HAL Id: tel-00011886
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Polarisation par pompage optique d’hélium 3 liquide pur
ou en solution dans l’hélium 4, en dessous de 500mK
Myriam Cornut
To cite this version:
Myriam Cornut. Polarisation par pompage optique d’hélium 3 liquide pur ou en solution dans l’hélium 4, en dessous de 500mK. Matière Condensée [cond-mat]. Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 1993. Français. �tel-00011886�
THESE
présentée
par
Myriam
CORNUT
pour obtenir le titre de
DOCTEUR
DE L’UNIVERSITE JOSEPH FOURIER - GRENOBLE I
(Arrêtés
ministériels du 5 Juillet 1984 et du 23Novembre
1988)
Spécialité : Physique
POLARISATION PAR
POMPAGE
OPTIQUE
D’HELIUM
3
LIQUIDE
OU
EN SOLUTION DANS
DE
L’HELIUM
4,
EN
DESSOUS DE
500
mK
Soutenue le 24 Février 1993 devant la Commission d’Examen : Président : S. BALIBAR
P.J. NACHER L. PUECH J.M.
RAIMOND
G.
VERMEULEN
Thèse
préparée
au Laboratoire deSpectroscopie
Hertzienne de l’Ecole NormaleTHESE
présentée
parMyriam
CORNUT
pour obtenir le titre de
DOCTEUR
DE L’UNIVERSITE JOSEPH FOURIER - GRENOBLE I
(Arrêtés
ministériels du 5 Juillet 1984 et du 23 Novembre1988)
Spécialité : Physique
POLARISATION PAR
POMPAGE
OPTIQUE
D’HELIUM
3
LIQUIDE
OU
EN SOLUTION DANS
DE
L’HELIUM
4,
EN
DESSOUS DE
500
mK
Soutenue le 24 Février 1993 devant la Commission d’Examen : Président : S. BALIBAR
P.J. NACHER L. PUECH J.M. RAIMOND G. VERMEULEN
Thèse
préparée
au Laboratoire deSpectroscopie
Hertzienne de l’Ecole NormaleINTRODUCTION GENERALE
PREMIERE PARTIE
CONSTRUCTION ET CARACTERISATION D’UN ENSEMBLE EXPERIMENTAL
POUR L’ETUDE DE D’HELIUM 3
LIQUIDE
POLARISECHAPITRE I : PRELIMINAIRE ... 7
CHAPITRE II : PREPARATION D’HELIUM 3
LIQUIDE
POLARISE PARPOMPAGE
OPTIQUE
... 11II - A LE POMPAGE
OPTIQUE -
RAPPELS ... 12II-A.1)
PRINCIPE ... 12II
-A.2)
CONDITIONS EXPERIMENTALESOPTI-MALES ... 13
a)
3
He
purb)
Mélanges
3
He-
4
He
II -A.3)
LE LASER ... 15a)
Contraintesb)
Dispositif optique
II -
A.4)
DETECTIONOPTIQUE
DE LAPOLARI-SATION ... 17
a)
3
He
purb)
Mélanges 3
He-
4
He
II - B PREPARATION
d’
3
He
LIQUIDE
POLARISE ... 18II
-B.1)
LES CELLULES ... 18II
-B.2)
PROCEDURE EXPERIMENTALE .... 19II
-B.3)
CONTACTSTHERMIQUES ...
21a)
Contact vers la dilution.b)
Contact vers lepot
à 1 KII - C REDUCTION DE LA RELAXATION NUCLEAIRE ... 24
II
-C.1)
RELAXATION SUR LES PAROIS DE LACELLLULE ... 24
a)
Précaution pour lapartie
supérieure
de la celluleb)
Solution pour lapartie
inférieure de la celluleII -C.2)
RELAXATION EN VOLUME ... 26CONCLUSION ... 27
CHAPITRE III : CRYOGENIE ... 29
III -A ENVIRONNEMENT DU REFRIGERATEUR A DILUTION .. 30
III
-A.1)
INFLUENCE DES CONTRAINTES EX-PERIMENTALES SUR LA CONCEPTION DUCRYOSTAT ... 30
a)
Introductionb)
Précautions àrespecter
III -A.2)
LA PARTIE4
He - AZOTE ...
31a)
Les vasescryogéniques
b)
Importance
du niveaud’
4
He
cryoghénique
III -A.3)
LA BOITE A VIDE ... 32III
-A.4)
MESURES DES TEMPERATURES ... 33a)
Etalonnage
des résistancesb)
Précautions àprendre
lors des mesuresIII - B LE CRYOSTAT A DILUTION... 35
III -B.1)
PRINCIPE ... 35III -B.2)
DESCRIPTION ... 36a)
Le circuit de pompageb)
Lepot
à 1 Kc)
L’échangeur
de chaleurIII
-B.3)
LA JAUGE A PRESSIONOSMOTIQUE .
38a)
Principe
b)
UtilisationIII
-B.4)
PERFORMANCES DU REFRIGERATEURA DILUTION ... 42
a)
Réduction despertes
thermiques
b)
RésultatsCHAPITRE IV : L’INTERRUPTEUR
THERMIQUE
... 45IV -A DESCRIPTION ... 46
IV
-A.1)
MONTAGE EXPERIMENTAL ... 46IV -A.2)
PRINCIPE ... 47IV - B PERFORMANCES ATTENDUES DE L’INTERRUPTEUR... 48
IV
-B.1)
LES DONNEES NECESSAIRES AU CAL-CUL ... 49IV
-B.2)
TEMPERATURE MINIMUM DULIQUIDE
POLARISE ... 50IV
-B.3)
TEMPSCARACTERISTIQUE
DE RE-FROIDISSEMENT DEl’
3
HE
... 52IV
-B.4)
LIMITATIONS DE L’INTERRUPTEUR . 56 CONCLUSION ... 58CHAPITRE V : CARACTERISATION DU MONTAGE EXPERIMENTAL 59 V -A AMAGNETISME DU DISPOSITIF EXPERIMENTAL ... 60
V
-A.1)
ETUDE PAR RMN DU GAZ POLARISE -PROCEDURE ... 60V
-A.2)
RELAXATION NUCLEAIRE TRANSVERSE 61 V-A.3)
RELAXATION NUCLEAIRE LONGITUDI-NALE ... 63V -B TEST DE L’INTERRUPTEUR
THERMIQUE
... 64V
-B.1)
TEMPS DE REFROIDISSEMENT - TEM-PERATURE MINIMUM ACCESSIBLE ... 64V
-B.2)
CARACTERISATION DULIQUIDE
PAR RESONANCEMAGNETIQUE
NUCLEAIRE ... 66V
-B.3)
RESULTATS ... 67DEUXIEME PARTIE
ETUDE EXPERIMENTALE DE MELANGES POLARISES
d’
3
He-
4
He
INTRODUCTION ... 72
CHAPITRE VI: PRINCIPE DE LA MESURE DU POTENTIEL
CHIMIQUE
DE L’HELIUM 4 ... 76
VI -A RAPPELS ... 77
VI
-A.1)
LE MODELE A DEUX FLUIDES .... 77 VI-A.2)
CONDUCTIVITETHERMIQUE
DEl’
4
He
PUR ... 80
VI
-A.3)
ORIGINE DE L’EFFET "HEATFLUSH" 84VI
-A.4)
CONDUCTIVITETHERMIQUE
DESMELANGES
3
He-
4
He
... 86VI -B APPLICATIONS DE L’EFFET "HEATFLUSH" ... 89
VI
-B.1)
MESURE DU POTENTIELCHIMIQUE
DEl’HE II DANS LES MELANGES ... 89
a)
Principe
b)
Procédureexpérimentale
VI
-B.2)
MODELISATION D’UNE COLONNE DE MELANGE : ESTIMATION DU PROFIL DETEM-PERATURE ET DE CONCENTRATION ... 92
a)
La colonne demélange
b)
Cas de laJauge
à PressionOsmotique
VI C CARACTERISATION D’UN MELANGE POLARISE ... 97
VI
-C.1)
PROCEDURE DE MESURE DU POTEN-TIELCHIMIQUE
DEL’
4
HE
DU MELANGEPO-LARISE ... 97
VI
-C.2)
CONTRAINTES EXPERIMENTALES .. 98a)
Influence sur la forme de la colonne demélange
b)
Sensibilité de la mesureCHAPITRE VII : ETUDE EXPERIMENTALE D’UN MELANGE
PO-LARISE :PREMIER TYPE DE DE CELLULE ... 104
VII - A MONTAGE EXPERIMENTAL ... 105
VII
-A.1)
ALLURE GENERALE DE LA CELLULE 106a)
Caractéristiques
b)
Choix du diamètre intérieur de la celluleexpérimentale
VII
-A.2)
PREPARATION DE L’AIMANTATION-DISCUSSION D’UNE PROCEDURE OPTIMALE . 106
VII -A.3)
PROCEDURE ADOPTEE ... 108a)
Introductionb)
Effet HEVAC dans lesmélanges
3
He-
4
He
c)
ConclusionVII B INFLUENCE DE LA FORME DE LA CELLULE ... 112
VII -B.1)
CHAMPS DEMAGNETISANTS .... 112a)
Champ magnétique
créé par un volume aimantéb)
Evolution de l’aimantation dans unchamp statique
B
0
c)
DiscussionVII
-B.2)
MESURE DIRECTE DU TEMPS DEDIF-FUSION DE L’AIMANTATION ... 119
a)
Principe
de la mesure deD
0
b)
Calcul dutemps
d’amortissement de l’aimantation transverseVII -B.3)
ECHOS DE SPINS ... 124a)
Rappels
b)
Effets de la diffusion de l’aimantationc)
Quelques
ordres degrandeur
VII - C RESULTATS OBTENUS ... 129
VII
-C.1)
TEMPERATURE MINIMUM DUMELANGE POLARISE... 129
a)
Evaluation despertes
thermiques
b)
Température
minimum dumélange
polarisé
VII -C.2)
DISPOSITIF RMN ... 133a)
Lechamp magnétique
statique
B
0
b)
Les bobines degradients
dechamp
c)
Les bobines d’induction et de détectiond)
Le circuit de détectionVII
-C.3)
ETUDE DES SIGNAUX DE PRECESSIONVII
-C.4)
RELAXATION DE L’AIMANTATION . 137a)
Relaxationlongitudinale
b)
Durée de vie dusignal
deprécession
de l’aimantationtrans-verse
c)
Echos despins
CONCLUSION ... 140
CHAPITRE VIII : ESSAI D’UN DEUXIEME TYPE DE CELLULES : LES CELLULES A CESIUM VIII A INTERET DU CESIUM ... 142
VIII
-A.1)
RAPPEL : "MOUILLAGE D’UNE SUR-FACE" ... 143VIII
-A.2)
RESULTATS POUR LE CESIUM ... 144VIII
-A.3)
OPTIMISATION DE LA FORME DE LA CELLULE ... 145VIII B DESCRIPTION DE LA CELLULE ... 146
VIII
-B.1)
CARACTERISTIQUES
... 146VIII
-B.2)
PROFIL DE TEMPERATURE ET DE CONCENTRATION LE LONG DE LA CELLULE . 147VIII-B.3)
PREPARATION DE LA SOLUTION POALRISEE - DISCUSSION D’UNE PROCEDURE DE POMPEGEOPTIQUE
... 148VIII -C RESULTATS PRELIMINAIRES ... 149
CONCLUSION - PERSPECTIVES ... 151
ANNEXE ... 155
Liste des
Figures
Figure
II-1 : Schéma despremiers
niveaux del’
3
He. ...
12Figure
II-2 :Quelques
niveaux del’
3
He et de l’
4
He. ...
12Figure
II-3 : Meilleurs taux depolarisation
observés à fortepuissance
laser(~
3W)
en fonctionde la pression
totale dans la cellule... 14Figure
II-4a : Niveaux2
3
S
1
et2
3
P
de l’hélium... 15Figure
II-4.b: Position relative des raies del’
4
He
et del’
3
He. ...
15Figure
II-5 : Calcul du taux depolarisation
nucléaire del’
3
He
en fonction de lapuissance
laser... 16Figure
II-6 : Schéma deprincipe
du laser ... 16Figure
II-7 : Schémasimplifié de l’ensemble expérimental...
19Figure
II-8 : Variation dutemps
de relaxation nucléaireT
1
avec latempérature 03B8
de la celluleexpérimentale. ...
26Figure
III-1 : Vue d’ensemble dumontage
expérimental. ...
31Figure
III-2 :Principe
de la mesure du niveaud’
4
He
cryogénique...
32Figure
III-3 : Détail du passage de la cellule entre le baind’
4
He
et la boîte à vide.. 32Figure
III-4 :Ancrage thermique
des résistances sur la cellule... 36Figure
III-5 :Diagramme
dephase
desmélanges
3
He-
4
He...
36Figure
III-6 : Schéma deprincipe
deréfrigérateur
à dilution... 36Figure
III-7 : Circuit externe de circulation de l’héliumcryogénique...
36Figure
III-8 : Lepot
à 1K... 37Figure
III-9 :L’échangeur
de chaleur... 37Figure
III-10 : Schéma de lajauge
àpression
osmotique...
40Figure
III-11 : Variation en fonction de latempérature,
de lapression osmotique
dansun mélange
3
He-
4
He,
pour diverses concentrations en3
He...
41Figure
III-12 : Variation de lapression
fontaine del’
4
He
en fonction de latempérature.
41Figure
III-13 :Principe
de fonctionnement de lajauge
àpression osmotique....
42Figure
III-14 : Variation de latempérature
T
e
del’
4
He
pur en fonction de latempérature
T
bm
de la boîte àmélange...
42Figure
III-15 : Variation de latempérature
T de l’extrémité E ducapillaire
en fonction de lapuissance
thermique
qui
lui estappliquée,
pour unetempérature
T
bm
=
52 mK de la boîte àmélange...
43Figure
III-16 : Puissancefrigorifique
duréfrigérateur
à dilution... 44Figure
IV-1b : Dimensions del’interrupteur
thermique...
48Figure
IV-2 : Contactthermique
entrel’interrupteur
et la celluleexpérimentale...
48Figure
IV-3 :Représentation
symbolique
del’interrupteur thermique
enposition
ou-verte... 49
Figure
IV-4 :Représentation symbolique
del’interrupteur thermique
enposition
fermée. 49Figure
IV-5 : Modélisation sommaire du frittéd’argent.
Figure
IV-6 : Détail de lapartie
inférieure du tube en inox del’interrupteur....
50Figure
IV-7 : Détail de lapartie
de la celluleexpérimentale
en contactthermique
avecl’interrupteur
de chaleur... 51Figure
IV-8 : Détermination de latempérature
deliquéfaction
T
liqué
del’
3
He. ..
54Figure
IV-9 : Modélisation de la cellule pour le calcul dutemps
d’écoulement des atomesentre B et la cellule
expérimentale
C... 55Figure
IV-10 : Variation en fonction de latempérature
del’impédance
thermique
asso-ciée au processus
évaporation-condensation...
57Figure
IV-11 : Modélisation du tube en inox del’interrupteur,
pour le calcul de sonprofil
detempérature...
57Figure
IV-12 : Profil detempérature
dans le tube en inox del’interrupteur....
57Figure
V-1 :Signal
deprécession
de l’aimantation dans la celluleexpérimentale
(T=4,2
K)...
61Figure
V-2 :Signal
deprécession
libre de l’aimantation dans la celluleexpérimentale
(T=1
K)...
61Figure
V-3 : Détail de lapartie
supérieure
del’interrupteur
thermique...
64Figure
V-4 :Temps
d’ouverture et de fermeture del’interrupteur
thermique....
64Figure
V-5a :Signal
deprécession
libre de l’aimantation enphase
gazeuse .... 67Figure
V-5b : Transformée de Fourier dusignal
de lafigure
V-5a... 67Figure
V-6a :Signal
deprécession
libre de l’aimantation enphase
liquide ....
67Figure
V-6b : Transformée de Fourrier dusignal
de lafigure
V-6a... 67Figure
V-7 : Evolutiontemporelle
de la différence entre lesfréquences
deprécession
del’aimantation en
phase liquide
et enphase
gazeuse... 69Figure
VI-1 :Diagramme de phase
del’
4
He. ...
78Figure
VI-2 : Vitesse moyenne vm de l’écoulement del’
4
He
à travers des tubescapillaires
de diamètre
différent,
en fonction de lapression
à l’entrée ducapillaire...
79Figure
VI-3 : Viscosité del’
4
He
en fonction de latempérature...
79Figure
IV-4 : Variation durapport
entre la massevolumique
du fluide normal(resp.
superfluide)
et la massevolumique
totale del’
4
He,
en fonction de latempérature..
80Figure
VI-6 : Convection dans l’He II ... 81Figure
VI-7 : Variation du flux de chaleur dans l’He II contenu dans une fente delargeur
2,4
03BCm, en fonction de la différence detempérature
0394T à travers la fente... 81Figure
VI-8 : Conductivitéthermique
de l’He II... 84Figure
VI-9 : L’effet "heatflush" dans unmélange
3
He-
4
He
... 85Figure
VI-10 : Variation de la conductivitéthermique
des solutions3
He-
4
He
en fonctionde la
température,
pour diverses concentrations en3
He...
90Figure
VI-11 : Création d’une zoned’
4
He
pur dans une colonne demélange....
91Figure
VI-12 :Principe
de la mesure dupotentiel chimique
03BC4 del’
4
He...
91Figure
VI-13 : Modélisation de la colonne demélange
pour le calcul de sonprofil
detempérature
et de concentration... 94Figure
VI-14 : Estimation duprofil
detempérature
et de concentration en3
He
dansune colonne de
mélange...
95Figure
VI-15 : Variation en fonction de laposition
dans lemélange,
durapport
entrele flux de
chaleur qui
le traverse et le flux total... 96Figure
VI-16 :Représentation
symbolique
de lajauge
àpression osmotique....
97Figure
VI-17 : Variation de latempérature
T de l’extrémité ducapillaire
de lajauge
àpression osmotique
en fonction de lapuissance
thermique
(courbe théorique)....
98Figure
VII-1 : Vue d’ensemble de la cellule utilisée pour lapréparation
et l’étude d’unesolution
polarisée
d’
3
He-
4
He...
106Figure
VII-2 : Détail de lapartie
inférieure de la cellule... 107Figure
VII-3 : Conditionsphysiques
régnant
dans la cellule pour diversestempératures
de la cellule
expérimentale...
108Figure
VII-4 :Représentation symbolique
de la celluleexpérimentale
pour lamodélisation de l’effet Hevac... 110
Figure
VII-5 : Variation de la concentration en3
He
dans le gaz, en fonction de laposition dans
la cellule... 110Figure
VII-6 : Un modèlesimple
pour le calcul duchamp magnétique
créé par uncylindre
aimanté... 115Figure
VII-7 : Axes de coordonnéesadoptées
pourrepérer
l’axe descylindres
parrap-port
auchamp
statique extérieure...
116Figure
VII-8 : Variation en fonction de latempérature
du coefficient de diffusion desspins D
0
dans lesmélanges
3
He-
4
He...
119Figure
VII-9 :Préparation
d’une aimantation transverseinhomogène...
120Figure
VII-10 : Aimantation transverse initialeaprès
uneimpulsion inhomogène
deradiofréquence...
121Figure
VII-11 : Evolutiontemporelle
de l’aimantation transverseinhomogène
dans leFigure
VII-12 : Détection de l’aimantation transverseinhomogène...
121Figure
VII-13 :Principe
des échosde spins ...
124Figure
VII-14 : Contactthermique
entre la celluleexpérimentale
et la boîte àmélange.
129Figure
VII-15 : Dimensionsde l’interrupteur thermique...
129Figure
VII-16 : Détermination despertes
thermiques
amenées par la cellule vers la boîte àmélange...
130Figure
VII-17 : Estimation duprofil
detempératures
et de concentrations dans lemélange...
133Figure
VII-18 : Ensemble de bobinespour le champ
B
0
...
134Figure
VII-19 : Variation deB
0
sur l’axe des bobines... 134Figure
VII-20 : Ensemble de bobines pour lesgradients
dechamp...
134Figure
VII-21 :Dispositif
RMN... 134Figure
VII-22 : Schéma du circuitdéphaseur
actif utilisé pour lacompensation
dusignal
radioélectrique parasite capté...
135Figure VII-23 :
Circuitélectronique
d’induction et de détection ... 136Figure
VII-24a :Signal
deprécession
libre de l’aimantation dumélange,
pour un faibleangle
de basculement... 136Figure
VII-24b : Transformée de Fourier dusignal
entemps
réel... 136Figure
VII-25a :Signal
deprécession
libre de l’aimantation dumélange,
pour unangle
de basculement03C0/2...
136Figure
VII-25b : Transformée de Fourier dusignal
entemps
réel... 136Figure
VII-26 : Durée de vie dusignal
deprécession
libre de l’aimantation transverse. 139Figure
VII-27 : Evolution de lacomposante
inhomogène
de l’aimantation transverseaprès
uneimpulsion
inhomogène
... 139Figure
VIII-1 : Définition dumouillage
d’une surface... 144Figure
VIII-2 :Dispositif
expérimental
pour la mise en évidence du"non-mouillage"
du césiumpar l’
4
He...
144Figure
VIII-3 : Allure de la "cellule à césium". ... 146Figure
VIII-4 : Détail de la celluleexpérimentale...
146Figure
VIII-5 : Allure de la cellule avant sonremplissage
à l’hélium... 146Figure
VIII-6 : Conditionsphysiques régnant
dans la cellule pour diversestempératures
de la celluleexpérimentale...
1491
2
Ce travail s’inscrit dans le cadre de recherches sur les fluides
quantiques
po-larisés,
etplus
particulièrement
sur l’héliumpolarisé
à bassetempérature.
Cechamp
derecherches s’est ouvert il y a une
quinzaine
d’années par une série de travauxthéoriques
[1]
[2],
bientôt suivis par de nombreuses vérificationsexpérimentales.
Elles ontporté
sur
l’
3
He
gazeux,l’
3
He
liquide
ainsi que les solutions diluéesd’
3
He
dans del’
4
He
super-fluide
[3] [4].
Dans tous les cas, lesphénomènes
étudiés sont des effetsmacroscopiques
induits par une modification de l’orientation desspins
nucléaires del’
3
He.
En d’autrestermes,
lapolarisation
nucléaire M de l’échantillonpeut
être considérée comme un nou-veauparamètre
thermodynamique, auquel
sont reliés des effets destatistique quantique
variés. Citons par
exemple
la modification despropriétés
detransport
dufluide,
lechangement
dudiagramme
dephase
del’
3
He
...L’origine
commune à toutes cespro-priétés
est l’indiscernabilité desparticules
d’
3
He
lorsqu’elles
sont dans le même état despin
nucléaire : elles sont alors soumises auxrègles
de lastatistique quantique
deFermi,
puisque
leurspin
nucléaire vautI=1/2.
Ce mémoire fait suite aux thèses de P.J. Nacher
[5]
et G. Tastevin[6],
etplus
généralement
aux travaux menésdepuis
une dizaine d’années par notreéquipe
dulabo-ratoire de
Spectroscopie
Hertzienne. Ellepolarise
l’
3
He
par pompageoptique,
et étudieses
propriétés
à bassetempérature.
Cetteéquipe
s’est tout d’abord intéressée auxpro-priétés
du gazd’
3
He
polarisé
refroidijusque
vers1,2
K. Il a ainsi pu être mis en évidencela
propagation
d’ondes despin
dans le gaz dilué[7].
Cephénomène
résulte d’un effet dit de rotation despins identiques,
bien connu dans le cas des électrons de conductiond’un métal. L’intérêt s’est ensuite
porté
sur la conductivitéthermique
du gazd’
3
He
dans la même gamme de
température,
et il a été montréqu’elle dépendait
nettementde la
polarisation
nucléaire[8].
Par la
suite,
notreéquipe
a réussi àpréparer
del’
3
He
liquide
àpartir
du gazpolarisé,
et à le refroidirjusque
vers 500 mKgrâce
à uncryostat
à3
He
construit aulaboratoire
[6]
[9].
Les étudesquantitatives
menées sur ce nouveau fluidequantique
ont toutefois été limitées par la faible
plage
detempérature
accessible avec lemon-tage
existant(la
température
laplus
froide accessible estproche
de celle où le gaz seliquéfie).
C’est la raison pourlaquelle
nous avons décidé de construire unsystème
dere-froidissement des échantillons
plus performant,
comportant
notamment unréfrigérateur
3
techniques
depolarisation
utilisées par notreéquipe.
Un des
objectifs
assigné
à ce nouveaumontage
est l’étude duliquide
3
He
po-larisé
jusqu’à
destempératures
assez basses pour que lerégime dégénéré
soit atteint(la
température
de Fermi duliquide
3
He
est en effet estimée à 300 mKenviron).
On s’attend à ce que les manifestations du
principe
d’exclusion de Pauli soienttrès
marquées
dans cesystème,
et donnent accès à desquantités
qui
relèvent des effetsà N corps. Citons par
exemple
l’énergie
de liaison parparticules
dans leliquide
ou larelaxation nucléaire
longitudinale
liée aux interactionsdipole-dipole.Ces
propriétés
sontévidemment
beaucoup
plus
difficiles àprédire
théoriquement
que celles du gazpolarisé.
La mise en évidence
expérimentale
de certains effets depolarisation
dansl’
3
He
liquide
serait très certainement de nature à stimuler les efforts des théoriciens.
L’hélium à basse
température
offre aussi lapossibilité
d’étudier un autresystème
très riche : les solutions
d’
3
He
polarisé
dansl’
4
He
superfluide.
Le nouveaumontage
que nous avons construit est bienadapté
à leur étude en fonction du taux depolarisation
nucléaire M dans une
large
gamme detempérature.
L’intérêt de cesystème physique
estqu’il présente
beaucoup
d’analogies
avec unsystème
gazeux. En effetl’
4
He
superfluide
constitue pour les atomes
d’
3
He
un"pseudo vide", appelé parfois
"vide massif". Lesatomes
d’
3
He
s’y
propagent
comme des atomeslibres,
et onpeut
calculersimplement
leurs
propriétées physiques
en leur affectant une masse renormalisée pour tenircompte
des interactions avec
l’
4
He
[10] [11].
L’avantage
de ces solutions surl’
3
He
gazeux estqu’on
peut
lesporter
jusqu’à
unetempérature proche
du zero absolu sans condensationde
l’
3
He,
à condition que leur concentrationisotopique
reste inférieure à6%
environ(pour T=0).
Plusieurs
équipes
ontdéjà
mis en évidence des effets de lapolarisation
nucléaire surles
propriétés
detransport
de telles solutions. Onpeut
citer lapropagation
du secondson
[12] [13],
la viscosité[14] [15],
la diffusion d’aimantation et lapropagation
d’ondesde
spin
[16]
[17]
[18]
[19].
Dans toutes cesexpériences,
lapolarisation
nucléaire étaitobtenue par une méthode de "force brute"
(application
d’un fortchamp
magnétique
àbasse
température),
qui
nepermet
depolariser
fortement que des solutions très diluées(concentration
en3
H
e
~
10
-4
).
En
revanche,
le pompageoptique
utilisé par notreéquipe
semblait bienadapté
à l’obtention de solutions à la fois concentrées et bienpolarisées.
C’estpourquoi
nous4
nous sommes fixés comme but
principal
depréparer
de telles solutionspolarisées
avecnotre
montage
expérimental,
et d’en étudierquelques propriétés
en fonction de M dansla nouvelle gamme de
température
ainsi accessible.Nous avons choisi de mettre au
point
une méthode de mesure dupotentiel chimique
03BC
4 de
l’
4
He,
en fonction de M dans des conditions où latempérature
T et laconcentra-tion x de
l’
3
He
sont mesurées simultanément. L’intérêt de cette mesure de 03BC4 est quecette fonction est un des
paramètres
qui
permet
deprédire
l’ensemble ducomportement
thermodynamique
dusystème.
PLAN DE L’EXPOSE
Ce mémoire se compose de trois
parties.
Lapremière
décritl’appareillage
que nous avons construit et laprocédure adoptée
pourpréparer
et caractériser les échantillonsliquides
polarisés.
Nous faisonsquelques
rappels
sur le pompageoptique
et sesavan-tages,
en insistant sur le casparticulier
desmélanges 3
He-
4
He
qui
vient d’être étudiépar C. Larat pour sa thèse
[20].
Nousprésentons
aussi latechnique
des doubles cellulesdéveloppée
pour transférer du gazpolarisé
d’une zone àtempérature
ambiante,
où il estorienté
optiquement,
vers une zoned’expérimentation
où il est éventuellementliquéfié.
Puis nous décrivons le
cryostat
à dilution que nous avons construit avec l’aide deG. Vermeulen. Cette
première partie
comporte
de nombreuses estimations desdivers-es
pertes
thermiques
dusystème
derefroidissement,
defaçon
à évaluer latempérature
où l’on
peut porter
l’échantillon,
ainsi que les constantes detemps
associées à sonre-froidissement.
Dans une deuxième
partie,
nous décrivons lesexpériences
réalisées sur les solutions3
He-4
He.
Nousprésentons
laprocédure
de mesure dupotentiel
chimique
del’
4
He,
ainsique les divers
signaux
de résonancemagnétique
nucléaire que nous avonsenregistrés.
Enfin,
nousreportons
des mesurespréliminaires
effectuées sur une cellule contenantdu césium dans sa
partie
froide. Nous utilisons là des résultats obtenus par ailleurs sur le nonmouillage
du césium parl’
4
He
superfluide
[21].
Ceci offre différentespossi-bilités fort intéressantes relatives d’une
part
à la diminution despertes
thermiques
etdonc aux
températures
ultimesaccessibles,
et d’autrepart
à l’amélioration des taux depolarisation
nucléaire.ar-5
ticle d’une série de
trois,
consacrés à l’effet d’un fluxd’
4
He
gazeux sur laconcentra-tion d’atomes
d’
3
He
enprésence
d’un filmsuperfluide.
Dans cepremier article,
nousprésentons
une modélisationsimple qui prend
encompte
les effetshydrodynamiques
dans la
phase
gazeuse, etl’équilibre thermodynamique
local avec un filmsuperfluide.
Le modèle est ensuite
appliqué
au cas d’uncylindre
soumis à un fluxthermique
con-stant,
cequi
est enpratique
la situation rencontrée dans nos cellulesexpérimentales.
Les résultats de nos calculs
permettent
d’expliquer
laplupart
des observationeffec-tuées
expérimentalement,
et parconséquent
d’améliorer nos méthodes depréparation
des échantillons
polarisés.
Cette thèse s’achève donc sur des
perspectives
nouvelles pour l’étude del’
3
He
po-larisé
optiquement
dans une gamme detempérature
étendue parrapport
auxpossibilités
antérieures à ce travail. Elle ouvre en outre le domaine de recherche sur les solutions
6
PREMIERE PARTIE
CONSTRUCTION
ET
CARACTERISATION
D’UN ENSEMBLE
EXPERIMENTAL
7
CHAPITRE
I
8
COMMENT AIMANTER
l’
3
He
LIQUIDE
ET LES SOLUTIONS3
He-
4
He
Pour des
températures
trèssupérieures
à latempérature
deFermi,
lespropriétés
thermodynamiques
etmagnétiques
del’
3
He
liquide
sontgouvernées
par lastatistique
de Boltzmann(régime classique).
Enparticulier,
lasusceptibilité magnétique
suit uneloi de Curie : elle varie comme l’inverse de la
température.
Dans le
régime
dégénéré,
l’
3
He
liquide
obéit à unestatistique
de Fermi : lasus-ceptibilité
devientindépendante
de latempérature.
Pour donner un ordre degrandeur,
du
liquide
sous unepression
de 34bars,
à unetempérature
de 50 mK et dans unchamp
magnétique
de 7T,
présente
un taux depolarisation
de 3%.
Cette faible valeur résultedu
principe
de Pauli : seuls lesspins
dans un étatproche
du niveau de Fermi sontsusceptibles
de s’orienter.Ce
principe
exclut l’utilisation de la "force brute" pour aimanter fortement duliquide.
Un certain nombre de méthodes ont alors étédéveloppées
dans le but d’obtenir de fortespolarisations.
Onpeut
parexemple
avoir recours à latechnique
de fusionrapide adiabatique
del’
3
He
solidepolarisé
[22].
Leprincipe
repose sur la fortesuscep-tibilité
magnétique
du solide. Dans cettephase,
lesspins
sontindépendants
(jusqu’à
quelques
mK)
et lasusceptibilité
magnétique
suit alors une loi de Curie : pour T=5mK et B= 10
T,
le taux depolarisation
atteint91%.
Il reste alors à fondre le solidepar
décompression
pour obtenir duliquide
dont l’aimantation initiale est celle du solidedont il est issu. Le
point important
est que latempérature
duliquide
estlargement
supérieure
à 5 mK. Il existeplusieurs
causes à ce réchauffement(voir
parexemple
[23]).
Nous ne citons ici que les
principales.
* Mêmeavec une haute
polarisation
initiale dusolide,
il existe uneentropie
résiduelle due aux
spins.
Pour une aimantation du solide de 70%
(7
Tesla,
6mK),
la
température
duliquide
sera de 100 mK si on suppose que la fusion estadiabatique.
* A 5mK,
lapression
du solide estsupérieure
à 34 bars. Unedécompression
estappliquée
sur l’une de ses faces. Pourqu’elle
se propage dans tout le solide afinqu’il
fonde,
il faut évacuer la différence de volume entre le solide et leliquide.
Ce processuss’accompagne
d’undégagement
de chaleur associé au travail des forcesvisqueuses.
* La relaxation desspins
génère également
unequantité
significative
de chaleur.9
et la
température
inititale était de 60%
et 70mK,
par mise en contactthermique
duliquide
polarisé
avec un réservoir froidd’
3
He
normal.Le
problème
de la faiblesusceptibilité
magnétique
desliquides
de Fermi dans lerégime
dégénéré
se poseégalement
pour les solutionsd’
3
He-
4
He.
Rappelons
que l’ondoit
disposer
d’unchamp magnétique
suffisamment élevé pour quel’énergie
magnétique
produite
soit du même ordre degrandeur
quel’énergie
de Fermik
B
T
f
.
Souspression
de vapeursaturante,
latempérature
de Fermi pour les solutions diluées est donnée parT
f
=2,58
x
2/3
(voir
par
exemple
[25]),
x étant la concentration en3
He
de la solution.On remarque que la méthode dite de "force brute" ne
produit
des taux depolarisation
significatifs
que pour de très faibles concentrations(x ~
10
-4
).
Pour des solutionsplus
concentrées,
on doit recourir à un autre moyen, parexemple
la méthode de fusionrapi-de
déjà évoquée.
Roobol et al[26]
polarisent
ainsi àplus
de10%
des solutions dont la concentration en3
He
varie de5,5
%
à8,5
%,
pour unetempérature
de 350 mK.En
résumé,
latechnique
de fusionrapide
est trèsefficace,
mais lourde àentrepren-dre. Citons
quelques
inconvénients :* L’utilisation d’un
réfrigérateur
à dilution trèsperformant
est nécessaire. Letemps
de refroidissement estgénéralement
trèslong.
* Larapidité
de refroidissement du solidejusqu’à
quelques
mK est fortementgênée
par les processus
d’échange
dechaleur,
qui
sont très peu efficaces à très bassestem-pératures
(Résistance
deKapitza
entre matériaux(voir
parexemple
[27])).
Ces deux
caractéristiques
limitent évidemment larépétition
desexpériences.
* Dans les études menées
par
Wiegers
et al[24],
refroidir leliquide polarisé
endessous de 100 mK nécessite son confinement dans des frittés
d’argent
pouraugmenter
la surface
d’échange
avec le réservoir froid. Leprincipal problème
de cettetechnique
provient
destemps
de relaxation nucléaire courts(~
1min.)
dus à laprésence
du métal. Cela réduit donc lespossibilités d’expériences
à réaliser pour caractériser ensuitel’
3
He
liquide
polarisé.
AIMANTATION PAR POMPAGE
OPTIQUE
La méthode
développée depuis quelques
temps
dans notre laboratoires’appuie
sur uneapproche
différente : onpolarise
l’
3
He
(pur
oumélangé
à del’
4
He)
sous forme10
la
technique
de pompageoptique,
inventée par Kastler et al[28]
etdéveloppée
parColegrove
et al[29]
dans le cas de l’hélium.En
résumé,
ils’agit
de transférer unepolarisation
de la lumière de pompage versles
spins
nucléaires des atomesd’
3
He.
On trouvera unedescription
desgrandes lignes
de ce
procédé
dans lechapitre
II. Nous allons tout d’abordrappeler
les résultatsdéjà
obtenus dans notre laboratoire
quant
à l’étude d’unepart
del’
3
He
gazeuxpolarisé,
etd’autre
part
del’
3
He
liquide
polarisé.
Pour
l’
3
He
enphase
gazeuse, des taux depolarisation
aussi élevés que 50%
sontcouramment obtenus
[5]
[6] (et
pour unetempérature
supérieure
à environ 600mK).
Il a par la suite été
prouvé
qu’il
étaitpossible
depréparer
del’
3
He
liquide polarisé
par condensation du gaz aimanté par pompage
optique.
Cetobjectif
a été atteint au cours du travail de thèse de G. Tastevin[6] [9].
Elle même et P.J. Nacher ont réussi àpolariser
del’
3
He
liquide
jusqu’à
50%
pour unetempérature
de 450 mK. Parallèlementà ces études sur
l’
3
He
pur, C. Larat et al ontentrepris
d’étendre latechnique
depom-page
optique
auxmélanges
3
He-
4
He
([20]
et référencescitées).
Devant le succès de cesexpériences,
s’ouvrait un nouveauchamp
d’investigations :
l’étude des solutionspolarisées
d’
3
He-
4
He.
L’étape préliminaire
a donc consisté à construire un ensembleexpérimental
comprenant
unréfrigérateur
àdilution,
afin d’atteindre deplus
bassestempératures
que celles observées par G. Tastevin et P.J. Nacher avec uncryostat
à3
He.
Le but est dedisposer
d’un outilpermettant
l’étude del’
3
He
polarisé
pur ainsi que des solutionspolarisées
d’
3
He-
4
He
dans unlarge
domaine detempératures, régime
dégénéré
compris.
Ce travail s’est déroulé sous laresponsabilité
de G.Vermeulen,
enstage
Post-doctoral de 1988 à 1991 dans notre laboratoire.La
première
partie
de ce mémoire est consacrée à ladescription
de notre ensembleexpérimental.
Nousrappellerons
tout d’abord dans lechapitre
IIquelle
est laprocédure
mise au
point
dans notre laboratoire pourpréparer
duliquide polarisé,
en insistant surles modifications
requises
par l’utilisation d’unréfrigérateur
à dilution. Lapartie
tech-nique
consacrée à lacryogénie
estregroupée
dans lechapitre
III. Nous verrons quel’étude de
l’
3
He
pur nécessite uninterrupteur
entre lapartie
dilution et la celluleex-périmentale
contenantl’
3
He :
nous le décrirons dans lechapitre
IV. Pour clore cettepremière
partie
(chapitre V),
nous exposerons les résultatspréliminaires
obtenus avec11
CHAPITRE II
PREPARATION
D’HELIUM-3
LIQUIDE
POLARISE
12
Au cours de ce
chapitre,
nous décrirons notre ensembleexpérimental
ainsi que laprocédure
mise aupoint
au laboratoire pourpréparer
del’
3
He
liquide polarisé.
Letra-vail que nous avons réalisé a consisté à modifier une
technique
développée
autour d’uncryostat
à3
He
pour un ensembleexpérimental
comprenant
unréfrigérateur
à dilution.Ces deux
configurations
sont semblables sur ungrand
nombre depoints.
Nous ver-rons toutefois que l’utilisation d’unréfrigérateur
à dilution introduitquelques
nouveauxproblèmes.
II - A LE POMPAGE
OPTIQUE -
RAPPELSII
-A.1)
PRINCIPENous décrivons tout d’abord le pompage
optique
del’
3
He
pur. Laphysique
miseen
jeu
au cours du pompageoptique
del’
3
He
a étéanalysée
de manière détaillée dansde nombreuses
publications
(voir
parexemple
[5]
[29] [30]).
C’estpourquoi
nous nouscontenterons ici de décrire les
étapes importantes
de cettetechnique
d’aimantation. Une faibledécharge
HauteFréquence
entretenue dans le gazpermet
depeupler
les différents états excités de l’atomed’
3
He,
enparticulier
le niveau métastable2
3
S
1
(figure II-1).
Le faisceaupolarisé
d’un laser estenvoyé
sur le gaz,parallèlement
auchamp
magnétique
danslequel
il estplongé
(voir § II-C).
Lalongueur
d’onde du laser(03BB=1,08
03BCm)
est telle que des transitions sont induites entre les niveaux2
3
S
1
et2
3
P.
La
conséquence
est que l’on crée unepolarisation électronique
de ces états excités. Parcouplage hyperfin
au sein dechaque
atome,
il en découle une orientation nucléaire. Elleest finalement transmise aux atomes dans l’état fondamental par collisions
d’échange
de métastabilité(collisions
entre les atomesrespectivement
dans les états métastable etfondamental).
La
technique
d’aimantation décrite ci-dessuspeut
également
s’appliquer
dans lecas où
l’
3
He
estmélangé
à deHe.
l’
4
Cette méthode reste efficace tant que lapropor-tion
d’
4
He
est inférieure à environ1/3
[20].
Pour desquantités plus
élevées,
il devientavantageux
d’effectuer le pompageoptique
surl’
4
He.
Dans ce cas, les transitions induites entre les niveaux
S
1
3
2
et2
3
P
del’
4
He
(fig-ure
II-2)
ont pourconséquence
de créer unepolarisation électronique
des atomesd’
4
He
Figure
II-1 : Schéma despremiers
niveaux del’
3
He.
On a
indiqué
leur durée de vie ainsi que lalongueur
d’onde de certaines transitions.Figure
II-2 :Quelques
niveaux del’
3
He
et del’
4
He.
Un atome dans un état métastable est caractérisé par le
symbole
*. Lesymbole
~ indique
que13
en est une
catégorie
qui
aboutit au transfert de lapolarisation
électronique
des atomesd’
4
He
aux atomesd’
3
He
dans l’état métastable1
.
3
S
2
Nous nous retrouvons alors dansla situation décrite pour
1’
3
He
pur : l’orientation nucléaire est transmise aux atomesd’
3
He
dans l’état fondamental par collisionsd’échange
de métastabilité(collisions
avec un atomed’
3
He
oud’
4
He).
II
-A.2)
CONDITIONS EXPERIMENTALES OPTIMALESL’aimantation maximum du gaz
dépend
fortement des conditionsphysiques
danslesquelles
nous nousplaçons
pour réaliser le pompageoptique.
Diverses études tan-tthéoriques
qu’expérimentales
(voir
parexemple
[30])
ontpermis
de délimiter une zoned’opération optimum,
et en mêmetemps
facilement réalisable enpratique.
Nousprésentons
lesparamètres physiques
lesplus importants,
et defaçon
succinte les moti-vationsquant
au choix de leurs valeurs.a)
3
He
pur* Intensité de la
décharge
RF :Elle conditionne le
peuplement
du niveau métastable2
3
S
1
,
et parconséquent
letaux de collisions
d’échange
de métastabilité des atomes dans l’état fondamental. Ce taux de collisions est un terme source depolarisation.
Une
décharge
intensegénère
unegrande
densité desous-produits
(électrons,
ion-s,
molécules...).
Une collision entre un de cessous-produits
et un atome dans l’étatfondamental
peut
entraîner laperte
de l’orientation nucléaire de ce dernier.Il
s’agit
donc de trouver uncompromis
entre une forte densité d’atomesmétastables et une faible densité de
produits
dedécharge.
Enpratique,
les meilleursrésultats ont
toujours
été obtenus pour desdécharges faibles,
à la limite de l’extinction. Lafréquence
de ladécharge
peut
influencer le taux maximum depolarisation.
Cet effet n’a pas été étudié defaçon systématique
aulaboratoire,
mais ilapparait qu’une
fréquence
dequelques Mega-Hertz
permet
d’obtenirgénéralement
de bons résultats. Toutes nosexpériences
seront réalisées avec unefréquence
dedécharge
de l’ordre de9 MHz. *
Température :
14
effet,
l’ordre degrandeur
de la section efficace de telles collisions diminue deplus
de deux ordres degrandeur
entre 300 K et4,2
K[31].
Bien
qu’il
ait été démontré que la section efficace est encoreplus importante
à500 K
qu’à
300 K[5] [30],
des raisonspratiques
ont motivé le choix de réaliser lepom-page
optique
àtempérature
ambiante. A cettetempérature,
il estdéjà
trèsperformant.
* Tauxd’impuretés
dans la cellule :Le
temps
de vie radiative des atomes métastables(~
8x10
3
s)
peut
êtrecon-sidérablement raccourci par les collisions contre les
impuretés
contenues dans la cellule. Pour limiter cephénomène,
toutes nos cellules sontsoigneusement nettoyées
[5] [32],
cequi
permet
d’avoir un tauxd’impuretés
inférieur à10
-6
.
En
outre,
toutes lesimpuretés
résiduelles condensables sont enprincipe
absentesdu volume de pompage
optique :
eneffet,
nous verrons par la suite que nos celluless’étendent
jusqu’à
des zones de très bassetempérature, qui
doivent parconséquent
piéger
lesimpuretés
par"cryo-pompage".
* Densité
d’
3
He :
Plus la densité
d’
3
He
estfaible, plus
letemps
caractéristique
de diffusion vers lesparois
estrapide,
et parconséquent
plus
le taux de destruction des atomes métastablessur les bords de la cellule est
important.
Unetrop
faible densité nepermet
donc pas un pompageoptique
efficace. A fortepression,
il est difficile d’avoir unplasma
peurelaxant vis à vis de l’orientation
nucléaire,
alors que la densité d’atomes dans l’état2
3
S
1
reste limitée. Cela est dû enparticulier
aux collisions auto-ionisantes entre atomesmétastables.
En
définitive,
il a été montré[5] [30]
que le pompageoptique
était efficace pour une densitéd’
3
He
comprise
entre 3 x10
15
et 3 x10
17
atomes parcm
3
,
cequi
corre-spond
pour unetempérature
de 300 K à unepression
entre0,1
et 10 torrs(figure II-3).
L’optimum
d’efficacité se situe aux alentours de10
16
atomes parcm
3
,
c’est-à-dire à unepression
de0,3
torr à 300 K.b)
Mélanges
3
He-
4
He
Dans le cas où la cellule
expérimentale
contient aussi del’
4
He,
nous avonsdéjà
mentionné que le pompage
optique
sur1’
3
He
pouvait
être efficace si laproportion
d’
4
He
Figure
II-3 : Meilleurs taux depolarisation
observés à fortepuissance
laser(~
3W)
en fonctionde la
pression
totale dans la cellule.Croix : hélium-3