Développement d'une méthode acoustique basse fréquence pour la caractérisation des milieux fortement absorbants

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Développement d’une méthode acoustique basse

fréquence pour la caractérisation des milieux fortement

absorbants

Alain Skaf

To cite this version:

Alain Skaf. Développement d’une méthode acoustique basse fréquence pour la caractérisation des milieux fortement absorbants : application à la caractérisation de la pâte à pain en cours de fermen-tation. Electronique. Université de Valenciennes et du Hainaut-Cambrésis, 2008. Français. �NNT : 2008VALE0023�. �hal-00362348�

N° d'ordre : 08122

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THE SE

Présentée à

L'UNIVERSITE DE VALENCIENNES

ET DU HAINAUT-CAMBRESIS

Par

Alain SKAF

Pour obtenir le Titre

de

DOCTEUR DE L'UNIVERSITE DE VALENCIENNES

ET DU HAINAUT-CAMBRESIS

Mention : Electronique, Spécialité : Ultrasons

Le 09 Juillet 2008

DÉVELOPPEMENT D'UNE MÉTHODE ACOUSTIQUE BASSE

FRÉQUENCE POUR LA CARACTÉRISATION DES MILIEUX

FORTEMENT ABSORBANTS :

APPLICATION A LA CARACTÉRISATION DE LA PÂTE A PAIN EN

COURS DE FERMENTATION

B. CUQ M.LETHIECQ M. GINDRE B. NONGAILLARD G. NASSAR F. LEFEBVRE

Membres du jury :

Président:

Professeur de Génie et Technologie Alimentaires de Montpellier SupAgro

Rapporteurs :

Professeur à l'Université de Tours

Professeur à l'Université de Cergy-Pontoise Examinateurs :

Professeur à l'Université de Valenciennes Directeur de thèse.

Maître de conférences à 1 'Université de Valenciennes Codirecteur de thèse

Maître de conférences à 1 'Université de Valenciennes Membre invité:

Ce travail a été effectué à 1 'institut d'Electronique de Microélectronique et Nanotechnologie, Département d'Opto-Acousto-Electronique, UMR CNRS 8520, de l'université de Valenciennes et du Hainaut-Cambrésis, dirigé par Monsieur GAZALET Marc puis par Monsieur NONGAILLARD Bertrand. Je les remercie de m'avoir accueilli au sein

de ce laboratoire.

Je voudrais remercier vivement Monsieur le professeur NONGAILLARD Bertrand pour son accueil au sein du groupe Agroalimentaire. Je tiens de plus à le remercier d'avoir accepté d'encadrer ma thèse. Avec toujours bonne humeur, il a su me communiquer une partie de son expérience en matière de recherche scientifique.

Je remercie également Monsieur NASSAR Georges pour toute son aide et son soutien dans tous les domaines surtout scientifiques et humains. Toujours disponible, pour 1 'encadrement de la thèse, il m 'a fait partager sa rigueur scientifique. Je tiens à lui assurer ma profonde reconnaissance.

Je tiens à exprimer ma reconnaissance à Monsieur LEFEBVRE Fabrice pour les conseils et les nombreuses discussions scientifiques que nous avons eues pendant la durée de cette thèse.

Je tiens à remercier l'ensemble des membres du Jury pour m'avoir fait 1 'honneur de juger ce travail.

Je remercie vivement tous les membres du laboratoire IEMN pour l'ambiance de travail et l'encouragement qu'ils m'ont accordé.

J'adresse enfin mes remerciements à mes parents pour leur soutien moral tout au long de ce travail.

SOMMAIRE

INTRODUCTION GENERALE ... 3

CHAPITRE 1 GENERALITES SUR LES MILIEUX COMPLEXES ...•... 6

1.1 INTRODUCTION ... 6

1.2 LES DIFFERENTS TYPES DE MILIEUX COMPLEXES ... 7

1.3 CARACTERISTIQUES RHEOLOGIQUES DES MILIEUX COMPLEXES ... 12

1. 3.1 Solide élastique ... 14

1.3.2 Fluide newtonien ... 15

1. 3. 3 Milieu viscoélastique ... ... . 17

1.3.4 Modèles mécaniques équivalents ... 19

1.3.4.1 Le modèle de Maxwell ... 19

1.3.4.2 Le Modèle de Kelvin-Voigt... ... 20

1.3.4.3 Le modèle de Zener ... 22

1.3.4.4 Modèles généralisés et spectre de relaxation ... 25

1.3.4.5 Autres modèles ... 27

1.3.5 Comportement dynamique d'un milieu viscoélastique ... ... . ... 27

1.3. 6 Viscoélasticité non linéaire ... 32

1.3.6.1 Fluides rhéofluidifiants ... 32

1.3.6.2 Fluides rhéoépaississants ... 34

1.3.6.3 Fluides plastiques ou de seuil ... 35

I.3 .6.4 Fluides thixotropes et anti-thixotropes ... 36

1.4 CARACTERISTIQUES ACOUSTIQUES DES MILIEUX COMPLEXES ... 37

1. 4.1 Fluide parfait ... 3 7 1. 4. 2 Fluide réel ... 3 8 1. 4. 3 Matériau viscoélastique ... ... 42

1.5 METHODES DE CARACTERISATION DES MILIEUX A COMPORTEMENTS RHEOLOGIQUES COMPLEXES .43 1.5.1 Méthodes radiographiques ... 43

1.5.1.1 Spectroscopie par résonance magnétique nucléaire RMN ... 43

1.5.1.2 Radiographie par Rayon X ... 45

1.5.1.3 Spectroscopie proche infrarouge N1RS ... 47

1.5.2 Méthodes rhéologiques ... 48

1.5.2.1 Rhéomètre plan ... 48

1.5.2.2 Rhéomètre de Couette ... 49

1.5.2.3 Rhéomètre cône plan ... 50

1.5.2.4 Autres types de rhéomètres ... 51

1.5.2.5 Méthodes mécaniques ... 51

1.5.3 Méthodes acoustiques ... 53

1.5.3.1 Mesure directe en transmission ... 53

1.5.3.2 Mesure de la variation de l'impédance électrique ... 54

1.5.3.3 Méthode par spectroscopie de résonance ... 56

1.6 UN MILIEU COMPLEXE PARTICULIER: LAPATEAPAIN ... 58

1.7 CONCLUSION ... 66

BIBLIOGRAPHIE 1 ... 67

CHAPITRE II CONCEPTION D'UN CAPTEUR ACOUSTIQUE BASSE FREQUENCE ... 76

11.1 INTRODUCTION ... 76

11.2 HISTORIQUE DES TRANSDUCTEURS BASSES FREQUENCES ... 77

II.4 APPROCHE ANALYTIQUE DES DIFFERENTS MODES DE RESONANCE D'UN DISQUE ... 82

Il4.1 Les modes de flexion. ... 83

II.4.1.1 Disque à bords libres ... 84

II.4.1.2 Disque à bords encastrés ... 85

11.4.1.3 Disque à bords simplement supportés ... 86

11.4.1.4 Cas d'une plaque circulaire chargée ... 86

Il4.2 Les modes radiaux ... 87

11.5 ETUDE NUMERIQUE DES MODES DE RESONANCE D'UN DISQUE ... 89

Il.6 MODELISATION DU CAPTEUR PROPOSE ... 94

Il.7 REALISATION EXPERIMENTALE ... 96

II. 7.1 Etude expérimentale de la résonance par mesure del 'impédance électrique ... 97

II. 7.2 Etude expérimentale de la résonance par application d'un choc mécanique ... 101

Il .8 MODELE ELECTRIQUE EQUIVALENT ... 1 04 11.9 CONCLUSION ... 109

BIBLIOGRAPHIE II ... 110

CHAPITRE III VALIDATION DU MODELE DE CAPTEUR ACOUSTIQUE BASSE FREQUENCE ... 114

II1.1 INTRODUCTION ... 114

111.2 CARACTERISATION EN TRANSMISSION ... 114

Ill.3 V ALIDA TION DU CAPTEUR DANS LE DOMAINE BASSE FREQUENCE AU TRAVERS D'UNE SPECTROSCOPIE DE RESONANCE ... 125

III. 3.1 Principe de la méthode ... 125

III. 3.2 Application sur des échantillons de polymères ... l29 I//.3.3 Les modes longitudinaux de vibration d'un cylindre ... l30 //1.3.4 Mesures expérimentales ... l33 111.4 CONCLUSION ... 141

BIBLIOGRAPHIE III ... 143

CHAPITRE IV SUIVI PAR VOIE ACOUSTIQUE DU PHENOMENE DE FERMENTATION D'UNE PATE A PAIN ... 145

IV .1 INTRODUCTION ... 145

IV .2 PRESENTATION DU SYSTEME DE MESURE ... 145

IV.3 SUIVI DE LA PHASE DE FERMENTATION D'UNE PATE A PAIN ... 150

IV 3.1 Les différentes méthodes utilisées dans la littérature ... 150

IV 3.2 Protocole de mesure ... 153

IV3.3 Traitement des signaux et interprétation ... l55 IV.3.3.1 Evolution de la vitesse apparente ... 157

IV.3.3.2 Evolution de l'amplitude ... l59 IV.3.3.3 Vérifications ... 159

IV .3 .3 .4 Paramètres caractéristiques ... 161

IV3.4 Etude de la répétabilité des mesures ... 162

JV3.5 Etude de l'influence de la température sur la fermentation d'une pâte à pain ... l64 IV3.6 Etude de l'influence du type de farine ... 166

IV 3. 7 Etude de 1 'influence de la levure ... 169

IV.3.7.1 Influence de la quantité de levure ... l69 IV.3.7.2 Influence de la nature de levure ... 170

IV 3. 8 Mesure plus précise de la vitesse apparente ... 17 3 IV 3. 9 Suivi de la phase de fermentation par mesure de l'impédance électrique du capteur .... 17 4 IV .4 CONCLUSION ... 175

BIBLIOGRAPHIE IV ... 177

CONCLUSION GENERALE ... 179

ANNEXE I ... 182

Introduction générale

Le travail présenté dans ce mémoire s'insère dans le cadre général de la caractérisation des milieux complexes, avec, comme objectif principal, le développement d'une méthode de caractérisation des propriétés viscoélastiques de tel milieux.

Nous entendons ici par milieu complexe, tout type de milieu dont la structure physico-chimique est elle-même complexe, ce qui induit des propriétés élastiques dépendant de la fréquence de sollicitation. C'est le cas des milieux viscoélastiques, dont les propriétés physiques peuvent évoluer en fonction du temps et des milieux qui présentent une structure spatiale non homogène tel que par exemple, les milieux poreux.

Ces milieux constituent une classe de matériaux qui occupe une grande place dans notre vie quotidienne car nous les rencontrons fréquemment dans des secteurs d'activités tels que l'agro-alimentaire, la cosmétique, le bâtiment, l'automobile, etc. Parmi ceux-ci, citons les polymères, les gels, les suspensions, les mousses, etc. Les polymères structurés par exemple sont des matériaux complexes dont l'utilisation dans l'industrie devient de plus en plus fréquente. Ils tendent à remplacer les matériaux traditionnels comme les métaux et le bois vu leur faible coût et les nombreux avantages qu'ils offrent comme la légèreté, la ductilité, etc. Dans le domaine agroalimentaire, nous pouvons citer un milieu tel que la pâte à pain. Ce produit essentiel dans notre vie quotidienne est un milieu d'ordre de complexité très élevé car il est simultanément un milieu visco-élasto-plastique, poreux et évolutif.

Ainsi, l'étude des caractéristiques physiques de ces matériaux complexes en général présente un intérêt grandissant tant d'un point de vue industriel que fondamental. En revanche, le comportement mécanique de ces milieux, intermédiaire entre celui d'un solide et celui d'un liquide, rend les modèles classiques linéaires de la mécanique des fluides et de l'élasticité inadaptés à leur étude. L'introduction de modèles plus sophistiqués, notamment en rhéologie a permit d'ouvrir la voie à une meilleure compréhension et description de leur comportement mécanique au sens large.

Cependant, les techniques de caractérisation rhéologiques, même si elles semblent apporter des informations pertinentes sur les propriétés viscoélastiques des milieux complexes, restent toutefois des techniques limitées car elles ne permettent pas d'effectuer un suivi en ligne du milieu du fait des prélèvements nécessaires. D'autres techniques d'investigation ont également été mises en œuvre telles que les méthodes radiographiques (RMN, rayons X, ... ) ou les méthodes microscopiques (électronique, optique, ... ). Cependant la plupart d'entre elles souffrent de limitations physiques dues à leur principe même car elles ne sont sensibles qu'à un nombre restreint de propriétés

physiques de la matière et souvent peu sensibles directement aux propriétés mécaniques. Les problèmes posés par leur coût les rendent souvent difficilement accessibles.

C'est dans ce cadre que les techniques de caractérisation acoustiques et ultrasonores peuvent offrir des moyens d'investigation plus adaptés. En effet, et contrairement à la plupart des autres techniques, l'intérêt des ultrasons réside dans leur grande sensibilité aux propriétés physiques et notamment mécaniques du milieu à étudier, en plus de leur caractère non destructif, ce qui constitue un avantage important. Ces techniques sont de plus, souvent d'un coût modéré en comparaison des autres.

Cependant l'un des problèmes majeurs est posé par l'atténuation, due principalement à l'absorption et à la diffusion des ondes par la matière. Cette atténuation est d'autant plus importante que la complexité et l'hétérogénéité du milieu sont élevées. De plus, elle augmente avec la fréquence.

Pour les applications de contrôle non destructif, nous utilisons souvent des capteurs ultrasonores dont la fréquence se situe généralement entre 200 kHz et quelques MHz, voire quelques centaines de MHz. Cependant, pour investiguer un milieu très complexe tel que la pâte à pain, cette gamme de fréquence s'avère inappropriée puisque le signal acoustique est très atténué dans sa propagation. Il est alors nécessaire de diminuer fortement la fréquence des ondes ou vibrations utilisées. Les capteurs traditionnels sont basés sur l'utilisation d'un transducteur piézoélectrique résonnant en mode d'épaisseur. Comme la fréquence de résonance relative à ce mode est inversement proportionnelle à l'épaisseur du transducteur, cette dernière devient prohibitive pour des fréquences très basses nécessaires à la caractérisation d'un milieu tel que la pâte à pain.

Notre démarche a donc consisté à concevoir et mettre en œuvre un capteur adapté à la caractérisation des propriétés élastiques d'une pâte à pain en cours de fermentation. La complexité du milieu d'une structure comparable à une mousse ou milieu alvéolaire à ossature viscoélastique nous a conduits à étudier plus particulièrement l'optimisation du capteur, de la méthode de mesure et du traitement de signal associé.

Le choix du milieu d'étude a fait suite à une demande d'industriels du domaine agroalimentaire fabricants d'ingrédients (levure, farines) et d'équipementiers (pétrins, chambre de pousse) en recherche de capteurs conduisant à une quantification précise de la fonctionnalité des ingrédients ou de l'efficacité du procédé. De nombreux dispositifs couramment utilisés ne donnent accès qu'à une estimation indirecte difficile à relier à une propriété physique identifiable. Les équipementiers du domaine de la boulangerie recherchent de plus des dispositifs de mesure adaptable à une ligne de fabrication de façon à envisager des systèmes de régulation et contrôle de la production. Or la variabilité des ingrédients et de leur fonctionnalité constitue la principale source de dispersion de la qualité des produits. En effet, ces ingrédients, sont pour la plupart, issus de productions végétales sujettes aux variations climatiques et de terroir. Une fois transformés, ces ingrédients vont conditionner le procédé de fabrication du produit final.

Ce mémoire est divisé en quatre chapitres. Dans le premier, nous présenterons de façon générale les milieux complexes, leurs différents types, leurs caractéristiques d'un point de vue rhéologique et acoustique. Ensuite, nous rappellerons les principales méthodes de caractérisation de ces milieux comme les méthodes radiographiques, rhéologiques et acoustiques. Enfin, nous présenterons un milieu complexe particulier tel que la pâte à pain.

Dans le deuxième chapitre, nous proposerons un modèle de capteur acoustique basse fréquence dans le but de caractériser des milieux complexes fortement absorbants. Ce modèle consiste à encastrer une pastille piézoélectrique dans un disque isotrope de propriétés mécaniques connues et à mettre en résonance la structure toute entière. Cette fréquence est alors basse par rapport à celles de la pastille seule. Dans un premier temps, nous étudierons analytiquement et numériquement les principaux modes de résonance de ce capteur qui sont des modes de flexion et des modes radiaux. Ensuite, nous procèderons à une analyse expérimentale de ces modes.

Le troisième chapitre sera consacré à la validation expérimentale du modèle de capteur acoustique basse fréquence proposé. Dans ce but, divers échantillons de polymères seront caractérisés. Deux méthodes de caractérisation seront utilisées dont la première est une mesure directe en transmission qui sera utilisée dans l'échelle des fréquences ultrasonores qui correspondent aux modes de vibrations radiaux du capteur. La deuxième est une spectroscopie de résonance utilisée pour une caractérisation très basse fréquence.

Enfin, dans un dernier chapitre, à l'aide de ce capteur, nous caractériserons un milieu très complexe dont les propriétés physiques évoluent en fonction du temps. Ce milieu est la pâte à pain dans sa phase de fermentation. Dans ce but, un système de mesure sera optimisé, dans lequel le capteur déjà proposé est l'élément principal. Ce système fonctionne en mode transmission et compte tenu de la forte atténuation présentée par le milieu, nous n'avons pu utiliser que le mode de flexion du capteur développé précédemment. La fréquence utilisée est située autour du kilohertz. L'excitation de ce mode sera effectuée par application d'un choc mécanique de façon à optimiser l'énergie mécanique dans la partie basse fréquence du spectre et de façon à compenser le fait que notre capteur avait été optimisé pour des modes radiaux plus hauts en fréquence. A travers ce système de mesure, nous validerons la possibilité de suivre en ligne la cinétique de fermentation d'une pâte à pain afin d'étudier l'influence de divers facteurs technologiques entrant en jeu comme la température, le type de farine, etc.

Chapitre 1

Généralités sur les milieux complexes

1.1

Introduction

Le qualificatif complexe décrira ici le comportement mé~anique des milieux. On entend par comportement mécanique les relations qui relient les contraintes aux déformations au sein d'un milieu. Si la loi de Hooke décrit bien le comportement d'un milieu élastique parfait et le modèle du fluide newtonien celui de la très grande majorité des fluides composés de molécules simples, il existe un grand nombre de milieux dont certains sont d'usages très courants qui ont un comportement beaucoup plus compliqué. Ce sont les milieux viscoélastiques ou visco-élasto-plastiques. Parmi ces milieux, citons par exemple : les gels, les pâtes, les polymères, les suspensions, les mousses ...

La complexité de tels milieux est souvent à relier à leur échelle de structure interne de taille beaucoup plus grande que pour un milieu simple. Cette échelle de taille est intermédiaire entre l'échelle microscopique et l'échelle macroscopique; on la qualifie de mésoscopique. Ces arrangements supramoléculaires introduisent au sein du milieu des temps de relaxation beaucoup plus grands que pour un milieu simple et lui confèrent des propriétés d'écoulement intermédiaires entre solide et liquide.

D'autre part, à côté de la structure interne complexe (complexité chimique), certains milieux peuvent présenter à l'échelle macroscopique des structures d'ordre de complexité différentes (complexité physique), qui peuvent aller du milieu isotrope et homogène jusqu'au milieu anisotrope et hétérogène comme par exemple le milieu poreux qui correspond de notre point de vue à un ordre de complexité très élevé.

L'étude des caractéristiques physiques des milieux complexes présente un intérêt grandissant tant d'un point de vue industriel que fondamental. La mécanique des fluides et la théorie de l'élasticité se révèlent être des outils inadaptés pour décrire ces milieux. Pour pallier ces modèles dans l'étude de ces milieux, il est apparu nécessaire de développer d'autres outils pour pouvoir décrire et expliquer les propriétés des milieux aux comportements intermédiaires entre celui du solide élastique parfait et celui du fluide newtonien. Ainsi, la rhéologie est née en 1929. Elle a été introduite par Bingham et elle signifie l'étude de la déformation et de l'écoulement de la matière. Ses études expérimentales s'attachent à mesurer les propriétés de l'écoulement des matériaux tandis que ses approches théoriques définissent les équations constitutives reliant contraintes et déformations. Rapidement, la rhéologie a révélé une grande diversité de comportements et une phénoménologie passionnante d'un point de vue fondamental. La rhéologie est alors devenue l'outil classique permettant d'étudier les milieux complexes.

Cependant, la rhéologie ne fournit qu'une caractérisation globale des propriétés du matériau étudié, sans rendre compte de sa structure et morphologie microscopique. Les grandeurs mesurées sont moyennées sur l'ensemble de l'échantillon. En plus, les techniques de caractérisation rhéologiques sont d'un emploi en ligne difficile et limité du fait des prélèvements nécessaires. D'autres techniques alternatives peuvent ainsi être utilisées. Mais bon nombre d'entre elles souffrent cependant de limitations physiques dues à leur principe même. C'est par exemple le cas des méthodes optiques qui sont pénalisées par l'opacité des substances analysées. Citons également, les méthodes de radiographie par rayons X qui ne sont applicables qu'aux solides et qui posent des problèmes de coût et de nocivité vis-à-vis des opérateurs et du produit analysé. On doit également tenir compte du fait que la plupart de ces techniques ne sont sensibles qu'à un nombre restreint de propriétés physiques de la matière et qu'elles nécessitent un échantillonnage du produit, facteur pénalisant dans le cadre d'un suivi en continu.

C'est dans ce cadre que les techniques de caractérisation acoustiques et ultrasonores semblent être un moyen mieux adapté à l'étude des milieux complexes, car d'abord elles ont montré une grande sensibilité vis-à-vis des propriétés physiques de ces milieux, et elles constituent de plus un outil d'investigation non destructif du milieu en permettant un contrôle en continu dans le cas d'un milieu évolutif. Notons aussi que la théorie sur laquelle est basée cette technique c'est-à-dire la théorie des ondes acoustiques, a été développée depuis longtemps dans la littérature pour les milieux simples. En revanche, les interactions des ondes acoustiques avec les milieux complexes font encore l'objet de nombreux développements.

Dans ce qui suit, nous allons présenter dans un premier temps les différents types de milieux complexes. Puis, les caractéristiques de ces milieux d'un point de vue rhéologique et acoustique seront discutées. Ensuite, nous citerons les principales méthodes de caractérisation de tels milieux. Enfin, nous nous étendrons sur l'étude d'un milieu particulier : la pâte à pain, qui présente un ordre de complexité élevé.

1.2

Les différents types de milieux complexes

Les milieux complexes constituent une classe de matériaux que l'on retrouve dans des secteurs aussi variés que l'agro-alimentaire, l'industrie pharmaceutique, la cosmétique, le bâtiment, l'automobile, l'aéronautique ...

Cependant, leur comportement mécanique complexe constitue un obstacle majeur pour les utilisateurs potentiels qui ne peuvent décrire leurs propriétés mécaniques précisément lors des étapes d'élaboration et de fabrication. Les outils de calcul de structure ne disposent en effet pas de lois de comportement capables de décrire les spécificités de tels matériaux sur une large plage de conditions d'utilisation.

Considérons le cas des polymères, qui, de nos jours, sont d'usage très répandu car ils disposent de nombreux atouts comme leur légèreté, leur ductilité, leur faible coût, leur résistance mécanique ou chimique accrue, etc. Ils ·sont susceptibles de remplacer

avantageusement les matériaux traditionnels comme le bois ou les métaux par exemple. Pour comprendre la complexité de comportement mécanique de tels matériaux, il est nécessaire de décrire rapidement leur morphologie.

Un polymère est une chaîne de molécules réplicatives d'un motif élémentaire appelé monomère (Combette et al. [1]). On appelle degré de polymérisation le nombre de ces

monomères. L'association de monomères dans une macromolécule est due

principalement à des forces de cohésion chimiques. En complément de ces liaisons chimiques, des liaisons physiques peuvent intervenir pour maintenir l'assemblage. Ces forces de cohésion physiques peuvent être détruites, de façon réversible, sous l'effet de la chaleur, d'un solvant ou d'une sollicitation mécanique, le matériau conserve toutefois sa nature. La scission d'une liaison chimique, plus résistante, possède en revanche un caractère irréversible et modifie la nature du matériau. Le nombre de monomères formant une macromolécule est généralement très important et le fait d'ajouter ou de retirer un monomère ne modifie pas de façon significative les propriétés du matériau polymère résultant.

Le monde des polymères est très riche : il compte en son sein de nombreuses molécules organiques à la base du vivant (protéines, acides nucléiques ... ), ainsi que tous les polymères de synthèse ; chacune de ces molécules se distingue non seulement par la composition chimique du monomère et le degré de polymérisation, mais aussi par son arrangement (ramifications, réticulations ... ). De ce fait, il est nécessaire de regrouper les polymères en grandes familles (Combette et al. [1] ; Étienne et al. [2]):

• Selon leur origine :

Les polymères naturels, de structure régulière (caoutchouc naturel, cellulose, latex ... )

Les polymères artificiels (méthylcellulose ), résultant de la transformation chimique des polymères naturels sans que leur chaîne principale ne soit altérée.

Les polymères synthétiques (polychlorure de vinyle PVC, Polystyrène PS ... ), construits à partir d'entités chimiques élémentaires. Ils sont le plus souvent le fruit de réactions de polymérisations en chaîne ou de polycondensations.

• Selon le nombre et le motif des monomères: un polymère constitué d'un, deux ou

trois monomères sera appelé, respectivement homopolymère, copolymère,

terpolymère. Si le degré de polymérisation est élevé, on parle de hauts polymères, par opposition aux oligomères.

• Selon la macrostructure : la géométrie d'un polymère joue un rôle important quant à ses propriétés :

Structure linéaire : les macromolécules linéaires (encore appelées

monodimensionnelles) sont un enchaînement de monomères reliés par des liaisons covalentes, selon une seule direction de l'espace. Les représentants types

sont le polyéthylène (PE : CH3-(CH2)n-CH3, où n peut atteindre plusieurs centaines de milliers), le polychlorure de vinyle PVC, les polyamides PA ...

Ramifications : des structures plus complexes peuvent êtres mises en jeu, en particulier les ramifications : il s'agit de chaînes latérales de faible longueur en regard de celle de la chaîne principale à laquelle elles sont liées (par exemple Je polyéthylène basse densité LOPE). Les ramifications peuvent être dues à des impuretés ou à la présence de monomères possédant plusieurs groupes réactifs. Si maintenant toutes les molécules sont liées les unes aux autres, on parle de réseau. Dans le cas d'un point d'attache unique, on a affaire à un polymère en étoile.

Structure 2D : les macromolécules bidimensionnelles (ou lamellaires) sont un enchaînement atomique se développant dans deux directions de l'espace.

Structure 3D : les macromolécules tridimensionnelles ont un enchaînement atomique qui s'étend dans les trois directions de l'espace : plusieurs chaînes principales sont reliées à des chaînes latérales au niveau de nœuds (issus de pontages ou d'une réaction de réticulation). S'il y a de nombreuses liaisons latérales, la structure est fortement tridimensionnelle ; on obtient ainsi les élastomères, les produits fibreux ...

a) b)

Fig. Ll-Représentation schématique de différents arrangements de monomères en une macromolécule : a) linéaire, b) ramifiée et c) réticulée. Ces arrangements ont une importance sur les propriétés macroscopiques du matériau.

• Les polymères sont souvent classés suivant leurs propriétés thermomécaniques :

Les thermoplastiques : ce sont des polymères qui ont tendance à avoir un comportement liquide par élévation de température et à redevenir rigide au refroidissement. Il en résulte qu'ils peuvent être chauffés et mis en forme, puis réchauffés et remis en forme de manière répétitive. La forme des macromolécules est généralement linéaire ou peu ramifiée.

Les thermodurcissables : ils subissent une transformation chimique lorsqu'ils sont chauffés ; leurs molécules forment alors un réseau tridimensionnel réticulé. Une fois que ces matériaux ont été chauffés et mis en forme, ils ne peuvent plus être remis en forme contrairement aux thermoplastiques.

Les élastomères : ils sont utilisés pour leur comportement caoutchoutique existant sur un domaine de température important. Ils peuvent être de nature thermodurcissable (réticulation chimique) ou de nature thermoplastique (réticulation physique).

La nature chimique des monomères constituants les macromolécules, leur nombre et leur arrangement procurent aux polymères des propriétés élastiques ou visco-élastiques particulières. Pour les matériaux réticulés, plus le niveau de désordre des monomères est élevé, plus il sera difficile de dénouer ces chaînes et donc plus la rigidité du polymère sera importante. L'étude du comportement mécanique de ces matériaux a donné lieu à de nombreux ouvrages de référence tels que ceux de Ferry [3], Corsaro et al. [4] et

Combette et al. [5].

À

l'état solide, un polymère est dit amorphe si le désordre moléculaire est complet. Les chaînes moléculaires sont enchevêtrées sous forme de pelotes statistiques. En dépit de cette absence d'ordre à l'échelle moléculaire, et si l'on occulte les éventuels effets d'orientation consécutifs à la mise en forme, les polymères sont macroscopiquement isotropes et homogènes. Lorsque le désordre n'est que partiel, une partie des macromolécules s'arrange sous forme de phases cristallines dispersées dans une matrice amorphe et sont dits semi cristallins. Le comportement mécanique observé macroscopiquement dépend alors des propriétés propres à chacune des phases et du couplage mécanique entre elles. L'hétérogénéité des polymères semi cristallins complexifie leur comportement par rapport à celui des polymères amorphes.

Fig. 12 - Représentation schématique de la structure d'un polymère à l'état solide: amorphe (à gauche) et semi cristallin (à droite).

Une autre classe de milieux complexes, les colloïdes, que l'on appelle aussi les matériaux mous vitreux

«

Soft glassy materials ». Ces matériaux comprennent les suspensions, les émulsions, les mousses, les gels ... Ils sont constitués d'une phase dispersée dans une autre. Liquide non miscible dans un autre pour une émulsion comme

la mayonnaise. Solide dans un liquide pour une suspension comme la peinture. Des bulles de gaz dispersées dans un liquide pour les mousses comme la mousse de rasage. Des molécules géantes ou micelles dispersées dans un liquide pour les sols. Lorsque ces micelles se connectent entre elles et forment un réseau tridimensionnel, ils donnent ce qu'on appelle le gel. Un bon exemple de ceci est le lait qui est formé d'une phase liquide dans laquelle sont dispersées des molécules protéiniques. Sous l'effet d'une enzyme ou d'un autre facteur, ces molécules vont se connecter formant ainsi un amas géant emprisonnant le liquide pour donner ce qu'on appelle le coagulum ou gel lactique.

Fig. L3 - Représentation schématique d'un milieu sol (à gauche) et d'un milieu gel (à droite). Les macromolécules libres dispersées dans la phase liquide s'agglomèrent pour former un réseau tridimensionnel (en noir) constituant le gel.

Les matériaux mous vitreux sont bien sûr des milieux hétérogènes puisqu'ils sont formés de deux phases. Mais tout dépend ici de l'échelle avec laquelle on observe ces milieux. Par exemple en acoustique, c'est la longueur d'onde et donc la fréquence qui définit l'échelle d'observation. Si le milieu est observé à l'aide d'une onde acoustique basse fréquence, le milieu sera vu comme homogène. L'observation du même milieu par une onde de haute fréquence permettra de distinguer des hétérogénéités de dimensions comparables à la longueur d'onde.

Ces matériaux tiennent une place importante dans notre vie quotidienne. On les trouve surtout dans l'industrie agro-alimentaire et cosmétique. Rares sont les modèles physiques qui décrivent le comportement de ces milieux. Certains modèles décrivent le phénomène de gélification. Les plus importants sont ceux de Flory [6] et Stockmayer [7]. En revanche, en rhéologie, plusieurs modèles ont été développés. Ils prédisent le comportement de tels milieux, comme les modèles de fluides rhéofluidifiants, rhéoépaississants, thixotropes ... (Cross [8]; Woodcock [9] et Rao [10]). En acoustique, beaucoup d'auteurs ont utilisé les ultrasons pour étudier ces milieux. Howe et al. [11],

Dickinson et al. [12] ont étudié les émulsions. Mobley et al. [13] ont utilisé les ultrasons pour étudier les suspensions. Nassar et al. [14] ont suivi la gélification du lait par une technique ultrasonore basse fréquence.

Parmi les milieux complexes, on peut parler aussi des milieux poreux. Ces matériaux sont constitués sous leur forme la plus simple, de deux phases, une phase solide appelée squelette et une phase fluide liquide ou gazeuse. Parmi la diversité des matériaux poreux, on peut citer : les matériaux fibreux (tissus, laines minérales ... ), les mousses (naturelles ou synthétiques à base de polymère), les agglomérats granulaires (sable, revêtement routier ... ), les pains (pâte à pain, pain de mie, baguette ... ), etc.

Fig. 1.4-Photo d'un échantillon de mousse de polyuréthane (à gauche) vue au microscope à balayage électronique (à droite).

En acoustique, ces matériaux sont le siège d'interactions fortes entre leurs constituants conduisant à des phénomènes d'atténuation ou d'absorption importants. Pour cela on les trouve très répandus dans des applications industrielles, comme en particulier ceux de l'automobile, de l'aéronautique ou du bâtiment, sous la forme de mousses ou fibreux, avec pour but l'isolation phonique ou l'atténuation des vibrations de structures.

La microstructure de tels matériaux est surtout caractérisée à travers les méthodes microscopiques (électronique, optique, ... ) ou radiologiques (rayons X, résonance magnétique, ... ). En acoustique, plusieurs études théoriques ont été développées pour modéliser le comportement mécanique des milieux poreux. On peut citer les études de

Foldy [15], Bear [16], Coussy [17], mais le modèle le plus connu reste celui de Biot [ 18-19].

1.3

Caractéristiques rhéologiques des milieux

complexes

Dans ce paragraphe, après avoir rappelé la notion de contrainte et de déformation, nous présenterons dans un premier temps les caractéristiques rhéologiques d'un solide élastique et d'un fluide newtonien puis ensuite celles d'un milieu complexe.

En mécanique des fluides comme en mécanique des solides, il est possible de décrire le comportement d'un matériau à travers des relations reliant le tenseur des contraintes u à celui des déformations

e

qui sont définis par :

- F; Π-IJ

s

J 1-1 1-2

Fi étant la force appliquée suivant la direction i sur l'élément de surface de normale suivant j. uiJ (i =f:. }) représente les contraintes de cisaillement que 1' on notera (if, alors que

uu, u22 ,u33 représentent les contraintes normales. On appelle pression hydrostatique p la contrainte normale moyenne définie par :

1-3

e

₂

Fig. l5- Représentation des neuf composantes du tenseur de contrainte

D'autre part, dans la relation (1-2) û représente le vecteur déplacement. eiJ (i =f:. j)

représentent les déformations de cisaillement notées YiJ, alors que e11 , e22 ,e33 sont les allongements relatifs suivant les directions parallèles aux axes principaux. Nous pouvons alors exprimer la variation volumique du milieu suite à une déformation en fonction de ces composantes par (Royer et al. [20]) :

1-4

En pratique, il est difficile d'accéder aux valeurs des contraintes dans le milieu. Au mieux, seules les contraintes aux limites du matériau peuvent être imposées et mesurées.

Les seules informations accessibles sont donc macroscopiques. On considère alors le matériau comme un milieu équivalent homogène et isotrope.

1.3.1

Solide élastique

Dans le cas d'un solide élastique parfait, l'élasticité aux petites déformations se traduit par un comportement réversible d'un matériau sous l'action d'une sollicitation mécanique, c'est la loi de Hooke. La contrainte s'exprime alors en fonction de la déformation à travers la relation (Royer et al. [20]) :

1-5

CiJkl est le tenseur d'élasticité. Le caractère tensoriel de cette relation permet de rendre

compte de la dépendance directionnelle du comportement mécanique dans un milieu homogène quelconque. Pour un milieu isotrope, le comportement mécanique est indépendant de la direction et le tenseur d'élasticité peut s'exprimer en fonction de deux variables (Royer et al. [20]) :

1-6

biJ est le symbole de Kronecker défini par :

{

1 si i

=

j 8

if

=

0 sr· _1":/:.j · · 1-7

À et f1 sont les constantes de Lamé qui s'expriment à leur tour en fonction du module de Young E et du coefficient de Poisson v du matériau :

À= Ev

(1

+v

XI-

2v)

E fi

=

----,---""7

2(1 +v) 1-8

La relation (1-5) peut alors s'écrire pour un milieu isotrope :

I-9a

Ev E

Œ

=

·& ·8 + - - · &

lJ

(1

+v

)(1-

2v) kk if

(1

+v) if l-9b

De même la déformation s'exprime en fonction de la contrainte et des constantes élastiques :

Pour un milieu donné, on définit un module de compression K, un module de rigidité G et un module d'élasticité Mtel que:

K = À

+

2/ Jl = ----,---E---:-73 3(1-2v) 1-11 a E G

=

Jl

=

---,--""7 2(1

+v)

1-11 b I-lle

Notons que pour les matériaux durs comme les métaux par exemple, le coefficient de Poisson v vaut à peu près 0,33 ce qui donne

K ::::; E.

Alors que pour les matériaux incompressibles, la variation de volume est presque nulle et donc K est très grand et par suite v ::::; 0,5 et le module de cisaillement G qui relie la contrainte de cisaillement à la déformation de cisaillement vaut E/3.

1.3.2

Fluide newtonien

Dans le cas d'un fluide newtonien, le milieu est considéré comme un ensemble de couches moléculaires parallèles. Soumise à une contrainte tangentielle, une des couches du fluide se déplace par rapport à celle qui lui est sous-jacente. En raison de frottement permanant sur les molécules de la seconde couche, le mouvement est transmis partiellement à cette dernière en même temps que la vitesse de déplacement de la première couche diminue. Ainsi, la déformation du fluide s'effectue par glissement relatif des couches les unes par rapport aux autres sans transport de matière d'une couche à une autre. On dit alors que l'écoulement est laminaire. Les forces de frottement qui s'exercent tangentiellement à la surface de chaque couche s'appellent les forces de cisaillement. En rapportant ces forces à l'unité de surface sur laquelle elles s'exercent, on définit ainsi les contraintes tangentielles de cisaillement, qui sont reliées à la déformation à travers la relation (Bhatia [21]) :

1-12

fiJ s'appelle vitesse ou taux de cisaillement. Le coefficient de proportionnalité 11 entre la

contrainte tangentielle et le taux de cisaillement s'appelle la viscosité dynamique de cisaillement. Elle mesure la résistance du fluide à l'écoulement. Elle s'exprime en (Pa.s). Dans un fluide newtonien et à une température donnée, la viscosité de cisaillement est une constante. Elle est indépendante de la contrainte et de la vitesse de cisaillement. Toute déviation de cette règle est le signe d'un comportement non newtonien.

On définit aussi la viscosité cinématique v d'un fluide comme étant le rapport de sa

viscosité dynamique sur sa masse volumique p. Elle s'exprime en (m2/s).

v=!]_ p

...

...

....

1-13

Fig. 1.6- Schématisation d'un écoulement laminaire d'unjluide newtonien soumis à une contrainte de cisaillement

En plus de sa viscosité de cisaillement, un fluide est caractérisé aussi par sa viscosité de volume. Mais la notion de viscosité de volume est plus difficile à appréhender que celle de la viscosité de cisaillement. Une partie provient du flux dissipatif de particules associé à la variation de volume d'une masse de fluide résultant de la compression. La seconde partie provient des mécanismes qui apparaissent à cause du déséquilibre thermique induit par la variation de volume, à savoir: des transferts d'énergie intramoléculaires entre les différents degrés de liberté, des modifications de formes isométriques à énergies différentes de molécules. Cette seconde partie n'intervient pas dans la viscosité de cisaillement puisque le mouvement de cisaillement n'induit pas de variation de volume.

La pression moyenne p dans un élément de volume d'un fluide est donnée par

(Bhatia [21 ]):

1-14

1lv représente la viscosité de volume, et

v

le vecteur vitesse de déplacement. Il faut noter

1 1

-()221 ₁

_ _ _ _ _ _ _ _ .Jo

Fig. L 7-Schématisation des contraintes normales quis 'exercent sur un élément de

volume

1.3.3

Milieu viscoélastique

La frontière entre liquide et solide n'est pas toujours aussi évidente qu'on le croit. Il existe des substances au comportement intermédiaire entre celui d'un solide élastique parfait (où les contraintes sont proportionnelles aux déformations) et celui d'un liquide visqueux newtonien (où les contraintes sont proportionnelles aux vitesses de déformation); ce sont les corps viscoélastiques. Or le domaine de la viscoélasticité est un domaine très vaste. Il n'y a pas un modèle physique standard qui décrit le comportement mécanique bien défini d'un milieu viscoélastique. Ceci revient à analyser la complexité de la structure interne d'un tel milieu et l'ensemble des interactions inter et intramoléculaire qui induisent des phénomènes de relaxation très compliqués puisqu'ils diffèrent d'une substance à l'autre.

En revanche, la forme la plus simple de la viscoélasticité est la viscoélasticité linéaire où on peut relier les contraintes et les déformations dans un milieu suivant la relation

(Combette et al. [5]) :

AŒ+Bâ + ... =Cc+Fi + ... I-15

Où A, B, C, et F sont des constantes indépendantes du temps, du niveau de la contrainte et de la vitesse de déformation. Ils dépendent seulement des constantes d'élasticité et de la viscosité du milieu.

En rhéologie, pour pouvoir caractériser les milieux viscoélastiques, on utilise des méthodes spécifiques souvent mécaniques qui permettent de déterminer les relations qui existent entre les contraintes et les déformations. Ces méthodes consistent à imposer au milieu étudié une sollicitation et à enregistrer la réponse du milieu à cette sollicitation en

fonction du temps. Parmi ces méthodes, on trouve les essais de fluage qui consistent à étudier la déformation subie par le milieu lorsqu'on impose à ce dernier une contrainte constante a_0• Le rapport entre la déformation et la contrainte imposée définit ce qu'on appelle la complaisance de fluage. Si cet essai était réalisé en compression (ou en traction), on parle d'une complaisance de fluage en élongation et on la note D(t). Par contre, si l'essai était effectué sous une contrainte de cisaillement, le rapport déformation sur contrainte s'appelle complaisance de fluage en cisaillement, on la note J(t).

D(t)

=

&(t) _1-16

cro

A l'inverse de l'essai de fluage, l'essai de relaxation consiste à imposer une déformation constante eo, et enregistrer la variation de la contrainte avec le temps. Lors d'un essai de relaxation en traction ou en compression on définit le module de relaxation en élongation

E(t) comme étant le rapport de la contrainte sur la déformation. Si l'essai était effectué en

cisaillement, le module s'appelle module de relaxation en cisaillement et on le note G(t).

E(t)

=

cr(t) G(t)

=

Ç(t) _1.17

&o Yo

Les essais de fluage et de relaxation sont des essais statiques car la sollicitation imposée est constante dans le temps. Il existe un autre type d'essais appelés dynamiques où la sollicitation imposée varie périodiquement avec le temps.

~ ·~ Q. ~ ... QI 1,1 c ~ Ill 'iii i i E 0 u 0.01 -10' 10" Temps (s) lSOMhte) 400,lPa c•~ ~lilMPu ~-~ 7)CJ MP:~ r't' ~ 1 ov. ~·1 10'

Fig. L 8- Complaisance de fluage d'un polymère (le polyéthylène à très haute densité

1.3.4

Modèles mécaniques équivalents

Pour modéliser le comportement mécanique des milieux viscoélastiques, on représente souvent ces milieux par des modèles mécaniques analogiques. Ces modèles donnent seulement des représentations mathématiques du comportement viscoélastique, ils ne permettent pas une interprétation au niveau du mouvement des molécules. En faisant abstraction des phénomènes physiques à l'échelle moléculaire, il est possible de décrire le

comportement viscoélastique d'un milieu à l'aide des ressorts et d'amortisseurs

(Christensen [22]). Le caractère élastique est traduit par des ressorts de module

d'élasticité k et le caractère visqueux est représenté par des amortisseurs de viscosité '7· Ces deux grandeurs sont des constantes indépendantes du temps.

ressort

amortisseur

cr=

k.~ <J=f).~

Fig. L9- Relations reliant la contrainte à la déformation pour un ressort d'élasticité k et

pour un amortisseur de viscosité 17

Ces modèles mécaniques sont décrits formellement par des équations semblables à celles régissant les circuits électriques. Les ressorts représentent des éléments permettant d'emmagasiner une énergie mécanique statique récupérable, ils sont équivalents en électricité à des condensateurs. Par contre, les éléments visqueux représentés par des amortisseurs dissipent l'énergie mécanique en chaleur par frottement. Ils sont comparables à des résistances ohmiques dans les circuits électriques. Selon la disposition en série ou en parallèle des éléments mécaniques, on obtient divers modèles.

1.3.4.1

Le modèle de Maxwell

Le modèle de Maxwell est souvent associé à l'étude d'un milieu fluide. Dans ce modèle, un ressort et un amortissement sont montés en série comme 1' indique la figure (1.1 0). Sous l'action d'une contrainte a le ressort se déforme de e1 et l'amortisseur de e2 pour donner naissance à une déformation totale e qui est la somme des deux. La contrainte

dans le ressort obéit à la loi de Hooke et celle dans l'amortisseur suit la loi de Newton. On a donc:

&

=

81 +&z

() = k. 8 1 = 1] . &2

L'équation de base du modèle de Maxwell s'écrit alors :

. 1 . 1 &=-·CJ+-·CJ

k

1]

La réponse d'un fluide de Maxwell à un essai de fluage est décrite par la relation suivante: () () c(t)

= -

0

+ -

0 t k 1] 1 1 D(t) =-+-t k 1] l-18a I-18b 1-19 1-20

On voit que le modèle de Maxwell lors d'un essai de fluage prévoit une déformation élastique instantanés qui vaut Œo 1 k suivie d'un écoulement newtonien. Cette variation

linéaire de la déformation ne décrit pas correctement le comportement en fluage d'un milieu viscoélastique réel.

En relaxation, la déformation imposée e0 implique une forte contrainte Œo = k.e0 dans la branche de Maxwell. Cette contrainte se relaxe au fur et à mesure que 1 'amortisseur s'allonge, tant que la déformation Eo est maintenue. L'équation (1-19) aboutit à:

CY(t)

=

CJ0 ·exp(-

Jro)

E(t) = k ·exp(-

Jro)

1-21

La constante r0 s'appelle le temps de relaxation. Ce temps est caractéristique du couple ressort amortisseur et il est donné par la relation suivante :

1-22

Le modèle de Maxwell décrit globalement l'évolution du module de relaxation E(t) d'un fluide soumis à un essai de relaxation. Cependant, il indique que la contrainte s'annule pour un temps long, ce qui n'est pas toujours le cas pour tous les milieux viscoélastiques.

1.3.4.2

Le Modèle de Kelvin-Voigt

Le modèle de Kelvin-Voigt est souvent associé à un solide. Dans ce modèle, les éléments mécaniques sont montés en parallèle. On a alors :

1-23

L'équation de base du modèle de Kelvin-Voigt s'écrit alors :

1-24

Si le milieu est soumis à un essai de fluage par imposition d'une contrainte constante (}'o

à t = 0, alors la déformation viscoélastique croit de façon exponentielle avec le temps et

la relation (1-24) aboutit à :

D(t) ==

~

{t-exp(-

j.JJ

I-25 Cette équation est typique de la déformation d'un solide viscoélastique soumis à un essai de fluage. La vitesse de déformation décroît avec le temps, pour devenir nulle lorsque le temps t - oo, la déformation est alors égale à (J'a 1 k , et la charge (}'o et complètement

supportée par le ressort.

Dans le cas d'un essai de relaxation, où la déformation est maintenue constante e0 pour t ~ 0, l'équation générale (1-24) donne:

E(t)

=

k I-26

La contrainte est constante et ne relaxe pas. Elle est supportée par le ressort seul. Donc le modèle de Kelvin-Voigt ne rend pas compte des expériences de relaxation des milieux viscoélastiques.

Modèle de M:u:well l\Iodèle de Kelvin-\'oigt l\Iodèle de Zener

1l ( CJ. •,) 1l k 2 ( o,, •,l E _1l k (u 1, E) E E k (u' •,> cr cr cr

1.3.4.3

Le modèle de Zener

On a vu que le modèle de Maxwell décrit grossièrement les expériences de relaxation tandis que celui de Kelvin-Voigt rend compte des expériences de fluage. Le modèle de Zener ou parfois appelé modèle du solide linéaire standard donne une meilleure approximation du fluage et de la relaxation.

L'élément de base du modèle de Zener est constitué par un élément de Kelvin (ressort et amortisseur en parallèle) associé à un ressort en série comme le montre la figure (1.1 0). Au temps courts, seul le ressort ki intervient, et l'amortisseur ne se déforme pas, le matériau est élastique, il n'y a pas de viscosité. De même aux temps long, les ressorts ki et k2 interviennent en série, le matériau est élastique. Par contre, aux temps intermédiaires, la vitesse de déformation est telle que la contrainte sur 1 'amortisseur est du même ordre de grandeur que la contrainte sur le ressort k2, le matériau est viscoélastique. D'après la figure (1.10), on a:

I-27a

(J'

=

k 0 ê 1

=

k2 0 ê 2

+

1] 0

t

2 I-27b

En éliminant ci , c2 et leurs dérivées, on obtient l'équation d'état du modèle de Zener:

1-28

Cette équation d'état est caractéristique des milieux viscoélastiques linéaires puisqu'elle relie par une relation linéaire les déformations, les contraintes et leurs dérivées premières par rapport au temps. Elle est équivalente à la relation (1-15) évoquée précédemment.

On remarque qu'aux temps longs ( t - oo), c'est-à-dire à l'équilibre lorsque à et

t

sont nuls, on retrouve 1 'élasticité de Hooke des deux ressorts qui agissent en série et par suite :

I-29a

I-29b

Eoo s'appelle le module relaxé du milieu. Par contre aux temps courts ( t - 0), c2 est nul car l'amortisseur n'a pas eu le temps de s'allonger, alors c =ci= ulki donc :

(J'

=

ki . ê

=

Eo . ê

Eo =ki

I-30a

E0 s'appelle le module instantané (ou non relaxé) du milieu. L'équation d'état (1-28) du matériau viscoélastique s'exprime alors en fonction de ces deux modules mesurables Eo

et EOC) de la façon suivante (Combette et al. [5]):

1-31

Si on soumet le milieu à une déformation constante e0, le calcul conduit au module de relaxation suivant :

I-32a

I-32b

TR est le temps caractéristique de relaxation. Au temps courts (t << TR), c'est-à-dire au début de la sollicitation, le milieu se comporte comme un milieu élastique rigide, son module d'élasticité est important et il est égale au module instantané E0 . Au temps longs (t >> TR), le milieu a aussi un comportement élastique mais avec un module beaucoup plus faible qui est le module relaxé EOC). Par contre, aux temps intermédiaires, le milieu a un comportement viscoélastique.

D'autre part, dans le cas d'un essai de fluage à contrainte Œo constante, on obtient par le même raisonnement la complaisance de fluage :

I-33a

I-33b

TF est le temps caractéristique de fluage, on l'appelle aussi le temps de retard.

Notons que les temps caractéristiques de relaxation TR et de fluage TF sont différents; le temps de relaxation est plus court que celui de fluage. Ils sont tous les deux voisins du temps de relaxation moléculaire qu'on note Ta, qui représente physiquement le temps de déplacement des chaînes moléculaires du milieu dans le sens de la contrainte. Ce temps de relaxation moléculaire varie en fonction de la température.

Essai de fluage Essai de Relaxation C7 c a, c, Grandeur imposée t D(t} E(t) k Modèle de Maxwell 1/k t D(t} E(t) 1/k k Modèle de Kelvin-Voigt t D(t} E(t) 1/Eœ Eo Modèle de

J\_

Zen er 1/E0 t

Fig. 111-Variation de la complaisance de fluage D(t) (module de relaxation E(t)) lors

d'un essai de jluage(relaxation) pour les trois modèles mécaniques équivalents: Maxwell, Kelvin-Voigt et Zener

t

t

t

1.3.4.4

Modèles généralisés et spectre de relaxation

Bien que ne s'appuyant pas sur la physique des mouvements moléculaires, le modèle de Zener rend compte globalement du comportement général d'un matériau viscoélastique. Cependant il est peu satisfaisant dans les détails, car les relaxations observées expérimentalement s'étendent dans un domaine de temps bien plus large que ne le prévoit le modèle de Zen er. En effet un temps de relaxation unique n'est pas suffisant pour décrire de ces relaxations.

Pour rendre compte de l'étendue dans le temps de la réponse réelle d'un milieu viscoélastique, on considère une distribution de temps de relaxation r; . On fait appel à des modèles généralisés où le milieu est simulé par

«

n » éléments de Maxwell en

parallèle (ou plusieurs éléments de Kelvin-Voigt en série). On obtient alors un modèle de Maxwell généralisé (ou de Kelvin-Voigt généralisé) avec chaque élément

«

i

»

possédant son propre temps de relaxation r;

=

1'/i lk; . Le modèle de Maxwell généralisé décrit bien

la relaxation des contraintes, tendit que celui de Kelvin-Voigt convient mieux au fluage. La distribution des temps de relaxation r; s'appelle le spectre de relaxation dans le modèle de Maxwell généralisé. Le spectre de retard correspond au modèle de Kelvin-Voigt généralisé.

l\Iodèle de l\l~1xwell génét·alisé

k.

l\Iodèle de Kelvin-\' oigt généralisé

Fig. 112-Modèles analogiques généralisés de Maxwell et de Kelvin-Voigt

Le modèle de Maxwell généralisé conduit à un module de relaxation E(t) du type :

avec T

=

'7; 1

k

1

L'élément k0 en parallèle représente le module relaxé du matériau aux temps t élevés. D'autre part, le comportement élastique instantané (t =0) est représenté par la mise en parallèle de tous les éléments élastiques.

Pour le modèle de Kelvin-Voigt généralisé, la complaisance de fluage s'écrit :

D(t)

= -

1

+~+

Î

_!._·[1-exp(-

t~

)]

ko 17o i=l ki / r,

1-35

L'élasticité instantanée est donnée par la complaisance (1/ k0) , puis une variation assez rapide correspondant à 1' élasticité retardée des différents solides de Kelvin-Voigt et enfin un comportement visqueux newtonien aux temps longs, caractérisé par une variation linéaire de pente (JI 170). Ce modèle permet d'obtenir aussi un comportement solide aux temps longs en posant 'lo - oo. La complaisance présente alors une asymptote horizontale et s'écrit dans ce cas :

D(t)

= -

1 +

Î

_!._. [1- exp(-

t~)]

ko i=l ki fr,

1-36

On définit un spectre de relaxation par le poids de chaque branche

«

i

»

à l'aide des composants k; discrets, ou par la fonction de distribution continue F(r), cette fonction est

homogène à un module. La quantité F(r)dr représente la contribution des éléments

mécaniques dont les temps de relaxation sont compris entre r et r+dr, ce qui donne pour le modèle de Maxwell généralisé :

E(t)=k₀ + JF(r)·exp(-j.)·dr 1-37

0

En pratique, compte tenu de la large distribution des temps de relaxation, on utilise une échelle logarithmique des temps, ce qui revient à utiliser la fonction F(ln r) représentée

par H(r) appelée le spectre de relaxation. Le produit H(r).d(ln r) représente la

contribution à la relaxation des temps compris entre ln r et ln r + d(ln r). Le module

s'exprime alors de la façon suivante :

1-38

-00

Le modèle de Kelvin-Voigt généralisé conduit à une expressiOn similaire de la complaisance :

D(t)=: + +fL(r)·[1-exp(- j.)].d(lnr)

0 -00

1-39

Il est important de noter que ces spectres de relaxation ou de retard sont seulement une description mathématique du comportement macroscopique du milieu viscoélastique. Ils n'ont aucun sens physique du point de vue moléculaire.

1.3.4.5

Autres modèles

L'application pratique des modèles précédents nécessite la détermination délicate du spectre de relaxation (ou de retard). Aussi, afin de limiter le nombre de paramètres ajustables, d'autres lois ont été développées comme par exemple l'équation de Kohlrausch, Williams et Watts (Williams et al. [23]). Cette loi s'écrit:

1-40

Cette expression est équivalente à la relation (1-34) du modèle de Maxwell généralisé faisant intervenir une somme d'exponentielles avec les temps de relaxation r;.

Cette formule empirique décrit assez bien le comportement viscoélastique de beaucoup de polymères à l'aide de seulement trois paramètres E0, ret

fl.

Elle a permis par exemple à Leterrier et al. [24] un ajustement de la loi «contrainte déformation» en compression à 25°C du polyuréthane. Elle est assez utilisée et permet la description de la relaxation de la contrainte (ou du fluage) dans un domaine de temps étendu.

Aux grandes déformations, l'ajustement entre l'expérience et le calcul a été résolu par des approches non linéaires, par exemple en faisant varier le paramètre E0 avec la déformation.

Notons que dans le paragraphe (1.3.4), nous avons supposé que les essais de relaxation et de fluage étaient des essais de compression/traction. Si on veut travailler en cisaillement, le calcul reste le même et il suffit alors de remplacer E par G et D par J.

1.3.5

Comportement dynamique d'un milieu viscoélastique

Jusqu'à présent nous n'avons considéré que des chargements dits statiques, c'est-à-dire que, par exemple, la contrainte (ou la déformation) imposée était constante dans le cas de

1' essai de fluage (ou de 1 'essai de relaxation), ou ne variait que très lentement dans le temps. Nous allons nous intéresser maintenant à la réponse d'un milieu viscoélastique soumis à un chargement oscillant de façon sinusoïdale avec le temps.

Supposons que l'on applique une déformation de cisaillement sinusoïdale de pulsation ro

et d'amplitude maximale y0telle que:

La contrainte CJ résultante de cette déformation imposée est aussi sinusoïdale mais déphasée d'un angle

15,

si le matériau a un comportement viscoélastique. La contrainte est en retard par rapport à la déformation imposée (relaxation de la contrainte) et la courbe représentant la contrainte en fonction de la déformation prend l'allure d'une ellipse qui traduit un phénomène d'hystérésis (figure 1.13). II y a une dissipation d'énergie en chaleur par frottements internes. Ce déphasage t5 est nul lorsque le matériau a un comportement purement élastique (Hooke). La réponse (du milieu viscoélastique à la sollicitation est de la forme :

l-42a

Ç = Ç_{0 •} coso ·sin mt +Ç_{0 •} sino ·cos mt l-42b

La contrainte est formée d'une composante en phase avec la déformation et d'une autre en quadrature avec la déformation. On peut définir deux nouvelles grandeur G' et G'' du matériau tel que (Rao [10]):

G' =

So

·coso Yo G" =

So

·sino Yo tano= G" IG' l-43a l-43b

G' s'appelle le module élastique ou de conservation et G" le module visqueux ou de perte, tan t5 représente la tangente de 1' angle de perte. La réponse du matériau s'écrit alors:

Ç = y ₀ • [G' ·sin mt+ G" ·cos mt] 1-44

Notons que l'on peut également utiliser le formalisme des nombres complexes pour définir les modules G' et G ''. En notation complexe, la contrainte et la déformation

s'écrivent:

y*= Yo ·expjmt l-45a

Ç*

=sa

·expJ(mt+o) l-45b

On définit alors un nouveau module appelé le module complexe G* tel que :

;-• c· .

., =

·r

1-46

y

Fig. L13-Pour un milieu viscoélastique, la courbe« contrainte déformation» présente un hystérésis.

Afin de comprendre ce que ces modules représentent, on va considérer deux cas limites: le solide élastique et le liquide visqueux. L'équation rhéologique d'un solide élastique s'écrit comme nous l'avons vu précédemment ( = Go .y . La réponse d'une contrainte à une déformation sinusoïdale est donc en phase et par conséquent G '= Go et G' '= O. Le module de conservation s'identifie ici à l'élasticité Go. Dans le cas d'un fluide visqueux, on a

Ç

=

1J

·y .

La contrainte est dans ce cas en quadrature de phase avec la déformation sinusoïdale imposée, et on mesure alors G '=0 et G ''=17 . w.

On peut donc conclure que le module de conservation représente la réponse élastique d'un matériau tandis que le module de perte caractérise la dissipation visqueuse.

Dans les milieux viscoélastiques, les modules de conservation et de perte prennent des valeurs non nulles. Le comportement rhéologique du matériau est alors intermédiaire entre le solide élastique et le fluide visqueux. De plus, les valeurs des modules viscoélastiques G' et G '' dépendent de la fréquence de sollicitation. On peut ainsi rencontrer des matériaux qui ont un comportement élastique aux temps courts c'est-à-dire à haute fréquence (on a alors G' >> G"), et un comportement visqueux aux temps longs c'est-à-dire en basse fréquence (on a alors G' << G"). Le passage d'un régime à l'autre permet de définir un temps r, caractéristique des réarrangements structuraux dans le matériau. Un tel comportement peut être décrit en rhéologie par les modèles analogiques présentés précédemment.

En prenant le modèle de Zener et en remplaçant la contrainte et la déformation ainsi que leurs dérivées par leurs expressions complexes dans la relation (1-31 ), nous obtenons :