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deuxième partie

Chapitre -IV-

Etude des mécanismes de propagation de fissure au

sein des différentes microstructures

Sommaire

1. Présentation des différents paramètres étudiés ... 155

2. Effet de la vitesse de sollicitation sur l’énergie de rupture ... 156

3. Etude de l’amorçage des défauts dans le métal de base ... 160

3.1.Modes de déformation rencontrés dans le cas du recuit Į-ȕ ... 160

3.2.Modes de déformation rencontrés dans le cas du recuit ȕ ... 162

3.3.Localisation et amorçage des cavités ... 164

4. Etude de la propagation de fissures au sein du métal de base ... 169

4.1. Influence de la texture globale sur l’anisotropie de la résilience ... 169

4.2. Eléments microstructuraux impliqués dans la déviation d’une fissure ... 171

4.3. Caractérisation du chemin de propagation de fissure et effet de l’orientation cristallographique locale sur la propagation de fissure ... 175

4.3.1.Caractérisation de la longueur du chemin de propagation de fissure .... 175

4.3.2.Corrélation entre la présence de surfaces lisses sur le faciès et l'énergie de rupture ... 174

4.3.3 Effet de l’orientation cristallographique locale sur l’anisotropie de la résilience ... 185

1.

Présentation des différents paramètres étudiés

Ce chapitre est organisé en quatre parties de manière à suivre les grandes étapes de déformation et de rupture subies par une éprouvette de résilience lors d’un essai Charpy sur les matériaux recuits Į-ȕ et ȕ. Afin d’aider à la compréhension de ces résultats des essais de résilience à vitesse lente ont été réalisés en flexion trois points et sont présentés en partie 1. L’essai de résilience et l’essai de flexion trois points sur éprouvette de résilience vont tous deux présenter une étape d’initiation et une étape de propagation de la fissure principale. La phase d’initiation correspond au chargement élastique puis plastique de l’éprouvette et à l’apparition des premières microfissures en fond d’entaille. La phase de propagation correspond, quant-à-elle, à la propagation de la fissure principale et à la rupture finale de l’éprouvette (Figure II.4). Contrairement à l’essai de résilience, l’essai de flexion présente l’avantage de pouvoir procéder à des essais interrompus à la fin de la phase d’initiation et ainsi d’étudier de manière précise le passage entre phase d’initiation et phase de propagation de fissure.

La partie 2 de ce chapitre se concentre sur les mécanismes de déformation d’éprouvettes prélevées dans le métal de base pendant la phase d’initiation de l’essai de résilience, puis sur la localisation et l’amorçage des cavités à la fin de cette phase d’initiation.

La partie 3 se focalise essentiellement sur les mécanismes de propagation de fissure au sein du métal de base jusqu’à rupture complète de l’éprouvette. Au sein de ces deux parties, de nombreux paramètres entrent en jeu dans la discussion : la microstructure du matériau, la macrotexture et la microtexture du matériau, la distribution des éléments interstitiels dans la microstructure, le rôle des macrozones dans la déformation plastique et la propagation de fissure. Afin d’apporter de nouveaux éléments de compréhension des mécanismes de propagation de fissure, des techniques de mesures spécifiques ont été développées comme la mesure de l’aire effective des faciès de rupture ou le chargement en hydrogène du matériau qui font l’objet des paragraphes 3.3 et 4.3 de ce chapitre. La Figure IV.1 propose une synthèse de l’ensemble des paramètres pris en compte pour l’étude du comportement mécanique en résilience. Un tableau de synthèse (Tableau IV.6) est proposé à la fin de la partie 3 afin de résumer quels sont les paramètres de premiers ordre à considérer pour l’étude du comportement mécanique de chaque microstructure étudiée.

Comportement mécanique en résilience

Microstructure Macrotexture Composition

chimique

- Déviations de fissure - Longueur du chemin de propagation de fissure

- Activation d’un mode déformation principal dans

l’éprouvette (glissement prismatique/maclage)

- Durcissement du matériau hors macrozone

Facteurs influençant l’énergie de rupture :

Effet de ces facteurs :

Microtexture

- Nucléation des cavités - Activation d’un mode de déformation principal

dans les macrozones - Mode de rupture des

Enfin, la partie 4 se concentre essentiellement sur l’étude de la résistance à la propagation de fissure des zones de fusion des matériaux recuits Į-ȕ et ȕ en reprenant des éléments présentés au sein des parties 2 et 3.

2. Effet de la vitesse de sollicitation sur l’énergie de rupture

Des essais de résilience à vitesse lente ont été réalisés en flexion 3 points. Ces essais, inspirés de ceux effectués par B. Tanguy[IV.1], permettent d’une part de vérifier l’effet de la vitesse de sollicitation sur l’énergie de rupture et d’autre part de procéder à des essais interrompus permettant à la fois de repérer le stade d’amorçage dans la réponse mécanique globale de l’éprouvette et de caractériser les sites d’initiation de la fissure. Une vitesse de déplacement de traverse de 0,1mm/min a été choisie, car elle permet de générer en fond d’entaille des vitesses de déformation de l’ordre de 10-4 s-1 similaires à celle utilisée lors des différents essais de traction. Deux types d’essais ont donc été conduits : le premier est réalisé jusqu’à la rupture d’une éprouvette non standard afin d’étudier l’effet de la vitesse de sollicitation sur l’énergie de rupture. Le second consiste à charger une éprouvette standard jusqu’à la fin de la phase d’initiation puis à décharger l’éprouvette. Dans ce dernier cas des éprouvettes standards ont été choisies afin d’observer l’extension des lobes plastiques sur la surface latérale ce qui est impossible sur des éprouvettes non standard présentant des entailles latérales. Le Tableau IV.1 résume les différents essais réalisés et la géométrie d’éprouvette choisie (toutes les éprouvettes sont de type TL-TC).

Résilience Flexion Géométrie d’éprouvette Standard 10x10 mm² Non standard 6x10mm² Standard 10x10mm² Non standard 6x10mm²

Microstructure Recuit ȕ Recuit

Į-ȕ Recuit ȕ Recuit Į-ȕ Recuit ȕ Recuit Į-ȕ Recuit ȕ Recuit Į-ȕ Métal de base/ Zone de fusion MB ZF MB ZF MB ZF MB ZF MB ZF MB MB ZF MB

-Type d’essai À rupture À rupture Interrompus À rupture

Tableau IV.1 : Bilan des différents essais réalisés et géométries d’éprouvettes utilisées

Les valeurs des énergies d’initiation, de propagation et de rupture des matériaux recuit Į-ȕ MB, recuit ȕ MB et recuit ȕ ZF sont regroupées au sein du Tableau IV.2. Les courbes obtenues sont présentées sur la Figure IV.2. Seule la zone de fusion du recuit ȕ a été étudiée car les deux ZF recuits Į-ȕ et ȕ présentent un comportement mécanique très proche. De plus, le matériau recuit Į-ȕ ZF n’est pas un matériau utilisé industriellement, l’intérêt de ce matériau réside essentiellement dans la possibilité d’effectuer un TTPS afin d’obtenir une résistance à la propagation de fissure supérieure à celle du recuit ȕ ZF.

L’ensemble de ces résultats souligne que l’énergie de rupture en flexion est toujours inférieure à celle mesurée par l’essai de résilience. Cette différence est essentiellement due à un effet de la vitesse de sollicitation. En effet, comme cela a déjà été abordé dans le paragraphe 3.5 du premier chapitre, l’augmentation de la vitesse de sollicitation, que ce soit en traction ou en compression, conduit à une augmentation de la limite d’élasticité (de 500MPa en passant d’une vitesse de déformation de 10-3 s-1 à 1s-1). Cet effet se traduit notamment par une augmentation de la charge à la fin de la phase d’initiation pour les essais de résilience.

Toutefois, dans les deux cas, l’endommagement du matériau et le début de la phase de propagation se produisent à partir d’un déplacement du marteau ou de traverse voisin de 1 mm, ce qui suggère des modes de rupture équivalents. D’après les travaux de thèse de B. Tanguy [IV.1], les phénomènes mis en jeu sont plus complexes et il a été montré que la nucléation de porosités à la fin de la phase d’initiation est de plus en plus limitée lorsque la vitesse de sollicitation augmente [IV.1-3]. Les conditions quasi-dynamiques de l’essai de résilience imposent une déformation adiabatique en fond d’entaille lors de l’essai. Ainsi, une élévation très importante de température pouvant aller de 150°C à 300°C est mesurable en fond d’entaille [IV.1], [IV.4-6]. Ces mesures ont été réalisées sur un acier de type 16MND5. Étant donné que la conductivité thermique de cet acier est de l’ordre de 70 Wm-1k-1 alors que celle du TA6V est de 6 Wm-1K-1, ces élévations de température sont susceptibles d’être plus élevées dans le cas du TA6V.

Ce phénomène extrêmement localisé ne modifie que très peu l’énergie de rupture mais favorise la nucléation de cavités en fond d’entaille [IV.2]. Finalement, la réduction du nombre de porosités due à l’effet de vitesse est compensée par cet effet de déformation adiabatique [IV.1]. Le début de la rupture s’effectue donc pour la même flèche lors de l’essai dynamique ou lors de l’essai quasi-statique.

Recuit Į-ȕ MB Recuit ȕ MB Recuit ȕ ZF

Résilience Flexion Résilience Flexion Résilience Flexion

Ei (en J) 7,8 4,4 6,2 4,2 6,7 3,1 Ep (en J) 3,1 0,2 13,6 7,0 1,9 0,1 Et (en J) 10,9 4,6 19,8 11,2 8,6 3,2 Ei/Ep 2,6 20,7 0,5 0,6 3,5 61 Durée de propagation (s) 0,6.10 -3 0,5 0,5. 10-3 1300 0,4.10-3 0,4

Tableau IV.2 : Bilan des énergies de rupture Et mesurées en résilience et en flexion 3 points

pour les différentes microstructures (Ei et Ep sont respectivement les énergies d’initiation et

de propagation)

De plus, l’essai de flexion sur éprouvette de résilience apporte un autre résultat remarquable. La durée de la phase de propagation est aussi courte dans le cas du recuit Į-ȕ MB que dans le recuit ȕ ZF (Tableau IV.2). Alors que la propagation de la fissure dans le recuit ȕ MB dure plus de 20 minutes, dans le cas du recuit Į-ȕ celle-ci ne dure qu’une demi-seconde. L’essai de

rupture totale. Le rapport Ei/Ep est un autre paramètre permettant de souligner ce résultat, entre essai de résilience et essai de flexion, celui-ci est multiplié par 10 dans le cas du recuit Į-ȕ MB, par 20 dans le cas du recuit ȕ ZF et reste quasiment constant dans le cas du recuit ȕ MB. Finalement, il apparait donc que lors de la phase de propagation, la fissure va rencontrer des obstacles et être freinée dans le cas du recuit ȕ MB alors que dans les deux autres cas, une fois la fissure initiée celle-ci se propage sans quasiment aucune résistance du matériau.

β&ĨůĞdžŝŽŶ βDĨůĞdžŝŽŶ ;ĂͿ ;ďͿ ;ĐͿ ;ĚͿ ZĞĐƵŝƚα−β D ZĞĐƵŝƚβ D ZĞĐƵŝƚβ &

Figure IV.2 : Comparaison des courbes de résilience et de flexion obtenues sur recuit Į-ȕ MB (a), recuit ȕ MB (b), recuit ȕ ZF (c) et comparaison du temps de rupture en flexion entre recuit ȕ MB et recuit ȕ ZF (prélèvements de type TL-TC)

L’observation des faciès de rupture des différentes éprouvettes montre que ceux-ci sont semblables après essai de flexion ou essai de résilience. Un cas particulier a pourtant été identifié : dans le cas du recuit ȕ MB, on constate la disparition du lobe plastique postérieur visible sur les faciès de rupture en flexion alors que celui-ci est visible sur les faciès de rupture en résilience (Figure IV.3). Dans les travaux de B. Tanguy [IV.1], l’augmentation de la taille des lobes plastiques lors du passage d’un essai quasi-statique (flexion) à un essai quasi-dynamique (résilience) a pu être observée. Il semble alors que l’échauffement adiabatique mesuré lors de l’essai quasi-dynamique contribue à augmenter l’écoulement de la déformation plastique et facilite donc la formation des lobes plastiques. L’observation du reste de l’éprouvette souligne néanmoins que la vitesse de sollicitation ne modifie pas les modes de rupture de ce matériau.

>ŽďĞƉůĂƐƚŝƋƵĞ

Entaille principale

Figure IV.3 : Faciès de rupture obtenus après essai de flexion à rupture et essai de résilience sur recuit ȕ MB

Dans les paragraphes suivants une description plus détaillée des mécanismes aboutissant à la rupture en résilience est exposée. Les essais de flexion y apporteront des éléments de compréhension vis-à-vis des différentes étapes impliquées dans la rupture : le chargement plastique de l’éprouvette, l’amorçage et la croissance de défauts et la propagation de la fissure à travers ces défauts. Afin d’étudier ces différents étapes, il sera souvent fait référence aux chemins de propagation de fissure. Celui-ci sera observé sur des coupes longitudinales centrées de demi-éprouvettes de résilience post-mortem telles que celle présentée en Figure IV.4 ƐƐĂŝĚĞ ƌĠƐŝůŝĞŶĐĞ ŽƵƉĞůŽŶŐŝƚƵĚŝŶĂůĞĐĞŶƚƌĠĞ WŽůŝƐƐĂŐĞͬĂƚƚĂƋƵĞ ϭϬŵŵ ŶƚĂŝůůĞ _{ƉƌŽƉĂŐĂƚŝŽŶ}ŚĞŵŝŶĚĞ ƉƌŽƵǀĞƚƚĞĚĞƌĠƐŝůŝĞŶĐĞ ŶƚĂŝůůĞƉƌŝŶĐŝƉĂůĞ ŶƚĂŝůůĞůĂƚĠƌĂůĞ

Figure IV.4 : Préparation d’échantillon pour observation et mesure du chemin de propagation de fissures

3. Etude de l’amorçage des défauts dans le métal de base

3.1.

Modes de déformation rencontrés dans le cas du recuit

Į-ȕ

La microtexture cristallographique le long du chemin de propagation a été cartographiée pour déterminer, via le calcul du facteur de Schmid quels modes de glissement sont les plus susceptibles d’être activés. Une cartographie partielle des orientations cristallographiques du chemin de propagation d’une éprouvette DL-TC est présentée en Figure IV.5 (a). Le calcul du facteur de Schmid pour le glissement prismatique est ensuite réalisé sur chaque pixels de ces cartographies d’orientation afin d’obtenir au final une cartographie des facteurs de Schmid Figure IV.5 (b). L’examen de celle-ci révèle un matériau très hétérogène du point de vue des modes de déformation activés. Les macrozones qui présentent une orientation cristallographique de la maille hexagonale unique avec les axes c parallèles à TL (figure de pôles locale présentée en Figure IV.5 (a)), sont de ce fait orientées très favorablement pour le glissement prismatique (facteur de Schmid proche de 0,5) contrairement au reste du matériau.

> d dƌĂĐƚŝŽŶͬͬ> ϬϬϬϭ ͲϭϮͲϭϬ ϬϭͲϭϬ > d ϱϬϬђŵ ϱϬϬђŵ /W&ͬͬ> ĨĨĞƚĚĞƐŵĂĐƌŽnjŽŶĞƐ > d> ΂ϬϬϬϮ΃ ΂ϭϬͲϭϬ΃ ΂ϭϭͲϮϬ΃ ;ĂͿ ;ďͿ > d> > d>

Figure IV.5 : Sur matériau recuit Į-ȕ MB,(a) cartographie d’orientation et figures de pôles au niveau d’une macrozone, (b) cartographie du facteur de Schmid pour le glissement prismatique

Des observations en MET sur des lames minces prélevées juste en dessous du faciès de rupture ont permis de mettre en évidence la présence de nombreuses dislocations ayant tendance à se regrouper sous forme de bandes et à participer à la localisation du glissement (Figure IV.6). L’identification du plan de glissement, effectué à l’aide de différents clichés de diffraction en MET a mis en évidence que ces dislocations se propagent selon les plans prismatiques de la maille hexagonale. A.L. Etter [IV.7]-[IV.8] a effectué le même type d’observation sur un alliage TA6V de microstructure duplex, la localisation de cette déformation est alors corrélée à un taux de triaxialité très faible.

ϱϬϬŶŵ _ϱϬϬŶŵ ĂŶĚĞƐĚĞ ŐůŝƐƐĞŵĞŶƚ 1,-2,1,0 -1,-1,2,0 -1,0,1,-1 -1,0,1,0 -1,0,1,1 1,-1,0,1 1,-1,0,0 -1,1,0,1 0,-1,1,-1 0,-1,1,0 0,-1,1,1 0,0,0,1 1,-1,0,1 1,-1,0,0 1,-1,0,0 -2,1,1,0 -2,2,0,1 -1,1,0,2 (a) _(b) (c) (d) ϱϬϬŶŵ > d> > d> > d>

Figure IV.6: (a)&(b) Clichés MET effectués sur une lame mince prélevée sous le faciès de rupture mettant en évidence la localisation du glissement, (c) identification de bandes de glissement prismatique et (d) projection stéréographique du grain analysé

En dehors de ces macrozones, le maclage des grains Į est observable (Figure IV.7). Pourtant, il est usuellement rapporté dans le TA6V qu’une taille fine des éléments microstructuraux (diamètres des grains Į : 30μm pour le recuit Į-ȕ, épaisseur des lamelles de Į : 1μm pour le recuit ȕ) couplée à un pourcentage élevé d’éléments chimiques en solution solide (6% massique de Al et 4% massique de V) rend le maclage très difficile. Dans la littérature celui-ci a été observé dans des cas très précis : pour des vitesses de déformation très importantes (supérieure à 1s-1) [IV.9]-[IV.10], ou pour un matériau présentant une texture très marquée [IV.11], ou lors de déformation à des températures cryogéniques [IV.9]-[IV.12]. Dans le cas présent, le matériau étudié présente une texture intense à l’origine d’une redistribution de contraintes dans les zones les moins bien orientées pour le glissement prismatique permettant ainsi de dépasser localement la contrainte de cission critique de maclage [I.96]. De plus, dans ces zones, la vitesse de déformation imposée par l’essai de résilience (entre 1 et 100s-1) est élevée et contribue probablement à l’apparition de bandes de grains maclés en dehors des macrozones. Les macles observées consistent en des rotations de 85° autour de l’axe <1 2 10> (Figure IV.7 (c)), le plan K1 invariant est alors le plan (1012). Des observations éloignées du chemin de propagation ont pu confirmer que ces macles ne sont pas dues à un effet de préparation et de polissage de l’échantillon.

Le même type d’observation réalisé sur des éprouvettes de type TL-TC a conduit à une permutation des modes de déformation rencontrés au sein des macrozones et du reste du matériau. Dans ce cas, le maclage se produit majoritairement dans les macrozones et le glissement prismatique dans le matériau hors macrozone. Il s’agit d’un résultat attendu car, entre les deux éprouvettes DL-TC et TL-TC, les orientations cristallographiques de la phase Į dans les macrozones et dans le reste du matériau vis-à-vis de la direction de sollicitations ont également été permutées.

De plus, comme cela a déjà été abordé dans le paragraphe 1.4. du chapitre III, des hétérogénéités de composition chimique locale, concernant notamment la distribution en carbone entre les macrozones et le reste du matériau, ont été identifiées en SIMS. Ces hétérogénéités vont contribuer à renforcer la différence de comportement mécanique entre les macrozones et le reste du matériau.

Figure IV.7 : Mise en évidence du maclage des grains Į hors des macrozones par imagerie MEB (a) et (b), et par cartographie EBSD (c)

3.2.

Modes de déformation rencontrés dans le cas du recuit

ȕ

Comme précédemment, des cartographies d’orientations ont été acquises le long du chemin de propagation de fissure d’une éprouvette de type TL-TC afin de pouvoir calculer le facteur de Schmid relatif au glissement prismatique (Figure IV.9 (a) et (b)). Il apparait également que les colonies de lamelles Į dans les macrozones sont, dans ce cas, orientées favorablement pour le glissement prismatique.

De plus, la microstructure lamellaire présente l’avantage de révéler les bandes de glissement via le cisaillement de la phase ȕ interlamellaire (Figure IV.9(c) et (d)). L’observation de ces bandes, associée à une analyse de la trace de ces plans sur la figure de pôles, permet de conclure qu’il s’agit bien de glissement prismatique (Figure IV.9(c)).

L’observation de la microstructure le long du chemin de propagation a également mis en évidence l’apparition d’une « sous-structure » au sein des colonies de lamelles de Į présentant un facteur de Schmid très faible pour le glissement prismatique (Figure IV.8 (a), (b) et (c)). L’observation de cette sous-structure en MEB révèle que celle-ci est indépendante de l’orientation des lamelles de Į et qu’elle se propage sur plusieurs colonies. De plus, le cisaillement de la phase ȕ n’est pas observable, ce qui prouve qu’il ne s’agit pas de bandes de glissement. Les résultats obtenus sur cette zone en EBSD montrent qu’il s’agit en réalité d’un phénomène de maclage comme cela a été observé dans le cas du recuit Į-ȕ. Trois macles différentes sont identifiables sur la cartographie EBSD présentée en Figure IV.8 (d). Ces macles résultent également d’une rotation de 85° autour des directions <1 2 10> correspondant au plan K1 [1012]. Il est à noter que le maclage de colonies de lamelles de Į de cette largeur n’a, à notre connaissance, pas été mentionné dans la littérature.

ϮϬϬђŵ ;ĂͿ ϮϬϬђŵ ;ďͿ ϭϬђŵ ;ĐϮͿ ϮϬђŵ ;ĚͿ DĂƚƌŝĐĞ DĂĐůĞϭ DĂĐůĞϮ DĂĐůĞϯ dƌĂĐƚŝŽŶͬͬd> ŚĞŵŝŶĚĞƉƌŽƉĂŐĂƚŝŽŶ ĚĞĨŝƐƐƵƌĞ &Ɛ Ϭ͕ϱ Ϭ ϭϬђŵ ;ĐϭͿ

Figure IV.8 : Sur matériau recuit ȕ MB, cartographie d’orientations cristallographiques le long du chemin de propagation de fissure (a), cartographie du facteur de Schmid (Fs) pour le glissement prismatique associé (b). Mise en évidence de macles par imagerie MEB (c1) & (c2) et par cartographie EBSD (d)

/W &ͬͬd > ϮϬϬђŵ _ϮϬϬђŵ ϱϬђŵ ΂ϭϬͲ ϭϬ΃ ΂ϭ ϬͲ ϭϬ ΃ ΂ϭϬͲ ϭϬ ΃ ϭϬђŵ ;ĂͿ ;ďͿ ;ĐͿ _;ĚͿ ŚĞŵŝŶĚĞƉƌŽƉĂŐĂƚŝŽŶ ĚĞĨŝƐƐƵƌĞ &Ɛ Ϭ͕ ϱ Ϭ dƌĂĐƚŝŽŶͬͬd> Bandes de glissement d> d d> d d> d

Figure IV.9: Sur matériau recuit ȕ MB : cartographie d’orientation cristallographique le long du chemin de propagation de fissure (a), cartographie du facteur de Schmid (Fs) pour le glissement prismatique (b), mise en évidence de glissement prismatique sur la même zone que (a) & (b) par analyse de traces des lignes de glissement sur la figure de pôles (c) et observation des lignes de glissement en imagerie MEB (d)

3.3.

Localisation et apparition de l’endommagement

Dans le cas du recuit Į-ȕ, des analyses MEB le long du chemin de propagation ont pu mettre en évidence la localisation de cavités au sein de bandes de grains maclés, hors des macrozones dans le cas des éprouvettes DL-TC (Figure IV.10). Il semble alors que ces cavités soientt apparues au sein de la phase ȕ ou aux interfaces Į/ȕ. Ce phénomène a été également mentionné par Helbert et al. [III.29] pour des taux de triaxialité compris entre 0,55 et 0,95.

L’étude du recuit ȕ a montré une tendance similaire avec un amorçage des cavités s’effectuant principalement au niveau des interfaces Į-ȕ. Contrairement au cas du recuit Į-ȕ, l’amorçage des défauts ne semble pas lié aux zones maclées mais se produit au sein de zones présentant des bandes de glissement très intenses (Figure IV.11).

DĂĐƌŽnjŽŶĞ DĂĐƌŽnjŽŶĞ ŽŶĞŵĂĐůĠĞ ϭϬђŵ ϭϬђŵ ϮϬђŵ ;ĂͿ ;ďͿ ;ĐͿ > d

Figure IV.10 : Mise en évidence de la localisation des cavités dans les zones maclées et plus particulièrement dans cette zone, aux interfaces Į/ȕ (c) et (d) dans le cas d’une éprouvette de résilience de type DL-TC du recuit Į-ȕ MB

d> d ϭϬђŵ ;ĂͿ ϱђŵ ;ďͿ d> d

Chemin de propagation de fissure

Figure IV.11 : Mise en évidence de la localisation des défauts dans les zones interlamellaires fortement déformées (a) & (b), cas d’une éprouvette de résilience de type TL-TC recuit ȕ MB

Toutefois, il est difficile de préciser si cette nucléation s’effectue au niveau de l’interface Į-ȕ ou au sein de la phase ȕ à cause de la faible largeur de cette phase ȕ interlamellaire (de l’ordre de la centaine de nanomètre). Afin de pouvoir statuer sur cette localisation, une étude par SIMS a été entreprise. Un chargement en hydrogène effectué au niveau d’un faciès de rupture aboutit à un gradient de concentration en hydrogène entre les phases ȕ et Į et permet d’accentuer le contraste chimique entre les deux phases observées en SIMS. Des profils SIMS par l’arrière du faciès doivent alors permettre de vérifier si l’extrême surface est composée de phase Į ou de phase ȕ et de conclure quant à l’élément microstructural impliqué lors de la rupture (Figure IV.12). S’il s’agit de la phase ȕ la teneur en hydrogène à l’extrême surface du faciès de rupture va toujours être très élevée, s’il s’agit des interfaces Į/ȕ, la teneur va alors être alternativement très élevée (présence de phase ȕ, rupture à l’interface ȕ/Į) et faible (présence de phase Į, rupture à l’interface Į/ȕ). L’étude préliminaire réalisée est présentée en Annexe C, les premiers résultats ont montré que le chargement en hydrogène est efficace mais l’application au faciès de rupture n’a pu être finalisée dans le cadre de la thèse.

>ĂƚƚĞƐĚĞα WŚĂƐĞβ ďƌĂƐŝŽŶ ^/D^ ĠƉƀƚĚĞEŝ ĠƉƀƚĚĞEŝ >ĂƚƚĞƐĚĞα WŚĂƐĞβ ďƌĂƐŝŽŶ ^/D^ ĠƉƀƚĚĞEŝ

Cas nƒ1: rupture à l’interface α/β Cas nƒ2: rupture dans la phase β

Figure IV.12: Schéma de préparation des échantillons pour essais SIMS

La localisation des défauts au sein de la microstructure a donc été appréhendée pour les deux microstructures rencontrées. Lors de l’essai résilience, la fin de la phase d’initiation est marquée par la nucléation de ces premiers défauts et par l’initiation de la fissure en fond d’entaille.

Afin de vérifier comment s’initie la fissure principale au niveau de l’entaille, des essais de flexion sur éprouvettes standards ont été interrompus à la fin de la phase d’initiation. L’intérêt d’utiliser des éprouvettes standard dans ce cas est de pouvoir observer, en surface, l’extension de la plasticité au cours du chargement, ce qui est impossible avec des éprouvettes non standard présentant des entailles latérales. L’observation des éprouvettes atteste d’une différence importante entre recuits Į-ȕ et ȕ. Dans le premier cas, la plasticité reste limitée à la pointe de l’entaille et ne s’étend que sur une centaine de microns alors que pour le recuit ȕ, la plasticité a complètement envahi l’éprouvette (Figure IV.13 (a) et (b)). Lors de la phase de propagation de la fissure, l’état de contrainte du matériau vu par la fissure est donc très différent entre ces deux états métallurgiques. Dans le cas du recuit ȕ, la fissure va se propager et générer une zone plastique dans un matériau ayant déjà été déformé plastiquement ce qui n’est pas le cas dans le recuit Į-ȕ où la fissure pousse une zone plastique dans un matériau non prédéformé. Les photos de la Figure IV.13 (c) et (d) permettent de vérifier sur une coupe longitudinale centrée de l’éprouvette que le chargement a bien été arrêté au tout début de l’initiation de la fissure. L’arrêt de la fissure s’effectue également au niveau des interfaces Į-ȕ.

;ĐͿ _{ŶƚĂŝůůĞ ;ĚͿ} ŶƚĂŝůůĞ ϮϬϬђŵ ϮϬђŵ ϭϬ ŵ ŵ ϭϬ ŵ ŵ ;ďͿ ;ĂͿ d> d d> d Recuit α−β MB Recuit β MB

Figure IV.13 : Localisation de la plasticité en fond d’entaille pour le MB recuit Į-ȕ à la fin de la phase d’initiation (a), extension de la plasticité à l’ensemble de l’éprouvette de flexion MB recuit ȕ à la fin de la phase d’initiation (b), amorçage en fond d’entaille de la fissure au centre des éprouvettes recuit Į-ȕ MB (c) et recuit ȕ MB (d)

Dans le cas du recuit ȕ, l’étude des orientations cristallographiques de la phase Į au voisinage de la fissure principale souligne que celle-ci s’est initiée dans une zone où le facteur de Schmid pour le glissement prismatique est très élevé (Figure IV.14), ce qui confirme les observations précédentes.

Figure IV.14 : Cartographie du facteur de Schmid pour le glissement prismatique au niveau du site d’amorçage de la fissure principale du recuit ȕ MB

Résumé intermédiaire:

Au sein des deux microstructures étudiées (métal de base recuits Į-ȕ et ȕ), les modes de déformation rencontrés sont principalement le maclage et le glissement prismatique. Au niveau de l’amorçage des cavités, là encore les mécanismes sont similaires entre les deux matériaux avec l’apparition de ces cavités au niveau des interfaces Į/ȕ ou de la phase ȕ. Toutefois, dans le cas du recuit Į-ȕ, les cavités apparaissent essentiellement dans les bandes de grains maclés alors que dans le recuit ȕ, elles se forment dans des zones où il y a eu du glissement très intense.

La présence des macrozones, constituées de bandes de grains Į dans le cas du recuit Į-ȕ et de cluster de colonies de lamelle de Į dans le cas du recuit ȕ, conduit à un comportement mécanique très hétérogène, et, suivant l’orientation cristallographique de la phase Į au sein des macrozones vis-à-vis de la direction sollicitation, du maclage ou du glissement de type prismatique peuvent être observé.

Le maclage des colonies de Į dans le cas du recuit ȕ pour ce type de sollicitation n’a pas encore été rapporté dans la littérature. Ce phénomène est lié à une hétérogénéité de texture provoquant une redistribution des contraintes locales et à une vitesse de sollicitation en résilience élevée, de l’ordre de 10.s-1. Ces différentes observations sont résumées dans le Tableau IV.3.

Matériau Prélèvement Présence de

maclage dans Présence de glissement prismatique dans Amorçage de cavités Recuit Į-ȕ MB

TL-TC Grains Į dans les macrozones Grains Į hors macrozones (glissement identifié en MET) Phase ȕ macrozones DL-TC Grains Į hors macrozones (maclage identifié en EBSD)

Grains Į dans les macrozones Phase ȕ, hors macrozones Recuit ȕ MB TL-TC Colonies de lamelles de Į hors macrozone (maclage identifié en EBSD) Colonies de lamelles de Į dans les macrozones (analyse de traces de glissement et EBSD) Phase ȕ ou interface Į/ȕ DL-TC Colonies de lamelles de Į dans les macrozones Colonies de lamelles de Į

hors des macrozones Phase ȕ ou interface Į/ȕ

Tableau IV.3: bilan des modes de déformation et de la localisation des cavités rencontrées sur le métal de base des matériaux recuits Į-ȕ et ȕ

4. Etude de la propagation de fissures au sein du métal de base

Afin de comprendre les mécanismes impliqués dans la propagation d’une fissure en résilience, deux échelles d’études sont à considérer. Tout d’abord, l’effet de la texture sur le comportement en résilience sera étudié d’un point de vue macroscopique, puis une fois que les éléments microstructuraux impliqués dans la propagation de la fissure seront identifiés, une étude locale de la microtexture est proposée afin de comprendre ces mécanismes.

4.1.

Influence de la texture globale sur l’anisotropie de la

résilience

Dans le cas du recuit Į-ȕ, les éprouvettes de résilience de type TL-TC et DL-TC présentent des énergies de rupture très différentes (11J dans le cas TL-TC et 22J dans le cas DL-TC, ( cf. Figure III.24). L’étude de l’orientation cristallographique majoritaire vis-à-vis de la direction de sollicitation permet de donner une indication sur la raison de cet écart. En effet, dans le cas TL-TC, l’orientation majoritaire de la phase Į hexagonale par rapport à la direction de sollicitation n’est pas favorable à l’activation du glissement prismatique contrairement au cas DL-TC où l’orientation de la phase Į y est favorable (Figure IV.15). Comme cela a été présenté sur la Figure 36 du premier chapitre, l’orientation de la phase hexagonale vis-à-vis de la direction de sollicitation influence grandement les propriétés mécaniques telle que la limite d’élasticité [I.84]. Une orientation favorable à l’activation du glissement prismatique va aboutir à un déclenchement précoce de la plasticité provoquant une consommation d’énergie plus importante que dans le cas où la déformation serait restée élastique (Figure IV.15 (c)). De plus, cette différence de limite d’élasticité va également modifier la taille de la zone plastique en pointe de fissure, celle-ci étant donnée par l’équation suivante :

2 max 2 1 ¸ ¸ ¹ · ¨ ¨ © § = y p K r

σ

π

_(4.1)

Où rp est le rayon de la zone plastique (en m), K le facteur d’intensité de contrainte (en MPa.m1/2) et ıy la limite d’élasticité (en MPa)

La diminution de la limite d’élasticité contribue donc à augmenter la taille de la zone plastique et donc l’énergie consommée pour déformer plastiquement le matériau. Dans le cas du recuit Į-ȕ, un passage de 840 à 820MPa peut être enregistré entre ces deux directions de prélèvement. A K égal, le rapport entre le rayon d’une zone plastique dans le cas TL-TC et le rayon d’une zone plastique dans le cas DL-TC devient :

( ) 2 ( )

840

(

)

0, 95

820

p TL TC p DL TC

r

r

− −

=

=

(4.2)

Ce résultat peut sembler faible vis-à-vis de la différence d’énergie de rupture enregistrée en résilience mais ce calcul ne rend pas compte des fluctuations locales très importantes des

Figure IV.15 : Schéma de l’orientation majoritaire des hexagones au sein d’une tôle de types recuit Į-ȕ (a) et recuit ȕ (b), Schéma de l’énergie consommée par une éprouvette de type DL-TC et par une éprouvette TL-DL-TC du recuit Į-ȕ dans un repère (contraintes, déformations) (c)

En première approximation, il semble possible de considérer l’essai de résilience comme un essai de flexion trois points sur un barreau. Dans ce cas, le calcul du facteur de Schmid pour le glissement prismatique permet de déduire quelle orientation d’éprouvette présente des grains orientés favorablement pour le glissement prismatique par rapport à la direction de sollicitation (traction/compression). Toutefois, pour une direction de sollicitation identique, cette approche est insuffisante et la direction de propagation de fissure joue alors un rôle prépondérant. En effet, la présence de l’entaille au sein du barreau engendre la création de plans de cisaillement maximaux, situé à 45° de part et d’autre du fond d’entaille, participant activement à la déformation plastique de l’éprouvette.

Dans le cas des éprouvettes DL-TC et DL-TL du recuit Į-ȕ, celles-ci ont la même direction de sollicitation en traction/compression (DL), mais la direction de propagation de fissure est différente. Dans le premier cas (DL-TC), la fissure se propage selon la direction TC. Les plans prismatiques de la phase hexagonale vont alors être positionnés de manière favorable (à +/-15° des plans de cisaillement) pour que la déformation plastique due au cisaillement en fond d’entaille puisse s’accumuler et aboutir à une énergie de rupture élevée (Figure IV. 16). Dans le second cas (DL-TL), la fissure se propage selon la direction TL, les plans prismatiques ne sont alors plus orientés favorablement vis-à-vis du cisaillement maximal, ce qui aboutit à une faible énergie de rupture.

(a) (b) Cisaillement maximum Cisaillement maximum Orientation cristallographique de la phase α Orientation cristallographique de la phase α

Cas DL-TC

Cas DL-TL

Figure IV. 16 : Schéma représentant l’orientation cristallographique des plans prismatiques de la phase Į vis-à-vis des plans de cisaillement maximaux en fond d’entaille pour les éprouvettes DL-TC (a) et DL-TL (b) du recuit Į-ȕ

Afin de compléter cette première approche, une analyse plus locale va être proposée dans les paragraphes suivants. En effet, dans le cas du recuit ȕ, l’énergie de rupture la plus élevée (22J) correspond toujours à l’orientation la plus favorable pour le glissement prismatique (TL-TC). Toutefois, dans le cas d’un prélèvement de type DL-TC plutôt défavorable au glissement prismatique l’énergie de rupture reste élevée (19J) contrairement à ce qui peut-être observé dans le cas du recuit Į-ȕ. Une étude plus locale est donc également nécessaire.

4.2.

Eléments microstructuraux impliqués dans la déviation

d’une fissure

Avant de s’intéresser à l’effet local de la microtexture sur la résistance à la propagation de fissure, il convient de faire un bilan des éléments microstructuraux impliqués lors de cette phase de propagation. Comme cela a été abordé dans le paragraphe 3.3 du premier chapitre, l’énergie de rupture dépend essentiellement de la capacité du matériau à se déformer, à amorcer une fissure et de l’effet de la microstructure sur la longueur du chemin de propagation de fissure. La dimension des éléments microstructuraux constitue alors un paramètre de premier ordre concernant la déviation de ces fissures.

Dans le cas du recuit Į-ȕ, la propagation de la fissure se fait majoritairement de manière intergranulaire et les interfaces Į/ȕ (ou la phase ȕ), sites de nucléation des défauts, sont des points d’arrêt de la fissure (Figure IV.17). Etant donnée que la taille des grains Į est faible (30μm), l’amplitude des déviations subies par la fissure est également faible et le chemin de propagation de la fissure est quasi-rectiligne. L’étude menée par Bantounas et al. sur un alliage TA6V de microstructure équiaxe [I.62] souligne des mécanismes de propagation de fissure identiques à ceux mentionnées précédemment. Toutefois, il est souligné par ces auteurs que les sites d’arrêt de la fissure correspondent à des joints de grains Į présentant de

thèse ne contredisent pas cette observation, la localisation des cavités au niveau des interfaces Į/ȕ (ou de la phase ȕ) montre qu’ils constituent des sites d’arrêt de la fissure mais n’exclue pas la possibilité d’arrêt de la fissure aux joints de grain de forte désorientation.

Figure IV.17 : propagation de la fissure de manière intergranulaire dans le recuit Į-ȕ MB, site d’initiation (b) et arrêt de la fissure aux interfaces Į/ȕ (c)

En ce qui concerne le recuit ȕ, l’observation des coupes longitudinales d’éprouvettes de résilience prouve que les interfaces entre colonies et les joints des ex-grains ȕ sont des sites de déviation de fissure (Figure IV.18) conformément aux résultats de l’étude menée par Mohandas et al. [IV.17]. Il apparait donc que pour le recuit ȕ, chaque déviation de fissure va contribuer à augmenter le chemin de propagation de fissure de manière importante. Ces résultats sont repris au sein de la Figure IV.19 qui présente schématiquement l’influence de la microstructure sur la longueur du chemin de propagation de fissure

Interface entre 2 colonies Joint d’ ex grain ββββ ŝ ƌĞ Đƚ ŝŽ Ŷ ĚĞ Ɖ ƌŽ ƉĂŐ Ăƚŝ ŽŶ d> d d> d

Figure IV.18 : Eléments microstructuraux responsables de la déviation de la fissure lors d’un essai de résilience sur recuit ȕ MB

ŝƌĞĐƚŝŽŶĚĞƉƌŽƉĂŐĂƚŝŽŶĚĞĨŝƐƐƵƌĞ ŝƌĞĐƚŝŽŶĚĞƉƌŽƉĂŐĂƚŝŽŶĚĞĨŝƐƐƵƌĞ

ZĞĐƵŝƚαααα−−−−ββββ

ZĞĐƵŝƚββββ

Grain α Grain β_ƚ Joint d’ex-grain β Interface entre colonies

Figure IV.19: Influence schématique de la microstructure sur la longueur du chemin de propagation de fissure

Ce constat est également valable lors des essais de propagation de fissure. Les observations réalisées mettent en évidence des déviations de fissure au niveau des joints des ex-grains ȕ, aux interfaces entre colonies de lamelles Į mais aussi au niveau de l’interface entre deux lamelles de Į (Figure IV.20). L’ensemble des éléments microstructuraux est donc impliqué dans la déviation de ces fissures [IV.19]. Cependant, la fissure semble s’arrêter principalement aux interfaces Į/ȕ présentes aux joints entre 2 colonies ce qui laisse à penser qu’il y a un effet combiné de la microstructure et de l’orientation cristallographique locale. La simple étude microstructurale n’est donc pas suffisante pour comprendre les mécanismes associés à la propagation de fissure.

Par rapport au recuit Į-ȕ, la longueur des déviations est plus importante pour la microstructure lamellaire car elle correspond au minimum à la longueur d’une lamelle de Į qui est de l’ordre de 100 μm (Figure IV.19), ce qui est déjà beaucoup plus grand que le diamètre d’un grain Į équiaxe (30μm). Une étude similaire réalisée après essai de flexion sur une éprouvette de résilience conforte l’implication de ces mêmes éléments microstructuraux (Figure IV.21).

Figure IV.20 : Eléments microstructuraux responsables de la déviation de la fissure principale lors d’un essai de fatigue da/dn sur recuit ȕ MB

Figure IV.21 : Eléments microstructuraux responsables de la déviation d’une fissure au niveau du site d’initiation lors d’un essai de flexion sur recuit ȕ MB

4.3. Caractérisation du chemin de propagation de fissure et effet de

l’orientation cristallographique locale sur la propagation de fissure

4.3.1. Caractérisation de la longueur du chemin de propagation

de fissure

Mentionné dans le paragraphe précédent, la longueur du chemin de propagation de fissure est un élément de compréhension essentiel permettant d’expliquer le comportement en résilience des matériaux recuit Į-ȕ et recuit ȕ. La Figure IV.22 présente ces chemins de propagation au niveau des éprouvettes de résilience recuit Į-ȕ MB, recuit Į-ȕ ZF, recuit ȕ MB et recuit ȕ ZF. Afin de simplifier la corrélation entre la longueur du chemin de propagation et l’énergie de rupture, pour chaque microstructure étudiée deux orientations d’éprouvettes donnant des énergies de rupture très différentes ont été choisies (TL-TC et DL-TC pour le recuit Į-ȕ et TL-TC et TL-DL pour le recuit ȕ).

Figure IV.22 : Chemin de propagation de fissure en résilience sur recuits Į-ȕ MB TL-TC (a) et DL-TC (c) et recuit ȕ TL-TC (b) et TL-DL (d) et sur recuits Į-ȕ ZF (e) et ȕ ZF (f)

Différentes approches ont été effectuées afin de mesurer cette longueur de chemin de propagation de fissure. La première utilise une technique d’analyse d’images appliquée sur les différents profils exposés ci-dessus (Figure IV.22). Le profil du chemin de propagation de fissure d’une largeur de 1 pixel est extrait de l’image par des techniques de seuillage, puis après exportation des coordonnées spatiales sous un tableur, la longueur totale par simple calcul géométrique entre chaque pixel est calculée (Figure IV.23). Dans le cas du recuit ȕ MB TL-TC, la longueur mesurée est de 11,5 mm et dans le cas du recuit ȕ TL-DL celle-ci est de 9,8 mm (Tableau IV.4). En ce qui concerne le recuit Į-ȕ et les différentes zones de fusion, cette technique de mesure n’est pas efficace car sa résolution est très faible et ne propose donc que des valeurs de 8mm correspondant à la largeur initial de l’éprouvette.

Toutefois, ces premiers résultats donnent une indication sur la corrélation qu’il peut y avoir entre la longueur de ce chemin de propagation et l’énergie de rupture. Afin de calculer la valeur de résilience ramenée à une unité de surface, la longueur du chemin de propagation mesuré a été multipliée par la largeur de l’éprouvette (5mm). Ces valeurs de résilience sont présentées dans le Tableau IV.4. Les résultats obtenus confirment qu’une énergie de rupture élevée est associée à un chemin de propagation long. De plus, la correction de l’énergie de rupture permet de réduire l’écart relatif entre les valeurs d’énergies de rupture des différents prélèvements et donc de conclure que l’anisotropie mécanique observée précédemment est moins prononcée après correction.

Figure IV.23 : Schéma de principe de la technique utilisée pour le calcul de la longueur du chemin de propagation de fissure par analyse d’images

Recuit ȕ MB TL-TC Recuit ȕ MB TL-DL

Energie de rupture (en J) 22 14

Ecart relatif (%) 57

Longueur du chemin de

propagation (en mm) 11,5 9,8

Energie de rupture corrigée

(en J/mm²) 9,5 7,3

Ecart relatif (%) 34

Tableau IV.4 : Bilan des énergies de rupture et des longueurs de chemin de propagation de fissure calculées par analyse d’image

Comme nous l’avons vu précédemment cette technique de mesure présente des limites et ne permet pas de comparer directement les recuits Į-ȕ et ȕ. Ainsi, une approche différente qui consiste à mesurer directement l’aire réelle du faciès a été proposée. Le calcul de l’aire réelle du faciès permettrait de s’affranchir d’un effet purement géométrique (augmentation de l’énergie de rupture associée à une augmentation de la surface de rupture) et de calculer l’énergie de rupture intrinsèque du matériau contrairement aux mesures de résilience classiques rapportées à la section de l’éprouvette.

L’approche adoptée pour calculer cette surface est de réaliser un dépôt de matière d’épaisseur et de masse volumique connues sur le faciès de rupture. Ensuite, en connaissant la masse volumique du dépôt, son épaisseur et sa masse, il est possible de calculer la surface recouverte par ce dépôt.

Plusieurs techniques de dépôts ont été explorées :

- le spray de peinture : cette technique présente l’inconvénient de recouvrir la surface à analyser d’une couche de peinture d’épaisseur très aléatoire.

- Le dépôt électrolytique de Ni : cette technique présente le même inconvénient que la précédente.

- PVD (Physical Vapor Deposition) : cette technique a l’inconvénient de revêtir l’échantillon d’une épaisseur faible d’argent (de l’ordre de la centaine de nanomètre) dont la masse associée n’est pas mesurable.

Finalement, une technique d’oxydation du matériau a été retenue. En effet, l’oxydation du titane est très importante sous air à haute température. Il est donc possible de former une couche d’oxyde épaisse (>1μm) et le gain de masse de l’échantillon est alors mesurable. De plus, cette technique forme une couche d’épaisseur homogène sur l’ensemble de l’échantillon et conserve donc le relief.

La première étape pour développer cette technique de mesure a été de déterminer les paramètres d’oxydation (temps, température) les plus adéquats : la couche d’oxyde formée doit être suffisamment épaisse, le gain de masse doit être mesurable et l’écaillage de la couche d’oxyde doit être évité pour conserver une épaisseur homogène sur l’intégralité du faciès. L’étude des données bibliographique ainsi que les résultats de différents essais ont permis de sélectionner un traitement d’oxydation à 750°C pendant 30min sous air. La couche d’oxyde formée a alors une épaisseur moyenne de 1.25μm (Figure IV.24). Afin de pouvoir observer la couche d’oxyde selon une coupe transverse, un dépôt électrolytique de Ni a été réalisé afin d’obtenir un contraste d’image important entre l’alliage, l’oxyde et le dépôt de Ni (Figure IV.24).

Figure IV.24: Imagerie MEB de la couche d'oxyde formée en électrons rétrodiffusés (a) et en secondaires (b)

Le gain de masse associé à cette oxydation est de 0.80mg sur un échantillon d’environ 3cm², celui-ci est mesuré sur une balance de précision +/- 0.05mg.

Les dimensions de coupons parallélépipédiques, avec un état de surface poli 600, ont été déterminées avec précision afin de calculer la surface totale de l’échantillon. La technique d’oxydation a ensuite permis de recalculer la surface avec une erreur de +/- 10%. Cette erreur est liée à l’incertitude de la mesure mais aussi à la faible rugosité de l’échantillon qui n’a pas été mesurée initialement. L’erreur déterminée lors des essais est toutefois beaucoup plus

faible que les mesures envisagées sur les faciès de rupture où l’on s’attend à une aire de la surface de rupture qui est plus que doublée. Le calcul de la masse volumique de l’oxyde a été réalisé suivant une technique d’analyse thermogravimétrique similaire et aboutit à une valeur de ȡ=1.88g/cm3.

Des essais d’oxydation sous air à 750°C pendant trois heures ont été réalisés par analyse thermogravimétrique sur les différentes microstructures afin de vérifier l’influence du type de microstructure sur la cinétique d’oxydation. Les résultats de ces essais sont présentés en Figure IV.25 et montrent que pour le couple temps-température choisi, la microstructure n’influence pas la cinétique d’oxydation. Par contre, pour des temps plus long (supérieur à 1h), la cinétique d’oxydation de la microstructure lamellaire est plus rapide que la microstructure équiaxe. Il semble donc que la différence de distribution des phases Į et ȕ entre les deux microstructures peut contribuer à modifier la cinétique d’oxydation.

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0 20 40 60 80 100 Δ(m) (mg/cm²) racine(t(s)) Alpha beta beta Recuit α−β Recuit β ) ( 2 1 s en t 30 min

Figure IV.25:Cinétiques d’oxydations obtenues par analyses thermogravimétriques sous air à 750°C pour les microstructures recuit Į-ȕ et recuit ȕ

Le traitement d’oxydation retenu a ensuite été appliqué aux faciès de rupture d’éprouvettes de résilience de type standard. Ces éprouvettes ont été choisies car elles présentent une surface de rupture plus grande (10x8mm²) que les éprouvettes non standards (8x5mm²) et permettent donc de diminuer l’incertitude sur la mesure. L’homogénéité de la couche d’oxyde a été confirmée par l’observation de coupes transverses en MEB. De même, la comparaison des faciès avant et après oxydation permet de confirmer que le traitement d’oxydation « conserve » la rugosité du faciès.

Finalement, la mesure de la surface de l’échantillon, hors faciès, a été réalisée préalablement à l’oxydation afin de soustraire celle-ci aux calculs effectués. Les résultats d’aires effectives obtenus sur trois microstructures différentes sont donnés dans le Tableau IV.5.

Recuit Į-ȕ MB TL-TC Recuit ȕ MB TL-TC Recuit ȕ ZF TL-TC Energie de rupture (J) 33 58 19 Surface effective (cm²) 16.1 15.8 11.1 Résilience effective (J/cm²) 2.05 3.67 1.70

Tableau IV.5:Tableau récapitulatif des surfaces effectives calculées pour différentes microstructures

D’après les résultats du Tableau IV.5, les surfaces effectives calculées sur les faciès de rupture recuit ȕ et recuit Į-ȕ sont très proches, ce qui parait contradictoire par rapport aux observations faîtes jusqu’à présent. Toutefois, il faut prendre en compte le fait que la couche d’oxyde formée a une épaisseur proche du diamètre moyen des cupules générées par la rupture ductile (~1μm) dans ces deux cas. Cette technique de mesure permet donc de révéler l’augmentation de surface liée aux paramètres microstructuraux (taille de grains, taille de colonie,...) ainsi qu’aux paramètres microscopiques inhérents au faciès de rupture (taille des cupules). Le fait que cette mesure soit sensible également à la taille des cupules a tendance à atténuer la part de l’aire géométrique macroscopique dans le calcul de la surface effective, et, c’est pourquoi recuits Į-ȕ MB et ȕ MB présentent au final des surfaces effectives très proches.

De plus, ces résultats permettent de conclure que l’énergie de création de surface libre ne constitue qu’une part infime de l’énergie de rupture totale. En effet, dans le cas du titane, l’énergie de surface est d’environ 30mJ/m² [IV.18] (équivalent à 30.10-7J/cm²), ce qui est négligeable par rapport aux énergies de rupture calculées (~2J/cm²). La consommation d’énergie aboutissant à la rupture du matériau est donc essentiellement réalisée par la déformation plastique subie par ce matériau.

La technique de mesure développée permet de vérifier que la géométrie du faciès de rupture peut, dans certains cas, être corrélée directement à l’énergie de rupture et donc à la résistance à la propagation de fissure. Cette approche semble pertinente uniquement lorsqu’il s’agit de comparer les microstructures équiaxe et lamellaire qui vont présenter différents chemins de propagation. Dans le cas de prélèvement différents d’éprouvettes pour une même microstructure, cette approche n’est plus suffisante. En effet, l’observation des éprouvettes de résilience de type recuit Į-ȕ DL-TC et TL-TC montre que leur chemin de propagation est équivalent, ce qui n’est pas le cas des énergies de rupture. L’analyse de la microtexture doit notamment permettre de comprendre quels sont les mécanismes de déformation et de rupture à l’échelle locale.

4.3.2. Corrélation entre la présence de surfaces lisses sur le

faciès de rupture et l’énergie de rupture

Le chemin de propagation de fissure du recuit Į-ȕ a été cartographié en EBSD afin de révéler la microtexture le long de ce chemin (Figure IV.26 (a)). La comparaison de cette cartographie et du faciès de rupture montre que les macrozones sont directement corrélables aux surfaces lisses observées sur le faciès de rupture. L’analyse de la cartographie en facteur de Schmid

pour le glissement prismatique met en évidence que ces macrozones sont parfaitement orientées pour ce type de glissement (Figure IV.26 (c)). De manière surprenante, ces surfaces à l’apparence lisse pouvant apparaître comme un élément fragile, sont soumises à une déformation locale très importante.

Le même constat a pu être établi concernant les larges surfaces lisses observées dans le recuit ȕ. Celles-ci semblent être la trace de rupture dans des zones de localisation de bandes de glissement prismatique intenses. En effet, les observations réalisées sur la Figure IV.9(c) exactement au même emplacement que la cartographie EBSD proposée en Figure IV.27 (c) révèlent de très nombreuses traces de glissement. De plus, l’analyse détaillée de ces surfaces lisses en MEB (Figure IV.28) permet d’observer une très faible rugosité correspondant à l’émergence des bandes de glissement prismatique mises en évidence par MET (Figure IV.6). Ce même type d’observation a également été réalisé par Etter et al. [IV.7] dans ses travaux de thèse. Afin de comprendre le lien entre les surfaces lisses observées et l’énergie de rupture, le calcul du taux surfacique de surfaces lisses sur un faciès a été réalisé sur les éprouvettes recuit ȕ MB de types TL-TC et DL-TL (Figure IV.29 et Figure IV.30).

ϴŵ ŵ ŝ ƌĞ Đƚŝ ŽŶ ĚĞ Ɖƌ ŽƉĂŐ Ăƚ ŝŽŶ ĚĞ Ĩŝ ƐƐƵƌ Ğ > d d> d ϴŵ ŵ > d ;ĂͿ ;ďͿ ;ĐͿ ĨĂĐŝğƐ ĨĂĐŝğƐ &Ɛ Ϭ͕ϱ Ϭ Entaille

Figure IV.26 : Cartographie d’orientation le long du chemin de propagation de fissure sur une éprouvette recuit Į-ȕ MB DL-TC (a), faciès de rupture (b) et cartographie de facteur de Schmid pour le glissement prismatique (c)

ŵƉůĂĐĞŵĞŶƚĚĞůĂ ĐŽƵƉĞůŽŶŐŝƚƵĚŝŶĂůĞ ϴŵ ŵ ŝ ƌĞ Đƚ ŝŽ Ŷ ĚĞ Ɖ ƌŽ ƉĂ ŐĂ ƚŝŽŶ Ě Ğ ĨŝƐ ƐƵ ƌĞ ϮϬϬђŵ ϮϬϬђŵ ;ĂͿ ;ďͿ ;ĐͿ ;ĚͿ > d d> d d> d d> d &Ɛ Ϭ͕ϱ Ϭ ŚĞŵŝŶĚĞƉƌŽƉĂŐĂƚŝŽŶ ĚĞĨŝƐƐƵƌĞ dƌĂĐƚŝŽŶͬͬd> ŶƚĂŝůůĞ

Figure IV.27 : Facies de rupture (a), chemin de propagation de fissure (b), cartographie d’orientation (c) et en facteur de Schmid pour le glissement prismatique (d) au niveau d’une éprouvette recuit ȕ MB TL-TC

Figure IV.28 : Emergence des bandes de glissement (majoritairement prismatique) au niveau des surfaces lisses observées sur le matériau recuit Į-ȕ MB DL-TC (a) et recuit ȕ MB TL-TC (b)

Ces éprouvettes ont été choisies car celles-ci présentent différentes morphologies de surfaces lisses ainsi qu’un écart très important au niveau des énergies de rupture (TL-TC : 22J, DL-TL : 14J), ce qui semble confirmer l’hypothèse d’un lien entre la morphologie et la fraction surfacique de surfaces lisses sur le faciès d’une part et l’énergie de rupture d’autre part.

La fraction surfacique de surfaces lisses a été déterminée par analyse d’images, chaque surface lisse est entourée manuellement pour ensuite être colorée de noir. Un seuillage de

l’image révèle uniquement les surfaces lisses sélectionnées (Figure IV.29), le logiciel Image J permet ensuite de calculer la fraction surfacique de surfaces lisses.

Figure IV.29: Exemple de seuillage effectué pour le calcul de la fraction surfacique de surfaces lisses sur le recuit ȕ MB

Une fois la fraction surfacique de surfaces lisses par rapport à l’image calculée, la surface du faciès par rapport à l’image est déterminée de la même manière afin de se ramener, au final, à la fraction surfacique de surfaces lisses par rapport au faciès.

La Figure IV.30 présente pour chaque prélèvement les résultats des mesures sur trois éprouvettes: 10 12 14 16 18 20 22 24 8 9 10 11 12 13 14 15 Energie de rupture(J)

Fraction surfacique de facettes(%)

>Ͳd> _d>Ͳd

Fraction surfacique de surfaces lisses (%)

Figure IV.30 : Energie de rupture en fonction de la fraction surfacique de surfaces lisses au niveau des éprouvettes TL-TC et DL-TL du recuit ȕ MB

La dispersion des mesures pour chaque type de faciès est faible (<1% de fraction surfacique de surfaces lisses par joule). Les résultats obtenus indiquent que le taux surfacique de surfaces lisses est plus élevé dans le cas TL-TC qui présente également l’énergie de rupture la plus élevée. Ces surfaces lisses témoignent donc d’une propagation de fissure nécessitant plus

d’énergie, ce qui confirme les observations précédentes et leur association au glissement prismatique et aux macrozones.

Les surfaces lisses observées ne sont donc pas de la même nature que les facettes de quasi-clivage rencontrées généralement dans la littérature où elles sont généralement associées à un plan de glissement basal [IV.20-24] et à des incompatibilités de déformation plastique entre deux grains fortement désorientés. D’après les travaux de A.L. Etter [IV.7] réalisés sur une microstructure de type duplex, ce type de faciès de rupture est très certainement dû à un effet d’instabilité plastique.

D’après les résultats présentés dans le paragraphe 3.5du chapitre III, si localement la fraction volumique de macrozone devient supérieure à celle du reste du matériau et si, l’orientation cristallographique au sein des macrozones vis-à-vis de la direction de sollicitation principale est optimale pour le glissement prismatique, alors il peut y avoir rupture par instabilité plastique. Ce cas est possible pour les éprouvettes TL-TC et TL-DL du recuit ȕ, et pour les éprouvettes DL-TC et DL-TL du recuit Į-ȕ qui présentent toutes une orientation cristallographique de phase Į propice au glissement prismatique. Une hypothèse reste alors à vérifier : est-ce que dans le volume sollicité mécaniquement en bout de fissure, la fraction volumique de macrozone peut devenir supérieure à celle du reste du matériau ? En d’autres termes le diamètre de la zone plastique en bout de fissure est-il suffisamment petit lors de l’essai de résilience pour être contenu à l’intérieur d’une macrozone ?

Afin de calculer le diamètre de la zone plastique à l’aide de l’équation 4.1, il faut parvenir à déterminer le facteur de concentration de contrainte en bout de fissure pendant l’essai de résilience. Le calcul de ce facteur a été réalisé à partir de l’équation 4.3 utilisée dans le cas d’un barreau entaillé en flexion trois points [IV.24].

) ( b a F a K_I =σ π × (4.3) Avec, 2 3 ) 1 )( 2 1 ( )²) ( 7 , 2 93 , 3 15 , 2 )( 1 ( 99 , 1 1 ) ( b a b a b a b a b a b a b a F − + + − − − = π (4.4)

KI est le facteur d’intensité de contraintes (MPa.m0,5) , ı est la contrainte macroscopique appliquée (en MPa), a longueur de la fissure (en mm) et b section du barreau (8x5mm² dans notre cas)

Le calcul aboutit à un diamètre de la zone plastique de l’ordre de 500μm en moyenne pour les deux microstructures étudiées. Dans le cas du recuit ȕ ce diamètre est bien inférieur à celui des macrozones qui est proche de 2mm, l’hypothèse précédente est donc vérifiée. De plus, l’observation de cupules au niveau de l’arête entre deux surfaces lisses que l’on aperçoit sur la Figure IV.31 confirme que la rupture à cet endroit s’est faite par un mécanisme d’instabilité plastique : une striction locale très importante s’est produite de part et d’autre des surfaces lisses observées, la rupture locale s’est alors effectuée au niveau de cette arête.

ϱϬђŵ

Présence de cupules au niveau des arêtes d

>

Figure IV.31: Mise en évidence de cupules sur une arête entre deux surfaces lisses observées sur un faciès de résilience d'une éprouvette recuit ȕ TL-DL

Dans le cas du recuit Į-ȕ, la largeur d’une macrozone isolée est de l’ordre de 100μm. Toutefois comme cela peut être observé dans la Figure IV.26, ces macrozones (en bleu sur cette figure) peuvent se superposer de manière très proches, aboutissant à la formation d’un « cluster » de macrozones dont les dimensions sont supérieures à 1mm. Dans ces zones il est alors probable que la fraction volumique en macrozone soit bien supérieure à celle dans le reste du matériau. L’hypothèse initiale est donc également vérifiée pour le recuit Į-ȕ.

Au final, il semble que les surfaces lisses observées sont corrélables à des ruptures par instabilités plastiques dues à un taux de triaxialité local très faible.

Dans le cas du recuit ȕ, des observations additionnelles en MEB ont mis en évidence qu’au niveau d’une macrozone, la fissure emprunte un chemin de propagation qui est toujours parallèle au grand axe des lamelles de Į. Il semble donc que la zone interlamellaire soit un chemin de propagation de fissure privilégié lorsque la fissure se propage dans une macrozone.

ϮϬђŵ ϮϬђŵ

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Figure IV.32 : Orientation des lamelles de Į sur le chemin de propagation de fissure au niveau de plusieurs surfaces lisses sur le recuit ȕ MB

4.3.3. Effet de l’orientation cristallographique locale de la

phase

Į sur l’anisotropie de la résilience

i. Cas du recuit Į-ȕ

Au sein de la partie 2, un bilan des modes de déformation subis, soit par le matériau hors macrozone, soit par les macrozones a pu être dressé en fonction de l’orientation cristallographique de la phase Į vis-à-vis de la direction de sollicitation (Tableau IV.3). Ainsi, dans le cas DL-TC, les macrozones, qui se comportent quasiment comme un monocristal, sont soumises essentiellement à du glissement prismatique qui va offrir un niveau de déformation et une énergie de rupture élevés (Erupture = 22J). Dans le cas TL-TC, ces macrozones sont soumises à du maclage qui n’offre pas le même niveau de déformation que le glissement, ce qui aboutit à une énergie de rupture faible dans ce cas (Erupture = 11J). Il faut noter que dans les deux cas, le matériau hors macrozone présente une distribution aléatoire des orientations cristallographiques engendrant une distribution hétérogène des modes de déformation activés. De ce fait, dans le cas TL-TC, les grains Į hors des macrozones vont parfois présenter une orientation cristallographique favorable au glissement prismatique mais la déformation totale sera toujours bien inférieure à ce qui est observé dans les macrozones [IV.25]. La Figure IV.33 présente des cartographies de facteur de Schmid pour le glissement prismatique le long du chemin de propagation de fissure des éprouvettes DL-TC et TL-TC et met en évidence la présence de ces macrozones orientées de manière favorable (cas DL-TC) ou non (cas TL-TC) au glissement prismatique.

De plus, l’observation des faciès de rupture permet de vérifier l’importance de la distribution unique (macrozone) ou aléatoire (hors macrozone) des orientations cristallographiques. Le cas DL-TC présente des bandes lisses associées à une localisation importante de la déformation au niveau des macrozones alors que le cas TL-TC présente un faciès complètement ductile (Figure III.25). ;ĂͿ ϳ ŵ ŵ ŽŶĞĨĂǀŽƌĂďůĞĂƵŐůŝƐƐĞŵĞŶƚƉƌŝƐŵĂƚŝƋƵĞ ;ŵĂĐƌŽnjŽŶĞƐͿ ϯŵ ŵ ŝ ƌĞ Đƚ ŝŽ Ŷ ĚĞ Ɖ ƌŽ ƉĂ ŐĂ ƚŝŽ Ŷ ĚĞ Ĩŝ ƐƐƵ ƌĞ ;ĂͿ _;ďͿ ;ĐͿ ;ĚͿ > d d> d ĨĂĐŝğƐ ĨĂĐŝğƐ ŽŶĞĨĂǀŽƌĂďůĞĂƵŵĂĐůĂŐĞ;ŵĂĐƌŽnjŽŶĞƐͿ dƌĂĐƚŝŽŶͬͬ> _{dƌĂĐƚŝŽŶͬͬd>} &Ɛ Ϭ͕ϱ Ϭ

Figure IV.33 : Cartographie le long du chemin de propagation de fissure en facteur de Schmid (Fs) pour le glissement prismatique d’une éprouvette recuit ȕ MB de type DL-TC (a)

Il apparait donc que l’activation d’un mode de déformation principal, à savoir le glissement prismatique ou le maclage dans les macrozones, est un paramètre de premier ordre influençant de manière importante l’énergie de rupture.

Toutefois, si l’on s’intéresse aux éprouvettes de type DL-TC (Erutpture = 22J) et DL-TL (Erupture = 10J), celles-ci présentent des grains Į orientés de manière identique vis-à-vis de la direction de sollicitation au sein de macrozones. Si on ne se contente que d’analyser les modes de déformation dans les macrozones, alors on devrait observer un comportement similaire en résilience, ce qui n’est pas le cas..

La différence majeure entre ces deux types d’éprouvettes est l’orientation macroscopique des macrozones par rapport à la direction de propagation de fissure. Dans le cas DL-TC, ces macrozones, assimilables à des bandes de grains Į vont être orthogonales à la direction de propagation (TC) alors que dans le cas DL-TL, ces bandes vont être parallèles à la direction de propagation (TL), comme le montre les Figures IV.33 (a) et IV.34 (a). Une analogie avec un matériau composite est alors possible : les macrozones sont assimilables à des plis « mous » et le matériau hors macrozone à des plis « durs ». Dans le cas DL-TC, la fissure va devoir se propager alternativement entre les plis mous et les plis durs pour aboutir à la rupture totale du matériau (Figure IV.34 (b) &(c)). Une consommation d’énergie importante va alors être requise pour traverser l’ensemble des plis mous soumis à beaucoup de déformation plastique.

Au contraire, dans le cas DL-TL, l’endommagement des plis rigides peut d’effectuer simultanément et aboutir à la rupture précoce de l’éprouvette et donc à une énergie de rupture faible (Figure IV.35 (b) et (c)).

ϱϬϬђŵ ;ĂͿ ;ďͿ ;ĐͿ > d ŝƌ ĞĐ ƚŝŽ Ŷ ĚĞ  Ɖƌ ŽƉĂŐ Ăƚŝ ŽŶ ĚĞ Ĩŝ ƐƐ Ƶƌ Ğ &ĂĐŝğƐ ŶƚĂŝůůĞ ŶƚĂŝůůĞ &Ɛ Ϭ͕ϱ Ϭ dƌĂĐƚŝŽŶͬͬ> Plis durs Plis mous

Figure IV.34 : Cartographie en facteur de Schmid pour le glissement prismatique proche du chemin de propagation de fissure d’une éprouvette de résilience recuit Į-ȕ DL-TC (a), analogie avec un matériau composite avant (b) et après initiation de la fissure (d)

ϱϬϬђŵ ;ĂͿ ;ďͿ ;ĐͿ > d> ŝ ƌĞ Đƚ ŝŽ Ŷ ĚĞ  Ɖƌ ŽƉ ĂŐ Ăƚ ŝŽ ŶĚĞ Ĩŝ ƐƐ Ƶƌ Ğ &ĂĐŝğƐϬ &Ɛ Ϭ͕ϱ ŶƚĂŝůůĞ ŶƚĂŝůůĞ dƌĂĐƚŝŽŶͬͬ>

Pli dur Pli mou

Figure IV.35 : Cartographie en facteur de Schmid pour le glissement prismatique proche du chemin de propagation de fissure simulée pour une éprouvette de résilience recuit Į-ȕ DL-TL (a), analogie avec un matériau composite avant (b) et après initiation de la fissure (c)

ii. Cas du recuit ȕ

L’étude de l’anisotropie du matériau recuit ȕ MB s’avère plus complexe que celle du recuit Į-ȕ MB. En effet, la distribution des macrozones dans l’épaisseur de la tôle est beaucoup plus aléatoire dans le recuit ȕ par rapport à ce qui est observé dans le recuit Į-ȕ MB. Deux cartographies EBSD obtenues sur deux éprouvettes localisées à des positions différentes dans la tôle soulignent le côté aléatoire de cette distribution (Figure IV.36 et Figure IV.37).

A l’image de ce qui a été observé dans le recuit Į-ȕ MB, deux zones dans l’épaisseur de la tôle peuvent être différenciées :

- la première (zone 1) est constituée d’une majorité de macrozones dont les colonies de lamelles de Į présentent toutes une unique orientation cristallographique caractérisée par un axe c de la maille hexagonale parallèle à la direction DL, - la seconde zone (zone 2) présente quant-à-elle une distribution des orientations

cristallographiques aléatoires

Dans le cas de l’éprouvette de résilience TL-TC, l’étude de cette cartographie suggère un prélèvement non symétrique dans l’épaisseur de la tôle car la distribution spatiale des zones 1 et 2 n’est pas symétrique dans l’épaisseur de l’éprouvette (et a fortiori dans la tôle, Figure IV.36). Toutefois, il a été vérifié que l’usinage de la tôle de 12 mm d’épaisseur a bien été effectué de manière symétrique à partir de la tôle de 18 mm.

Afin de comprendre l’anisotropie observée en résilience, il convient de revenir sur les essais de flexion réalisés et le rôle des macrozones sur la propagation de fissure. L’observation détaillée du faciès de rupture obtenu après l’essai de flexion permet de corréler l’avancée de la fissure à différentes étapes de la courbe charge-déplacement de la traverse.