigidification du matériau.
C’est au cours de cette période qu’a lieu la prise (Lea, 1998).
La Figure 7 illustre bien ce lien existant entre le phénomène de prise mesuré par l’essai Vicat et l’échéance du seuil de précipitation de Portlandite au sein des pâtes (excepté à 10°C), et met ainsi en évidence la corrélation forte existant entre les propriétés du matériau à l’échelle microscopique et macroscopique.
4.4. EVOLUTION DU RETRAIT ENDOGENE EN FONCTION DE L’EVOLUTION CHIMIQUE DES PATES
La Figure 8 présente l’évolution des déformations endogènes en fonction du degré d’hydratation et de la teneur en Ca(OH)2. L’origine des déformations endogènes a été ramenée à 7% d’hydratation, afin de se placer au début de la rigidification du matériau. On observe que pour la gamme de températures étudiée (10 à 50°C), et entre 0 et 50% d’hydratation, on peut dresser une corrélation quasi linéaire entre les paramètres microscopiques que sont les quantités d’eau liée et de Portlandite d’une part et le phénomène macroscopique traduit par la déformation endogène, d’autre part.
Cette affirmation est tempérée par la dispersion d’un certain nombre de points (entourés sur les Figures 8-a et 8-b), qui montre que d’autres facteurs sont impliqués dans le développement des déformations endogènes. Parmi ceux-ci, on peut citer la dépression capillaire générée par l’autodessiccation du matériau et définie par l’état d’équilibre thermodynamique entre les phases liquide et gazeuse de l’espace des pores. Or cet état d’équilibre est dépendant de la température à laquelle est soumis le matériau. Des essais de mesure de dépression capillaire des pâtes de ciment fraîches à différentes températures de cure sont en cours de réalisation afin de prendre en compte ce paramètre dans notre approche des mécanismes de déformation endogène.
0 1 2 3 4 5
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Degré d'hydratation (%) Retrait
endogène volumique (mm3/g de
ciment) 10°C
20°C30°C 40°C50°C
7%
E/C= 0.25
Origine des déformations prise à 7% d'hydratation
0 1 2 3 4 5
0 0,03 0,06 0,09 0,12 0,15 0,18
Ca(OH)2 (g/g de ciment) Retrait
endogène volumique (mm3/g de
ciment) 10°C
20°C30°C 40°C50°C E/C= 0.25
Origine des déformations prise à 7% d'hydratation
a) b)
Figure 8: Corrélations entre le retrait endogène des pâtes de ciment et leur degré d’hydratation (a) d’une part, et leur teneur en Ca(OH)2 (b) d’autre part entre 0 et 50% d’hydratation.
5. CONCLUSIONS
La température accélère significativement le processus d’hydratation et l’évolution des déformations chimiques et endogènes, et ceci dès les premières heures de l’hydratation. Dans la gamme de E/C étudiée, les pâtes de rapport E/C= 0.25 semblent avoir un comportement légèrement différent de celles de rapport E/C≥ 0.30 : au niveau des déformations chimiques, on a observé une accélération de la pente initiale en tout début d’hydratation, tandis que ce même E/C est à l’origine d’un ralentissement de la cinétique d’hydratation dès la 10ème heure après le début de l’hydratation.
Les corrélations faites entre les différents paramètres mesurés montrent l’intérêt d’une approche à double échelle (micro–macro) dans la compréhension des mécanismes de déformation des matrices cimentaires au jeune âge. Il existe un lien étroit entre l’évolution chimique et micro-structurale et le développement des retraits endogènes et chimiques : tout d’abord un modèle basé uniquement sur la composition chimique du ciment, et la cinétique d’hydratation de ses principales phases permet de prédire correctement, à la fois les évolutions de la teneur en Ca(OH)2 et du retrait chimique en fonction du degré d’hydratation. Il a également été montré que le seuil de précipitation de la Portlandite, détecté par ATG, correspondait à la fin de prise mesurée par l’essai Vicat. Enfin, nous avons observé une corrélation quasi-linéaire entre d’une part les paramètres microscopiques étudiés (degré d’hydratation et teneur en Ca(OH)2) et l’évolution des déformations endogènes.
Des essais supplémentaires s’imposent afin de confirmer ces résultats sur d’autres types de ciment.
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