Etude de la cinetique de flottation influence de la mousse en surface drainage du liquide interstitiel-separation par membrane liquide suivant le processus de transfert facilité

THÈSES

PRESENTEES

DEVANT L'UNIVERSITE DE NANCY I

POUR OBTENIR

LE TITRE DE DOCTEUR-INGENIEUR PAR

Alain CAILLOCE

INGENIEUR ENSIC

Sujet de la première thèse

ETUDE

DE LA

CINETIQUE

DE

FLOTTATION

INFLUENCE

DE LA

MOUSSE

EN

SURFACE

DRAINAGE

DU

LIQUIDE INTERSTITIEL

Sujet de la deuxième thèse

SEPARATION

PAR

MEMBRANE

LIQUIDE

SUIV

ANT

LE

PROCESSUS

DE

TRANSFERT FACILITE

Soutenues

le 3

octobre 1975 devant

la

Commission d'Examen

MM. les Professeurs P. LE

GOFF

Président

J.

VILLERMA

_UX}

E

.

xaminateurs

C.

PROST

THÈSES

PRESENTEES

DEVANT L'UNIVERSITE DE NANCY I

POUR OBTENIR

LE TITRE DE DOCTEUR-INGENIEUR PAR

Alain CAILLOCE

INGENIEUR ENSIC

Sujetde la première thèse

ETUDE

DE LA

CINETIQUE

DE

FLOTTATION

INFLUENCE

DE LA

MOUSSE

EN SURF ACE

DRAINAGE

DU

LIQUIDE INTERSTITIEL

Sujet dela deuxième thèse

SEPARATION

PAR

MEMBRANE

LIQUIDE

SUIVANT

LE

PROCESSUS

DE

TRANSFERT FACILITE

Soutenues

le 3

octobre

1975

devant

la

Commission d'Examen

MM. les Professeurs P. LE

GOFF

Président

J.

_VILLERMAUX}

.

C.

PROST

Examinateurs

J'adresse mes remerciements à ýonsieur le Professeur J. VILLERMAUX et à Monsieur le Professeur C. PROST pour avoir accepté de faire partie du

jury.

Je remercie Monsieur D. DEFIVES et Monsieur A. ROJEY pour l'aide

qu'ils m'ont prodiguýe dans l'élaboration de cette thèse.

En la personne de Monsieur J. DURANDET, je remercie l:INSTITUT

FRANCAIS DU PETROLE pour les moyens matériels qui ont été mis à ma disposition.

Enfin, je tiens à associer à ces remerciements toutes les personnes

qui ont participé à la frappe et à l'impression de cette thèse, en particulier

Madame MICHAUD de la Division Engineering-Ventes de l'Institut Français du

LISTE DES FIGURES . ANNEXES. . . . . . . . " . . . . . . " . . . " " . . . . " . . . . " . . . . " " . . . . " 111 1 5 89

109

ETUDE DU DRAINAGE DE L'HUILE DANS LA MOUSSE

INFLUENCE DE LA PRESENCE D'UNE PHASE AUXILIAIRE""..."...."" LISTE DES TABLEA.UX

_{...".".".".."."...}

INTRODUCTION GENERALE

_{..."..."...."...".""...""}

PRINCI PALES NOTAT IONS ..."..."..."""...."

Pages

CHAPITRE 1 : DETERMINATION DE LA TAILLE DE BULLES PRODUITES

A PARTIR D'UN VERRE FRITTE ...".."."."""" o """""""""""""

CHAPITRE 2 CINETIQUE DE FLOTTATION.. . . " . . " . . " . . .

29

CHAPITRE 3 ETUDE DE L'EQUILIBRE MECANIQUE DU SYSTEME

BULLE PARTICULE SOLIDE

CALCUL DE L'ENERGIE DE STABILITE...

₇₅

CHAPITRE 4

CONCLUSION

( L2 T-1 ) L2 ) a, b, e a B I dimensions de la particule parallêlêpipêdique rapport r/R

constante du modèle de KUMAR-KULOOR

constante du modèle de captation à

un paramètre

constante du modèle de captation à

un paramètre

Aire totale des bulles de la phase

liquide arrivant, par unitê de temps,

au contact de la mousse

Aire de la section droite d'un capillaire

de PLATEAU

Aire de la section droite du volume de mousse

constante du modèle de captation à .

un paramètre

constante du modèle de KUMAR-KULOOR

( ( ( ( ( L ) ) ) )

df diamètre de pore du verre frittê ( L )

dL diamètre de bulle dans la phase liquide ₍ L ₎

diamètre de bulle dans la mousse _{( L )}

d diamètre de SAUTER _{( L )}

D _{constante du modèle de captation}

à _{( MT-t}

un paramètre )

jj _{constante du modèle de}

KUMAR-KULOOR ₍

_LlT-l

₎

CRO concentration en solide dans le

rêacteur ( ML-J )

avant manipulation

CRI concentration en solide dans le

rêacteur ( ML-J )

à la fin de la manipulation

CTO concentration en solide dans le bac

( ML-3 )

tampon avant manipulation

CTI concentration en solide dans le bac

( ML-J )

tampon à la fin de la manipulation

Co constante caractérisant la gêomêtrie

( )

d'un capillaire de PLATEAU

C constante du modèle de KUMAR-KULOOR (

L2T-l

)

êpalsseur du film é

dans la mousse

s _{parant deux bulles voisines}

( )

) L

(

rétention en _{liquide de 1a mousse}

e

h _{hauteur immergée de la particule solide (} L ₎

dans la phase liquide

h _{position de la prise} de pression statique ( L )

0

par rapport au fond du verre fritté

hl hauteur d'immersion du système ( L )

bulle-particule dans la phase liquide

H hauteur de phase liquide ( L ₎

H hauteur de la phase liquide au repos ( L )

0

dans le verre fritté

( MT-l ) ML-3 ) LT-l ₎ ( ( (

flux de bulles arrivant dans la mousse

constante du modèle de captation à un

paramètre

débit de gaz pour une section unité

du volume de mousse

accélération de la pesanteur

A2

rapport

SHxAl ,constante du

modèle de captation à trois paramètres

constante de vitesse

f

g F

masse de solide à l'instant initial ( M )

m

0

dans le rêacteur

masse de solide retenu dans la ( M )

mousse, à l'instant t

P constante de temps du modèle de _{captation (} T-l

)

à un paramètre

pl _{degrê de couverture}

( )

Po pression statique dans la _{phase liquide}

( ML

-lT-2

₎

P pression dans la _{bulle après captation}

( ML-lT ....2 ) ) ) ( (

nombre de bulles par unitê de temps

dans la mousse

nombre de collisions par undt ê de temps et ₍ T-lL-3 ₎

de volume

nombre de sites actifs par unitê de surface ₍

nombre de particules qui retombent par

unité de temps

concentration en bulles dans la phase liquide ( L-3 )

nombre de particules dans la mousse à ₍

l'instant t

nombre de _{chocs par temps de sêjour moyen}

(

d'une bulle dans la _{phase liquide}

N'

N' S

q dýbit gazeux global ₍ L3T-l ₎

qF dýbit de fuite ( L3T-l )

dêbit gazeux traversant un seul pore ( L3T-l )

du verre frittý

r _{rayon d'une particule sphêrique ( L )}

rep rayon de courbure du capillaire de ( _{L )}

PLATEAU

REQ rayon êquivalent ( _L )

RI vitesse de collision ( MT-l )

R2 vitesse caractýrisant le flux de dêpart ( MT-I )

de particules captýes R_c vitesse de captation ( MT-l ) vitesse de reflux ( MT-l ) R nombre de Reynolds ( ) e P o P n

pression dans la bulle avant captation ( ML-lT-2)

polynôme de Legendre de 1ère espèce, ( )

de degrý n

t _temps ( T ) T _température ( ) T _{constante du modèle de} KUMAR-KULOOR ₍ L3 ₎ ) ) ) ) 2 L (

aire de la section droite de la branche (

large du manomètre annexe

surface commune entre une particule et

une bulle

aire de la section droite du verre frittê(

apport de surface par unitê de temps danse

la .ousse

apport de surface commune du fi ux (

de bulles arrivant au contact de la mousse

coefficient de glissement

manque de _{surface disponible dans la mousse}

( L2T-l)

par unitê de temps

vitesse relative _{de la bulle par}

rapport (

à _{la particule}

Ri rayon moyen de bulle local

( L )

R rayon de bulle dans la phase liquide (

L )

s

s

s

Vh volume d'huile retenue dans la mousse ( L3 )

à l'instant t

"sr

vitesse superficielle ( LT-1 )

vS2 vitesse de montée du liquide dans la mousse ( LT-l )

V volume de la bulle à l'instant t ( L3 )

VI volume de la bulle à la fin de la 1ère étape ( L3 )

V2 volume final de la bulle à la fin de l'étape ( L3 )

de détachement

-

₍ LT-1 ₎

Vi vitesse moyenne locale d'une bulle

U composante radiale de la vitesse relative ( LT-l )

tr

ul

u composante radiale de la vitesse à l'instant ( LT-l )

pr

t de la particule par rapport à la bulle

upt vitesse terminale de chute libre de la ( LT-l )

particule solide ( ) ) ( (MJ..2 T-2 ₎ rapport énergie de stabilité indice de coalescence x w w

xI rýtention en gaz moyenne entre le fond ( )

du verre frittý et le plan de la prise

de pression

xSUP rýtent1on en gaz moyenne au-dessus du ( )

plan de la prise de pression

) M ( '.. , .." : : :'_"_'- .""ý"" _, c__"''_''. _" """ ' ;,;:;..

masse de solide à l'instant t

dans la phase de liquide

-nr

= 3,141592

ý - P -

f

_L gz, P étant la pression statique

CP ) ) ) ) ) ) ) T ML-3 ( ( ( ( ( ( ( ( ML-IT-2 ) ( L ) ( L ) ( L ) ( MT-2 ) ( (

dénivellation dans le verre fritté

angle de contact

tension interfaciale ou superficielle

angle d'accrochage pour une particule sphérique

temps d'induction

longueur du côté d'un dodécaèdre régulier

viscosité cinématique

dénivellation mesurée dans la branche large du

manomètre annexe, par rapport à une rétention

en gaz nulle

viscosité dynamique

surpression dans la bulle

masse volumique du liquide

rétention en gaz dans la mousse

masse volumique du gaz

constante du modèle de captation à 1 paramètre

INDICES

RO rêacteur avant manipulation

c.P

capillaire de PLATEAU .. j., . ý' ..,. " . ,;,'.

sites actifs du verre frittê phase solide

rêacteur aprýs manipulation phase liquide phase mousse phase huile phase gazeuse

ýS

( T )

1:

temps de fonctionnement ( L2 T-1 )

tf

potentiel des vitesses

ý ( ) facteur de dissymêtrie

9

facteur d'efficacitê ( ) ý,,''':.: s

TO bac tampon avant manipulation

SA

Tl _{bac tampon aprýs manipulation}

I

RI g

M

Il Schéma de l'appareillage fonctionnant en semi-continu "".. o """"""""

10 Schéma de l'appareillage fonctionnant en discontinu ""..."..."""

...

...

0,01005 stoke ""....".".""""

\)=

""" 0 """ 0 "" 0 . ý = 0,0137 stoke "".""..."..."." ý = 0,0282 stoke .

V

= _{0,0732 stoke .}

V

= _{0,766 stoke .} -r = 115" . CAS 5 CAS 1 CAS 4 CAS 3

Rayon moyen de bulle

Rayon moyen de bulle - _{CAS 2}

Rayon moyen de bulle

Rayon moyen de bulle

Rayon moyen de bulle

Influence du temps de fonctionnement - ý

=

-115_.r -

9:: 4.46

a;Js

4ý

ý.::

4..46

eels

Influence du temps de foncti onnement _ ý =

fiS/",

-

,\:

0.71

cc./s

48/"

-9

=

0.71cc/s

-Influence du temps de fonctionnement - ""

=

Influence du temps de fonctionnement _ Jt. =

Lignes de courant en écoulement potentiel

Influence du temps de fonctionnement - _{Résultats expérimentaux}

dans le cas du système [verre + _eau + glYCérol}

Influence du rayon moyen de grain

Influence de la concentration initiale - _Exemple 1

Influence du débit gazeux

-Influence de la concentration initiale - _{Exemple 2}

Influence du débit gazeux - _{Cas du verre}

7 5

2. Les deux étapes de formation du modèle de _{KUMAR-KULOOR ""."."".""""}

9

1 Technique _{des mesures manométriques .."...."""."."""""""."""..""""}

6

3 Modèle de _{KUMAR-KULOOR-système EAU + GLYCEROL} - _{Influence de la}

viscosité cinématique "".. g GO.''' "" "".

111 """""""""""""""""""""""""""""

8

22

24

12 Influence de la granulométrie du solide - _{Résultats expérimentaux.}

13

15

18

4 Modèle de KUMAR-KULOOR : influence du débit gazeux

Q en prenant

le diamètre df de _{pore comme paramètre "...""."""."..."""}

14

16 17

19

20 Influence du débit gazeux global Q

21

46 Modýle à trois

bulles

.

47 Profils de bulles-Influence du paramètre K "."""".."""""."."...

48 Cas de l'interface [gaZ-liqUide) initialement plat et d'une

8 Influence du débit gazeux Q, le diamètre de pore du verre fritté

df étant le paramètre ""..."...".""""".."...

26

Calcul de la fréquence 0 fi " " (I Il. 0 "" 0 "" 0 """"""""""""""""""""""""""

44

45

46

43 20 21

27

28

18

19

17

47

49

56

57 58 59 2

24

et

25

Diamètre de pore = 10 microns

-Diamètre de pore = 10 microns

-= 1,005 x 10-2 stoke ""."""""."""

H20 0,.. II. 0 G """"""""""""""""""""""

Influence de la concentration initiale - Exemple 4 """"""."."""

Influence de la concentration initiale - Exemple 2 """"".""""""

Influence de la concentration initiale - Exemple 1 "..""...""""

-Influence du débit gazeux Résultats expérimentaux - r = _llý

Influence du débit gazeux dans le cas du verre """"""".".."".""

Effets des divers facteurs influant sur la taille des bulles à

leur formation prédite par le modèle de KUMAR-KULOOR ""..".".."

Influence de la concentration initiale - Exemple 3 """"""""".."

Influence du temps de fonctionnement - _{Résultats expêrimentaux}

pour diverses conditions opératoires ""....".""""...""."."."."" Mesureý manométriques - _CAS 3 : Diamètre de pore = 10 microns

-300 cm de glycérol + 700 cm3 _{H20 "".".""..."""""..."""..."""} Mesures manométriques - _{CAS 1}

11itre _{d'eau pure, soit}

_J

Mesures manométriques - _CAS 2

100 cm3 de glycérol + 900 cm3

-Influence du débit gazeux Résultats expérimentaux - _{r =}

3ý Mesures manométriques - _CAS 4 : Diamètre _de pore = ₁₀ microns

-SOD cm3 de glycérol + 500 cm3 _{H20 ...""...".".""...."} Mesures manométriques - _CAS 5 : Diamètre de pore = 10 microns

-800 cm3 de glycérol + ₂₀₀ cm3 _{H20 ..."...""."..."...} Mêthodes de sêparation par fixation sur _{bulle """""""""""""""""}

Influence de la viscosité cinématique _LJ sur le modèle de

KUýR -_KULOOR 0 0 " " 0 Il .. 0 Il " Il ,. " 0 .. .. 0 " " Il " 0 " Il 0 Il "" 0 """""""""""""""""""""

Influence du temps de fonctionnement dans le cas du système

[verre + eau + glycérol_J .

Influence du rayon moyen de grain - _{Résultats expérimentaux """}

5 9 20 2 3 6 4 10 16 17 12 13 19 18 7a et 7b 15 14 11 1

27 Variations de la viscosité dynamique du glycérol avec la température .... ý .. .. .. .. .. . .. .. .. .. . .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. " ..

115

du fac teur w " " " " 71 63

72

72

114 117 120 120 121 116

116

...

f._., ' .!it.-lol.' __ -, . k.',"ý"'_':',ý .-':'.ý. ': .. ,'. . ,}-. :, _.! i,. "" i ;

Influence de la dilution - Résultats expérimentaux et calcul

Nombre de chocs total, en écoulement visqueux, pour une

bulle non-chargée ..

Nombre de chocs total, en écoulement visqueux, pour une

bulle à demi-recouverte de solide "...""""""""...."""""".""""

Nombre de chocs total en écoulement potentiel ""..."""""""""" Caractéristiques de l'huile "250 Neutral Solvent" ".."""""""""""

Viscosité du mélange [eau-glYCérol} à 20°C """".""""""""""".

Viscosi té du mélange {huile 250NS - _{trichloréthYlènel """""."}

Viscosité du mélange [huile 250NS - _{Cétane} "...".""""""".}

Tension superficielle/air du mélange {eau + glYCéroq

à 20°C _..

Tension superficielle/air du mélange _teau + glycérol + _teepoý

l 200 C _.

"..._,..,-:. ,f(

,' ... ; _,

Tensions superficielle et interfaciale du système

[eau + mélange (huile 250NS - _{trichloréthylène>}}

22 24 23 25 26 28 29 30 31 32 33

Le travail que nous présentons traite d'une méthode de séparation par

fixation de particules solides suivant un processus de flottation.

Le tableau (1) fait la synthèse des différentes méthodes de séparation

par fixation sur bulles.

En suivant sa nomenclature, notre travail s'insère donc dans le cadre de

la macroflottation.

Contrairement à la flottation classique _qui assure une séparation entre

deux solides au sein d'une phase liquide, il s'agit essentiellement pour nous de

réaliser la séparation d'un solide de la phase liquide où il se trouve.

Cette méthode de séparation trouve une application importante dans le

déparaffinage d'huiles.

Du point de vue descriptif, elle se caractérise par la montée de bulles

de gaz à travers l'huile refroidie avec captation sur leur surface de cristaux de

paraffine qui se séparent en formant une mousse au-dessus de l'huile.

Ce domaine d'application est d'un réel intérêt puisqu'en effet,

actuelle-ment, dans le but d'extraire les paraffines cristallisables contenues dans les

huiles de lubrification, l'industrie utilise des procédés qui nécessitent des

installations très coOteuses.

Les procédés les plus courants font intervenir un refroidissement des

huiles brutes, suivi d'uný filtration des paraffines ainsi cristallisées.

L'installation standard de déparaffinage comprend des batteries de

filtres à tambour rotatif, de plusieurs mètres de diamètre, avec lavage du gâteau

par des quantités importantes de solvant, traitant les paraffines issues de tubes

refroidis extérieurement et possédant des râcleurs mécaniques pour lutter contre

la prise en masse.

Dans ces conditions, la méthode de séparation étudiée permettrait, dans

le même réacteur, de réaliser la cristallisation des paraffines par un

refroidis-sement à contact direct, ainsi qu'une première séparation des cristaux, sans avoir

recours au moindre filtre,

Dans la mesure où elle serait utilisée à l'échelle industrielle, son

intérêt sur le plan économique paraît également évident.

Des applications intéressantes pourraient aussi concerner la purification

de produits organiques et celle des eaux usées industrielles dans le but d'en

éliminer les matières en suspension.

Ces matières peuvent soit se trouver déjà dans l'eau usée (pigments,

huiles, fibres de cellulose), soit provenir d'un traitement chimique préalable

(hydroxIdes métalliques, phosphates Ou fluorures de calcium). La plupart du temps,

ces mat ères se trouvent à l'état très divisé ou sous forme collotdale et il est

alors nécessaire de commencer par les rassembler, par floculation, en particules

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suivie ou non de filtration.

Son appliýation se révèle peu avantageuse dans le cas de certaines des

impuretés mentionnées plus haut qui ont des densités, soit à peine supérieures à

celle de l'eau, soit même franchement inférieures, ce qui rend leur décantation

soit impossible, soit malaisée lorsqu'on y ajoute des doses très importantes de

coagulants minéraux.

Dans ce présent travail, la préoccupation centrale est d'étudier les

diverses variables affectant la cinétique de flottation.

Dans la première partie, nous montrons comment l'emploi d'un verre

fritté permet d'obtenir une dispersion de bulles de gaz calibrées et de prédire,

grâce à des travýux antérieurs, la distribution des tailles de bulles suivant

les conditions de viscosité et de débit gazeux, dans la mesure où le phénomène

de coalescence reste secondaire,

Le calibrage des culles du courant gazeux ainsi réaýisé et celui des

particules solides utilisées par tamisage permettent alors d'obtenir des résultats

reproductibles,

Nous consacrons Id seconde partie à l'étude dý la cinétique de flottation.

Dans le cas de mousses stables, nous proposons un modèle à un seul paramètre

considérant la cOllision entre une bulle et une particule solide comme l'étape

initiatrice du procýssus.

Dans le ýas de mousses instables, nous proposons un modèle à trois

paramètres qui est 1 extýnsicn du précédent aux situations où les pr.énomènes de

réajustements permanents dans la mousse constituent un facteur pýépondérant de

la cinétique de flottation.

Dans les deux cas, les modèles utilisés ont une valýur prédictive

satisfaisante, tant que la coalesýence entre ýulles au sein de la phase liquide

reste faible.

Dans lý troisième partie nous faisons le calcul des conditions

d'équi-libre mécanique du système {bulle - partýcule jOlide =aFtée] _en supposant

initialement (CUICe I interface [gaz - liquide et diverses géométries de la

particule solide, pour rendre compte de la chute de la vitesse de flottation

au-delà d'une certaine taille expérimentale de particule solide.

Enfin, dans la quatrième partie, nous étudions le drainage du liquide

interstitiel au sein de la mousse en montrant l'importance de la présence du

solide sur la vitesse d'écoulement du liquide.

Nous montrons aussi l'intérêt d'une phase liquide auxiliaire légère,

DI BULLIS PRODUITES A _{PARTIR D'UN VERRI FRITTE}

., ,.-,;

.

t.· .._ý

CHA PIT REI

DETERMINATION DE LA TAILLE 'r', ";' , ..> ý.',' .', "" _';O_ .; . ý,., .ý

SOMMAIRE 7 7 9 8 7 Il Il

16

16

22

15

22

16

.22

23

Pages

...

ý'une surfýçe poýeuse

...

...

...

...

...

dans

...

. . . .

...

...

. . . .

...

...

b) La technique photographique ."."""."..".""""""""""""""""""

d) Comparaison des résultats exp'ýiýeýtýuý _{aVýý.ýýý.Pýýviýýýý8}

du modèle de KUMAR-KULOOR

d) Système et méthode de résolution

b) Modèle de Kumar-Kuloor dans lý ças d'un seýý.PQrý

producteur 12

b) Technique photographique

c) La technique manométrique ....""""."..""...."""."."...""""

c) Modèle de Kumar-Kuloor

productrice de gaz

a) La technique mesurant un effet hydrostatique """""""."."""

c) Modèle de KUMAR-KULOOR a) Revue bibliographique a) Mesures manométriques l'N'l'ROOOCTION

."""."""."...""."".""".".""""""""""""""""""""""""""""""

CONCWSION TECHNIQUES DE MESURE 1. III. RESULTATS

INTRODUCTION

Nous avons commencé notre étude expérimentale avec des composés solides

tels le tal" le soufre en fleur ou la poudre de verre pris dans leur état

commer-cial, en utilisant un courant gazeux dont on maintient seulement constant le débit

global.

Il s'est avéré rapidement que nos résultats quantitatifs n'étaient pas

représentatifs du phénomène étudié: leur médiocre reproductibilité notamment

en attestait.

Nous avons été alors amenés à chercher à contrôler la granulométrie des

composés solides utilisés et la taille des bulles composant le courant gazeux.

En premier lieu, nous nous Sommes intéressés à la dimension des bulles

et à la distribution de leurs tailles, paramètres a priori importantý du système

dans la mesure où ce sont eux qui déterminent la surface de contact disponible

entre les bulles de gaz et la suspension solide.

Pour ce faire, nous avons cherché un système fournissant des bulles

relativement calibrées.

L'essai de diverses surfaces poreuses de nature métallique (alliages

de nickel notamment) s'est révélé peu satisfaisant: les dimensions d'une maille

du réseau métallique et celles de la paroi séparant deux mailles voisines étaient

du même ordre de grandeur, d'où des phénomènesde coalescence très importants au

niveau de la surface poreuse elle-même. Les pertes de charge généralement élevées

au passage de cette surface poreuse constituaient un handicap supplémentaire.

Par contre, l'essai d'un verre fritté constitué d'une surface poreuse

en terre de diatomées nous a donné un calibrage de tailles de bulles dont nous

avons testé la qualité par des mesures que nous allons présenter succinctement

au cours de ce chapitre.

I. TECHNIQUES DE MESURES

Nous avons mis en oeuvre trois techniques de mesures des dimensions

d'une bulle moyenne du courant gazeux, à sa naissance au niveau de la surface

poreuse et durant son évolution dans le réacteur.

Nous avons opéré avec un verre fritté de 250 cm2 de section et de

diamètre moyen de pore égal à 10 microns, et avec des solutions aqueuses de

glycérol, en l'absence de particules solides.

Nous avons effectué nos mesures pour différents débits gazeux

a) La technique mesurant un effet hydrostatique

En fonction du débit gazeux, il s'agit de faire des mesures de la

poussée qui s'exerce sur un corps solide relié à un des plateaux d'une balance

hydrostatique. Ces mesures doivent alors permettre d'atteindre les valeurs de

b) La technique photographique

La mesure consiste alors à mettre au point sur un chiffre de la règlette

et de prendre le cliché du milieu ambiant au voisinage de ce chiffre

dý ý n. l n. i. =

Dans la pratique, nos mesures n'ont pas apporté de conclusions

satisfaisantes pour les deux raisons suivantes :

_ _la distribution des bulles n'est pas homogène dans le système

puisque seule une partie de la surface poreuse est productrice de bulles, ce

qui induit des mouvements du fluide.

Ce manque d'homogénéité et le fait que ce soit des bulles en

.

mouvement qui atteignent le corps relýé à la balance,ne pýrmettent pas

d'1den-tifier la force qui s'y exerce à la sýmple poussée d Archýmède.

_ d'autre _{part, les} bulles en mouvement cèda(au contact du corps solide

une partie de leur énergie et confèratainsi à ce dernier un mouvement de bas en

haut qui enlève une grande part de signification aux mesures.

Cette méthode offre liavantage de permettre la mesure directe du

diamètre moyen de bulles dans une Certaine région du réacteur et pour des

conditions opératoires bien définies.

Nous avons tenté de minimiser ces effets en prenant un corps solide

sphérique, puis sphéro-cônique. Ce dernier cas se révèle moins aléatoire mais

ne fournit pas une précision suffisante pour permettre une exploitation ultérieure

des résultats.

Une règlette graduée est placée verticalement aussi près que possible

de la paroi faisant face à l'appareil de prises de vue et sert ainsi d'étalon de

longueur.

Les prises de vues ont été effectuées au travers d'une cuve

parallélé-pipèdique en plexiglas dont la face opposée à l'appareil de prises de vue avait

été rendue opaque. Ses dimensions étaient de: 300 mm x 290 mm x 190 mm "

Cette cuve contenait un verre fritté de diamètre de pore moyen égal à 10 microns,

immergé dans une solution aqueuse de glycérol.

Le système de photographie utilisé, un appareil HP 4 F 32 muni de deux

flashs pleine puissance, permet des prises de vue au 1/700 s, ce qui suffit, sur

l'épreuve, à _{immobiliser chaque bulle de façon très satisfaisante.}

La répétition de _{l'opération pour d'autres chiffres de la règlette et}

le déplacement de _{cette dernière permet l'exploration locale du milieu et la mise}

en évidence du phénomène de coalescence.

Pratiquement nous avons centré nos _{clichés autour} de 3 chiffres de la

règlette, de façon à _{opérer successivement dans la phase liquide en position}

basse, moyenne et haute. _{Nous avons également envisagé diverses viscosités de la}

solution aqueuse de glycérol. Pour un niveau sur la règlette et une viscosité

donnés, nous avons alors étudié l'influence du débit gazeux sur les dimensions

moyennes des bulles du courant gazeux.

L'interprétation, sur _{chaque épreuve, consiste à mesurer les diamètres}

des bulles d'un _{échantillonnage} à _{l'aide d'un micromètre et d'en déduire un}

(1)

JR

1

-

-:eSUP

+

dans le réacteur (Ho +Al!) (1 - _KG) s , J ...

Volume d'eau actuel

,

"

=

Volume d'eau

au repos dans le réacteur

llH

La figure 1 représente le montage utilisé.

c) La _{technique manométrique}

les effets de paroi

- _{la distorsion optique.}

De telles mesures sont sujettes essentiellement à deux sources d'erreurs

qu'il est difficile d'éliminer complètement

Nous écrivons que le volume de la solution aqueuse se conserve/soit

Le tube manométrique annexe possède une partie capillaire permettant une

mesure de pression statique sans perturbation sensible du milieu et une partie où

se fait la mesure suffisamment large pour éviter les phénomènes de capillarité.

La mesure se fait par visée au cathétomètre, au 1/50 mm, après avoir

attendu l'équilibre de l'ensemble, pour un débit de gaz donné et fournit une

précision de quelques %.

Cette méthode fournit directement la rétention xI de gaz moyenne dans

la région située au-dessous du plan de la prise de pression moyennant la mise

en équation suivante

soit la forme équivalente

en désignant par _xSUP la rétention moyenne en gaz dans la partie supérieure au

plan horizontal de prise de pression contenant le point A.

Nous l'écrivons dans le plan horizontal contenant le point A, en

conservant les notations de la figure 1.

L'intérêt du manomètre annexe est de permettre des mesures sur un milieu

au repos d'un effet en milieu agité, d'accroitre éventuellement l'effet mesuré

(2) (4)

ý

Sg_

-x---S

1-ý

ý

ri..

-)(

s

1-?£

G

et (3) permettent d'écrire successivement

rý

=Hox

_ý

1-

_X.SuP

1-

_XG

-:x:

I

XI est la rétention de gaz _{moyenne entre le fond du verre fritté et le}

plan de la prise de pression

ho est la position, par rapport au fond du verre fritté, de la prise

de _{pression statique}

s, S sont les sections respectivement _{de la branche}

large du manomètre

annexe et du verre fritté

la rétent1·on moyenne de gaz globale, dans tout le réacteur

en désignant par _Xc

soit la forme équivalente

. Nous introduisons la quantité xI' rétention m?yýnýe de gaz dans la

région située au-dessous du point A par l'équation de déf1nltlon

ou

ou

soit après simplifications

où rappelons-le :

I

ýh est la dénivellation _{mesurée dans la branche large du manomètre}

annexe, par rapport à une rétention en gaz nulle

Les équations (1), (2)

b.

Hý

_(ýo-ýo}

ýSuP

₊

0 0 0- ₀ 0 0 0 0

Ho

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

o

A

0 ý .... 0 0

g,o

CATHE TOME

TRE

0 0 AS 0 _{0 0} "" 0

MANOMETRE

ANNEXE

5

-ý

-

.z-" I

VERRE FRITTE

II. MODELE DE KUMAR - _KULOOR

q étant le débit gazeux global

produit par la surface poreuse

d'abord la vitesse moyenne locale d'une bulle par

" Nous définissons

la relation

v.

9

).,

_Sx

X:r.

Le modèle de KUMAR-KULOOR fait la synthèse de tous ces résultats en

prenant en compte a priori tous les paramètres du système.

Nous vérifierons a posteriori la validité de l'hypothèse du régime

intermédiaire.

Pour confronter nos résultats purement expérimentaux issus de la

technique photographique et nos résultats semi-expérimentaux issus de la

technique manométrique précédente à un support théorique, nous avons utilisé

un modèle mathématique concernant la naissance de bulles de gaz à partir des

pores d'un verre fritté.

Pour atteindre le diamètre moyen local des bulles, il nous faut alors

utiliser une théorie basée sur l'hydrodynamique de notre système.

Ces diverses mesures, de bonne reproductibilité, fournissent les

variations de la rétention _{xI en} fonction des conditions opératoires et

permet-tent ainsi une étude sur les paramètres du système tels le débit gazeux, la

viscosité, la densité, une étude locale de la coalescence en déplaçant la prise

de pression statique dans le sens longitudinal, enfin une étude de l'homogénéité

du verre fritté en déplaçant la prise de pression dans le sens radial, pour une

valeur ho donnée.

Le processus de la production de bulles à partir d'un orifice circulaire

horizontal a été étudié par de nombreux auteurs (K 7, R 10, B _6, C l, N 2) " Leurs

résultats diffèrent souvent dans de grandes proportions: généralement en effet,

les conditions d'étude ne sont pas les mêmes ( liquides peu visqueux ou très

visqueux, débits faibles ou débits élevés: (D 2, MS), effet du volume de la

chambre : D 3, H 9)

-" Nous calculons ensuite le rayon moyen de bulle local Ri par la formule

d'ALLEN, applicable dans le cas du régime intermédiaire, soit pour un nombre de

REYNOLDS p 1us grand Que 1

-o

S

(ýL-ýý

_Y;3

'-/3

(R.

-

0.0034)

V.

-

" X ýL. X ý X \ ..(;

-

_tJý3

ý

. Hypothèses de départ _li 16 = ( ý g +

la bulle grossit sans qu'il y ait

puisque Qt = _V

J..R

Q

Q

V-o/ý

= cU:. = 41T"

it2.

=

4-lr (?J/4V)f/3

soit une masse fictive de M

- _{La poussée d'Archimède} dirigée vers _le haut _qui, combinée _au

donne

l'

expresrV

ý

(\

_{L ýG}

_Jx

3

I

- _{Les forces dirigées vers le bas, se décomposent ainsi}

. Forces en présence au cours de l'étape d'expansion

- _une étape d'expansion

mouvement de son centre.

Le processus s'effectue suivant deux étapes distinctes (figure 2)

poids,

- _{une étape de} détachement : la bulle continue à grossir mais

son centre se déplace jusqu'à ce que sa base se détache du pore. La

condition de détachement à la fin de la seconde étape s'énonce: le

détachement de l'orifice se produit lorsque le centre de la bulle, dans

son mouvement au cours de l'étape de détachement, a parcouru une distance

égale à la somme du rayon de la bulle, à la fin de la première étape

d'expansion, et du rayon du pore, (souvent négligeable devant le premier,

comme cela est le cas pour notre fritté)

" La dérivée par rapport au temps de la quantité de mouvement de

l'ensemble tbulle - _{film liquide entourant la bulle}}

A l'instant t, le volume de la bulle est Qt. Le film liquide emporté

représente les ₁₁ en volume de _{cette même bulle (globule quittant} une paroi,

16

en écoulement irrotationnel _{(K 4))}

Comme v

DÉTAC.HEMENT

9UAND

a:.

_{Rd...:t._ý_}

F16URE

2:

LES

DEUX

ÉTAP£S

DE

F"ORMATi

ON

OU

(1) dR dt v + v' =

+

ces cýnditions, si le temps _tl caractérise la fin de la première

les diverses forces précitées s'équilibrer, nous pouvons écrire, en

devant

\L et en appelant Vl le volume de la bulle au temps tl.

La force de résistance visgueuse, qui peut s'écrire, en première

approximation, suivant la loi de STOKES :

Numériquement et dans le système C.G.S., nous aboutissons à

" La force de tension superficielle qui s'écrit

" Forces en présence au cours de l'étape de détachement

Cette équation implicite en VI caractérise donc la fin de la première

Dans

étape qui voit

négligeant

fg

étape.

En se référant à la façon dont elle a été précédemment définie, la

vitesse v' _{globale comprend} la vitesse dOe au mouvement de la bulle et celle dOe

à _{l'expansion de cette dernière,} ce qui se traduit par la relation:

La fin de la seconde étape, moment où la bulle s'individualise, se

caractérise toujours par l'équilibre des forces en présence, qui sont restées

Dans le but de simplifier cette dernière équation, nous faisons

l'hypothèse suivante, dont la validité se justifie a posteriori par le calcul

Nous prenons pour valeur de R correspondant au volume V la valeur

moyenne _{1,25 RI'} valable durant toute l'étape de détachement (RI

désignant le rayon correspondant au volume Vl) : cette valeur moyenne

est retenue par la majorité des auteurs exploitant ce modèle.

(2) - ₁ - _{E T} - _{D T} V = V₁ + Qt, = _:8

(T)

Q

x

(ýG

T

i£-

fL)

3t'=L

dý _{+ A} dT

A l'instant t, nous avons ici

-B =

-A =

Dans ces conditions, si nous posons:

1.

_(%

_lr)"/a

"(\G

+

_{ft- f}

_ý

D =

---:-Q-:--ý

__

12v

_(%1T

_)o/a

E = _1T'---.::d.JL.7f.:._X;_;_cq&ýj3

__

q

_ý(\G

_+ýfL)

Vi

+

91.

T = c =

L'équation _{générale précédente s'écrit plus simplement}

Après arrangement des divers termes de l'équation ci-dessus, nous

aboutissons à la nouvelle équation développée suivante :

, ý

en désignant par V2 le volume final de la bulle à la fin de l'étape de détachement.

Ayant déterminé VI par l'équation implicite (1), V2 s'obtient alors en

fonction de _VI par l'équation (3).

E

VA

-=--;)( 1

A

(3)

(4) (S)

9

= = Q

D

en désignant par q le débit global relatif à la surface poreuse toute

entière, et par nSA le nombre de sites actifs.

L'ensemble de ces hypothèses se traduit par les 2 égalités suivantes

chaque pore se comporte indépendamment de ses voisins pour ce qui

est de la production de bulles

· il existe des sitp.s actifs constitués par des pores producteurs

de bulles et des sites passifs, non producteurs (cette distinction

est confirmée par l'expérience)

" chaque site actif reçoit le même débit gazeux

" le nombre de sites actifs est tel que les bulles formées,

indépen-damment les unes des autres, sont en nombre suffisant pour

recou-vrir l'aire totale du verre fritté suivant un réseau hexagonal

compact.

Nous procédons à l'extension du cas précédent au cas d'une surface

poreuse moyennant les hypothèses suivantes :

c) Modèle de KUMAR-KULOOR dans le cas d'une surface poreuse productrice

de gaz

."..

équation différentielle entre la fonction v _CT) et la variable T

L'fintégratýon de _{l'équation différentielle (2) avec les conditions aux}

limites: pour t - _{0 ou T = VI' v} =

OJ donne alors:

C

V(A

--'lIa)

_ x

d) ýyýtým: :t_mýtýoýe_d: résQ!uýiýn_

é 1 i est constitué par la réunion des équations (1),

Le système de r so ut on

(3), (4), et 5.

La méthode de résolution consiste à opérer par itérations successives

selon la démarche suivante :

" on choisit pour nSA une valeur initiale (nSA)o

'

par exemple nSA = 1

· on calcule Q par l'équation (4)

on _{calcule VI} par itérations à partir de l'équation (1)

" connaissant V1, on calcule V2 par itérations

à partir de

l'équation (2).

· L'équation (5) fournit une autre valeur de V2. Uý test ýe

comparaison sur ces deux valeurs de _{V2 amène,} s01t la f1n du

calcul, soit une re-initialisation de nSA et la poursuite du

calcul.

Nous avons effectué l'ensemble de nos calculs sur CDC 3600 et nous

donnons, dans l'annexe 4, le programme de calcul correspondant.

III. RESULTATS

Les tableaux 2, 3, 4, 5 et 6 présentent les valeurs des rayons

moyens de bulles en fonction du débit gazeux global, pour différentes

viscosités de la phase aqueuse.

Ces mesures prennent en compte le phénomène de turbulence puisqu'elles

affectent la _{rétention globale en gaz. Par contre, la relation} d'ALLEN que

nous leur appliquons ne tient pas compte des phénomènes de coalescence et de

mouvements tourbillonnaires du fluide qui font que le temps de séjour moyen

d'une bulle s'en _{trouve accru: ces mouvements tourbillonnaires viennent de}

ce que chaque site du _{verre fritté n'est pas générateur de bulles,} d'où

l'existence d'une distribution de pressions dans une section arbitraire du

réacteur, ce qui entraîne une recirculation interne du fluide qui est une

fonction croissante du _{débit gazeux global.}

Néanmoins, l'hypothèse du régime intermédiaire reste valable puisque,

au vu de nos _{résultats, le calcul du nombre de Reynolds à partir de}

grandeurs moyennes donne :

Re", 2

La _{mesure dans un tube annexe et le fait}

que ce soit la rétention inférieure

XI qui est _{ainsi mesurée permet de s'affranchir du phénomène de moussage} à

la surface du réacteur: ainsi, _{pour une solution aqueuse de 83,4 % en poids}

de _{glycérol, la mousse persistante en}

surface rend aléatoire toute mesure

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