Estimation des deformations dans un echantillon de CeO2 implante en xenon par DRX et EBSD

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Submitted on 17 Dec 2019

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Estimation des deformations dans un echantillon de CeO2 implante en xenon par DRX et EBSD

C. Cagna, H. Palancher, I. Zacharie-Aubrun, P. Bienvenu, L. Barrallier, B. Michel

To cite this version:

C. Cagna, H. Palancher, I. Zacharie-Aubrun, P. Bienvenu, L. Barrallier, et al.. Estimation des defor-mations dans un echantillon de CeO2 implante en xenon par DRX et EBSD. XIe edition du colloque Rayons X et Matiere, Dec 2015, Grenoble, France. XIe edition du colloque Rayons X et Matiere, 2015. �hal-02416328�

Estimation des déformations dans un échantillon de CeO

₂

implanté en xénon

par DRX et EBSD

C. CAGNA

1

_{, H. PALANCHER}

1

_{, I. ZACHARIE-AUBRUN}

1

_{, P. BIENVENU}

1

_{, L. BARRALLIER}

2

_{, B. MICHEL}

1

1 : CEA, DEN, Département d'Etudes des Combustibles, F-13108 Saint Paul lez Durance, France

2 : Arts et Métiers ParisTech, Laboratoire MSMP, 2, Cours des Arts et Métiers, 13617 Aix-en-Provence, France

Lors du fonctionnement des Réacteurs à Eau Pressurisée, les combustibles

sont soumis à différentes sollicitations, mécaniques et thermiques

principalement, qui couplées aux effets de l’irradiation modifient leur

comportement. Au sein des pastilles de combustible, l’irradiation crée des

produits de fission gazeux (Xe et Kr) qui peuvent se retrouver sous forme de

bulles. La pression interne de ces bulles peut être élevée

1

et soumet le

combustible à des contraintes internes.

L’étude* porte sur le développement de méthodes de mesure du champ de

déformation au voisinage des bulles et de la pression à l’origine de cette

déformation.

*

Thèse en collaboration avec le CEA Cadarache et l’ENSAM d’Aix en Provence

• L’application d’un modèle par éléments finis pour

déterminer, à partir des niveaux de déformation

mesurés par EBSD, la pression interne des bulles de

gaz de fission.

Modèle par

EF

1. T.B. Britton, Ultramicroscopy, 111, pp. 1395–1404, 2011 2. K. Nogita , Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B, 141(11), pp. 481-486, 1998 3. A. Richard , Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B:

Beam Interactions with Materials and Atoms, 326, pp. 251-255, 2014 4. A. Boulle, Journal of Applied Crystallography, 43, pp. 1046-1052, 2010

L’auteur remercie EdF et AREVA pour leur soutien financier.

Cette première étude est encourageante. La comparaison des méthodes montre un écart, en

particulier avec l’EBSD, provenant du volume sondé qui diffère suivant les techniques.

Cette étude sera poursuivie par :

• La comparaison, DRX/EBSD sur un autre matériau modèle du combustible irradié (UO

₂

implanté en xénon),

• L’application de la méthode EBSD sur combustible irradié grâce au MEB-FIB en laboratoire de

haute activité,

La démarche consiste à comparer les mesures par Diffraction de Rayons X

(DRX) à celles obtenues par HR-EBSD, Electron Backscatter Diffraction,

haute résolution (corrélation croisée)

2

afin de calibrer cette dernière

technique et l’appliquer sur combustible irradié.

L’échantillon étudié est une céramique, CeO

_2,

modèle du combustible

irradié, implantée en xénon.

La cérine possède une structure cristalline identique à celle de l’oxyde

d’uranium (Fm-3m, a=5,47 Å) et des propriétés mécaniques proches.

raie d Position 2θ Gonflement % Déformation % 111 3,12 28,55 0,30 0,68 3,14 28,35 200 2,70 33,09 0,33 0,59 2,72 32,90 220 1,91 47,49 0,33 0,73 1,93 47,12 0 20000 40000 60000 80000 100000 120000 140000 160000 180000 200000 27,7 28,2 28,7 29,2 Intensi té (u.a. ) 2q (°) TQI Référence Recuit 1000°C 4h CeO2 C11 C12 C44 403 150 60 44 44,5 45 45,5 46 Intensi té (u.a .) 2q (°) CeO2_reference CeO2_as-implanted CeO2_recuit 1000°C 4h Référence

Tel que implanté Recuit 1000°C 4h

Après fittage du diffractogramme 4_{, le profil de déformation en profondeur est}

obtenu 0 10 20 30 40 50 60 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 0 0,1 0,2 0,3 Dom m ages (dp a) Déform atio n (% ) Profondeur (µm) déformation dommages

CeO

₂

implantée en xénon : énergie de 220 keV et

fluence de 10

16

ions.cm

-2

soit un taux de combustion

équivalent égal à environ 5,3 GWj.t

_U-1

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 0 50 100 150 Con centr atio n (% at) Profondeur (nm)

Profil d'implantation SRIM - Xe

Matériau modèle étudié

Mesure des déformations par EBSD et corrélation-croisée

2

Limite de

détection : 2.10

-4

Il est possible de remonter en tout point d’un échantillon au tenseur des déformations élastiques

et au tenseur des rotations du réseau cristallin.

Relations géométriques : lien entre déplacements mesurés et tenseur du gradient de déplacement

• Contrainte plane ( σ33 = 0 ) -> 9ème _inconnue

• Système de 2 équations à 8 inconnues : 4 ROIs + géométrie du dispositif (Pattern Center)

• Mesure du déplacement des axes de zone et modification des angles interplanaires

• Insensible aux dilatations hydrostatiques

Matrice de déformation normale Matrice de cisaillement Matrice de rotation Gradient de déplacement

La contrainte appliquée sur un matériau va entraîner une distorsion de son réseau cristallin et donc un déplacement des bandes de Kikuchi sur le diagramme EBSD.

substrat

Implanted layer

Principe du modèle :

• L’implantation He induit un gonflement isotropique dans la couche implantée,

• Implantation homogène selon les directions parallèles à la surface. Les déformations ne varie que selon z, • Pas d’interaction entre des grains voisins : le polycristal est la somme de monocristals,

• Régime élastique (utilisation de la forte anisotropie élastique de l’UO₂).

Calcul du gonflement libre (s):

)

(

:

_s

C











_          3 4 5 0 0 0 0 0 0    G

En accord avec les résultats expérimentaux

                 1 0 0 0 1 0 0 0 1 3 s s



                                0 0 s C C C C C C C C C hkl b, 5 hkl b, 4 hkl b, 3 b 55 b 45 b 35 b 45 b 44 b 34 b 35 b 34 b 33 K                                    0 0 s 0 0 C C C C C C C C C b,hkl 3 b 55 b 45 b 35 b 45 b 44 b 34 b 35 b 34 b 33 K  100 3

ε

3

s

×

2C

C

C

12 11 11





110 3

ε

3

s

×

)

2C

2(C

2C

C

C

12 11 44 12 11









111 3

ε

3

s

×

)

2C

3(C

4C

C

2

C

12 11 44 12 11









Mesure des déformations par DRX sur matériaux implantés

3

hkl hkl hkl He hkl hkl He hkl

d

d

d

d

d

0 0 0 3

ln





















θ/θ mode: mesure de la déformation hors du plan :

• Calcul de ε₃ :

Influence de l’orientation du grain

• Cette méthode ne permet pas la détermination de ε₄ et ε₅ dans un polycristal. Pour les orientations de grains {100} , {110} and {111} : ε₄= 0 et ε₅= 0

Résultats de macro DRX en laboratoire

(LCU-CEA Cadarache)

Résultats de DRX de l’ESRF

(BM32)

Résultats EBSD

Couche implantée

• Déformation normale – grain orienté 110

Couche implantée

Tel que implanté

15 µm Surface implantée Soit à 200 nm de profondeur, une déformation de l’ordre de 0,8%. Cartographie

Une cartographie EBSD est acquise sur la tranche du disque de CeO₂ implanté.

L’acquisition des kikuchi permet le calcul de la déformation E22 (normale à la surface implantée).

• Orientation des grains

Dans la couche implantée, la déformation moyenne s’élève à 0,6%.

6 µm

36 µm

36 µm 6 µm