Dispositif d'étude des surfaces solides ou liquides par réflexion spéculaire des rayons X

HAL Id: jpa-00245356

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Dispositif d’étude des surfaces solides ou liquides par

réflexion spéculaire des rayons X

Louis Bosio, Robert Cortès, Guy Folcher, M. Oumezine

To cite this version:

Louis Bosio, Robert Cortès, Guy Folcher, M. Oumezine. Dispositif d’étude des surfaces solides ou

liquides par réflexion spéculaire des rayons X. Revue de Physique Appliquee, 1985, 20 (6), pp.437-443.

�10.1051/rphysap:01985002006043700�. �jpa-00245356�

Dispositif

d’étude

des

surfaces solides

ou

liquides

par

réflexion

spéculaire

des rayons X

L.

_Bosio,

R.

Cortès,

G. Folcher et M. Oumezine

Laboratoire CNRS

_{« Physique}

des

_Liquides

et Electrochimie », associé à l’Université Pierre et Marie Curie,

T.22, 4, place Jussieu, 75230 Paris Cedex 05, France

(Reçu le 19

_septembre

1984, révisé le ler

_février

1985, _accepté le 25

_février

1985)

Résumé. 2014 On décrit un

dispositif

_permettant de tester des modèles de

_profils

de densité au

_voisinage

d’une

interface solide _(ou

_liquide)

-vapeur. Le

principe

de la méthode consiste à mesurer, en fonction de _l’angle

_d’attaque

(de l’ordre de _{quelques mrad),} l’intensité réfléchie

_{spéculairement}

par une surface _plane

_lorsque

celle-ci _reçoit

un _{faisceau de rayons X. On donne quelques exemples}

d’application.

Abstract. 2014 An

apparatus for _X-ray reflection measurements is described. The _goniometer is

_designed

for studies

on

liquid

and solid surfaces at

_{grazing angles}

in the range 0-100 mrad.

Typical

examples using this set up are

reported.

Classification

Physics Abstracts

07.85 - 61.80C - 68.20

1. Introduction.

On

_dispose

à

_présent

de méthodes

_d’analyse

des

sur-faces extrêmement

_performantes

et en nombre tel

qu’il

serait fastidieux d’en dresser une liste. Parmi

celles-ci,

les

_techniques

de diffraction et de

spectro-scopie électroniques

sont certainement les

plus

uti-lisées

lorsque

l’on désire obtenir des informations à l’échelle

_atomique

mais la nécessité

_d’opérer

sous

vide limite

_parfois

leur

_champ

_{d’application.}

Les méthodes

_optiques

sont souvent mises en oeuvre

pour étudier in situ les

interfaces;

cependant,

les études effectuées à l’interface mercure

liquide-vapeur

ont conduit à une

description

contradictoire de la zone

de transition

_[1].

Puisque

les méthodes de diffraction convention-nelles des rayons X ou des neutrons ne

_peuvent

con-venir en raison de la _trop

grande

profondeur

de

péné-tration des

_rayonnements

dans la

matière,

on assiste

au

_{développement}

de

techniques qui

tentent de

pallier

cet inconvénient en utilisant l’incidence rasante

_{[2, 3]}

ou une réflexion de

Bragg

[4] :

la

profondeur

de

pénétration

peut

alors être réduite à

quelques

nano-mètres. Dans certains cas favorables ces méthodes fournissent des informations sur l’ordre

_local,

sur la

structure à

_plus

_longue

_portée

ou sur l’insertion d’atomes à la surface d’une matrice.

Il est

_{également possible}

de tester des modèles de

profils

de densité dans la zone

_{superficielle (c’est-à-dire}

la variation de la densité en fonction d’une direction

perpendiculaire

à la

_surface)

à condition de connaître la courbe de réflectivité

_{spéculaire jusqu’à}

des

_angles

d’attaque

plusieurs

fois

_plus

élevés _que

_{l’angle critique}

Oc

de réflexion « totale ». C’est cette méthode _que

nous utiliserons ici _et, bien

qu’elle puisse

être

envi-sagée

pour divers

types

de

_rayonnements

_[5],

nous ne considérerons _que la réflexion des rayons X.

Connue

_depuis

_Compton

_[6],

la réflectivité des rayons X sur des surfaces solides a été

appliquée

à la mesure des

_épaisseurs

de films

_déposés

sur des

substrats

_{[7] puis}

à l’étude des

rugosités

ou des

inho-mogénéités

de surface

_{[8, 9].}

Si l’on fait abstraction des mesures de réflexion sur les surfaces

_liquides

effectuées _par

_Steps

_[10]

-

et dans

lesquelles

le but n’était _pas d’étudier l’interface

_{liquide-vapeur}

-c’est à Rice et à ses collaborateurs _que revient le mérite

d’avoir

_proposé

_[11]

_puis

réalisé

_[11,12]

les

_premières

études de réflectivité des rayons X pour déterminer le

_profil

de densité à la surface des métaux

liquides.

On _peut montrer

_[13,

_14]

_que la discrimination entre différents modèles de

_profils

de densité dans la zone

superficielle

ne

_peut

être faite _que si la courbe de réflectivité est connue dans un

_large

domaine

_angulaire

au-delà de

_{l’angle critique Oc.}

Nous

_décrivons,

dans

ce

travail,

un

_dispositif

et une méthode de mesure

destinés à l’étude des surfaces solides et

_liquides

jusqu’aux

environs de

_100c

en utilisant une source

de rayons X conventionnelle.

438

2.

_{Dispositif expérimental.}

La seule

_{configuration}

convenable _pour un

_dispositif

expérimental

destiné à l’étude de la réflectivité sur la surface libre d’un

_liquide

est celle d’un diffracto-mètre 0 - 0 à axe horizontal

_puisque

la surface d’un

liquide

est, par nature, horizontale. Dans ce _cas, le tube de _{rayons X} et le détecteur se

_déplacent

autour d’un axe

_passant

_par la surface de l’échantillon maintenu fixe

_(pour

éviter d’avoir à

_déplacer

le compteur, on

_pourrait

utiliser un détecteur

linéaire,

mais dans notre réalisation nous avons

préféré

mettre en oeuvre un

_compteur

à scintillation et mesurer

pas à pas l’intensité

réfléchie).

La

figure

1, montre les éléments essentiels

_qui

seront décrits par la suite : le

_goniomètre

_proprement

_dit,

la source et le détecteur de _rayons

X,

le monochromateur et enfin le

porte-échantillon antivibratoire

_(pour

l’étude des

_liquides).

2.1 GONIOMÈTRE. - Il

s’agit

d’une version

légère-ment modifiée du diffractomètre 03B8 - 03B8 antérieure-ment réalisé _pour l’étude des

_{liquides [15] :}

le tube à _{rayons X} et le détecteur sont situés sur les côtés inférieurs d’un

_losange

articulé dont un sommet fixe 0 définit l’axe de rotation du

_goniomètre.

Si l’échantillon est

_disposé

en

_0,

les deux faisceaux

incident et réfléchi font sensiblement le même

_angle

01

et

₆₂

avec

l’horizontale ;

ces

_angles

sont mesurés

séparément

à l’aide de deux _capteurs

_Ci

et

_C2,

situés

respectivement

à l’extrémité du bras

_porte-tube

et

sous la fente

_d’analyse

_FA,

_placée

devant le

_compteur

(Fig.

1).

Ces

_capteurs,

de

_type

à transformateur d’in-duction de résolution

_infinie,

délivrent une tension de sortie

_{proportionnelle}

au

_{déplacement rectiligne}

d’un _{curseur ;}

_compte

tenu de la

position

des _capteurs et de leur

_{sensibilité,}

l’erreur commise sur la déter-mination des

_angles

_03B81

et

_03B82

est inférieure à 3 x

10-2

mrad Il est

_possible

de

_déplacer

l’ensemble fente

_{FA-détecteur perpendiculairement}

au faisceau

réfléchi si bien _que l’on

_peut

réaliser

_{l’égalité}

des

angles 0 1

et

_03B82

à mieux _{que 5} x

10-2

mrad;

ce

Fig.

1. - Schéma d’ensemble

du

_dispositif

de mesure _(le

moteur M fait varier

_{simultanément 0,}

et

_03B82;

le moteur

auxiliaire m

_déplace

l’ensemble fente

_d’analyse

FA-détec-teur).

[Schematic diagram of the small _{angle X-ray goniometer} (the screw _mechanism, driven

_by

the motor M, acts

_{on 03B81}

and

_03B82;

the motor m

_{moves 0,}

via the _FA-counter

_system).]

mouvement

_permet

en outre

_l’analyse

de l’intensité reçue par le détecteur au

voisinage

de la réflexion

spéculaire,

mesure rendue nécessaire _pour étudier la réflexion diffuse ou le bruit de fond comme on le verra

_plus

loin.

L’ensemble

_{expérimental}

est commandé _par un microordinateur

_qui

assure aussi le

_stockage

des données.

2. 2 SOURCE ET DÉTECTION DES RAYONS X. - Les

formules reliant les

_angles

de réflexion à la

_longueur

d’onde

_[7]

montrent _que l’on a intérêt à utiliser des

rayonnements

de

_{grande longueur}

d’onde : _par

exemple, l’angle

critique 0,

de réflexion sur la surface

libre du mercure est

_égal

à 12 mrad _pour le rayonne-ment

_CrKa

_(03BB

=

0,23

nm)

et _{ne vaut}

plus

que

3,7

mrad pour

MoKa (03BB

=

0,07

nm).

Mais _{nous verrons}

que

l’intensité réfléchie aux

_{grands angles}

est de

_plusieurs

ordres de

_grandeur

inférieure à l’intensité

_incidente;

or on obtient un meilleur

_rapport

_signal/bruit

dans la chaîne de détection en utilisant de courtes

_longueurs

d’onde. Dans la

_pratique,

nous avons donc

_opéré

avec le _rayonnement

_CrKa

_pour les

_angles

inférieurs à 2

_0c

et avec le _rayonnement

_CuKa

ou

_MoKa

_pour les

_{angles supérieurs.}

Dans tous les cas, des tubes à

foyers

fins

_(dimension

du

_{foyer :}

8 x

_0,04

mm’)

ont été utilisés.

Malgré

la stabilisation

_{électronique}

de l’alimen-tation du tube à _{rayons X} et la

_régulation

du débit et de la

_température

du circuit de

_{refroidissement,}

un moniteur

_(Fig.

₁₎

a été installé _pour tenir _compte des fluctuations d’intensité à

_long

terme du faisceau incident : la chambre

_{d’ionisation,}

suivie d’un électro-mètre et d’un convertisseur

_{tension-fréquence,}

trans-met à la baie de _comptage un nombre

_{d’impulsions}

proportionnel

à l’intensité du faisceau incident. Dans

ces conditions la

_{reproductibilité}

des mesures a été trouvée meilleure _que

0,5

%.

La détection du

_rayonnement

réfléchi est assurée par un

_compteur

à scintillation Nal. Le

_signal

délivré par le

photomultiplicateur

est

_appliqué

au

discri-minateur de hauteur

_{d’impulsions}

avant d’atteindre l’unité de _comptage. Le

_temps

de

_comptage

_dépend

du nombre

_{présélectionné}

de

_photons

devant tra-verser le moniteur et choisi de telle sorte _que l’erreur

statistique

totale soit inférieure à

0,5

% ;

selon les cas,

nous avons effectué les

expériences

en

présélection-nant le nombre de

photons

incidents ou bien le

nombre de

_photons

réfléchis.

2. 3 MONOCHROMATEUR. - Pour

_permettre

un

chan-gement de

_longueur

d’onde sans modifier la

géo-métrie du

_goniomètre,

le monochromateur est

cons-titué de deux cristaux

_{plans identiques,}

A et B

_{(Fig. 2),}

montés dans une chambre maintenue sous vide et munie de deux fenêtres en

_mylar

_pour le passage des

rayons X. Cette

_chambre,

_placée

sur le

trajet

du faisceau

incident,

peut tourner autour d’un axe

_{Ai A’}

horizontal et

_{perpendiculaire}

à la direction de

_propagation

du

Fig. 2. - Monochromateur à deux cristaux.

[Geometry of the

_{crystal monochromator.]}

faisceau _pour accorder

_l’angle

de

_{Bragg 03B8B}

sur la

longueur

d’onde

_03BBK03B1

_{caractéristique.}

Il est

_possible

de

_déplacer

le cristal A par

rapport

au cristal B selon

deux mouvements :

i)

une rotation autour d’un axe horizontal

_HH’,

également

perpendiculaire

à la direction de

pro-pagation

du faisceau

_{(Fig. 2),}

_permet

le

_réglage

du

parallélisme

des

_plans

réticulaires des deux

cristaux,

ii)

une translation le

_long

d’une direction

per-pendiculaire

au cristal B

_permet

d’ajuster

le

décalage

h

entre le faisceau incident et le faisceau

_émergent,

h étant relié à la distance D

_séparant

les deux cristaux par la relation h = 2 D _cos

OB’

Fig. 3. - Profil de réflexion intrinsèque du

monochroma-teur.

[Rocking

curve of the _{monochromator.]}

En outre, le cristal B

_peut

osciller autour de son axe

_longitudinal

LL’ : il est ainsi

_{possible d’ajuster}

la direction du faisceau diffracté et de rendre le

_plan

de réflexion

_{perpendiculaire}

à l’axe 00’ du

gonio-mètre.

Les monocristaux A et B sont en fluorure de

lithium,

matériau choisi en fonction de sa forte brillance _pour une mosaïcité donnée. On sait _que la bande

_passante

(rocking

curve)

des cristaux

_dépend

de la

_qualité

de ceux-ci et de leur état de surface :

_après

installation et

_alignement,

la

_rocking

curve du

double-mono-chromateur

_(Fig.

₃₎

a une

_largeur

a mi-hauteur de

1,6

mrad La raie

_Kat

du

_rayonnement

_(Fig.

4,

courbe

en trait

_continu)

est isolée à l’aide d’une fente de

divergence FD

située devant l’échantillon

_(Figs.

1

et

_2).

Fig. 4. -

Caractéristique

du faisceau incident : doublet

Kal -

K(l2

(cercles)

et radiation isolée par la fente de diver-gence

FD

(trait continu).

[A

plot of the

_intensity

distribution in the incident beam :

Kala2

wavelengths (circles)

and

_Kal

radiation isolated

_by

the

_{divergence FD}

slit _(solid

_line).]

2.4 PORTE-ÉCHANTILLON ANTIVIBRATOIRE. - L’étude

des

_liquides

nécessite

_l’emploi

d’un

_dispositif

per-mettant d’éliminer les vibrations de la surface libre. La méthode _que nous avons

_adoptée

consiste à

désolidariser l’échantillon du

_{goniomètre grâce}

à un

dispositif

dont le rôle est d’amortir les vibrations de l’échantillon et de maintenir la surface réfléchis-sante dans l’axe de rotation du

_goniomètre.

Le

_dispositif

d’amortissement

_{(Fig. 5)}

est du

_type

filtre

_{passe-bas :}

le

_{porte-échantillon}

et l’échantillon

liquide

sont

_suspendus

_par l’intermédiaire d’un ressort R en un

_point

fixe

₀₁

solidaire de la table

supportant

le

_goniomètre.

L’amortissement des oscil-lations de l’ensemble mobile est réalisé _par les courants induits dans une bobine

_{Bo, placée}

dans une induction

magnétique,

dont le circuit extérieur est fermé sur une résistance

_ajustable

r. A cet

_effet,

le

porte-échan-tillon

_comporte

à sa

partie

inférieure un

cylindre

sur

440

Fig.

5. - Schéma du

porte-échantillon

antivibratoire et du

dispositif

d’asservissement en hauteur.

[Scheme of the _{sample suspension} system and the _optical

servo-mechanism for the surface level

_position.]

la bobine est située dans l’entrefer d’un aimant per-manent. Selon la raideur du ressort, il est nécessaire de lester l’ensemble mobile en

ajoutant

un

_cylindre

de

_plomb

_pour obtenir la

_fréquence

de _coupure

minimale,

typiquement

de l’ordre de 1

_Hz;

l’amor-tissement est

_réglé

à la valeur

_{correspondant}

au

régime

critique

en

_ajustant

la résistance extérieure r

_(Fig.

_5).

Ce

_dispositif

a une autre fonction : celle de

com-penser

l’allongement

éventuel du ressort ou bien

l’évaporation

lente d’un échantillon

_liquide

_grâce

à un asservissement en hauteur

qui

maintient la

position

de

la surface libre de l’échantillon constante

par rapport à l’axe du

_goniomètre.

Un faisceau lumi-neux, issu de la source S

_(Fig.

₅₎

et se _propageant

perpendiculairement

à la direction des rayons

X,

éclaire deux cellules

_{photoélectriques P1}

et

_P2.

Par

construction,

Pl

est située dans l’axe du

_goniomètre

et, à

_{l’équilibre,}

le courant I

_parcourant

la bobine

_Bo

est

_ajusté

de telle sorte _que la surface libre

_intercepte

partiellement

le faisceau

_lumineux;

_Pl

est alors à demi-éclairée. La cellule

_P2,

constamment

_éclairée,

permet

de s’affranchir des fluctuations d’intensité de la source lumineuse. Un

asservissement

à action

proportionnelle

et

_intégrale,

commandé _par la tension de sortie d’un circuit

_{électronique}

diviseur de tension

auquel

sont reliées les cellules

_Pi

et

_{P2, ajuste}

le courant I : la surface libre de l’échantillon

_peut

ainsi être maintenue à mieux de 3 J.1m dans l’axe du

_{goniomètre pendant}

une

période

de

plusieurs

jours.

3.

_Exemples

_{d’appfication.}

Pour les

_rayonnements

_{électromagnétiques}

de courtes

longueurs

d’onde,

l’indice de réfraction n

_{= 1 - 03B4 - i03B2}

des matériaux condensés est

_légèrement

inférieur à 1

et si le

_rayonnement

_provient

d’un milieu d’indice

égal

à 1

_(vide

ou

_vapeur)

il sera _{presque totalement}

réfléchi tant _que

_l’angle

_d’attaque

restera inférieur à

l’angle

critique 0,,

= 203B4

(la

réflexion est totale

lorsque

=

0).

Le

principe

de la méthode

[8]

consiste

à mesurer en fonction de

l’angle d’attaque

l’intensité réfléchie et à en déduire la variation de l’indice de réfraction dans la zone de transition

_séparant

les deux milieux. Il est alors facile de calculer le

_profil

de densité.

Sauf dans le cas où l’on se limite à la détermination des deux

_{paramètres fl}

et à servant à calculer l’indice de réfraction

_massique,

il est

_{généralement}

nécessaire de déterminer l’intensité réfléchie

_jusqu’à

des

_angles

beaucoup

plus

grands

que

l’angle

critique 0c’

Par

exemple,

les mesures doivent être effectuées dans un domaine

_{angulaire supérieur}

à 5

_03B8c

si l’on veut

dis-tinguer

un

_profil

de densité oscillatoire d’un

_profil

de

_{type tangente}

_{hyperbolique [13].}

Cependant,

au-delà de

_0,,,

l’intensité réfléchie varie sensiblement comme

03B8-4

et il devient

_impératif

de déterminer avec

_précision

la diffusion

parasite

et le bruit de fond.

i)

On

_peut

installer devant le détecteur une fente

d’analyse FA de divergence supérieure

à la

_divergence

du faisceau réfléchi et mesurer successivement l’inten-sité réfléchie

_{spéculairement}

à un

_angle

_03B82

donné

(03B82

=

03B81) puis

l’intensité relative au bruit de fond à un

angle

voisin

_{de 02}

situé en dehors de la réflexion

spéculaire.

C’est la méthode que nous avons utilisée _pour

déter-miner,

par

exemple,

la réflectance de l’eau

jusqu’à 2 (Je

(Fig. 6).

La valcur 03B4 =

7,78

x

10-6

déterminée

expé-rimentalement en utilisant le

_rayonnement

_Ka

du chrome est en bon accord avec la valeur calculée

à =

7,94

x

10-6.

La réflectance ne

_dépend

sensible-ment

_{de fi}

_{que pour} des

_angles

_d’attaque

inférieurs à

_03B8c;

en raison des dimensions limitées de l’échantillon

qui

entraînent une déformation de la courbe de réflectivité aux faibles

angles (Fig. 6), fi

ne

_peut

être

déterminé,

dans cet

_{exemple, qu’avec}

une

précision

médiocre.

ii) Généralement,

nous avons

_préféré

utiliser une

fente

_d’analyse

fine

_(divergence

0,05

mrad)

et mesurer, autour de

_chaque

réflexion

_spéculaire,

l’intensité du faisceau réfléchi

_{depuis l’angle}

_{(82 -}

AO) jusqu’à

l’angle

(02

+

A8),

A8 étant choisi suffisamment

grand

pour que l’intensité mesurée ne

dépende plus

de

l’angle.

La

_figure

7 montre l’allure des courbes obte-nues, par

exemple

à trois

angles

d’attaque différents,

et la totalité de la

courbe

de réflectivité du

_glycérol

déterminée à l’aide

_du

rayonnement

_Ka

du cuivre selon cette

_méthode;

_{(l’intensité}

réfléchie

_prise

en

considération est

_{proportionnelle}

à l’aire sous la

courbe I =

_f(02».

Le

_profil

de densité dans la zone

interfaciale

_séparant

le

_liquide

de l’air semble être de la forme

_tangente

_hyperbolique

comme

l’indique,

au

moins dans le domaine

_{angulaire exploré,}

l’accord entre la courbe de réflectivité mesurée et celle

calculée

[9]

à

_partir

d’un

_profil

de

_largeur

L =

1,56

_nm

(Fig. 7).

Il est _{à remarquer que} cette valeur est nettement

supé-rieure à la valeur L =

0,37

nm calculée à 288 K à

partir

Fig. 6. - Courbe de réflectivité de l’eau mesurée à la

température ambiante à l’aide du _rayonnement

_CrK03B1.

En trait _{plein :}

courbe calculée.

[X-ray

reflectivity

curve of water at 293 K

_{using CrK03B1}

radiation. Solid line : the

_reflectivity

curve

_{predicted by}

the _sharp

boundary

model.]

Fig. 7. - Courbe de réflectivité du

glycérol,

mesurée à la _température ambiante à l’aide du _rayonnement

_CUKCZl

_(cercles). En trait

_{plein :}

courbe de réflectivité calculée en admettant un

_profil

de densité de _{type tangente}

_hyperbolique

_(En encart :

intensité réfléchie au _voisinage de 3 réflexions

spéculaires).

[X-ray

reflectivity

curve of

_glycerol

at 293 K

_using

_CUKCZl

radiation as-measured _(circles) and calculated

_assuming

a

hyper-bolic tangent

profile

(solid line). In inset : scans obtained at three _{angles (in mrad)} as a function of the deviation from the

specular

angle.]

de la relation de Mon et Stroud L = 24

KT (1

[16]

dans

_{l’hypothèse}

où cette théorie reliant la

largeur

du

profil

de densité à la

_{compressibilité KT}

et à la tension

superficielle u,

en _prenant

_KT

_{= 2,2}

x

10-11

cm2 .

dyn-1

èt (1 = 64

dyn.

cm-1

[17],

est

applicable

au cas du

glycérol.

Rappelons

que nous avons déterminé la courbe de

réflectivité du mercure

_{liquide jusqu’à}

10

_0c

en utilisant le _rayonnement

_Ka

du

_molybdène

et _que nous avons été

amenés à conclure à l’existence d’un

profil

non-monotone dans la zone de transition

_{liquide-vapeur}

[14].

La méthode de mesure

_qui

consiste à

_analyser

chacune des réflexions

_permet

d’avoir des informations

442

sur la

_rugosité

de la surface et sur la stratification de la couche

_{superficielle}

_{[18] :}

si le faisceau réfléchi _par une

surface

_liquide

_(Fig.

_8,

courbe

_b)

a sensiblement la

même

_divergence

_que le faisceau incident

_(Fig.

_8,

courbe

_a)

- à condition d’avoir correctement amorti

les ondulations de surface -

pour un

solide,

la

pré-sence

d’imperfections

de surface entraîne

l’apparition

de réflexions

_diffuses;

la courbe c

_(Fig.

₈₎

montre l’allure d’une réflexion sur la surface d’un échantillon

constitué d’un film de nickel

_{(épaisseur :}

68

_nm)

déposé

sur un _support de silice

_{polie optiquement.}

On remarquera sur la courbe de réflectivité relative à cet échantillon

_{(Fig. 9) l’apparition}

des

_franges

de

_Kiessig

au-delà de

_{l’angle critique}

de réflexion

totale;

on sait

que ces interférences

_permettent

une détermination

précise

de

_{l’épaisseur}

des

_dépôts.

4. Conclusion.

Nous avons décrit un

dispositif

_permettant

la déter-mination des courbes de réflectivité des _{rayons X} sur des surfaces

_solides,

_{géométriquement planes,}

ou

liquides

de

_quelques

cm’ :

les

_performances

de

l’appa-reillage

sont telles _que les mesures _peuvent être

effectuées bien au-delà de

_{l’angle critique 0,,,}

dans un

domaine

_{angulaire jusque-là inexploré}

en raison du

faible _rapport

_{signal/bruit (*).}

Fig. 8. -

Comparaison entre la

_divergence

du faisceau incident _(courbe a, trait continu) et celle du faisceau réfléchi par un

_liquide

_{(courbe b, cercles)} et un solide

_poli

optique-ment _(courbe c,

triangles).

[Comparison

between the

_divergence

of the incident beam (solid line) and the _divergence of the reflected beam : from

a

_liquid

_(circles) or from a solid surface

_{(triangles).]}

Fig.

9. - Courbe de réflectivité d’un film de nickel

(épaisseur

68 _nm)

_déposé

sur un substrat de silice fondue, mesurée à l’aide

du _rayonnement

_CrK«t.

[Intensity

reflected from a 68 nm-thick Ni film

_deposited

on a silica _glass

_{(CrK«t radiation).]}

(*)

Note

_ajoutée

aux

_{épreuves :}

l’intervalle

_angulaire

dans

lequel

les mesures de réflectivité sont effectuées _peut être

considérablement

augmenté

par

l’emploi

d’une source de rayons X à haut flux : c’est ce

_qui

a été _{montré par}

BRAS-LAU, A., DEUTSCH, M., PERSHAN, P. S. et WEISS, A. _H.,

Phys.

Rev. Lett. 54 ₍₁₉₈₅₎ 114.

L’interprétation

des données ainsi obtenues _permet d’avoir des informations sur le

profil

de densité

dans

la zone interfaciale

séparant

le matériau condensé du

milieu extérieur et, par

là,

des informations indirectes

Mais

_{l’application}

de

_la

réflexion des _{rayons X peut}

ne _pas se limiter à la détermination des réflectances en

mesurant l’intensité réfléchie en fonction de

_l’angle

d’attaque :

on

_peut

aussi maintenir

_l’angle

d’incidence

fixe

_(voisin

de

_l’angle

_{critique 0J}

et

-

mesurer l’intensité diffractée

superficiellement;

jusqu’à

présent

les seuls résultats dont on

_dispose

concerne des surfaces monocristallines

[3]

mais il

semble

_{possible d’envisager}

une extension de cette méthode à des

_poudres

ou à des

liquides

[19].

-

ou bien

opérer

à

énergie

incidente variable

(au

voisinage

d’un seuil

_{d’absorption)}

et obtenir des spectres de

_structure

fine

_{d’absorption}

X

_[2,20].

Dans

une

_{prochaine publication}

nous décrirons le

dispositif

de RéflEXAFS

_adapté

à ce _genre d’étude.

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